CN112552160A - 一种间二甲苯氧化生产对苯二甲酸的控制系统及工艺 - Google Patents
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Abstract
一种间二甲苯氧化生产对苯二甲酸的智能控制系统及工艺，其包括：浆态床反应器、第一微界面发生器、第二微界面发生器、冷凝单元、分离单元、温控循环单元和结晶过滤器；浆态床反应器作为二甲苯氧化的反应场所，其内部充有液相苯二甲酸；至少一个第一微界面发生器设置在位于浆态床反应器内的固定板上；至少一个第二微界面发生器设置在浆态床反应器中，位于第一位界面发生器下方；本发明的系统中还设有温控循环单元，用于将浆态床反应器底部的液体抽到所述第二微界面发生器液相进口中，用以达到循环反应器内溶剂的作用；本发明通过在反应器中设置微界面发生器等装置提高了气液两相的传质效率，减少了反应时间，降低了物耗能耗。
Description
技术领域
本发明涉及对苯二甲酸的制备，具体涉及一种间二甲苯氧化生产对苯二甲酸的系统及工艺。
背景技术
二甲苯为无色透明液体；是苯环上两个氢被甲基取代的产物，存在邻、间、对三种异构体，在工业上，二甲苯即指上述异构体的混合物；其通过氧气氧化可分别产生邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸等物质。
对苯二甲酸是重要的大宗化学品，是由间二甲苯(简称PX)经过空气氧化生产得到。现有技术中，对苯二甲酸的制备工艺方法是原料在搅拌反应釜内以醋酸为溶剂，以钴锰溴为催化剂，与空气中的氧气接触发生氧化反应，间二甲苯被氧化生产对苯二甲酸。
发明内容
本发明提供了一种间二甲苯氧化生产对苯二甲酸的控制系统及工艺，用以解决反应过程中压力过高的问题。
一方面，本发明提供了一种间二甲苯氧化生产对苯二甲酸的控制系统，包括：浆态床反应器、第一微界面发生器、第二微界面发生器、冷凝单元、分离单元、温控循环管道、结晶过滤器和智能控制单元；
所述浆态床反应器作为二甲苯氧化的反应场所，其内部充有醋酸溶剂，其上方设有管道与所述冷凝单元相连，其下方设有管道与所述结晶过滤器相连；
所述第一微界面发生器设置在位于所述浆态床反应器内的固定板上，用以使来自所述分离单元的液相分离物与氧气形成气液乳化物；
所述第二微界面发生器设置在所述浆态床反应器中，位于所述第一位界面发生器下方，用以打碎来自进气管道的气泡；
所述温控循环管道设置在所述浆态床反应器外部，其包括换热器和抽料泵，用于将浆态床反应器底部的液体抽到所述第二微界面发生器液相进口中，达到控制反应器内的温度和带动反应器内液体循环的效果；
所述分离单元用以对来自所述冷凝单元的物料进行气液分离，将分离出的气相物料排入下游尾气处理装置中，将排出的液相物料排入所述第一微界面发生器液相物料进口中；
所述智能控制单元包括传感器、控制器和中央处理器，传感器将采集的电信号传输给中央处理器，中央处理器对数据进行处理运算后对控制器发出相对应的命令，实现控制功能，中央处理器将获得的信息实时地上传到网络，用以使工作人员通过移动设备随时监测系统的工作状态，并对处理器中的温度和压力预设值进行远程修改。
进一步地，在所述浆态床反应器中的醋酸溶剂占整个反应器容积的4/5。
进一步地，所述固定板设置在所述浆态床反应器总高度2/3的位置处。
进一步地，所述浆态床反应器的溶剂进口、进料口和催化剂进口都设置在所述第一微界面发生器和第二微界面发生器之间。
进一步地，进气口通过管道与所述第一位界面发生器的气相进口和所述第二微界面发生器相连。
进一步地，所述第一微界面发生器为液动式微界面发生器。
进一步地，所述第二微界面发生器为气动式微界面发生器。
进一步地，所述传感器包括：
至少一个温度传感器，其设置在所述浆态床反应器中，用以监测反应器内的反应温度；
至少一个压力传感器，其设置在所述浆态床反应器中，用以监测反应器内的反应压力；
至少一个液位传感器，其设置在所述浆态床反应器中，用以监测反应器内的液位高度。
进一步地，所述控制器包括：
第一控制器，其设置在所述换热器上，用以控制换热器的工作功率；
第二控制器，其设置在所述抽料泵上，用以控制抽料泵的抽料速度；
第一控制阀，其设置在连接进气口的管道上，用以控制进入所述浆态床反应器的进气量；
第二控制阀，其设置在连接所述浆态床反应器和所述结晶过滤器的管道上，用以控制浆态床反应器物料的输出状态。
另一方面，本发明提供了一种间二甲苯氧化生产对苯二甲酸的控制工艺，其特征在于，包括：
步骤1、氧气由进气管道进入第一微界面发生器和第二微界面发生器，抽料泵将浆态床反应器底部的液相物料抽到第一微界面发生器中，液相物料在第一微界面发生器中形成湍流，卷吸来自进气管道的氢气，从而形成气液乳化物，第二微界面发生器将氢气打碎成微米级别的小气泡，使氢气气泡与第二微界面发生器周围的液相物料形成气液乳化物；
步骤2、催化剂从设置在所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器中间的催化剂加剂管道进入所述浆态床反应器，在第二微界面发生器排出的微米级别的小气泡的上浮推力作用下，始终悬浮在第一微界面发生器和第二微界面发生器之间，对它们形成的气液乳化物进行催化；
步骤3、所述浆态床反应器中的气相产物进入冷凝单元冷凝后，进入分离单元进行气液分离，气相物料通过尾气排放口排到下游尾气处理单元，液相物料排入所述第一微界面发生器的液相进口；
步骤4、设置在所述浆态床反应器中的温度传感器对反应器的温度进行监测，当温度与预设值不匹配时，温度传感器通过发送电信号到中央处理器，中央处理器发送控制命令到所述第一控制器和所述第二控制器，通过调节换热器的功率和抽料泵的速度实现温度控制功能；
设置在所述浆态床反应器中的压力传感器对反应器的压力进行监测，当压力与预设值不匹配时，压力传感器通过发送电信号到中央处理器，中央处理器发送控制命令到第一控制阀，通过控制进气量实现对反应速率和反应压强的控制；
设置在所述浆态床反应器中的液位传感器的对反应器的液面高度进行监测，当液面高度超过预设值时，液位传感器通过发送电信号到中央处理器，中央处理器发送控制命令到第二控制阀，第二控制阀打开阀门将多余的液相物料排到结晶过滤器中。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于，提高了气液两相的传质效率，减少了反应时间，降低了物耗能耗；
进一步地，在浆态床反应器中设置了第一微界面发生器和第二微界面发生器，它们将气体打碎成微米级别的微小气泡，提高了气液的传质效率，降低了反应压力；
尤其，氧气进入反应器后被微界面发生器打碎，使得气体在反应器中停留时间更长，提高了氧气的利用率；
进一步地，在第一微界面发生器和第二微界面发生器中间设置催化剂加剂管道，催化剂进入浆态床反应器中会受到下方第二微界面发生器打碎的气泡的上浮作用力影响而一直悬浮在反应器中，提高了催化效率；
进一步地，在浆态床反应器外部设置温度控制管道，其将反应器底部的液相物料抽到反应器上方的第一位界面发生器中，使得反应器内的液相物料始终处于流动状态，避免了反应产物一直堆积在催化剂表面的情况，温度控制单元还通过控制流过的液相物料的温度来控制反应器内的温度，从而保证反应效率；
进一步地，在整个反应系统中设有智能控制单元，工作人员可以通过移动设备随时了解由传感器传回的各个数据的实时情况，并可通过改变预设值实现对整个浆态床反应器内温度和压强的精确控制，进一步提高了反应效率。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图；
图2为本发明实施例的控制流程图。
具体实施方式
为了使发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
参阅图1所示，为本发明提供的一种间二甲苯氧化生产对苯二甲酸的结构示意图，此系统包括：浆态床反应器1、第一微界面发生器2、溶剂进口3、进料口4、催化剂进口5、第二微界面发生器6、冷凝单元7、尾气排放口8、分离单元9、温控循环管道10、进气口11、结晶过滤器12和固态产物出口13。
继续参阅图1所示，进气口11通过管道与第一位界面发生器2的进气口和第二微界面发生器6相连；第一位界面发生器2设置在位于浆态床反应器1内部的固定板21上，微界面发生器6设置在浆态床反应器1内，位于第一位界面发生器2下方；温控循环管道10包括换热器101和抽料泵102，其设置在浆态床反应器1外部，用于将浆态床底部的液相物料抽出，经换热器101降温处理后通过第一微界面发生器2进液口返回反应器中。
继续参阅图1所示，浆态床反应器1的气相出口与冷凝单元7相连，冷凝单元7与分离单元9相连，分离单元9的液相出口与浆态床反应器1的进液口相连；浆态床反应器1的液相出口与结晶过滤器12相连，过滤出的结晶物质通过固态产物出口13排出。
继续参阅图1所示，至少一个温度传感器17，其设置在浆态床反应器1中，用以监测反应器内的反应温度；至少一个压力传感器19，其设置在浆态床反应器1中，用以监测反应器内的反应压力；至少一个液位传感器18，其设置在浆态床反应器1中，用以监测反应器内的液位高度；第一控制器，其设置在换热器101上，用以控制换热器101的工作功率；第二控制器设置在抽料泵102上，用以控制抽料泵102的抽料速度；第一控制阀14设置在连接进气口的管道上，用以控制进入浆态床反应器的进气量；第二控制阀15其设置在连接浆态床反应器1和结晶过滤器12的管道上，用以控制浆态床反应器1物料的输出状态。
参阅图1和图2所示，本实施例的智能工艺包括：
步骤1、氧气由进气管道进入第一微界面发生器和第二微界面发生器，抽料泵将浆态床反应器底部的液相物料抽到第一微界面发生器中，液相物料在第一微界面发生器中形成湍流，卷吸来自进气管道的氢气，从而形成气液乳化物，第二微界面发生器将氢气打碎成微米级别的小气泡，使氢气气泡与第二微界面发生器周围的液相物料形成气液乳化物；
步骤2、催化剂从设置在所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器中间的催化剂加剂管道进入所述浆态床反应器，在第二微界面发生器排出的微米级别的小气泡的上浮推力作用下，始终悬浮在第一微界面发生器和第二微界面发生器之间，对它们形成的气液乳化物进行催化；
步骤3、所述浆态床反应器中的气相产物进入冷凝单元冷凝后，进入分离单元进行气液分离，气相物料通过尾气排放口排到下游尾气处理单元，液相物料排入所述第一微界面发生器的液相进口；
步骤4、设置在所述浆态床反应器中的温度传感器对反应器的温度进行监测，当温度与预设值不匹配时，温度传感器通过发送电信号到中央处理器，中央处理器发送控制命令到所述第一控制器和所述第二控制器，通过调节换热器的功率和抽料泵的速度实现温度控制功能；设置在所述浆态床反应器中的压力传感器对反应器的压力进行监测，当压力与预设值不匹配时，压力传感器通过发送电信号到中央处理器，中央处理器发送控制命令到第一控制阀，通过控制进气量实现对反应速率和反应压强的控制；设置在所述浆态床反应器中的液位传感器的对反应器的液面高度进行监测，当液面高度超过预设值时，液位传感器通过发送电信号到中央处理器，中央处理器发送控制命令到第二控制阀，第二控制阀打开阀门将多余的液相物料排到结晶过滤器中。
在本实施例中，压力传感器选用米科公司MIK-P310压力传感器，温度传感器选用美控公司pt100温度传感器，控制阀选用浙江澳翔公司生产的电动控制阀。
本实施例的预设值如表1所示：
表1
| 预设值 | 上限 | 下限 |
| 浆态床反应器内反应温度(℃) | 200 | 140 |
| 浆态床反应器内反应压强(MPa) | 1.5 | 0.5 |
采用间二甲苯为原料氧化制取对苯二甲酸，反应压力为1.45MPa，间二甲苯、醋酸溶剂和催化剂按质量比为＝1：3：0.001；开始反应时，醋酸溶剂和间二甲苯进入浆态床反应器中形成混合溶液，氧气进入第二微界面发生器中被打碎成微米级别的气泡，与周围的混合溶液形成气液乳化物；同时，催化剂由第二微界面发生器上方的催化剂加剂管道进入浆态床反应器，并受到被第二微界面发生器打碎的微米级气泡向上浮动的作用悬浮在浆态床反应器中；温控循环单元将浆态床反应器底部的液相物料抽出，经过换热器加热或降温到150℃后与来自分离单元分离出的液相物料一并送入第一微界面发生器液相进口中，同时氧气进入第一位界面发生器的气相进口，液相物料在第一微界面发生器中形成湍流，卷吸进入的氧气，形成气液乳化物，从而加快反应速率，降低反应压强。
本实施例的技术效果为：间二甲苯转化率为97％-99％，对苯二甲酸收率为98％。
Claims (10)
1.一种间二甲苯氧化生产对苯二甲酸的控制系统，其特征在于，包括：浆态床反应器、第一微界面发生器、第二微界面发生器、冷凝单元、分离单元、温控循环管道、结晶过滤器和智能控制单元；
所述浆态床反应器作为二甲苯氧化的反应场所，其内部充有醋酸溶剂，其上方设有管道与所述冷凝单元相连，其下方设有管道与所述结晶过滤器相连；
所述第一微界面发生器设置在位于所述浆态床反应器内的固定板上，用以使来自所述分离单元的液相分离物与氧气形成气液乳化物；
所述第二微界面发生器设置在所述浆态床反应器中，位于所述第一位界面发生器下方，用以打碎来自进气管道的气泡；
所述温控循环管道设置在所述浆态床反应器外部，其包括换热器和抽料泵，用于将浆态床反应器底部的液体抽到所述第二微界面发生器液相进口中，达到控制反应器内的温度和带动反应器内液体循环的效果；
所述分离单元用以对来自所述冷凝单元的物料进行气液分离，将分离出的气相物料排入下游尾气处理装置中，将排出的液相物料排入所述第一微界面发生器液相物料进口中；
所述智能控制单元包括传感器、控制器和中央处理器，传感器将采集的电信号传输给中央处理器，中央处理器对数据进行处理运算后对控制器发出相对应的命令，实现控制功能，中央处理器将获得的信息实时地上传到网络，用以使工作人员通过移动设备随时监测系统的工作状态，并对处理器中的温度和压力预设值进行远程修改。
2.根据权利要求1所述的间二甲苯氧化生产对苯二甲酸的控制系统，其特征在于，在所述浆态床反应器中的醋酸溶剂占整个反应器容积的4/5。
3.根据权利要求1所述的间二甲苯氧化生产对苯二甲酸的控制系统，其特征在于，所述固定板设置在所述浆态床反应器总高度2/3的位置处。
4.根据权利要求1所述的间二甲苯氧化生产对苯二甲酸的控制系统，其特征在于，所述浆态床反应器的溶剂进口、进料口和催化剂进口都设置在所述第一微界面发生器和第二微界面发生器之间。
5.根据权利要求1所述的间二甲苯氧化生产对苯二甲酸的控制系统，其特征在于，进气口通过管道与所述第一位界面发生器的气相进口和所述第二微界面发生器相连。
6.根据权利要求1-5任一项所述的间二甲苯氧化生产对苯二甲酸的控制系统，其特征在于，所述第一微界面发生器为液动式微界面发生器。
7.根据权利要求1-5任一项所述的间二甲苯氧化生产对苯二甲酸的控制系统，其特征在于，所述第二微界面发生器为气动式微界面发生器。
8.根据权利要求1-5任一项所述的间二甲苯氧化生产对苯二甲酸的控制系统，其特征在于，所述传感器包括：
至少一个温度传感器，其设置在所述浆态床反应器中，用以监测反应器内的反应温度；
至少一个压力传感器，其设置在所述浆态床反应器中，用以监测反应器内的反应压力；
至少一个液位传感器，其设置在所述浆态床反应器中，用以监测反应器内的液位高度。
9.根据权利要求1-5任一项所述的间二甲苯氧化生产对苯二甲酸的控制系统，其特征在于，所述控制器包括：
第一控制器，其设置在所述换热器上，用以控制换热器的工作功率；
第二控制器，其设置在所述抽料泵上，用以控制抽料泵的抽料速度；
第一控制阀，其设置在连接进气口的管道上，用以控制进入所述浆态床反应器的进气量；
第二控制阀，其设置在连接所述浆态床反应器和所述结晶过滤器的管道上，用以控制浆态床反应器物料的输出状态。
10.一种强化二甲苯氧化生产苯二甲酸的工艺，其特征在于，包括：
步骤1、氧气由进气管道进入第一微界面发生器和第二微界面发生器，抽料泵将浆态床反应器底部的液相物料抽到第一微界面发生器中，液相物料在第一微界面发生器中形成湍流，卷吸来自进气管道的氢气，从而形成气液乳化物，第二微界面发生器将氢气打碎成微米级别的小气泡，使氢气气泡与第二微界面发生器周围的液相物料形成气液乳化物；
步骤2、催化剂从设置在所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器中间的催化剂加剂管道进入所述浆态床反应器，在第二微界面发生器排出的微米级别的小气泡的上浮推力作用下，始终悬浮在第一微界面发生器和第二微界面发生器之间，对它们形成的气液乳化物进行催化；
步骤3、所述浆态床反应器中的气相产物进入冷凝单元冷凝后，进入分离单元进行气液分离，气相物料通过尾气排放口排到下游尾气处理单元，液相物料排入所述第一微界面发生器的液相进口；
步骤4、设置在所述浆态床反应器中的温度传感器对反应器的温度进行监测，当温度与预设值不匹配时，温度传感器通过发送电信号到中央处理器，中央处理器发送控制命令到所述第一控制器和所述第二控制器，通过调节换热器的功率和抽料泵的速度实现温度控制功能；
设置在所述浆态床反应器中的压力传感器对反应器的压力进行监测，当压力与预设值不匹配时，压力传感器通过发送电信号到中央处理器，中央处理器发送控制命令到第一控制阀，通过控制进气量实现对反应速率和反应压强的控制；
设置在所述浆态床反应器中的液位传感器的对反应器的液面高度进行监测，当液面高度超过预设值时，液位传感器通过发送电信号到中央处理器，中央处理器发送控制命令到第二控制阀，第二控制阀打开阀门将多余的液相物料排到结晶过滤器中。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN115417432A (zh) * | 2022-10-14 | 2022-12-02 | 天津渤化工程有限公司 | 一种重灰生产工艺系统及其生产工艺 |
| WO2023284026A1 (zh) * | 2021-07-14 | 2023-01-19 | 南京延长反应技术研究院有限公司 | 一种超高效低压气源微界面强化生物发酵的装置及方法 |
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