CN213506668U - 一种强化二甲苯氧化生产苯二甲酸的系统 - Google Patents
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Abstract
一种强化二甲苯氧化生产苯二甲酸的系统，其包括：浆态床反应器、第一微界面发生器、第二微界面发生器、冷凝单元、分离单元、温控循环单元和结晶过滤器；浆态床反应器作为二甲苯氧化的反应场所，其内部充有醋酸溶剂；至少一个第一微界面发生器设置在位于浆态床反应器内的固定板上；至少一个第二微界面发生器设置在浆态床反应器中，位于第一位界面发生器下方；本实用新型的系统中还设有温控循环单元，用于将浆态床反应器底部的液体抽到所述第二微界面发生器液相进口中，用以达到循环反应器内溶剂的作用；本实用新型通过在反应器中设置微界面发生器等装置提高了气液两相的传质效率，减少了反应时间，降低了物耗能耗。
Description
技术领域
本实用新型涉及苯二甲酸的制备，具体涉及一种强化二甲苯氧化生产苯二甲酸的系统。
背景技术
二甲苯为无色透明液体；是苯环上两个氢被甲基取代的产物，存在邻、间、对三种异构体，在工业上，二甲苯即指上述异构体的混合物；其通过氧气氧化可分别产生邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸等物质。
邻苯二甲酸为无色结晶或结晶性粉末，两个羧基分别与苯环中相邻的两个碳原子相连而成的二元芳香羧，在应用中，可用邻苯二甲酸酐代替邻苯二甲酸。邻苯二甲酸是合成树脂、纤维、药物等的原料。
间苯二甲酸(简称IPA)是聚酯树脂的原料，主要用于聚酯瓶片、纤维、不饱和树脂、低熔点聚酯产品的制备。IPA的生产方法是以间二甲苯(MX)为原料，通过液相氧化获得粗间苯二甲酸(CIA)，后者再通过加氢精制除去产品的中的微量杂质，获得聚合级IPA。
对苯二甲酸是重要的大宗化学品，是由对二甲苯(简称PX)经过空气氧化生产得到。现有技术中，对苯二甲酸的制备工艺方法是原料在搅拌反应釜内以醋酸为溶剂，以钴锰溴为催化剂，与空气中的氧气接触发生氧化反应，对二甲苯被氧化生产对苯二甲酸。
实用新型内容
本实用新型提供了一种强化二甲苯氧化生产苯二甲酸的系统，用以解决反应过程中压力过高的问题。
本实用新型提供了一种强化二甲苯氧化生产苯二甲酸的系统，包括：浆态床反应器、第一微界面发生器、第二微界面发生器、冷凝单元、分离单元、温控循环单元和结晶过滤器；
所述浆态床反应器作为二甲苯氧化的反应场所，其内部充有醋酸溶剂，其上方设有管道与所述冷凝单元相连，其下方设有管道与所述结晶过滤器相连；
至少一个所述第一微界面发生器设置在位于所述浆态床反应器内的固定板上；
至少一个所述第二微界面发生器设置在所述浆态床反应器中，位于所述第一位界面发生器下方；
所述温控循环单元设置在所述浆态床反应器外部，用于将浆态床反应器底部的液体抽到所述第二微界面发生器液相进口中；
所述分离单元用以对来自所述冷凝单元的物料进行气液分离，将分离出的气相物料排入下游尾气处理装置中，将排出的液相物料排入所述第一微界面发生器液相物料进口中。
进一步地，在所述浆态床反应器中的醋酸溶剂占整个反应器容积的4/5。
进一步地，所述固定板设置在所述浆态床反应器总高度2/3的位置处。
进一步地，所述浆态床反应器的溶剂进口、进料口和催化剂进口都设置在所述第一微界面发生器和第二微界面发生器之间。
进一步地，进气口通过管道与所述第一位界面发生器的气相进口和所述第二微界面发生器相连。
进一步地，所述第一微界面发生器为液动式微界面发生器。
进一步地，所述第二微界面发生器为气动式微界面发生器。
进一步地，在所述温控循环单元管道、结晶过滤器进料管道、第一微界面发生器进气管道上设有控制阀。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于，提高了气液两相的传质效率，减少了反应时间，降低了物耗能耗；
进一步地，在浆态床反应器中设置了第一微界面发生器和第二微界面发生器，它们将气体打碎成微米级别的微小气泡，提高了气液的传质效率，降低了反应压力；
尤其，氧气进入反应器后被微界面发生器打碎，使得气体在反应器中停留时间更长，提高了氧气的利用率；
进一步地，在第一微界面发生器和第二微界面发生器中间设置催化剂加剂管道，催化剂进入浆态床反应器中会受到下方第二微界面发生器打碎的气泡的上浮作用力影响而一直悬浮在反应器中，提高了催化效率；
进一步地，在浆态床反应器外部设置温度控制单元，其将反应器底部的液相物料抽到反应器上方的第一位界面发生器中，使得反应器内的液相物料始终处于流动状态，避免了反应产物一直堆积在催化剂表面的情况，温度控制单元还通过控制流过的液相物料的温度来控制反应器内的温度，从而保证反应效率。
附图说明
图1为本实用新型实施例的结构示意图。
具体实施方式
为了使实用新型的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本实用新型作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
下面参照附图来描述本实用新型的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本实用新型的技术原理，并非在限制本实用新型的保护范围。
需要说明的是，在本实用新型的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
此外，还需要说明的是，在本实用新型的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
参阅图1所示，为本实用新型提供的一种强化二甲苯氧化生产苯二甲酸的结构示意图，此系统包括：浆态床反应器1、第一微界面发生器2、溶剂进口3、进料口4、催化剂进口5、第二微界面发生器6、冷凝单元7、尾气排放口8、分离单元9、温控循环单元10、进气口11、结晶过滤器12、固态产物出口13。
继续参阅图1所示，进气口11通过管道与第一位界面发生器2的进气口和第二微界面发生器6相连；第一位界面发生器2设置在位于浆态床反应器1内部的固定板21上，微界面发生器6设置在浆态床反应器1内，位于第一位界面发生器2下方；温控循环单元10包括换热器101和抽料泵102，其设置在浆态床反应器1外部，用于将浆态床底部的液相物料抽出，经换热器101降温处理后通过第一微界面发生器2进液口返回反应器中。
继续参阅图1所示，浆态床反应器1的气相出口与冷凝单元7相连，冷凝单元7与分离单元9相连，分离单元9的液相出口与浆态床反应器1的进液口相连；浆态床反应器1的液相出口与结晶过滤器12相连，过滤出的结晶物质通过固态产物出口13排出。
本实用新型提供了一种强化二甲苯氧化生产苯二甲酸的工艺方法，包括如下步骤：
气液乳化物的形成：氧由进气管道进入第一微界面发生器和第二微界面发生器，抽料泵将浆态床反应器底部的液相物料抽到第一微界面发生器中，液相物料在第一微界面发生器中形成湍流，卷吸来自进气管道的氢气，从而形成气液乳化物，第二微界面发生器将氢气打碎成微米级别的小气泡，增大了气液相界面积，使氢气气泡与第二微界面发生器周围的液相物料形成气液乳化物；
催化剂的使用：催化剂进料口设置在第一微界面发生器和第二微界面发生器中间，催化剂进入反应器后，在第二微界面发生器排出的微米级别的小气泡的上浮推力作用下，始终悬浮在第一微界面发生器和第二微界面发生器之间，对它们形成的气液乳化物进行催化；
反应产物的分离：浆态床反应器中的气相产物进入冷凝单元冷凝后，进入分离单元进行气液分离，气相物料通过尾气排放口排到下游尾气处理单元，液相物料排入第一微界面发生器的液相进口。
实施例1
采用纯度为98％的邻二甲苯为原料氧化制取邻苯二甲酸，开始反应时，阀门14和阀门15先处于关闭状态，醋酸溶剂和邻二甲苯进入浆态床反应器中形成混合溶液，氧气进入第二微界面发生器中被打碎成微米级别的气泡，与周围的混合溶液形成气液乳化物；同时，催化剂由第二微界面发生器上方的催化剂加剂管道进入浆态床反应器，并受到被第二微界面发生器打碎的微米级气泡向上浮动的作用悬浮在浆态床反应器中；反应经过47分钟后开启阀门14和阀门15，温控循环单元开始工作，其将浆态床反应器底部的液相物料抽出，经过换热器降温后与来自分离单元分离出的液相物料一并送入第一微界面发生器液相进口中，同时氧气进入第一位界面发生器的气相进口，液相物料在第一微界面发生器中形成湍流，卷吸进入的氧气，形成气液乳化物，从而加快反应速率，降低反应压强。
本实施例的技术效果为：反应压力始终不超过2MPa，反应温度在保持压力为1.5-2MPa的条件下保持在120℃-150℃，邻二甲苯转化率为97％，邻苯二甲酸收率为95％。
实施例2
采用纯度为99.5％的间二甲苯为原料氧化制取间苯二甲酸，反应压力为1.5MPa，浆态床反应器中溶剂与间二甲苯的重量比例为4：1，开始反应时，阀门14和阀门15先处于关闭状态，醋酸溶剂和间二甲苯进入浆态床反应器中形成混合溶液，氧气进入第二微界面发生器中被打碎成微米级别的气泡，与周围的混合溶液形成气液乳化物；同时，催化剂由第二微界面发生器上方的催化剂加剂管道进入浆态床反应器，并受到被第二微界面发生器打碎的微米级气泡向上浮动的作用悬浮在浆态床反应器中；反应经过47分钟后开启阀门14和阀门15，温控循环单元开始工作，其将浆态床反应器底部的液相物料抽出，经过换热器降温后与来自分离单元分离出的液相物料一并送入第一微界面发生器液相进口中，同时氧气进入第一位界面发生器的气相进口，液相物料在第一微界面发生器中形成湍流，卷吸进入的氧气，形成气液乳化物，从而加快反应速率，降低反应压强。
本实施例的技术效果为：反应压力始终不超过1.8MPa，反应温度在保持压力为1.5-1.8MPa的条件下保持在150℃-170℃，间二甲苯转化率为98％，间苯二甲酸收率为95％。
实施例3
采用对二甲苯为原料氧化制取对苯二甲酸，反应压力为1.45MPa，对二甲苯、醋酸溶剂和催化剂按质量比为＝1：3：0.001；开始反应时，醋酸溶剂和对二甲苯进入浆态床反应器中形成混合溶液，氧气进入第二微界面发生器中被打碎成微米级别的气泡，与周围的混合溶液形成气液乳化物；同时，催化剂由第二微界面发生器上方的催化剂加剂管道进入浆态床反应器，并受到被第二微界面发生器打碎的微米级气泡向上浮动的作用悬浮在浆态床反应器中；温控循环单元将浆态床反应器底部的液相物料抽出，经过换热器加热或降温到150℃后与来自分离单元分离出的液相物料一并送入第一微界面发生器液相进口中，同时氧气进入第一位界面发生器的气相进口，液相物料在第一微界面发生器中形成湍流，卷吸进入的氧气，形成气液乳化物，从而加快反应速率，降低反应压强。
本实施例的技术效果为：对二甲苯转化率为97％-99％，对苯二甲酸收率为98％。
Claims (8)
1.一种强化二甲苯氧化生产苯二甲酸的系统，其特征在于，包括：浆态床反应器、第一微界面发生器、第二微界面发生器、冷凝单元、分离单元、温控循环单元和结晶过滤器；
所述浆态床反应器作为二甲苯氧化的反应场所，其内部充有醋酸溶剂，其上方设有管道与所述冷凝单元相连，其下方设有管道与所述结晶过滤器相连；
至少一个所述第一微界面发生器设置在位于所述浆态床反应器内的固定板上；
至少一个所述第二微界面发生器设置在所述浆态床反应器中，位于所述第一微界面发生器下方；
所述温控循环单元设置在所述浆态床反应器外部，用于将浆态床反应器底部的液体抽到所述第二微界面发生器液相进口中；
所述分离单元用以对来自所述冷凝单元的物料进行气液分离，将分离出的气相物料排入下游尾气处理装置中，将排出的液相物料排入所述第一微界面发生器液相物料进口中。
2.根据权利要求1所述的强化二甲苯氧化生产苯二甲酸的系统，其特征在于，在所述浆态床反应器中的醋酸溶剂占整个反应器容积的4/5。
3.根据权利要求1所述的强化二甲苯氧化生产苯二甲酸的系统，其特征在于，所述固定板设置在所述浆态床反应器总高度2/3的位置处。
4.根据权利要求1所述的强化二甲苯氧化生产苯二甲酸的系统，其特征在于，所述浆态床反应器的溶剂进口、进料口和催化剂进口都设置在所述第一微界面发生器和第二微界面发生器之间。
5.根据权利要求1所述的强化二甲苯氧化生产苯二甲酸的系统，其特征在于，进气口通过管道与所述第一微界面发生器的气相进口和所述第二微界面发生器相连。
6.根据权利要求1-5任一项所述的强化二甲苯氧化生产苯二甲酸的系统，其特征在于，所述第一微界面发生器为液动式微界面发生器。
7.根据权利要求1-5任一项所述的强化二甲苯氧化生产苯二甲酸的系统，其特征在于，所述第二微界面发生器为气动式微界面发生器。
8.根据权利要求1所述的强化二甲苯氧化生产苯二甲酸的系统，其特征在于，在所述温控循环单元管道、结晶过滤器进料管道、第一微界面发生器进气管道上设有控制阀。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |