CN112548253A - 一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法 - Google Patents
一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112548253A CN112548253A CN202011372199.2A CN202011372199A CN112548253A CN 112548253 A CN112548253 A CN 112548253A CN 202011372199 A CN202011372199 A CN 202011372199A CN 112548253 A CN112548253 A CN 112548253A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- corrosion
- hot
- brazing
- composite material
- fiber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K1/00—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
- B23K1/20—Preliminary treatment of work or areas to be soldered, e.g. in respect of a galvanic coating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K1/00—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
- B23K1/19—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering taking account of the properties of the materials to be soldered
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K2103/00—Materials to be soldered, welded or cut
- B23K2103/16—Composite materials, e.g. fibre reinforced
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K2103/00—Materials to be soldered, welded or cut
- B23K2103/50—Inorganic material, e.g. metals, not provided for in B23K2103/02 – B23K2103/26
- B23K2103/52—Ceramics
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法,它涉及一种纤维增强复合材料与金属的钎焊方法。本发明解决现有纤维增强陶瓷基复合材料与金属钎焊连接中,因属性差异导致残余应力过大、连接界面结构不佳的问题,且现有对纤维增强陶瓷进行表面处理形成纤维增强型过渡层的方法,存在陶瓷适用范围小,需要高压或高温进行的问题。制备方法:一、热腐蚀熔融盐的制备;二、热腐蚀保护层的制备;三、热腐蚀处理;四、钎焊过程。本发明用于选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维增强复合材料与金属的钎焊方法。
背景技术
纤维增强陶瓷基复合材料具有陶瓷材料的高比强度、良好的尺寸稳定性以及耐烧蚀、耐热冲击的特性,并具有良好的断裂韧性与抗冲击性,其替代陶瓷材料在轻量化设计与耐热烧蚀等结构上获得极其广泛的应用。由于复合材料成本高昂及难以制备大尺寸结构件,常需与金属进行连接以满足实际生产需求。针对异种材料的连接,采用活性钎焊技术可高性价比地实现高质量的连接。然而陶瓷基复合材料与金属的钎焊受到两个问题的困扰:一是复合材料与金属属性差异巨大,导致高残余应力的产生,这削弱了接头的连接强度;二是连接界面不佳导致的连续开裂。陶瓷基复合材料与钎料的连接依靠钎料中的活性元素与陶瓷相原位反应形成反应层,在承受外载荷的情况下,复合材料与钎料的变形量差异巨大,使得应力在反应层处集中,由于此时反应层在复合材料表面形成且具有较大脆性,一旦裂纹萌生将发生连续开裂,这使得反应层成为接头最为薄弱的位置。研发减弱属性差异并改善连接界面结构的方法是提高复合材料与金属连接强度的理想方法。
基于此类设计思路,研究者想通过钎料与复合材料形成钉扎结构,以获得过渡区域缓解属性差异,并改变原本平直的反应层结构。以往研究通过机械或激光等加工形式在陶瓷基复合材料表面进行制备孔与沟槽等结构,钎焊过程中钎料渗入其中形成钉扎结构,这将提高界面连接面积,使得连接界面变得曲折,一定程度上改善接头断裂路径并防止连续开裂的发生。不过此类方法由于所加工的结构尺寸较大,无法密集制备,属性差异的缓解效果有限。并且机械或激光加工引入的机械切削力与高热输入会导致微裂纹的形成,使得复合材料本身强度与致密性下降。细化过渡区结构以减小属性差异,避免机械切削与高热输入是应用钉扎结构的技术追求。
由于纤维增强复合材料中增强体纤维多具备低膨胀、高强度等特点,利用其形成钉扎过渡区:高含量与均匀分布的纤维一是可以起到平衡属性差异的作用,二是纤维作为连接复合材料与钎料的桥梁可传递应力。此类结构将极大增加复合材料与钎料的连接面积,活性元素在纤维表面形成的反应层将原本的平直结构转为网络状结构,充分防止反应层的连续开裂。对此一些研究通过高温氧化或冶金反应等形式对特定陶瓷进行表面处理可形成纤维增强型过渡层,但这些方法适用范围小,并且需要高压(10MPa~30MPa)与高温(高于800℃)进行,高温热循环会加剧复合材料内应力,致使纤维与基体结合力减弱,造成复合材料强度下降。
发明内容
本发明要解决现有纤维增强陶瓷基复合材料与金属钎焊连接中,因属性差异导致残余应力过大、连接界面结构不佳的问题,且现有对纤维增强陶瓷进行表面处理形成纤维增强型过渡层的方法,存在陶瓷适用范围小,需要高压或高温进行的问题,而提供一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法。
一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法,它是按以下步骤进行的:
一、热腐蚀熔融盐的制备:
将碱性氧化剂、缓蚀剂与碳粉混合,得到混合粉末,然后对混合粉末进行研磨均匀,得到热腐蚀熔融盐;
所述的热腐蚀熔融盐中缓蚀剂的质量百分数为5%~30%;所述的热腐蚀熔融盐中碳粉的质量百分数为1%~5%;
二、热腐蚀保护层的制备:
对纤维增强复合材料进行切割并对各表面进行打磨与抛光,利用PVD工艺在纤维增强复合材料的非焊接表面镀Ni-Cr层,然后在退火温度为300℃~500℃的条件下,保温10min~60min,随炉冷却后,得到镀有热腐蚀保护层的复合材料;
所述的Ni-Cr层中Cr的质量百分数为5%~20%,厚度为0.05μm~4μm;
三、热腐蚀处理:
将热腐蚀熔融盐置于坩埚中,再将镀有热腐蚀保护层的复合材料浸入到热腐蚀熔融盐中,然后将坩埚置于马弗炉中,并在马弗炉温度为350℃~600℃的条件下,保温5min~60min,冷却后取出,依次进行碱酸清洗、去离子水清洗、无水乙醇清洗及干燥,得到热腐蚀处理后的复合材料;
四、钎焊过程:
按热腐蚀处理后的复合材料/钎料/金属的模式进行装配,得到钎焊试样,然后利用真空钎焊,在钎焊温度为800℃~1200℃的条件下,保温5min~60min,随炉冷却,即完成选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法。
本发明的有益效果是:
本发明采用碱性氧化剂为主体的热腐蚀熔融盐,对纤维增强陶瓷基复合材料表面进行刻蚀,不同于以往的熔盐腐蚀,本发明中以熔融碱对基体进行腐蚀,所需温度低,复合材料产生内应力可忽略不计,且不局限于已有研究的熔融钠盐,具有强氧化性的熔融碱均可产生有效的腐蚀作用;由于加热条件下熔融碱对基体的腐蚀过于剧烈且不可控,单独采用熔融碱会导致基体的过腐蚀造成纤维的大量脱落,通过向其中添加同金属元素盐可降低反应速率,在加热条件下不会起到氧化作用。反应过程中产生的气体是影响腐蚀均匀性的重要原因,通过向熔融盐中加入适量碳粉可作为气体形核质点,保证气体的顺利交换达到对整个腐蚀面基体的均匀腐蚀。由于复合材料中纤维的制备采用热压拉拔的方式制备,其密度远远大于基体,与熔融盐的腐蚀机会远小于基体,二者进行形成电位差,形成腐蚀原电池,加速基体的腐蚀,利用纤维与基体不同的腐蚀速率达到选择性腐蚀的效果。此方法适用于基体可以与碱性氧化剂反应的复合材料,诸如SiC基、SiO2基与Al2O3基等,可大幅提高连接界面面积,用纤维增强过渡区替换原本平面脆性反应层,实现属性由复合材料到金属的梯度过渡,减少残余应力的产生,增强承载部位断裂强度与韧性,改变断裂路径并防止脆断发生。
选择性热腐蚀辅助钎焊具有诸多优点:一、增强纤维露出与钎料形成纤维增过渡区,极大提高连接面积,提高连接强度,纤维增强过渡区取代原本薄弱反应层,使得承载区域增强增韧。二、利用纤维为过渡区的增强相,过渡区纤维含量高,使得属性由复合材料到金属呈现梯度过渡特征,高残余应力被削弱,调控应力分布,防止应力集中的产生。三、原本平直反应层转为网络结构,防止连续开裂的产生,裂纹在过渡区的扩展将受到纤维的阻碍而导致其发生偏转,进一步提高断裂韧性与强度。四、通过腐蚀温度、腐蚀时间及腐蚀剂成分的调节,可实现腐蚀深度的精确调控,满足不同过渡区深度的设计需求,提高应用价值与指导性。五、选择性热腐蚀辅助钎焊的方式,处理温度仅为350℃~600℃,避免高温处理及机械力对复合材料本体的损伤,应用复合材料种类更为广泛。
本发明制备的选择性热腐蚀Cf/SiC复合材料与Nb的焊接件接头强度可达145MPa,本发明制备的选择性热腐蚀SiCf/SiC复合材料与GH3536的焊接件接头强度可达83MPa。
本发明用于一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法。
附图说明
图1为实施例一步骤三制备的热腐蚀处理后的复合材料表面腐蚀形貌图;
图2为实施例一制备的选择性热腐蚀Cf/SiC复合材料与Nb的焊接件接头界面的形貌图;
图3为实施例一制备的选择性热腐蚀Cf/SiC复合材料与Nb的焊接件断裂后的形貌图;
图4为实施例二步骤三制备的热腐蚀处理后的复合材料表面腐蚀形貌图;
图5为实施例二制备的选择性热腐蚀SiCf/SiC复合材料与GH3536的焊接件接头界面的形貌图;
图6为实施例二制备的选择性热腐蚀SiCf/SiC复合材料与GH3536的焊接件断裂后的形貌图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法,它是按以下步骤进行的:
一、热腐蚀熔融盐的制备:
将碱性氧化剂、缓蚀剂与碳粉混合,得到混合粉末,然后对混合粉末进行研磨均匀,得到热腐蚀熔融盐;
所述的热腐蚀熔融盐中缓蚀剂的质量百分数为5%~30%;所述的热腐蚀熔融盐中碳粉的质量百分数为1%~5%;
二、热腐蚀保护层的制备:
对纤维增强复合材料进行切割并对各表面进行打磨与抛光,利用PVD工艺在纤维增强复合材料的非焊接表面镀Ni-Cr层,然后在退火温度为300℃~500℃的条件下,保温10min~60min,随炉冷却后,得到镀有热腐蚀保护层的复合材料;
所述的Ni-Cr层中Cr的质量百分数为5%~20%,厚度为0.05μm~4μm;
三、热腐蚀处理:
将热腐蚀熔融盐置于坩埚中,再将镀有热腐蚀保护层的复合材料浸入到热腐蚀熔融盐中,然后将坩埚置于马弗炉中,并在马弗炉温度为350℃~600℃的条件下,保温5min~60min,冷却后取出,依次进行碱酸清洗、去离子水清洗、无水乙醇清洗及干燥,得到热腐蚀处理后的复合材料;
四、钎焊过程:
按热腐蚀处理后的复合材料/钎料/金属的模式进行装配,得到钎焊试样,然后利用真空钎焊,在钎焊温度为800℃~1200℃的条件下,保温5min~60min,随炉冷却,即完成选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法。
本实施方式的有益效果是:
本实施方式采用碱性氧化剂为主体的热腐蚀熔融盐,对纤维增强陶瓷基复合材料表面进行刻蚀,不同于以往的熔盐腐蚀,本实施方式中以熔融碱对基体进行腐蚀,所需温度低,复合材料产生内应力可忽略不计,且不局限于已有研究的熔融钠盐,具有强氧化性的熔融碱均可产生有效的腐蚀作用;由于加热条件下熔融碱对基体的腐蚀过于剧烈且不可控,单独采用熔融碱会导致基体的过腐蚀造成纤维的大量脱落,通过向其中添加同金属元素盐可降低反应速率,在加热条件下不会起到氧化作用。反应过程中产生的气体是影响腐蚀均匀性的重要原因,通过向熔融盐中加入适量碳粉可作为气体形核质点,保证气体的顺利交换达到对整个腐蚀面基体的均匀腐蚀。由于复合材料中纤维的制备采用热压拉拔的方式制备,其密度远远大于基体,与熔融盐的腐蚀机会远小于基体,二者进行形成电位差,形成腐蚀原电池,加速基体的腐蚀,利用纤维与基体不同的腐蚀速率达到选择性腐蚀的效果。此方法适用于基体可以与碱性氧化剂反应的复合材料,诸如SiC基、SiO2基与Al2O3基等,可大幅提高连接界面面积,用纤维增强过渡区替换原本平面脆性反应层,实现属性由复合材料到金属的梯度过渡,减少残余应力的产生,增强承载部位断裂强度与韧性,改变断裂路径并防止脆断发生。
选择性热腐蚀辅助钎焊具有诸多优点:一、增强纤维露出与钎料形成纤维增过渡区,极大提高连接面积,提高连接强度,纤维增强过渡区取代原本薄弱反应层,使得承载区域增强增韧。二、利用纤维为过渡区的增强相,过渡区纤维含量高,使得属性由复合材料到金属呈现梯度过渡特征,高残余应力被削弱,调控应力分布,防止应力集中的产生。三、原本平直反应层转为网络结构,防止连续开裂的产生,裂纹在过渡区的扩展将受到纤维的阻碍而导致其发生偏转,进一步提高断裂韧性与强度。四、通过腐蚀温度、腐蚀时间及腐蚀剂成分的调节,可实现腐蚀深度的精确调控,满足不同过渡区深度的设计需求,提高应用价值与指导性。五、选择性热腐蚀辅助钎焊的方式,处理温度仅为350℃~600℃,避免高温处理及机械力对复合材料本体的损伤,应用复合材料种类更为广泛。
本实施方式制备的选择性热腐蚀Cf/SiC复合材料与Nb的焊接件接头强度可达145MPa,本实施方式制备的选择性热腐蚀SiCf/SiC复合材料与GH3536的焊接件接头强度可达83MPa。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的碳粉直径为1μm~10μm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中所述的碱性氧化剂的纯度为99.9%。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中所述的碱性氧化剂为NaOH粉末或KOH粉末;步骤一中所述的缓蚀剂为NaCl粉末、KCl粉末、Na2CO3粉末或K2CO3粉末。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:所述的碱性氧化剂与缓蚀剂中金属元素相同。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤二中所述的纤维增强复合材料为Cf/SiC复合材料、SiCf/SiC复合材料、SiO2f/SiO2复合材料或SiO2f/Al2O3复合材料。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤三中所述的碱酸清洗具体为:①、依次利用浓度为0.5mol/L~2mol/L的NaOH溶液及浓度为0.2mol/L~1mol/L的硝酸溶液进行清洗;②、重复步骤①多次。其它与具体实施方式一至六相同。
本实施方式酸清洗的目的是为了去除残留碱性物质及热腐蚀保护层。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤四中所述的钎料为AgCuTi钎料、TiZrNiCu钎料、BNi2钎料或BNi5钎料。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤四所述的金属为GH3536、Nb、GH4099、TC4、纯Ti或45钢。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤一中所述的热腐蚀熔融盐中缓蚀剂的质量百分数为5%~20%;步骤一中所述的热腐蚀熔融盐中碳粉的质量百分数为1%~4%。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:
一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法,它是按以下步骤进行的:
一、热腐蚀熔融盐的制备:
将碱性氧化剂、缓蚀剂与碳粉混合,得到混合粉末,然后对混合粉末进行研磨1h,得到热腐蚀熔融盐;
所述的热腐蚀熔融盐中缓蚀剂的质量百分数为5%;所述的热腐蚀熔融盐中碳粉的质量百分数为4%;
二、热腐蚀保护层的制备:
对纤维增强复合材料进行切割并对各表面进行打磨与抛光,利用PVD工艺在纤维增强复合材料的非焊接表面镀Ni-Cr层,然后在退火温度为400℃的条件下,保温20min,随炉冷却后,得到镀有热腐蚀保护层的复合材料;
所述的Ni-Cr层中Cr的质量百分数为10%,厚度为1μm;
三、热腐蚀处理:
将热腐蚀熔融盐置于坩埚中,再将镀有热腐蚀保护层的复合材料的待焊接面浸入到热腐蚀熔融盐中,然后将坩埚置于马弗炉中,并在马弗炉温度为450℃的条件下,保温30min,冷却后取出,依次进行碱酸清洗、去离子水清洗、无水乙醇清洗及干燥,得到热腐蚀处理后的复合材料;
所述的镀有热腐蚀保护层的复合材料与热腐蚀熔融盐的质量比为100:20;
四、钎焊过程:
按热腐蚀处理后的复合材料/钎料/金属的模式进行装配,得到钎焊试样,然后利用真空钎焊,在钎焊温度为880℃的条件下,保温30min,随炉冷却,得到选择性热腐蚀Cf/SiC复合材料与Nb的焊接件,即完成选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法。
步骤一中所述的碳粉直径为1μm~10μm。
步骤一中所述的碱性氧化剂的纯度为99.9%。
步骤一中所述的碱性氧化剂为NaOH粉末。
步骤一中所述的缓蚀剂为NaCl粉末。
步骤二中所述的纤维增强复合材料为Cf/SiC复合材料,纤维增强复合材料中纤维直径为7μm。
步骤三中所述的碱酸清洗具体为:①、依次利用浓度为1mol/L的NaOH溶液及浓度为0.5mol/L的硝酸溶液进行清洗;②、重复步骤①多次。
步骤四中所述的钎料为AgCuTi钎料。
步骤四所述的金属为Nb金属板。
图1为实施例一步骤三制备的热腐蚀处理后的复合材料表面腐蚀形貌图;由图可知,腐蚀深度为100μm,纤维之间与纤维束之间的SiC基体被彻底去除,可明显发现利用所制备的腐蚀熔融盐,纤维束之间的SiC刻蚀深度均匀一致,证明了腐蚀的均匀性,且腐蚀后纤维直径仍为7μm左右。
图2为实施例一制备的选择性热腐蚀Cf/SiC复合材料与Nb的焊接件接头界面的形貌图;由图可知,获得的复合材料与金属钎焊接头结构完整,钎料充分填充纤维间缝隙,材料属性可实现梯度过渡。
图3为实施例一制备的选择性热腐蚀Cf/SiC复合材料与Nb的焊接件断裂后的形貌图;由图可知,断裂在过渡区发生,呈现曲折断裂形貌。
依据GB/T31541-2015《精细陶瓷界面拉伸或剪切粘结强度试验方法》标准,实施例一制备的选择性热腐蚀Cf/SiC复合材料与Nb的焊接件接头强度可达145MPa,相比于未腐蚀处理的Cf/SiC复合材料与Nb的焊接件提高63%。
实施例二:
一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法,它是按以下步骤进行的:
一、热腐蚀熔融盐的制备:
将碱性氧化剂、缓蚀剂与碳粉混合,得到混合粉末,然后对混合粉末进行研磨1h,得到热腐蚀熔融盐;
所述的热腐蚀熔融盐中缓蚀剂的质量百分数为20%;所述的热腐蚀熔融盐中碳粉的质量百分数为1%;
二、热腐蚀保护层的制备:
对纤维增强复合材料进行切割并对各表面进行打磨与抛光,利用PVD工艺在纤维增强复合材料的非焊接表面镀Ni-Cr层,然后在退火温度为300℃的条件下,保温30min,随炉冷却后,得到镀有热腐蚀保护层的复合材料;
所述的Ni-Cr层中Cr的质量百分数为5%,厚度为2μm;
三、热腐蚀处理:
将热腐蚀熔融盐置于坩埚中,再将镀有热腐蚀保护层的复合材料的待焊面浸入到热腐蚀熔融盐中,然后将坩埚置于马弗炉中,并在马弗炉温度为400℃的条件下,保温15min,冷却后取出,依次进行碱酸清洗、去离子水清洗、无水乙醇清洗及干燥,得到热腐蚀处理后的复合材料;
所述的镀有热腐蚀保护层的复合材料与热腐蚀熔融盐的质量为100:10;
四、钎焊过程:
按热腐蚀处理后的复合材料/钎料/金属的模式进行装配,得到钎焊试样,然后利用真空钎焊,在钎焊温度为840℃的条件下,保温10min,随炉冷却,得到选择性热腐蚀SiCf/SiC复合材料与GH3536的焊接件,即完成选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法。
步骤一中所述的碳粉直径为1μm~10μm。
步骤一中所述的碱性氧化剂的纯度为99.9%。
步骤一中所述的碱性氧化剂为NaOH粉末。
步骤一中所述的缓蚀剂为NaCl粉末。
步骤二中所述的纤维增强复合材料为SiCf/SiC复合材料,且纤维增强复合材料中纤维直径为8μm。
步骤三中所述的碱酸清洗具体为:①、依次利用浓度为1mol/L的NaOH溶液及浓度为0.5mol/L的硝酸溶液进行清洗;②、重复步骤①多次。
步骤四中所述的钎料为AgCuTi钎料。
步骤四所述的金属为GH3536金属板。
图4为实施例二步骤三制备的热腐蚀处理后的复合材料表面腐蚀形貌图;由图可知,腐蚀深度为90μm,纤维间SiC基体被有效去除,SiC纤维虽与腐蚀熔融盐存在反应,但纤维直径与尺寸基本无变化,仍为8μm左右。
图5为实施例二制备的选择性热腐蚀SiCf/SiC复合材料与GH3536的焊接件接头界面的形貌图,由图可知,获得的复合材料与金属钎焊接头结构完整,钎料充分填充纤维间缝隙,材料属性可实现梯度过渡。
图6为实施例二制备的选择性热腐蚀SiCf/SiC复合材料与GH3536的焊接件断裂后的形貌图,断裂在过渡区发生,呈现曲折断裂形貌。
依据GB/T31541-2015《精细陶瓷界面拉伸或剪切粘结强度试验方法》标准,实施例二制备的选择性热腐蚀SiCf/SiC复合材料与GH3536的焊接件接头强度可达83MPa,与未腐蚀处理的SiCf/SiC复合材料与GH3536的焊接件接头相比强度可提高93%。
Claims (10)
1.一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法,其特征在于它是按以下步骤进行的:
一、热腐蚀熔融盐的制备:
将碱性氧化剂、缓蚀剂与碳粉混合,得到混合粉末,然后对混合粉末进行研磨均匀,得到热腐蚀熔融盐;
所述的热腐蚀熔融盐中缓蚀剂的质量百分数为5%~30%;所述的热腐蚀熔融盐中碳粉的质量百分数为1%~5%;
二、热腐蚀保护层的制备:
对纤维增强复合材料进行切割并对各表面进行打磨与抛光,利用PVD工艺在纤维增强复合材料的非焊接表面镀Ni-Cr层,然后在退火温度为300℃~500℃的条件下,保温10min~60min,随炉冷却后,得到镀有热腐蚀保护层的复合材料;
所述的Ni-Cr层中Cr的质量百分数为5%~20%,厚度为0.05μm~4μm;
三、热腐蚀处理:
将热腐蚀熔融盐置于坩埚中,再将镀有热腐蚀保护层的复合材料浸入到热腐蚀熔融盐中,然后将坩埚置于马弗炉中,并在马弗炉温度为350℃~600℃的条件下,保温5min~60min,冷却后取出,依次进行碱酸清洗、去离子水清洗、无水乙醇清洗及干燥,得到热腐蚀处理后的复合材料;
四、钎焊过程:
按热腐蚀处理后的复合材料/钎料/金属的模式进行装配,得到钎焊试样,然后利用真空钎焊,在钎焊温度为800℃~1200℃的条件下,保温5min~60min,随炉冷却,即完成选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法。
2.根据权利要求1所述的一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法,其特征在于步骤一中所述的碳粉直径为1μm~10μm。
3.根据权利要求1所述的一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法,其特征在于步骤一中所述的碱性氧化剂的纯度为99.9%。
4.根据权利要求1所述的一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法,其特征在于步骤一中所述的碱性氧化剂为NaOH粉末或KOH粉末;步骤一中所述的缓蚀剂为NaCl粉末、KCl粉末、Na2CO3粉末或K2CO3粉末。
5.根据权利要求4所述的一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法,其特征在于所述的碱性氧化剂与缓蚀剂中金属元素相同。
6.根据权利要求1所述的一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法,其特征在于步骤二中所述的纤维增强复合材料为Cf/SiC复合材料、SiCf/SiC复合材料、SiO2f/SiO2复合材料或SiO2f/Al2O3复合材料。
7.根据权利要求1所述的一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法,其特征在于步骤三中所述的碱酸清洗具体为:①、依次利用浓度为0.5mol/L~2mol/L的NaOH溶液及浓度为0.2mol/L~1mol/L的硝酸溶液进行清洗;②、重复步骤①多次。
8.根据权利要求1所述的一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法,其特征在于步骤四中所述的钎料为AgCuTi钎料、TiZrNiCu钎料、BNi2钎料或BNi5钎料。
9.根据权利要求1所述的一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法,其特征在于步骤四所述的金属为GH3536、Nb、GH4099、TC4、纯Ti或45钢。
10.根据权利要求1所述的一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法,其特征在于步骤一中所述的热腐蚀熔融盐中缓蚀剂的质量百分数为5%~20%;步骤一中所述的热腐蚀熔融盐中碳粉的质量百分数为1%~4%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011372199.2A CN112548253B (zh) | 2020-11-30 | 2020-11-30 | 一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011372199.2A CN112548253B (zh) | 2020-11-30 | 2020-11-30 | 一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112548253A true CN112548253A (zh) | 2021-03-26 |
CN112548253B CN112548253B (zh) | 2022-03-25 |
Family
ID=75046757
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011372199.2A Active CN112548253B (zh) | 2020-11-30 | 2020-11-30 | 一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112548253B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113361175A (zh) * | 2021-06-21 | 2021-09-07 | 中国航空工业集团公司沈阳飞机设计研究所 | 一种基于模拟退火算法的陶瓷基复合材料多钉连接结构装配及结构参数优化设计方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07237981A (ja) * | 1994-02-28 | 1995-09-12 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 炭素・炭素繊維複合材と金属材との接合方法 |
CN1965190A (zh) * | 2004-05-20 | 2007-05-16 | 加拿大纸浆和纸张研究所 | 用于复合管的耐腐蚀外部合金 |
CN102995066A (zh) * | 2011-09-09 | 2013-03-27 | 河北联合大学 | 熔盐电化学还原法去除固态钢表面的硫化物夹杂 |
CN105364246A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-03-02 | 哈尔滨工业大学 | 一种表面腐蚀SiO2陶瓷基复合材料辅助钎焊的方法 |
CN108568577A (zh) * | 2017-03-08 | 2018-09-25 | 天津大学 | 一种提高碳纤维增强复合材料与金属钎焊接头强度的方法 |
CN108863091A (zh) * | 2018-07-20 | 2018-11-23 | 武汉理工大学 | 一种防眩光玻璃的制备方法 |
-
2020
- 2020-11-30 CN CN202011372199.2A patent/CN112548253B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07237981A (ja) * | 1994-02-28 | 1995-09-12 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 炭素・炭素繊維複合材と金属材との接合方法 |
CN1965190A (zh) * | 2004-05-20 | 2007-05-16 | 加拿大纸浆和纸张研究所 | 用于复合管的耐腐蚀外部合金 |
CN102995066A (zh) * | 2011-09-09 | 2013-03-27 | 河北联合大学 | 熔盐电化学还原法去除固态钢表面的硫化物夹杂 |
CN105364246A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-03-02 | 哈尔滨工业大学 | 一种表面腐蚀SiO2陶瓷基复合材料辅助钎焊的方法 |
CN108568577A (zh) * | 2017-03-08 | 2018-09-25 | 天津大学 | 一种提高碳纤维增强复合材料与金属钎焊接头强度的方法 |
CN108863091A (zh) * | 2018-07-20 | 2018-11-23 | 武汉理工大学 | 一种防眩光玻璃的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
QIANG MA,ET AL.: "Regulating the surface structure of SiO2f/SiO2 composite for assisting in brazing with Nb", 《MATERIALS LETTERS》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113361175A (zh) * | 2021-06-21 | 2021-09-07 | 中国航空工业集团公司沈阳飞机设计研究所 | 一种基于模拟退火算法的陶瓷基复合材料多钉连接结构装配及结构参数优化设计方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112548253B (zh) | 2022-03-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101054462B1 (ko) | 모재의 강도를 초과하는 접합강도를 갖는, 중간층을 이용한강계열 합금과 티타늄 또는 티타늄계열 합금 간의 고강도 이종금속 접합방법 | |
CN109321861B (zh) | 一种层片状和柱状复合结构的耐蚀耐磨涂层及制备方法 | |
US8557383B2 (en) | Method of producing a material composite | |
US20140212636A1 (en) | Toughened and Corrosion- and Wear-Resistant Composite Structures and Fabrication Methods Thereof | |
CN107363359A (zh) | 一种复合高熵合金钎料钎焊陶瓷与金属的方法 | |
CN100532330C (zh) | 一种低温活性真空扩散连接陶瓷的方法 | |
CN108299006A (zh) | 一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法 | |
CN110666328B (zh) | 一种铸造高温合金与马氏体不锈钢扩散焊方法 | |
CN113245747B (zh) | 一种高熵合金系高温钎料 | |
CN112548253B (zh) | 一种选择性热腐蚀辅助钎焊纤维增强复合材料与金属的方法 | |
CN111014867B (zh) | 一种钛合金与陶瓷异种材料的激光钎焊方法 | |
CN112620851A (zh) | 一种复合梯度中间层高温钎焊连接石墨与不锈钢的方法 | |
CN110788465B (zh) | Ta15和tc31异种钛合金材料的电子束焊接方法 | |
CN106588064A (zh) | 碳/碳复合材料与镍基高温合金的焊料及连接方法 | |
BAI et al. | Current status and research trends in processing and application of titanium/steel composite plate | |
CN109267062B (zh) | 一种铌合金表面MoSi2涂层的制备方法 | |
JPH08506315A (ja) | 高耐熱構造部品 | |
CN108724894A (zh) | 一种利用铜做中间层制备锆钢复合板的方法 | |
CN102069295B (zh) | 强化层扩散连接制备Fe3Al/Al复合结构的方法 | |
CN110643919B (zh) | 在铝基体上制备仿贝壳结构钢基涂层的方法 | |
CN115625394A (zh) | 一种大尺寸石墨/铜异种材料接头活性钎焊方法 | |
CN111331280B (zh) | 高熵合金预制体与TA2/0Cr18Ni9熔焊方法 | |
Wang et al. | Achieving (TiZrTaNbCr) C/Zr alloy brazed joints with outstanding high-temperature oxidation resistance and mechanical property | |
CN112548252B (zh) | 一种电腐蚀调控碳纤维增强复合材料表面结构与金属钎焊的方法 | |
Wang et al. | A novel laser welding process with in-situ fibrous carbon precipitation strengthening interface for C/C composites |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |