CN112540140A - 一种气相色谱法测定hf中痕量杂质的设备及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备及方法，属于化学分析技术领域。所述设备中，设备主体侧壁固连有真空泵，真空泵输出端连通导气管，导气管侧壁连通设有第一、二进气管以及载气管，设备主体内底部固连有放置箱和柱箱，放置箱内顶部固连有连接板，连接板下端固连有加热棒，放置箱上壁贯穿设有安装筒和开口，设备主体侧壁固连有显示器，安装筒上设有加热导气管的驱动机构；导气管、第一、二进气管与载气管上均设阀门，导气管与柱箱连通；柱箱内设有氦离子化检测器；放置箱内填充有二甲基硅油，加热棒延伸至二甲基硅油油面下，安装筒的下端位于二甲基硅油油面下。所述设备及方法提高了氟化氢的痕量杂质分析结果的准确度。

Description

一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备及方法

技术领域

本发明涉及一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备及方法，属于化学分析技术领域。

背景技术

氟化氢，分子式：HF；分子量：20.01；沸点：19.5℃；熔点：-83.7℃，氟化氢在常温常压下稳定，无色刺激性气味，遇水能迅速形成白色烟雾形成剧毒的腐蚀性气体氟化氢。高纯无水氟化氢(HF)在电子工业中主要用于半导体设备的干法清洗及蚀刻等用途。

由于氟化氢沸点为19.5℃，所以在对氟化氢中痕量杂质检测时需要提高氟化氢的温度，防止氟化氢气体冷却液化，而现有的气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备的加热接触面积较小，导致导气管内的待测试气体受热不均匀，进而使得部分氟化氢气体冷却液化附着在导气管上，导致氟化氢的痕量杂质分析结果准确度较低，所以，需要设计一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备来解决上述问题。

发明内容

为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备及方法。

为实现本发明的目的，提供以下技术方案。

一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备，所述设备包括设备主体，设备主体侧壁固定连接有真空泵，真空泵的输出端连通设有导气管，导气管侧壁连通设有第一进气管，导气管的侧壁连通设有第二进气管，导气管侧壁连通设有载气管，设备主体内底部固定连接有放置箱，设备主体内底部固定连接有柱箱，放置箱内顶部固定连接有连接板，连接板下端固定连接有加热棒，放置箱上壁贯穿设有安装筒，放置箱上壁贯穿设有开口，设备主体侧壁固定连接有显示器，安装筒上设有加热导气管的驱动机构。

优选驱动机构包括固定连接在设备主体内壁的电机，电机的输出轴固定连接有转动杆，转动杆侧壁固定连接有扇形齿轮，安装筒内壁固定连接有挡板，挡板上壁通过第一转轴转动连接有第一转动板，挡板上壁贯穿设有第二通孔，第一转动板位于第二通孔上，第一转动板的尺寸大于第二通孔的尺寸，安装筒侧壁连通设有导油管，导油管远离安装筒的一端延伸至放置箱内，安装筒内壁密封滑动连接有活塞，活塞上壁通过第二转轴转动连接有第二转动板，活塞上壁贯穿设有第一通孔，第二转动板位于第一通孔上，第二转动板的尺寸大于第一通孔的尺寸，活塞上壁固定连接有移动杆，移动杆贯穿安装筒上壁，移动杆上壁固定连接有连接杆，连接杆上端固定连接有移动板，移动板侧壁设有凹槽；凹槽内壁呈齿状，扇形齿轮位于凹槽内，扇形齿轮与移动板啮合。

导气管、第一进气管、第二进气管与载气管上均设有阀门，导气管与柱箱连通。

柱箱内设有氦离子化检测器；优选所述检测器的色谱柱为预切割柱：柱长5.0m，内径2mm的Monel合金柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的20％Kel-F，No.3，Chromosorb W色谱柱，该柱用于预分离，切走HF。

放置箱内填充有二甲基硅油，加热棒延伸至二甲基硅油油面下，安装筒的下端位于二甲基硅油油面下。

优选导油管环绕导气管侧壁设置。

优选移动杆的截面为倒置的U型结构。

一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的方法，所述方法采用本发明所述的一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备完成，所述方法包括以下步骤：

1)打开真空泵，并打开导气管上的阀门，真空泵工作将柱箱、导气管内的气体抽出，然后开启加热棒工作，当二甲基硅油的温度上升到合适水平时，打开电机，电机带动转动杆移动，转动杆带动扇形齿轮转动，扇形齿轮在转动过程中带动移动板上下移动，移动板带动连接杆上下移动，连接杆带动移动杆上下移动，移动杆带动活塞上下移动，活塞向上移动的过程中，活塞与挡板之间的密闭空间增大，导致活塞与挡板之间的气压小于外界大气压，放置箱内的二甲基硅油在外界大气压的作用下使得第一转动板向上转动，然后流到挡板上方，在活塞向下移动的过程中，第一转动板与挡板接触，防止挡板上方的二甲基硅油流入放置箱内，这样不断循环，安装筒内的二甲基硅油面高度逐渐上升，当安装筒内的二甲基硅油上升到活塞上方时，在活塞向上移动的过程中，第二转动板与活塞贴合，活塞上方的二甲基硅油沿着导油管流动，最终流入放置箱内，这样不断流动，能够对导气管内的气体加热，然后配置浓度梯度的标准杂质气体，从低浓度到高浓度依次将标准杂质气体压入第二进气管中，同时打开位于载气管上的阀门，使得载气沿着载气管与标准杂质气体一同进入柱箱内，进行检测，分析标准杂质气体的浓度，再通过观察显示器来测定各个标准杂质气体浓度点的峰面积，以各系列浓度点的浓度为横坐标，各浓度点的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线；

2)测试待测氟化氢气体时，只需重复上述绘制标准曲线的操作，测定氟化氢样品中杂质的峰面积；然后将氟化氢样品中杂质对应的峰面积带入校准曲线中，计算出氟化氢样品中杂质的含量。

优选气相色谱分析条件为：导气管内的温度为40℃，载气管内填充有纯度为99.999％的氦气。

有益效果

1.本发明提供了一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备及方法，通过电机带动转动杆移动，转动杆带动扇形齿轮转动，扇形齿轮带动移动板与连接杆上下移动，连接杆带动移动杆与活塞上下移动，活塞向上移动的过程中，活塞与挡板之间的密闭空间增大，导致活塞与挡板之间的气压小于外界大气压，放置箱内的二甲基硅油在外界大气压的作用下使得第一转动板向上转动，并流到挡板上方，在活塞向下移动的过程中，第一转动板与挡板接触，防止挡板上方的二甲基硅油流入放置箱内，这样不断循环，安装筒内的二甲基硅油面高度逐渐上升，当安装筒内的二甲基硅油上升到活塞上方时，在活塞向上移动的过程中，第二转动板与活塞贴合，活塞带动二甲基硅油向上移动，进而使得活塞上方的二甲基硅油进入导油管并沿着导油管流动，最终流入放置箱内，随着二甲基硅油的不断流动，配合加热棒使得导气管内的气体受热均匀，能够防止氟化氢气体冷却液化，进而提高了氟化氢的痕量杂质分析结果的准确度；

2.本发明提供了一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备及方法，柱箱内的色谱柱采用20％Kel-F，No.3，ChromosorbW色谱柱，耐HF腐蚀，不会污染、损坏检测器，提高检测的灵敏度，降低检出限。

附图说明

图1为实施例1中的一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备的结构示意图。

图2为图1中A-A向的截面图。

图3为图1中B处的结构放大图。

其中，1—设备主体，2—真空泵，3—导气管，4—第一进气管，5—第二进气管，6—柱箱，7—放置箱，8—开口，9—连接板，10—加热棒，11—安装筒，12—挡板，13—活塞，14—第一转动板，15—第二转动板，16—第一通孔，17—移动杆，18—连接杆，19—导油管，20—载气管，21—第二通孔，22—电机，23—转动杆，24—移动板，25—凹槽，26—扇形齿轮，27—显示器

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不作为对本发明专利的限定。

实施例1

一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备，如图1～3所示，所述设备包括设备主体1，设备主体1侧壁固定连接有真空泵2，真空泵2的输出端连通设有导气管3，导气管3、第一进气管4、第二进气管5与载气管20上均设有阀门，防止气体泄露，影响氟化氢检测的准确度，导气管3与柱箱6连通，导气管3侧壁连通设有第一进气管4，导气管3的侧壁连通设有第二进气管5，导气管3侧壁连通设有载气管20，设备主体1内底部固定连接有放置箱7，设备主体1内底部固定连接有柱箱6，柱箱6内设有检测装置为氦离子化检测器；优选所述检测器的色谱柱为预切割柱：柱长5.0m，内径2mm的Monel合金柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的20％Kel-F，No.3，Chromosorb W色谱柱，该柱用于预分离，切走HF。

放置箱7内顶部固定连接有连接板9，连接板9下端固定连接有加热棒10，放置箱7上壁贯穿设有开口8，设备主体1侧壁固定连接有显示器27。

安装筒11上设有加热导气管3的驱动机构，驱动机构包括固定连接在设备主体1内壁的电机22，电机22的输出轴固定连接有转动杆23，转动杆23侧壁固定连接有扇形齿轮26，安装筒11内壁固定连接有挡板12，挡板12上壁通过第一转轴转动连接有第一转动板14，挡板12上壁贯穿设有第二通孔21，第一转动板14位于第二通孔21上，第一转动板14的尺寸大于第二通孔21的尺寸，安装筒11侧壁连通设有导油管19，导油管19环绕导气管3侧壁设置，增大导油管19与导气管3的接触面积，进而使得导气管3内的气体受热均匀，提高检测的准确度，导油管19远离安装筒11的一端延伸至放置箱7内，放置箱7内填充有二甲基硅油，加热棒10延伸至二甲基硅油油面下，安装筒11的下端位于二甲基硅油油面下，安装筒11内壁密封滑动连接有活塞13，活塞13上壁通过第二转轴转动连接有第二转动板15，活塞13上壁贯穿设有第一通孔16，第二转动板15位于第一通孔16上，第二转动板15的尺寸大于第一通孔16的尺寸，活塞13上壁固定连接有移动杆17，移动杆17的截面为倒置的U型结构，移动杆17贯穿安装筒11上壁，移动杆17上壁固定连接有连接杆18，连接杆18上端固定连接有移动板24，移动板24侧壁设有凹槽25，凹槽25内壁呈齿状，扇形齿轮26位于凹槽25内，扇形齿轮26与移动板24啮合。

一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的方法，所述方法采用本实施例所述的一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备进行，包括以下步骤：

1)打开真空泵2，并打开导气管3上的阀门，导气管3内的温度为40℃，载气管20内填充有纯度为99.999％的氦气，柱箱6的检测装置为氦离子化检测器，真空泵2工作将柱箱6、导气管3内的气体抽出，然后启动加热棒10工作，当二甲基硅油的温度上升到合适水平时，打开电机22，电机22带动转动杆23移动，转动杆23带动扇形齿轮26转动，扇形齿轮26在转动过程中带动移动板24上下移动，移动板24带动连接杆18上下移动，连接杆18带动移动杆17上下移动，移动杆17带动活塞13上下移动，活塞13向上移动的过程中，活塞13与挡板12之间的密闭空间增大，导致活塞13与挡板12之间的气压小于外界大气压，放置箱7内的二甲基硅油在外界大气压的作用下使得第一转动板14向上转动，然后流到挡板12上方，在活塞13向下移动的过程中，第一转动板14与挡板12接触，防止挡板12上方的二甲基硅油流入放置箱7内，这样不断循环，安装筒11内的二甲基硅油面高度逐渐上升，当安装筒11内的二甲基硅油上升到活塞13上方时，在活塞13向上移动的过程中，第二转动板15与活塞13贴合，活塞13上方的二甲基硅油沿着导油管19流动，最终流入放置箱7内，这样不断流动，能够对导气管3内的气体加热，然后配置浓度梯度的标准杂质气体，从低浓度到高浓度依次将标准杂质气体压入第二进气管5中，同时打开位于载气管20上的阀门，使得载气沿着载气管20与标准杂质气体一同进入柱箱6内，柱箱6内设有用于气相色谱分离的色谱柱为预切割柱：柱长5.0m，内径2mm的Monel合金柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的20％Kel-F，No.3，ChromosorbW色谱柱，该柱用于预分离，切走HF，进行检测，分析标准杂质气体的浓度，再通过观察显示器27来测定各个标准杂质气体浓度点的峰面积，以各系列浓度点的浓度为横坐标，各浓度点的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。

2)测试待测氟化氢气体时，只需重复上述绘制标准曲线的操作，测定氟化氢样品中杂质的峰面积；然后将氟化氢样品中杂质对应的峰面积带入校准曲线中，计算出氟化氢样品中杂质的含量。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之。

Claims (8)

1.一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备，其特征在于：所述设备包括设备主体(1)，设备主体(1)侧壁固定连接有真空泵(2)，真空泵(2)的输出端连通设有导气管(3)，导气管(3)侧壁连通设有第一进气管(4)，导气管(3)的侧壁连通设有第二进气管(5)，导气管(3)侧壁连通设有载气管(20)，设备主体(1)内底部固定连接有放置箱(7)，设备主体(1)内底部固定连接有柱箱(6)，放置箱(7)内顶部固定连接有连接板(9)，连接板(9)下端固定连接有加热棒(10)，放置箱(7)上壁贯穿设有安装筒(11)，放置箱(7)上壁贯穿设有开口(8)，设备主体(1)侧壁固定连接有显示器(27)，安装筒(11)上设有加热导气管(3)的驱动机构；

导气管(3)、第一进气管(4)、第二进气管(5)与载气管(20)上均设有阀门，导气管(3)与柱箱(6)连通；

柱箱(6)内设有氦离子化检测器；

放置箱(7)内填充有二甲基硅油，加热棒(10)延伸至二甲基硅油油面下，安装筒(11)的下端位于二甲基硅油油面下。

2.根据要求1所述的一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备，其特征在于：驱动机构包括固定连接在设备主体(1)内壁的电机(22)，电机(22)的输出轴固定连接有转动杆(23)，转动杆(23)侧壁固定连接有扇形齿轮(26)，安装筒(11)内壁固定连接有挡板(12)，挡板(12)上壁通过第一转轴转动连接有第一转动板(14)，挡板(12)上壁贯穿设有第二通孔(21)，第一转动板(14)位于第二通孔(21)上，第一转动板(14)的尺寸大于第二通孔(21)的尺寸，安装筒(11)侧壁连通设有导油管(19)，导油管(19)远离安装筒(11)的一端延伸至放置箱(7)内，安装筒(11)内壁密封滑动连接有活塞(13)，活塞(13)上壁通过第二转轴转动连接有第二转动板(15)，活塞(13)上壁贯穿设有第一通孔(16)，第二转动板(15)位于第一通孔(16)上，第二转动板(15)的尺寸大于第一通孔(16)的尺寸，活塞(13)上壁固定连接有移动杆(17)，移动杆(17)贯穿安装筒(11)上壁，移动杆(17)上壁固定连接有连接杆(18)，连接杆(18)上端固定连接有移动板(24)，移动板(24)侧壁设有凹槽(25)；凹槽(25)内壁呈齿状，扇形齿轮(26)位于凹槽(25)内，扇形齿轮(26)与移动板(24)啮合。

3.根据要求1所述的一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备，其特征在于：柱箱(6)内设有检测装置为氦离子化检测器的色谱柱为预切割柱：柱长5.0m，内径2mm的Monel合金柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的20％Kel-F，No.3，Chromosorb W色谱柱，该柱用于预分离，切走HF。

4.根据要求1所述的一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备，其特征在于：导油管(19)环绕导气管(3)侧壁设置。

5.根据要求1所述的一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备，其特征在于：移动杆(17)的截面为倒置的U型结构。

6.根据要求1所述的一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备，其特征在于：驱动机构包括固定连接在设备主体(1)内壁的电机(22)，电机(22)的输出轴固定连接有转动杆(23)，转动杆(23)侧壁固定连接有扇形齿轮(26)，安装筒(11)内壁固定连接有挡板(12)，挡板(12)上壁通过第一转轴转动连接有第一转动板(14)，挡板(12)上壁贯穿设有第二通孔(21)，第一转动板(14)位于第二通孔(21)上，第一转动板(14)的尺寸大于第二通孔(21)的尺寸，安装筒(11)侧壁连通设有导油管(19)，导油管(19)远离安装筒(11)的一端延伸至放置箱(7)内，安装筒(11)内壁密封滑动连接有活塞(13)，活塞(13)上壁通过第二转轴转动连接有第二转动板(15)，活塞(13)上壁贯穿设有第一通孔(16)，第二转动板(15)位于第一通孔(16)上，第二转动板(15)的尺寸大于第一通孔(16)的尺寸，活塞(13)上壁固定连接有移动杆(17)，移动杆(17)贯穿安装筒(11)上壁，移动杆(17)上壁固定连接有连接杆(18)，连接杆(18)上端固定连接有移动板(24)，移动板(24)侧壁设有凹槽(25)；凹槽(25)内壁呈齿状，扇形齿轮(26)位于凹槽(25)内，扇形齿轮(26)与移动板(24)啮合；

柱箱(6)内氦离子化检测器的色谱柱为预切割柱：柱长5.0m，内径2mm的Monel合金柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的20％Kel-F，No.3，Chromosorb W色谱柱，该柱用于预分离，切走HF；

导油管(19)环绕导气管(3)侧壁设置；

移动杆(17)的截面为倒置的U型结构。

7.一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的方法，其特征在于：所述方法采用如权利要求6所述的一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的设备完成，包括以下步骤：

1)打开真空泵(2)，并打开导气管(3)上的阀门，真空泵(2)工作将柱箱(6)、导气管(3)内的气体抽出，然后开启加热棒(10)工作，当二甲基硅油的温度上升到合适水平时，打开电机(22)，电机(22)带动转动杆(23)移动，转动杆(23)带动扇形齿轮(26)转动，扇形齿轮(26)在转动过程中带动移动板(24)上下移动，移动板(24)带动连接杆(18)上下移动，连接杆(18)带动移动杆(17)上下移动，移动杆(17)带动活塞(13)上下移动，活塞(13)向上移动的过程中，活塞(13)与挡板(12)之间的密闭空间增大，导致活塞(13)与挡板(12)之间的气压小于外界大气压，放置箱(7)内的二甲基硅油在外界大气压的作用下使得第一转动板(14)向上转动，然后流到挡板(12)上方，在活塞(13)向下移动的过程中，第一转动板(14)与挡板(12)接触，防止挡板(12)上方的二甲基硅油流入放置箱(7)内，这样不断循环，安装筒(11)内的二甲基硅油面高度逐渐上升，当安装筒(11)内的二甲基硅油上升到活塞(13)上方时，在活塞(13)向上移动的过程中，第二转动板(15)与活塞(13)贴合，活塞(13)上方的二甲基硅油沿着导油管(19)流动，最终流入放置箱(7)内，这样不断流动，能够对导气管(3)内的气体加热，然后配置浓度梯度的标准杂质气体，从低浓度到高浓度依次将标准杂质气体压入第二进气管(5)中，同时打开位于载气管(20)上的阀门，使得载气沿着载气管(20)与标准杂质气体一同进入柱箱(6)内，进行检测，分析标准杂质气体的浓度，再通过观察显示器(27)来测定各个标准杂质气体浓度点的峰面积，以各系列浓度点的浓度为横坐标，各浓度点的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线；

2)测试待测氟化氢气体时，只需重复上述绘制标准曲线的操作，测定氟化氢样品中杂质的峰面积；然后将氟化氢样品中杂质对应的峰面积带入校准曲线中，计算出氟化氢样品中杂质的含量。

8.根据权利要求7所述的一种气相色谱法测定HF中痕量杂质的方法，其特征在于：气相色谱分析条件为：导气管(3)内的温度为40℃，载气管(20)内填充有纯度为99.999％的氦气。

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