CN112552642A - 一种抗老化性能优异的聚醚醚酮组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗老化性能优异的聚醚醚酮组合物及其制备方法，聚醚醚酮组合物由以下组分按重量份组成：聚醚醚酮100份，聚醚酮10‑20份，玻璃纤维15‑30份，乙撑双硬脂酰胺1‑5份，4,4'‑亚甲基双(2,6‑二叔丁基苯酚)0.1‑0.3份，双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.1‑0.3份。本发明通过添加4,4'‑亚甲基双(2,6‑二叔丁基苯酚)与双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的复配组合，与传统抗氧剂体系相比较，其耐热老化性能具有大幅度的提升。老化后机械性能保持率升高、老化后色差低。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种抗老化性能优异的聚醚醚酮组合物及其制备方法。
背景技术
聚醚醚酮(英文poly-ether-ether-ketone，简称PEEK)是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，属特种高分子材料。具有耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能，是一类半结晶高分子材料，熔点334℃，软化点168℃，拉伸强度132～148MPa，可用作耐高温结构材料和电绝缘材料，可与玻璃纤维或碳纤维复合制备增强材料。一般采用与芳香族二元酚缩合而得的一类聚芳醚类高聚物。
PEEK塑胶原料具有优越的尺寸稳定特性，这对某些应用来说有的很重要。温度、湿度等环境条件的变化对PEEK零件的尺寸影响不大，可以满足对尺寸精度要求比较高工况下的使用要求。
1、PEEK塑胶原料注塑成型收缩率小，这对控制PEEK注塑零件的尺寸公差范围非常有好处，使PEEK零件的尺寸精度比通用塑料高很多；
2、热膨胀系数小，随着温度的变化(可由环境温度的变化或运r过程中摩擦生热引起)，PEEK零件的尺寸变化很小；
3、尺寸稳定性好，塑料的尺寸稳定性是指工程塑料制品在使用或存放过程中尺寸稳定的性能，这种尺寸的变化主要是因为聚合物分子的活化能提高后，使链段有某种程度的卷曲导致的；
4、PEEK耐热水解特性突出，在高温高湿环境下吸水性很低，不会出现类似尼龙等通用塑料因吸水而使尺寸发生明显变化的情况。PEEK化学稳定性好，对酸、碱及几乎所有的有机溶剂都有很强的抗腐蚀能力，同时具有阻燃、抗辐射等性能；
5、PEEK耐滑动磨损和微动磨损的性能优异，尤其是能在250℃下保持高耐磨性和低摩擦因数；此外，PEEK易于挤出和注射成型。凭借这些优异的综合性能，PEEK主要应用在汽车和航空发动机箱、头灯反射器、热交换制件，阀门衬套以及深海油田制件，机械、石油、化工、核电、轨道交通、电子和医学等领域有广泛的应用。
材料的耐热老化性能是考验材料能否长期使用和存放的重要指标。对于聚醚醚酮/玻璃纤维体系而言，一方面，由于加工温度高，玻纤在挤出机中被剪切会进一步产生热量，大量的热量会使聚醚醚酮的力学性能出现损耗；另一方面，长期在高温恶劣的使用环境中，聚醚醚酮/玻璃纤维体系发生大幅的降解。
发明内容
为了克服上述技术问题，本发明的目的是提供一种抗老化性能优异的聚醚醚酮组合物及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种抗老化性能优异的聚醚醚酮组合物，由以下组分按重量份组成：
进一步方案，所述聚醚醚酮在390℃、2.16kg条件下的熔融指数为25-30g/10min。
进一步方案，所述聚醚酮在390℃，2.16kg条件下的熔融指数为15-20g/10min。
进一步方案，所述玻璃纤维为无碱短切玻纤，直径为7～10μm，长度为15-20mm。
进一步方案，所述乙撑双硬脂酰胺的总胺值≤2.0mgKOH/g，色值≤4.0。
本发明的另一个目的是提供上述所述的聚醚醚酮组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配比将聚醚醚酮、聚醚酮、乙撑双硬脂酰胺加入高速混合机中进行预混合后得到预混物；再将4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯加入预混物中进行混合得到混合物。进一步优选的，所述预混合的温度为80℃，时间为1-2分钟，高速混合机的r速800-1000r/min；所述混合的温度为20℃，时间为1-2分钟，高速混合机的r速300-500r/min。
(2)将混合物从双螺杆挤出机的加料口处加入，玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料处加入，挤出造粒，制备得到聚醚醚酮组合物。进一步优选的，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为40:1；所述双螺杆挤出机的加工参数为：进料段温度200℃-280℃，压缩段温度320℃-360℃，塑化段温度360℃-380℃，均化段温度370℃-390℃，模口温度390℃-400℃,螺杆r速频率为250-400r/min。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
聚醚醚酮/玻璃纤维体系的抗热氧老化性能较差，本申请采用了添加4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)与双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的复配组合，与传统抗氧剂体系相比较，其耐热老化性能具有大幅度的提升。老化后机械性能保持率升高、老化后色差低。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的普通技术人员根据该实施例对本发明所做出的一些非本质的改进或调整仍属于本发明的保护范围。
本发明聚醚醚酮的熔融指数为25-30g/10min(390℃，2.16kg)，德国巴斯夫公司，牌号4178；
聚醚酮的熔融指数为15-20g/10min(390℃，2.16kg)，德国巴斯夫公司，牌号R312；
玻璃纤维为无碱短切玻纤，直径为7～10μm，长度为15-20mm；乙撑双硬脂酰胺熔点：148℃，总胺值：≤2.0mgKOH/g，色值：≤4.0。
上述试剂只是为了说明本发明实验时所采用的试剂来源和成分，以便充分公开，并不表示采用其他同类试剂或其他供应商提供的试剂就不能实现本发明。
实施例1
(1)将100份聚醚醚酮、10份聚醚酮、1份乙撑双硬脂酰胺用高速混合机混合，混合温度80℃，混合时间1分钟，混合机r速800r/min，得到预混物；再将0.1份4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)，0.1份双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯加入预混物中混合，20℃混合时间1分钟，混合机r速300r/min，得到混合物；
(2)将混合物从双螺杆挤出机加料口处加入，15份短切玻璃纤维从侧喂料处加入，挤出造粒，制备得到本发明所述聚醚醚酮组合物。
所述双螺杆挤出机螺杆长径比为40:1。
所述双螺杆挤出机的加工参数为：进料段温度200℃，压缩段温度320℃，塑化段温度360℃，均化段温度370℃，模口温度390℃,螺杆r速频率为250r/min。
实施例2
(1)将100份聚醚醚酮、20份聚醚酮、5份乙撑双硬脂酰胺用高速混合机混合，混合温度80℃，混合时间2分钟，混合机r速1000r/min，得到预混物；再将0.2份4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)，0.2份双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯加入预混物中混合，20℃混合时间2分钟，混合机r速500r/min，得到混合物；
(2)将混合物从双螺杆挤出机加料口处加入，30份短切玻璃纤维从侧喂料处加入，挤出造粒，制备得到本发明所述聚醚醚酮组合物。
所述双螺杆挤出机螺杆长径比为40:1。
所述双螺杆挤出机的加工参数为：进料段温度280℃，压缩段温度360℃，塑化段温度380℃，均化段温度390℃，模口温度400℃,螺杆r速频率为400r/min。
实施例3
(1)将100份聚醚醚酮、15份聚醚酮、3份乙撑双硬脂酰胺用高速混合机混合，混合温度80℃，混合时间2分钟，混合机r速900r/min，得到预混物；再将0.3份4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)，0.3份双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯加入预混物中混合，20℃混合时间2分钟，混合机r速400r/min，得到混合物；
(2)将混合物从双螺杆挤出机加料口处加入，20份短切玻璃纤维从侧喂料处加入，挤出造粒，制备得到本发明所述聚醚醚酮组合物。
所述双螺杆挤出机螺杆长径比为40:1。
所述双螺杆挤出机的加工参数为：进料段温度220℃，压缩段温度340℃，塑化段温度370℃，均化段温度380℃，模口温度390℃,螺杆r速频率为300r/min。
实施例4
(1)将100份聚醚醚酮、18份聚醚酮、4份乙撑双硬脂酰胺用高速混合机混合，混合温度80℃，混合时间2分钟，混合机r速900r/min，得到预混物；再将0.2份4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)，0.2份双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯加入预混物中混合，20℃混合时间2分钟，混合机r速350r/min，得到混合物；
(2)将混合物从双螺杆挤出机加料口处加入，25份短切玻璃纤维从侧喂料处加入，挤出造粒，制备得到本发明所述聚醚醚酮组合物。
所述双螺杆挤出机螺杆长径比为40:1。
所述双螺杆挤出机的加工参数为：进料段温度260℃，压缩段温度350℃，塑化段温度380℃，均化段温度390℃，模口温度400℃,螺杆r速频率为350r/min。
实施例5
(1)将100份聚醚醚酮、15份聚醚酮、2份乙撑双硬脂酰胺用高速混合机混合，混合温度80℃，混合时间2分钟，混合机r速900r/min，得到预混物；再将0.2份4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)，0.2份双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯加入预混物中混合，20℃混合时间2分钟，混合机r速400r/min，得到混合物；
(2)将混合物从双螺杆挤出机加料口处加入，20份短切玻璃纤维从侧喂料处加入，挤出造粒，制备得到本发明所述聚醚醚酮组合物。
所述双螺杆挤出机螺杆长径比为40:1。
所述双螺杆挤出机的加工参数为：进料段温度260℃，压缩段温度340℃，塑化段温度380℃，均化段温度390℃，模口温度390℃,螺杆r速频率为300r/min。
对比例51
与实施例5作对比。其中，用抗氧剂1010替换4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)，抗氧剂168替换双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，其他技术参数均相同。
对比例52
与实施例5作对比。其中，用抗氧剂1076替换4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)，抗氧剂168替换双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，其他技术参数均相同。
对比例53
与实施例5作对比。其中，不添加4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)，其他技术参数均相同。
对比例54
与实施例5作对比。其中，不添加双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，其他技术参数均相同。
表1各实施例及对比例制备的产品性能检测数据
注：拉伸强度测试用样条尺寸为150mm*10mm*4mm，拉伸速率为1mm/s；Izod缺口冲击强度测试用样条尺寸为80mm*10mm*4mm，V型缺口，缺口深度为1/5；热老化试验温度为280℃。
通过表1数据可以看出，本发明采用了添加4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)与双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的复配组合，与传统抗氧剂体系相比较，其耐热老化性能具有大幅度的提升。老化后机械性能保持率升高、老化后色差低。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种抗老化性能优异的聚醚醚酮组合物，其特征在于：由以下组分按重量份组成：
2.根据权利要求1所述的聚醚醚酮组合物，其特征在于：所述聚醚醚酮在390℃、2.16kg条件下的熔融指数为25-30g/10min。
3.根据权利要求1所述的聚醚醚酮组合物，其特征在于：所述聚醚酮在390℃，2.16kg条件下的熔融指数为15-20g/10min。
4.根据权利要求1所述的聚醚醚酮组合物，其特征在于：所述玻璃纤维为无碱短切玻纤，直径为7～10μm，长度为15-20mm。
5.根据权利要求1所述的聚醚醚酮组合物，其特征在于：所述乙撑双硬脂酰胺的总胺值≤2.0mgKOH/g，色值≤4.0。
6.如根据权利要求1-5任一所述的聚醚醚酮组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按配比将聚醚醚酮、聚醚酮、乙撑双硬脂酰胺加入高速混合机中进行预混合后得到预混物；再将4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯加入预混物中进行混合得到混合物；
(2)将混合物从双螺杆挤出机的加料口处加入，玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料处加入，挤出造粒，制备得到本发明所述聚醚醚酮组合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述预混合的温度为80℃，时间为1-2分钟，高速混合机的r速800-1000r/min；所述混合的温度为20℃，时间为1-2分钟，高速混合机的r速300-500r/min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为40:1。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述双螺杆挤出机的加工参数为：进料段温度200℃-280℃，压缩段温度320℃-360℃，塑化段温度360℃-380℃，均化段温度370℃-390℃，模口温度390℃-400℃,螺杆r速频率为250-400r/min。
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| US20010023270A1 (en) * | 1999-02-08 | 2001-09-20 | Stein Daryl L. | Phosphite stabilizing composition and method |
| CN102329477A (zh) * | 2011-06-24 | 2012-01-25 | 深圳市科聚新材料有限公司 | 一种改性增强聚醚醚酮材料及其制备方法 |
| CN104559179A (zh) * | 2015-01-23 | 2015-04-29 | 天津工业大学 | 一种抗氧化聚苯硫醚树脂的制备方法 |
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