CN112534596A - 金属有机的钙钛矿太阳能电池、串联太阳能电池及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属有机的钙钛矿太阳能电池，尤其是具有铅金属有机的或锡金属有机的光子吸收剂层的太阳能电池，以及涉及一种用于其的制造方法。本发明首次公开了一种金属有机的太阳能电池，所述金属有机的太阳能电池包括吸收剂层，所述吸收剂层包含以钙钛矿晶格结晶的化合物，所述太阳能电池具有无锂的空穴导体层。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属有机的钙钛矿太阳能电池，尤其是具有含铅或锡的金属有机的光子吸收剂层的太阳能电池，及其制造方法。
背景技术
例如从EP 2498315 A2中已知有机的太阳能电池，也称为塑料太阳能电池，所述有机的太阳能电池与无机太阳能电池相反能够在柔性的基板和薄膜上构建。
自从展示了具有在百分比范围内的效率的第一有机的太阳能电池以来，有机材料就被密集地用于不同的电子和光电子器件。有机的太阳能电池由一系列薄层构成，所述薄层通常在1nm至100μm之间。适宜的吸收剂层的带隙例如为至少1eV。
在此，也已经存在关于对于邻接吸收剂层的载流子传输层如空穴导体层和电子传输层而言适宜的掺杂剂的各种不同的研究。对此例如参见EP 2443680、DE 102011003192、DE 102012209520、DE 102014210412和DE 102015121844。
有机的太阳能电池已经成为各种不同的研究的主题，因为通过涂覆有机的太阳能电池使高层建筑的整个玻璃幕墙能够用于发电的前景在世界范围内非常有吸引力。
作为吸收剂层的材料，已知的塑料太阳能电池具有与小分子例如富勒烯组合的共轭聚合物(烃聚合物)，以进行电荷分离。
从WO 2014/020499中还已知一种金属有机的钙钛矿太阳能电池的构造，其中一个或多个有机-无机(在此也称为“金属有机的”)钙钛矿层设置在两个接触层例如电极之间，所述钙钛矿层与所述接触层电接触，优选电化学接触。
如上所述，通过使用金属有机的吸收剂层而不是纯的有机吸收剂层，对于金属有机的太阳能电池的层序列产生新的挑战。
在WO 2014/020499中还以如下为出发点，通过金属有机的吸收剂层，弃用如在有机的太阳能电池中设置在吸收剂层和电极之间设置的空穴传输层。
然而，这已被证实是不利的，使得在此期间金属有机的太阳能电池也借助于金属有机的材料的吸收剂层来实现，所述金属有机的材料以钙钛矿晶格结晶以借助至少一个邻接的空穴传输层更快地运走通过光子照射而分离的载流子。
因此，从EP 2898553 A1中已知一种金属有机的“p-i-n型(倒置平面结构)”的太阳能电池，其层序列至少包括以下层：透明电极；位于其上的空穴传输材料；然后是具有以三维钙钛矿晶格结晶的金属有机的吸收剂材料ABX3的吸收剂层；然后是电子传输层；和反电极。本申请的在此作为引言的内容就此并入本申请的公开内容中，因为这些和其它在此作为引言提及的文献被假定为在本技术领域中工作的本领域技术人员所积累的专业知识的一部分。
可在此处所描述的太阳能电池中使用的空穴传输层例如由“2,2’7,7’-四-(N,N-二-对-甲氧基苯胺)9,9’-螺二芴”或简称为“SpiroOMeTad”构成，其具有非常高(例如30摩尔％或更高)的浓度的含锂离子的弱掺杂剂。
然而，在金属有机的太阳能电池中使用这样高的掺杂浓度的锂带来下述缺点：所述层是强烈吸湿的并且仅具有低的稳定性。
发明内容
因此，本发明的目的是，代替或者补充已知的含锂的p型掺杂剂，提供替选的p型掺杂剂，所述替选的p型掺杂剂在空穴导体层和整个金属有机的太阳能电池中的稳定性更高。
所述目的通过本发明的主题来实现，如其在说明书、附图和权利要求书中所公开的那样。
与此相应地，本发明的主题是一种金属有机的太阳能电池，其具有：至少两个接触层；和在层堆叠中分别邻接于所述接触层的半导体层与居中地设置的吸收剂层，所述吸收剂层由以三维钙钛矿晶格结晶的金属有机的材料构成，其中所述吸收剂层在金属有机的化合物中包含铅和/或锡作为中心原子并且包含卤化物作为阴离子，其特征在于，在吸收剂层和阳极之间的至少一个半导体层是空穴传导层，所述空穴传导层包括含锌和/或铋的掺杂剂。
此外，本发明的主题是一种串联太阳能电池，其包括两个金属有机的太阳能电池或至少一个在空穴导体层中具有含锌和/或铋的掺杂剂的金属有机的太阳能电池。
最后，本发明的主题是一种用于制造形成串联太阳能电池的层堆叠的方法，其中存在包括两个太阳能电池的层堆叠，其中下部和上部的太阳能电池通过制造彼此跟随的层来制造，其特征在于，所述太阳能电池中的至少一个是金属有机的太阳能电池，如作为本发明的主题的金属有机的太阳能电池。
在本文中所谓的络合物称为金属有机的化合物。例如，以钙钛矿晶格结晶的化合物CH3NH3PbI3是这种化合物的最典型的实例。在晶格中能够识别到单位晶胞，其中铅作为所谓的中心原子居中地位于立方体中，其中有机配体，例如CH3NH3，形成立方体即正六面体的八个角。然后，阴离子，例如即卤化物阴离子，如碘化物分别居中地位于正六面体的面中。如果许多这种晶胞在晶格中彼此邻接，那么产生化学计量的CH3NH3PbI3的总式。
关于串联太阳能电池已被证明为有利的是，在所述串联太阳能电池中，两个太阳能电池关于其吸收频谱彼此配合，使得吸收最大的辐射频谱。在此尤其有利的是，所述串联太阳能电池由两个金属有机的太阳能电池形成，例如通过如下方式形成：这两个太阳能电池在形成吸收剂层的材料的组成方面有所不同。
除此之外，如作为本发明的主题的金属有机的太阳能电池与c-Si太阳能电池的组合也被证明为是有利的。c-Si太阳能电池是在吸收剂层中包含晶体硅的太阳能电池。在此，所述金属有机的太阳能电池优选位于上方，更靠近太阳。
尤其地，c-Si太阳能电池例如用作为如作为本发明的主题的用于构建金属有机的太阳能电池的基板。
形成金属有机的太阳能电池或具有金属有机的太阳能电池的串联太阳能电池的层体的各个层能够在湿法化学法中例如通过旋涂制造，但是例如不一定借助溶剂。替选地，经由化学或物理气相沉积进行制造是可行的。
本发明的一般认知是，与如下期望相反，在邻接由铅和/或锡络合物构成的钙钛矿吸收剂层的SpiroOMeTad空穴导体层中掺杂锌和/或铋化合物被预期是不稳定，用于稳定的空穴导体层的稳定掺杂剂可由锌盐和/或铋盐与(例如)超强酸制备。
除了锌和/或铋阳离子之外，所述掺杂剂还有利地包含超强酸的阴离子。
所述空穴导体层在此包括至少一种基质和掺杂剂，在此后者基于锌和/或铋。但是，添加常规的添加剂也一并包括在本发明的范围内。
适合于金属有机的钙钛矿太阳能电池的空穴传输层的基质材料例如是有机导体，例如“2,2’7,7’-四-(N,N-二-对-甲氧基苯胺)9,9’-螺二芴”或“SpiroOMeTad”。通过测量能够显示出，在SpiroOMeTad层中的低浓度的，例如0.05mol％至10mol％，尤其是0.1mol％至7mol％，以及优选甚至仅0.1mol％至2mol％的含有锌和/或铋的掺杂剂足以在太阳能电池的空穴导体层中产生必要的电流密度。
在以湿法化学的方式，即从溶液中沉积空穴导体层时，尤其经由在沉积之前在溶液中的例如超强酸盐的质量份额和基质材料的质量份额来设定掺杂浓度。在完成沉积的空穴导体层中的p型掺杂剂的体积浓度能够偏离该浓度。
通过将锌盐和/或铋盐，例如超强酸的根据本发明的材料类别作为掺杂剂，为了建立层堆叠的各个层，湿法化学沉积法相对于从气相中沉积是优选的。
特别地，通过用于p型掺杂的新型材料能够大幅改进在金属有机的太阳能电池中使用p型掺杂剂的吸收光子特性。在较低的掺杂浓度下已经能够实现高的导电性。
在本申请的范围中，超强酸的非限制性实例为：
无机：
-氟磺酸(HSO3F)
-氟锑酸(HSbF6)
-四氟硼酸(HBF4)
-六氟磷酸(HPF6)
-三氟甲基磺酸(HSO3CF3)
有机：
-五氰基环戊二烯(HC5(CN)5)
-五苯基环戊二烯的部分或完全氟化的衍生物
-五三氟甲基戊二烯或类似衍生物
-四苯基硼酸的部分或完全氟化的衍生物或其氰基衍生物
-芳基磺酸的部分或完全氟化的衍生物或其氰基衍生物
-芳基膦酸的部分或完全氟化的衍生物或其氰基衍生物
-碳硼烷的阴离子，例如[C2B10H10]2-或[C1B11H10]-
三氟甲基磺酸(HSO3CF3)是其中特别适宜的代表。
除了已经提到的“2,2’,7,7’-四-(N,N-二-对-甲氧基苯胺)9,9’-螺二芴”或“SpiroOMeTad”以外，用于能够以湿法化学的方式进行沉积以建立太阳能电池的空穴导体层的空穴传输体的聚合物基质材料尤其还包括：
PEDOT(聚(3,4乙二氧基噻吩))
PVK(聚(9-乙烯基咔唑))
PTPD(聚(N.N_双(4-丁基苯基)-N,N-双(苯基)-联苯胺))
P3HT(聚(3-己基噻吩)
PANI(聚苯胺)
PTAA(聚[双(4-苯基)(2，4，6-三甲基苯基)胺])和
9,9-双[4-(N,N-双-联苯-4-基-氨基)苯基]-9H-芴；和/或
4,4’,4”-三(N-(2-萘基)-N-苯基-氨基)三苯胺。
就本发明而言，还有由所提及的聚合物空穴传输材料构成的混合物。
优选将有机溶剂用作为用于湿法化学处理的溶剂，例如：
-苯，
-氯苯，
-氯仿，
-甲苯，
-四氢呋喃，
-乙酸甲氧基丙酯，
-茴香醚，
-乙腈，
-苯酚，或
-二恶烷。
本发明的另一特殊的优点是，适合于p型掺杂的超强酸盐的材料类别可与空穴导体基质一起从相同的溶剂中沉积。这对于用于制造金属有机的太阳能电池的沉积方法是显著的简化。
此外，借助作为掺杂剂的锌盐和/或铋盐，与已知的掺杂锂的空穴传输层相比，能够更容易地建立空穴导体层的掺杂，尤其在更低的工艺温度中。所述温度在制造金属有机的太阳能电池时是非常敏感的因素，因为有机配体和晶体结构自然对温度升高极为敏感地反应。此外，在这些掺杂材料中，在处理时不需要存在氧来实现掺杂效应。这是有利的，因为氧对金属有机的太阳能电池的层系统的其他部分具有负面影响。例如，制造掺有含锂的掺杂剂的空穴导体层时需要使用添加剂，如叔丁基吡啶(TBP)。这与锂化合物的强吸湿性一起引起通过大气氧的间接氧化。
根据串联太阳能电池的一个有利的实施形式，金属有机的太阳能电池是上部的太阳能电池，光子首先撞击到其上。在这种情况下，存在两个实施形式——串联电池的2端子结构和4端子结构，这分别与串联太阳能电池的接触部位的数量相关。
优选将具有以三维钙钛矿晶格结晶的ABX3化学计量的层用作为金属有机的太阳能电池的吸收剂层。
例如，将CH3NH3PbX3和/或CH3NH3SnX3用作为金属有机的ABX3化合物，其中X能够是卤化物或类卤化物，例如选自：氟化物、氯化物、氰化物、异氰化物、溴化物和/或碘化物，以及它们的任意组合。钙钛矿吸收剂能够非常不同上组成，并且例如包含所谓的“混合阳离子”，如MA、FA和/或Cs。
卤化物/类卤化物在此作为阴离子存在于晶格中，有机配体“(CH3NH3)+”以及铅或锡作为阳离子位于晶格中。吸收剂层的材料还能够——部分或全部地——包含其它化合物，例如在下文中在非排它性列举中提到的那些：
FA0.81Cs0.15PbI2.51Br0.45
FA0.9Cs0.1PbI3
Cs0.05MA0.1FA0.85Pb(I0.85Br0.15)3
Cs0.05MA0.1FA0.85Pb(I0.85Br0.15)3
就本发明而言，所提及的化合物的混合物也用作吸收剂材料。
令人惊讶地发现，在掺杂剂中或在空穴导体层中由锌和/或铋代替锂，不仅以一定程度提高了空穴导体层的稳定性，而且第一测试也显示出：锌和/或铋掺杂剂即使在空穴导体层中的低得多的浓度中，也会引起太阳能电池的更高的开路电压、高的填充因子和明显更高的光子转换效率(PCE)。显然，在空穴传导层中，例如在spiro-MeOTAD中，Zn(TFSI)2例如比LiTFSI更具活性，其能够更快地传导载流子，并且在其中引起更高水平的自由载流子。
洛桑联邦理工学院处的测量显示出，在此首次与spiro-MeOTAD结合使用的锌和铋的TFSI衍生物在空穴导体层中产生显著的电学上的改进，这不能仅通过改进的电导率来解释。
具体实施方式
图1示出在n-i-p布局中的金属有机的太阳能电池1的结构，其至少包括以下层：透明的导电电极7，例如由掺杂的铟锡氧化物或另一透明的导电层制成的电极。所述电极能够施加在载体如玻璃上或者构成为自支承的。
在所述层上存在例如由二氧化钛制成的n型层2。在其上存在吸收剂层，例如由在三维钙钛矿结构中存在的CH3NH3PbI3和/或CH3NH3SnI3制成的层3。所述吸收剂层3在此能够是平面的或以框架结构的形式存在。邻接于该层的是空穴传输层4，所述空穴传输层当前由基质材料例如spiro-MeOTAD构成，所述基质材料具有包含锌和/或铋的掺杂剂，尤其具有Zn(TFSI)2和/或Bi(TFSI)3，如从DE 10 2015 121844中已知的那样。
在掺杂剂Zn(TFSI)2和/或Bi(TFSI)3的情况下，根据一个有利的实施形式，在空穴导体层4和吸收剂层3之间还设有在此未示出的薄的阻挡层。如果所述掺杂剂显示出扩散到吸收剂层中的趋势，那么这能够是有利的。
代替Zn(TFSI)2或与Zn(TFSI)2一起，例如还存在Bi-(3,5-TFMBZ)3、三(3,5-双三氟甲基)苯甲酸铋(III)、Bi(4-pFbz)3、铋(III)三(4-五氟)苯甲酸酯、K(TFSI)、K(I)双(三氟甲磺酰基)酰亚胺和/或Zn(II)双(三氟甲磺酰基)酰亚胺和/或钠(I)双(三氟甲磺酰基)酰亚胺作为掺杂剂。
此外，三氟甲烷磺酸盐如Zn(TFMS)2也能够有利地用作为掺杂剂。替选地或补充地，所谓的离子液体“ionic liquids”也能够用作为有效的掺杂剂。
最后，在空穴导体层4上还存在例如由铝、银和/或金制成的反电极。
优选地，整个结构通过封装部6被保护免受湿气和/或空气的影响。
图2示出在从掺杂锂的空穴导体层变为掺杂锌的空穴导体层时，金属有机的太阳能电池的开路电压的升高。
图3示出钙钛矿太阳能电池的四个不同的特征性光伏参数(JSC(短路电流)、VOC(开路电压)、FF(填充因子)和PCE(photocurrent efficiency(光电流效率)))。在此在作为空穴导体层具有spiro-MeOTAD/LiTFSI(黑色)和spiro-MeOTAD/Zn(TFSI)2(红色)的钙钛矿太阳能电池之间进行比较。
所述测量分别示出在其他方面结构和测量条件相同的情况下具有掺杂锂和掺杂锌的空穴导体层的金属有机的太阳能电池的比较。因此，所述测量清楚地表明：借助掺杂锌的空穴导体层构造的太阳能电池至少与掺杂常规的锂的太阳能电池是等价的。这由于掺杂浓度从锂到锌和/或铋的显著降低更是令人惊讶的，这带来明显的经济优势。
图4示出在不具有太阳能电池结构的情况下对各个空穴导体层的测量。在附图中可看到在不同的电压下不同的掺杂浓度的电流密度，其结果是：自每摩尔基质化合物0.2mol的掺杂剂起显然就不再能通过提高掺杂浓度来显著提高电流密度。
在图4中，除了在左侧可见的电流-电压曲线之外，还有在右侧的与基质材料Spiro-MeOTAD中掺杂剂Zn(TFSI)2的浓度相关的相应的光伏参数，如JSC、VOC、FF和PCE。
在此尤其明显的是，“填充因子”已得到显著改进。所述填充因子表示太阳能电池在最大功率点处的最大功率与开路电压和短路电流的乘积之商。
总体而言，从测量中得出如下结果：借助于具有根据本发明的基于锌和/或铋的掺杂剂的空穴导体层构造的金属有机的太阳能电池显示出非常好的光电转换效率，所述太阳能电池具有由在三维钙钛矿结构中结晶的材料制成的吸收剂层。
最后，在图5中比较一方面用锌制成和另一方面用锂制成的空穴导体层的稳定性。这示出，掺杂锂的常规的空穴导体层远不如相应的具有锌和/或铋的空穴导体层稳定。这尤其是与以下事实相关：在温度升高的情况下和/或在电场中，小的锂离子自然更容易且更快速地扩散，进而降低了空穴导体层的均匀性。尤其在PCE(功率转换效率)/PCE测量中明确地显示出，随着小时数的增加，掺杂锂的空穴导体层的效率降低。
本发明首次公开了一种金属有机的太阳能电池，其包括吸收剂层，所述吸收剂层具有以钙钛矿晶格结晶的化合物，所述太阳能电池具有贫锂的空穴导体层。
Claims (13)
1.一种金属有机的太阳能电池，所述金属有机的太阳能电池具有：至少两个接触层；和在层堆叠中分别邻接于所述接触层的半导体层与居中地设置的吸收剂层，所述吸收剂层由以三维钙钛矿晶格结晶的金属有机的材料构成，其中所述吸收剂层在金属有机的化合物中包含铅作为中心原子并且包含卤化物作为阴离子，其特征在于，在所述吸收剂层和所述阳极之间的至少一个所述半导体层是空穴传导层，所述空穴传导层包括含锌的掺杂剂。
2.一种金属有机的太阳能电池，所述金属有机的太阳能电池具有：至少两个接触层；和在层堆叠中分别邻接于所述接触层的半导体层与居中地设置的吸收剂层，所述吸收剂层由以三维钙钛矿晶格结晶的金属有机的材料构成，其中所述吸收剂层在金属有机的化合物中包含锡作为中心原子并且包含卤化物作为阴离子，其特征在于，在所述吸收剂层和所述阳极之间的至少一个所述半导体层是空穴传导层，所述空穴传导层包括含铋的掺杂剂。
3.根据权利要求1或2所述的太阳能电池，其中在所述掺杂剂中所述锌化合物或铋化合物是超强酸的盐。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的太阳能电池，其中所述太阳能电池包括在吸收剂层和半导体层之间的扩散阻挡层。
5.根据权利要求4所述的太阳能电池，其中所述扩散阻挡层具有小于150nm的层厚度。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的太阳能电池，在空穴导体层的基质材料中包含一种或多种化合物，所述化合物选自下述化合物：
SpiroOMeTad，即2,2’,7,7’-四-(N,N-二-对-甲氧基苯胺)9,9’-螺二芴，
PEDOT，即聚(3,4乙二氧基噻吩)，
PVK，即聚(9-乙烯基咔唑)，
PTPD，即聚(N.N_双(4-丁基苯基)-N,N-双(苯基)-联苯胺)，
P3HT，即聚(3-己基噻吩)，
PANI，即聚苯胺，
PTAA，即聚[双(4-苯基)(2，4，6-三甲基苯基)胺]，
9,9-双[4-(N,N-双-联苯-4-基-氨基)苯基]-9H-芴，
4,4’,4”-三(N-(2-萘基)-N-苯基-氨基)三苯胺，和/或
离子液体，
以及上述化合物的混合物。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的太阳能电池，其中所述吸收剂层包含具有锡和/或铅作为中心原子的金属络合物，所述金属络合物包含呈卤化物或类卤化物形式的至少一个阴离子，所述卤化物或类卤化物选自下述元素：氟化物、氯化物、溴化物、碘化物、氰化物、异氰化物。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的太阳能电池，其中所述吸收剂层包含具有锡和/或铅作为中心原子的金属络合物，(CH3NH3)+配体与所述中心原子进行配位。
9.一种串联太阳能电池，所述串联太阳能电池在层堆叠中包括至少两个彼此重叠地构造的太阳能电池，其中一个太阳能电池是根据权利要求1至8中任一项所述的金属有机的太阳能电池。
10.根据权利要求9所述的串联太阳能电池，其中根据权利要求1至9中任一项所述的金属有机的太阳能电池是上部的太阳能电池，光子首先撞击到所述上部的太阳能电池上。
11.根据权利要求9或10所述的串联太阳能电池，所述串联太阳能电池包括在吸收剂层中具有晶体硅的太阳能电池。
12.根据权利要求9至11中任一项所述的串联太阳能电池，所述串联太阳能电池包括两个根据权利要求1至8中任一项所述的金属有机的太阳能电池，其中这两个太阳能电池在形成所述吸收剂层的材料的组成方面不同。
13.一种用于制造形成串联太阳能电池的层体的方法，其中能够通过在湿法化学法中的层沉积来制造包括两个太阳能电池的层堆叠，其中通过制造彼此跟随的层来制造下部的太阳能电池和上部的太阳能电池，其特征在于，所述太阳能电池之一是根据权利要求1至8中任一项所述的金属有机的太阳能电池。
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