CN112534006A - 经装饰皮革制造 - Google Patents
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Abstract
一种用于装饰天然皮革的制造方法，所述方法采用可辐射固化的白色喷墨油墨，所述可辐射固化的白色喷墨油墨包括大于16wt％的白色颜料和0至35wt％的有机溶剂以及可聚合组合物，白色颜料和有机溶剂的重量百分比均基于可辐射固化的白色喷墨油墨的总重量，所述可聚合组合物包含0至15.0wt％的一种或多种多官能可聚合化合物和至少85.0wt％的一种或多种单官能可聚合化合物；以及一种特定的可聚合组合物。
Description
技术领域
本发明涉及经装饰天然皮革的制造及具有其的皮革制品。
背景技术
已经通过丝网印刷来装饰天然皮革。但是，丝网印刷是劳动密集型的，因为每种颜色都需要一个单独的丝网。这是昂贵且费时的，尤其是当需要个性化或定制时。近来，已经公开了使用可UV固化喷墨油墨的数字印刷技术以在天然皮革上印刷。可UV固化喷墨油墨的优势在于，它们可以印刷在基本上非吸收性基材上，该基材包括在鞣制和半硝(crusting)后已涂覆有着色层的天然皮革。
例如，WO 2013/135828 (CODUS)公开了一种印刷到皮革中的方法，该方法包括以下步骤：a) 将油墨受体直接施用于皮革表面；b) 通过喷墨将油墨直接施用于受体；c) 将添加剂施用于油墨；d) 加热基本上不透油墨的屏障的表面；和e) 使加热的屏障与皮革表面上的油墨受体、添加剂和油墨直接接触以使添加剂、油墨受体和油墨软化到皮革中，使得油墨渗透到皮革中。
柔性版印刷和丝网印刷系统越来越多地被工业喷墨印刷系统代替，这是由于其增强的可靠性、允许将其结合到生产线中，以及由于其在使用中的灵活性(例如，可变数据印刷，这允许小的行程长度或者甚至单次印刷)。可辐射固化的喷墨油墨是特别优选的，原因是可以在非吸收性油墨接收体上印刷高质量图像。
这些油墨接收体通常是刚性基材，但是在某些情况下，基材是柔性的，要求喷墨油墨也具有一定程度的挠性。例如，可以将UV固化的喷墨图像印刷在PVC箔上用来将其附接到凸表面(诸如建筑物的柱子)。当将其附接到柱子时，喷墨图像则应当是足够柔韧的而不会开裂。
天然皮革要求喷墨油墨具有一定程度的挠性。例如，可以将UV固化的喷墨图像印刷在鞋用皮革上。然后，喷墨图像应当是足够柔韧的以使鞋子在使用之际弯曲时不会开裂。
降低可UV固化喷墨油墨中的多官能单体与单官能单体的比率导致较少的交联聚合物，已知这对于更高的挠性是有利的。例如，为了提供优异的粘附性和挠性，EP 1967556A (TOYO INK)公开了一种活性能量束可固化的喷墨油墨，其包含90至99.99 wt％的单官能单体和0.01至10 wt％的多官能单体。
挠曲与挠性的不同之处在于油墨图像所粘附的基材经常发生弯曲。例如，印刷在用于鞋的天然皮革上的油墨图像在步行过程中每走一步就弯曲一次。挠曲对于白色喷墨油墨尤其重要。如果使用有色皮革，则施加白色油墨作为彩色油墨的背景以获得鲜明的彩色图像。为了掩盖背景的颜色，白色油墨的铺设量通常比彩色油墨的铺设量高得多，尤其是在背景为深色诸如黑色的情况下。
US 2004024078 A (SEIREN)给出了另一个实例，公开了一种可UV固化的油墨，其包括着色组分、反应性低聚物和/或反应性预聚物、反应性稀释剂和光引发剂，其中反应性低聚物和/或反应性预聚物的聚合物以及反应性稀释剂的聚合物的玻璃化转变点为0℃至70℃。这种油墨的固化膜表现出良好的挠性、耐刮擦性和粘附性。然而，根据[0021]段，该油墨组合物在25℃下具有60至800 cps的相当高的粘度，因此需要60℃或更高的非常高的喷射温度。
US 2008108747 A (FUJIFILM)公开了一种油墨组合物，其包括聚合引发剂、具有双键且在α位的碳原子具有sp3杂化轨道的(甲基)丙烯酸酯、以及着色剂。在油墨组合物中使用该特定的可聚合化合物导致固化后增强的图像挠性，同时保持图像的高灵敏度和对记录介质的粘附性。
US 2007211111 A (FUJIFILM)公开了一种油墨组合物，其包含N-乙烯基内酰胺、可自由基聚合的化合物和聚合引发剂，N-乙烯基内酰胺的含量为油墨总重量的至少10wt％，N-乙烯基内酰胺与可自由基聚合的化合物的含量比以重量计为1:8.5至1。该油墨导致固化图像具有优异的挠性和对基材的粘附性。
尽管有所有提议的油墨组合物，但是仍然需要可辐射固化的喷墨油墨、尤其是可辐射固化的白色喷墨油墨，其表现出良好的挠曲性能而不牺牲图像质量和喷墨印刷可靠性，因为后者在工业制造环境中是重要的。
发明内容
为了克服上述问题，本发明的优选的实施方案提供了采用包含为特定量的特定单官能和多官能单体的喷墨油墨来装饰天然皮革的制造方法。
已经发现，通过使用特定的可聚合化合物组合并通过将油墨中白色颜料的含量增加至高于可UV固化喷墨油墨通常采用的8至16 wt％的水平，可以获得表现出优异的挠曲和图像质量的可辐射固化的白色喷墨油墨。通过增加白色颜料的含量，获得了更薄的白色油墨层，同时也证明了对挠性有利。
本发明的优选的实施方案已经通过如权利要求1所限定的用于装饰天然皮革的制造方法实现。
通过以下描述，本发明的其他优点和优选的实施方案将变得显而易见。
具体实施方式
定义
如在可辐射固化的喷墨油墨中使用的术语“可辐射固化的”是指该喷墨油墨可通过光化辐射诸如UV辐射和电子束、优选UV辐射来固化。后一喷墨油墨也称为可UV固化的喷墨油墨。
如在单官能可聚合化合物中使用的术语“单官能”是指包含单个可聚合基团的可聚合化合物。
如在多官能可聚合化合物中使用的术语“多官能”是指包含两个、三个或更多个可聚合基团的可聚合化合物。
装饰天然皮革的制造方法
在本发明的一个优选的实施方案中，用于装饰天然皮革的制造方法使用可辐射固化的白色喷墨油墨，其中所述可辐射固化的白色喷墨油墨包含大于16wt％的白色颜料和0至35wt％的有机溶剂以及可聚合组合物，白色颜料和有机溶剂的重量百分比均基于可辐射固化的白色喷墨油墨的总重量，所述可聚合组合物包含0至15.0wt％的一种或多种多官能可聚合化合物和至少85.0wt％的一种或多种单官能可聚合化合物；其中所述可聚合组合物的油墨组成值(Ink Composition Value) ICV≤30；其中油墨组成值ICV由式(I)表示：
其中
i表示1至18的整数；wt％(NVC)是N-乙烯基己内酰胺在存在的情况下的wt％；wt％(i)是属于第i组的单体的wt％；其中除了第i=1至18组以外的可聚合化合物的存在量为0至20.0wt％；其中一种或多种低聚物的存在量为0至15wt%；其中N-乙烯基己内酰胺、低聚物和可聚合化合物的所有重量百分比均基于可聚合组合物的总重量；
其中第i=1组的可聚合化合物包括二乙二醇丁基醚丙烯酸酯；丙烯酸2-乙基己酯；乙氧基二乙二醇丙烯酸酯；二(乙二醇)2-乙基己基醚丙烯酸酯；甲氧基聚乙二醇(550)单甲基丙烯酸酯；甲基丙烯酸月桂酯；丙烯酸辛基癸酯；丙烯酸正辛酯；4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油基醚；甲基丙烯酸2-羟乙酯酸式磷酸酯；和甲氧基聚乙二醇(350)单甲基丙烯酸酯；
其中第i=2组的可聚合化合物包括丙烯酸异癸酯；丙烯酸异壬酯；己内酯改性的丙烯酸四氢糠酯；甲氧基聚乙二醇(350)单丙烯酸酯；丙烯酸十三烷基酯；丙烯酸2-(2-乙氧基乙氧基)乙酯；丙烯酸异辛酯；丙烯酸丁酯；和聚己内酯丙烯酸酯；
其中第i=3组的可聚合化合物包括甲氧基聚乙二醇(550)单丙烯酸酯；丙烯酸2-甲氧基乙酯；乙氧基化(4)丙烯酸月桂酯；丙烯酸异戊酯；甲氧基-三乙二醇丙烯酸酯；乙氧基化(2)甲基丙烯酸羟乙酯；乙氧基化(30)双酚A二丙烯酸酯；聚乙二醇(600)二丙烯酸酯；乙氧基化(8)壬基酚丙烯酸酯；和甲基丙烯酸异癸酯；
其中第i=4组的可聚合化合物包括乙氧基化(20)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；丙烯酸4-羟基丁酯；甲基丙烯酸十三烷基酯；聚乙二醇(600)二甲基丙烯酸酯；丙烯酸1H,1H,5H-八氟戊酯；乙氧基化(15)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；和甲基丙烯酸2-乙氧基乙酯；
其中第i=5组的可聚合化合物包括丙烯酸月桂酯；己内酯改性的(6M)新戊二醇羟基新戊酸酯二丙烯酸酯；乙氧基化(4)壬基酚丙烯酸酯；聚乙二醇(400)二丙烯酸酯；苯氧基聚乙二醇丙烯酸酯；丙烯酸乙酯；和聚乙二醇(400)二甲基丙烯酸酯；
其中第i=6组的可聚合化合物包括乙氧基化(9)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；丙烯酸异硬脂酯；丙烯酸四氢糠酯；丙氧基化(3)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；丙烯酸羟乙酯；和丙氧基化(5.5)甘油三丙烯酸酯；
其中第i=7组的可聚合化合物包括甲基丙烯酸2-乙基己酯；四乙二醇二甲基丙烯酸酯；乙氧基化(6)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；三乙二醇二甲基丙烯酸酯；丙烯酸(2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环-4-基)甲酯；丙烯酸2-羟丙酯；丙烯酸2-丙基庚酯；己二醇乙氧基化(3)二丙烯酸酯；丙烯酸2,2,2-三氟乙酯；2-丙烯酸2-(((丁基氨基)羰基)氧基)乙酯；和乙氧基化(10)双酚A二甲基丙烯酸酯；
其中第i=8组的可聚合化合物包括乙氧基化(10)双酚A二丙烯酸酯；甲基丙烯酸3-乙基-3-氧杂环丁烷基酯；丙烯酸2-苯氧基乙酯；乙氧基化(2)双酚A二甲基丙烯酸酯；丙烯酸苄酯；2-乙基己基二甘醇丙烯酸酯；丙烯酸硬脂酯；丙烯酸2-羟丁酯；丙烯酸甲酯；环状三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯；乙氧基化(4)苯酚丙烯酸酯；丙烯酸二环戊烯基酯；和丙烯酸二环戊烯基-氧基乙酯；
其中第i=9组的可聚合化合物包括聚乙二醇(200)二丙烯酸酯；己内酯改性的(2M)新戊二醇羟基新戊酸酯二丙烯酸酯；丙烯酸环己酯；丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯；丙氧基化(3)甘油基三丙烯酸酯；甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯；1,4-环己烷二甲醇单丙烯酸酯；乙氧基化(3)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯；和甲基丙烯酸正丁酯；
其中第i=10组的可聚合化合物包括丙氧基化(6)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；丙烯酸环己烷螺-2-(1,3-二氧戊环-4-基))甲酯；四乙二醇二丙烯酸酯；甲基丙烯酸2-羟丙酯；三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；丙烯酸异佛尔酯；和1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯；
其中第i=11组的可聚合化合物包括丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯；丙烯酸(八氢-4,7-桥亚甲基-1H-茚基)甲酯；甲基丙烯酸1H,1H,5H-八氟戊酯；甲基丙烯酸硬脂酯；和甲基丙烯酸四氢糠酯；
其中第i=12组的可聚合化合物包括甲基丙烯酸缩水甘油酯；3,3,5-三甲基环己醇甲基丙烯酸酯；1,6-己二醇二丙烯酸酯；1,4-丁二醇二丙烯酸酯；甲基丙烯酸二环戊烯基-氧基乙酯；丙烯酸4-叔丁基环己酯；乙氧基化(2)新戊二醇二丙烯酸酯；甲基丙烯酸异丁酯；和3-甲基-1,5-戊二醇二丙烯酸酯；
其中第i=13组的可聚合化合物包括甲基丙烯酸烯丙酯；甲基丙烯酸2-苯氧基乙酯；乙氧基化(6)双酚A二甲基丙烯酸酯；甲基丙烯酸苄酯；1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯；丙烯酸叔丁酯；甲基丙烯酸2-羟乙酯；丙烯酸2-(2-乙烯基氧基乙氧基)乙酯；和乙氧基化(4)双酚A二丙烯酸酯；
其中第i=14组的可聚合化合物包括三(2-羟乙基)异氰脲酸酯三丙烯酸酯；三丙二醇二丙烯酸酯；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；甲基丙烯酸乙酯；二乙二醇二甲基丙烯酸酯；丙烯酸二环戊二烯基酯；乙氧基化(3)双酚A二丙烯酸酯；和乙氧基化(4)季戊四醇四丙烯酸酯；
其中第i=15组的可聚合化合物包括双丙酮丙烯酰胺、二噁烷二醇二丙烯酸酯；和乙氧基化(4)壬基酚甲基丙烯酸酯；
其中第i=16组的可聚合化合物包括甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯；甲基丙烯酸环己酯；和二季戊四醇五丙烯酸酯；
其中第i=17组的可聚合化合物包括1,10-癸二醇二丙烯酸酯；丙烯酸异冰片酯；二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯；和二乙二醇二丙烯酸酯；
其中第i=18组的可聚合化合物包括1,3-丁二醇二丙烯酸酯；季戊四醇四丙烯酸酯；季戊四醇三丙烯酸酯；二丙二醇二丙烯酸酯；甲基丙烯酸甲酯；新戊二醇二丙烯酸酯；甲基丙烯酸叔丁酯；丙烯酰基吗啉；乙氧基化(4)双酚A-二甲基丙烯酸酯；甲基丙烯酸异冰片酯；丙烯酸二环戊烷基酯；和丙烯酸二氢环戊二烯基酯。
在可辐射固化的白色喷墨油墨的一个优选的实施方案中，可聚合组合物的油墨组成值ICV≤30，优选油墨组成值ICV在0至27之间，更优选在5至25之间。在后面的范围内，良好的挠曲和良好的耐刮擦性相结合。
在可辐射固化的白色喷墨油墨的一个优选的实施方案中，wt%(NVC)不大于19.0wt%，优选不大于17.0 wt%，更优选不大于15.0 wt%，且最优选0至10.0 wt%。
在可辐射固化的白色喷墨油墨的一个优选的实施方案中，所述一种或多种多官能可聚合化合物的含量在0.5wt％至10.0wt％、更优选0.8wt％至8wt％之间。在上述范围内的一种或多种多官能可聚合化合物的包含对油墨层的强度和固化速度具有有利影响。
在可辐射固化的白色喷墨油墨的一个优选的实施方案中，可聚合组合物包含1.0至10.0wt％、更优选2.0至7.5wt％且最优选3.0至5.0wt％的一种或多种多官能可聚合化合物，该多官能可聚合化合物优选选自聚乙二醇二丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、己内酯改性的新戊二醇羟基新戊酸酯二丙烯酸酯和乙氧基化己二醇二丙烯酸酯。在上述范围内的一种或多种这些多官能可聚合化合物的包含对油墨层的强度和固化速度具有很大的有利影响。
在可辐射固化的白色喷墨油墨的一个优选的实施方案中，可聚合组合物包含0.0至5.0wt％、更优选0.0至2.0wt％且最优选0.0wt％的具有多于两个可聚合基团的多官能可聚合化合物。
在一个优选的实施方案中，基于可辐射固化的白色喷墨油墨总重量，可辐射固化的白色喷墨油墨包含0至25wt％、优选0至15wt％、更优选0至10wt％的有机溶剂。在最优选的实施方案中，不有意添加有机溶剂。当使用较少的有机溶剂时，图像质量会提高。如果不存在有机溶剂，则可以即时UV固定(pinning)，原因是无需首先蒸发掉溶剂。
在可辐射固化的白色喷墨油墨的一个优选的实施方案中，小于50wt％、优选小于40wt％、更优选小于25wt％、且最优选没有所述单官能和多官能可聚合化合物包括甲基丙烯酸酯作为可聚合基团。通过将作为可聚合基团的甲基丙烯酸酯的存在限制在所述单官能和多官能可聚合化合物的上述范围内，有利地影响固化速度。
在可辐射固化的白色喷墨油墨的一个优选的实施方案中，至少50wt％、优选60wt％、更优选70wt％且最优选80wt％的单官能和多官能可聚合化合物包括丙烯酸酯作为可聚合基团。在单官能和多官能可聚合化合物的上述范围内的丙烯酸酯作为可聚合基团的存在有利地影响固化速度。
在可辐射固化的白色喷墨油墨的一个优选的实施方案中，其中可辐射固化的白色喷墨油墨中的光引发剂包括一种或多种酰基氧化膦。使用酰基氧化膦的优点在于，在UV固化时使光致泛黄最小化。这对于白色和青色喷墨油墨是特别有利的，否则它们将分别具有略微发黄和发绿的色调。
在可辐射固化的白色喷墨油墨的一个优选的实施方案中，白色颜料包括二氧化钛。这样的颜料使不透明度最大化。
在可辐射固化的白色喷墨油墨的一个优选的实施方案中，基于可辐射固化的白色喷墨油墨总重量，白色颜料的存在量为18.5wt％至27.0wt％之间。在上述范围内，随着油墨层厚度的减小，观察到挠曲的进一步改善。
在可辐射固化的白色喷墨油墨的一个优选的实施方案中，可聚合组合物为可辐射固化的白色喷墨油墨总重量的50.0wt％至70.0wt％之间。
在可辐射固化的白色喷墨油墨的一个优选的实施方案中，除第i=1至18组中的那些以外的可聚合化合物的存在量不多于15.0wt％、优选不多于9.0wt％、更优选地不多于4.0wt％，且最优选为0wt％。
在可辐射固化的白色喷墨油墨的一个优选的实施方案中，所述一种或多种低聚物以0至12.0wt％的量、优选0至8.0wt％的量、更优选0至6.0wt％的量且最优选0至4.0wt％的量存在。在这些范围内，可以在不过多增加粘度的情况下更容易地优化挠曲。
在可辐射固化的白色喷墨油墨的一个优选的实施方案中，所述一种或多种低聚物优选具有不超过30℃的玻璃化转变温度。
在可辐射固化的白色喷墨油墨的一个优选的实施方案中，所述一种或多种低聚物是氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物和聚酯丙烯酸酯低聚物，优选其玻璃化转变温度不超过30℃。
在可辐射固化的白色喷墨油墨的一个优选的实施方案中，可辐射固化的喷墨油墨在45℃和1,000 s-1的剪切速率下的粘度在5至16 mPa.s、优选为8至15 mPa.s之间。在这样的范围内，印刷可靠性提高。
任何上述优选实施方案彼此间的组合不受限制。
可辐射固化的喷墨油墨套装
可辐射固化的白色喷墨油墨优选是喷墨油墨套装的一部分，该套装包括多种包含彩色颜料的可辐射固化的喷墨油墨。
在喷墨油墨套装的一个优选的实施方案中，所述多种包含彩色颜料的可辐射固化的喷墨油墨具有对于可辐射固化的白色喷墨油墨如上所述的可聚合组合物。
任何上述优选实施方案彼此间的组合不受限制。
白色颜料
对所用白色颜料的类型没有实际限制，但优选使用折射率大于1.60、优选大于2.00、更优选大于2.50且最优选大于2.60的无机白色颜料。白色颜料可以单独或组合使用。具有上述折射率，可以使白色油墨层的干厚度最小化，这有利于挠性。
白色颜料可以单独或组合使用。优选地，对于折射率大于1.60的颜料使用二氧化钛。
表1
| C.I.号 | 化学名称 | CAS登记号 |
| 颜料白1 | 碱式碳酸铅 | 1319-46-6 |
| 颜料白3 | 硫酸铅 | 7446-14-2 |
| 颜料白4 | 氧化锌 | 1314-13-2 |
| 颜料白5 | 锌钡白 | 1345-05-7 |
| 颜料白6 | 二氧化钛 | 13463-67-7 |
| 颜料白7 | 硫化锌 | 1314-98-3 |
| 颜料白10 | 碳酸钡 | 513-77-9 |
| 颜料白11 | 三氧化二锑 | 1309-64-4 |
| 颜料白12 | 氧化锆 | 1314-23-4 |
| 颜料白14 | 氯氧化铋 | 7787-59-9 |
| 颜料白17 | 亚硝酸铋 | 1304-85-4 |
| 颜料白18 | 碳酸钙 | 471-34-1 |
| 颜料白19 | 高岭土 | 1332-58-7 |
| 颜料白21 | 硫酸钡 | 7727-43-7 |
| 颜料白24 | 氢氧化铝 | 21645-51-2 |
| 颜料白25 | 硫酸钙 | 7778-18-9 |
| 颜料白27 | 二氧化硅 | 7631-86-9 |
| 颜料白28 | 偏硅酸钙 | 10101-39-0 |
| 颜料白32 | 磷酸锌粘固剂 | 7779-90-0 |
优选地，对于折射率大于1.60的颜料使用二氧化钛。二氧化钛以锐钛矿型、金红石型和板钛矿型的结晶形式存在。锐钛矿型具有相对低的密度并且易于研磨成细颗粒，而金红石型具有相对高的折射率，表现出高的覆盖能力。这些中的任何一种都可用于本发明。优选的是最大可能地利用特性，并根据其用途进行选择。具有低密度和小粒度的锐钛矿型的使用可以实现优异的分散稳定性、油墨存储稳定性和喷射性。可以组合使用至少两种不同的结晶形式。锐钛矿型和表现出高着色力的金红石型的组合使用可以减少二氧化钛的总量，从而改善油墨的储存稳定性和喷射性能。对于白色颜料，特别优选二氧化钛颜料(诸如金红石)。
为了对二氧化钛进行表面处理，进行水性处理或气相处理，并且通常使用氧化铝-二氧化硅处理剂。可以使用未处理的、氧化铝处理的或氧化铝-二氧化硅处理的二氧化钛。有机表面处理可单独地或补充先前的表面处理而使用。
在一个优选的实施方案中，基于可辐射固化的喷墨油墨的总重量，白色颜料以至少18.5wt％、优选19.5至27.0wt％、更优选20.5至26.0wt％且最优选21.5至25.0wt％的量存在于可辐射固化的白色喷墨油墨中。
在一个优选的实施方案中，可聚合组合物在可辐射固化的白色喷墨油墨总重量的50.0wt％至70.0wt％之间，优选为60.0wt％至68.0wt％之间。
二氧化钛或其他白色颜料的数均粒径优选为180至400 nm、更优选为200至300 nm且最优选为220或280 nm。当平均直径小于180 nm时，不能获得足够的遮盖力，而当平均直径超过400 nm时，油墨的储存能力和喷出适合性往往会降低。数均粒径的测定最好通过光子相关光谱法在633 nm的波长下用4mW HeNe激光器对着色喷墨油墨的稀释样品进行。使用的合适的粒度分析仪是购自Goffin-Meyvis的MalvernTM nano-S。例如，可以通过向装有1.5mL乙酸乙酯的小杯中加入一滴油墨并混合直至获得均质样品来制备样品。测得的粒度是包括6个20秒运行的连续3次测量的平均值。
着色剂
可辐射固化的喷墨油墨包含着色剂。着色剂可以是染料、颜料或其组合。可以使用有机和/或无机颜料。着色剂优选为颜料或聚合型染料，最优选为颜料。
可辐射固化的喷墨油墨优选包含有机彩色颜料，原因是它们允许在天然皮革上获得高色域。炭黑和二氧化钛是无机颜料，其可以有利地用于本发明中来构成分别为黑色和白色的着色喷墨油墨。
彩色颜料可以是黑色、青色、品红色、黄色、红色、橙色、紫色、蓝色、绿色、棕色或其混合色等。该彩色颜料可以选自HERBST，Willy等人在Industrial Organic Pigments,Production, Properties, Applications. 第3版. Wiley - VCH , 2004. ISBN3527305769中公开的那些。
彩色颜料可以是无机或有机的，但是对于黑色以外的颜色，它们优选是有机彩色颜料。后者提供了比无机颜料更高的色域。
特别优选的颜料是C.I.颜料黄1、3、10、12、13、14、17、55、65、73、74、75、83、93、97、109、111、120、128、138、139、150、151、154、155、175、180、181、185、194和213。为了色域和光稳定性，最优选用于黄色喷墨油墨的颜料选自C.I.颜料黄120、139、150、151、155、180、213及其混晶。后者提供了良好的色彩再现性和光稳定性。
特别优选的颜料是C.I.颜料红17、22、23、41、48：1、48：2、49：1、49：2、52：1、57：1、88、112、122、144、146、149、170、175、176、184、185、188、202、206、207、210、216、221、248、251、254、255、264、266、270和272。
特别优选的颜料是C.I.颜料紫19、23、32和37。
为了色域和光稳定性，最优选用于品红色或红色喷墨油墨的颜料选自C.I.颜料紫19、C.I.颜料红122、176、202和254，以及包含上述物质之一的混晶。后者提供了良好的色彩再现性和光稳定性。
特别优选的颜料是C.I.颜料蓝15:1、15:2、15:3、15:4、15:6、16、56、61和(桥接的)铝酞菁颜料。为了色域和光稳定性，最优选选择C.I.颜料蓝15:3或15:4。后者提供良好的光稳定性。
特别优选的颜料是C.I.颜料橙5、13、16、34、40、43、59、66、67、69、71和73。
特别优选的颜料是C.I.颜料绿7和36。
特别优选的颜料是C.I.颜料棕6和7。
合适的颜料包括以上特别优选的颜料的混晶。混晶也称为固溶体。例如，在某些条件下，不同的喹吖啶酮彼此混合形成固溶体，固溶体与化合物的物理混合物和化合物本身显著不同。在固溶体中，组分的分子进入相同的晶格，通常但不总是这些组分之一的晶格。所得结晶固体的x-射线衍射图案是该固体的特征，并且可以与相同比例的相同组分的物理混合物的图案明显区别。在这种物理混合物中，每种组分的x-射线图案都可以区分，且许多这些线的消失是固溶体形成的标准之一。一种可商购的实例是得自BASF AG的CinquasiaMagenta RT-355-D。
炭黑优选作为黑色颜料。合适的黑色颜料包括炭黑，诸如颜料黑7(例如，得自MITSUBISHI CHEMICAL的Carbon Black MA8®)；得自CABOT Co.的Regal® 400R、Mogul® L、Elftex® 320；或得自DEGUSSA的Carbon Black FW18、Special Black 250、Special Black350、Special Black 550、Printex® 25、Printex® 35、Printex® 55、Printex® 90、Printex® 150T。在一个优选的实施方案中，所使用的炭黑颜料是使用由欧洲理事会于1989年9月13日发布的AP(89)1号决议的第III节第5段中所述的方法，甲苯可提取级分少于0.15%的颜料。
也可以制备颜料的混合物。例如，在一个优选的实施方案中，使用中性黑色喷墨油墨。这样的黑色喷墨油墨优选通过将黑色颜料和青色和/或品红色颜料混合到油墨中而获得。
本发明的另一个目的是一种喷墨油墨套装，其除了可辐射固化的白色喷墨油墨外还至少包括：包含β-铜酞菁颜料的可辐射固化的喷墨油墨、包含喹吖啶酮颜料或二酮吡咯并吡咯颜料或其混晶的可辐射固化的喷墨油墨、包含炭黑颜料的可辐射固化的喷墨油墨和包含黄色颜料的可辐射固化的喷墨油墨，所述黄色颜料选自C.I.颜料黄120、C.I.颜料黄139、C.I.颜料黄150、C.I.颜料黄155、C.I.颜料180、C.I.颜料黄185和C.I.颜料黄213或其混晶。这样的喷墨油墨套装允许色域和耐光性最大化。
在喷墨油墨中的颜料颗粒应足够小，以允许油墨自由流动通过喷墨印刷装置，尤其是在喷嘴处。还希望使用小颗粒以获得最大的色强度和减慢沉降。
颜料数均粒度优选在0.050至1μm之间，更优选在0.070至0.300μm之间且特别优选在0.080至0.200μm之间。最优选地，颜料数均粒度不大于0.150μm。小于0.050μm的平均粒度会因降低的耐光性而不太理想，而大于0.200μm的平均粒度降低了色域。
基于动态光散射原理用Brookhaven Instruments粒度仪BI90plus最佳地测定颜料颗粒的颜料数均粒度。则例如用乙酸乙酯将油墨稀释至颜料浓度为0.002 wt％。BI90plus的测量设置为：在23℃下运行5次，角度为90°，波长为635 nm，图形(graphics)=校正功能。
分散剂
颜料通常通过分散剂(诸如聚合型分散剂或表面活性剂)而在可聚合化合物的分散介质中稳定。但是，可以对颜料表面进行改性以获得所谓的“可自分散”或“自分散性”颜料，即无需分散剂即可分散在分散介质中的颜料。
在优选的实施方案中，颜料通过聚合型分散剂而稳定。
基于颜料分散体的总重量，颜料优选以10至40wt％、更优选15至30wt％的量用于浓缩颜料分散体中以制备喷墨油墨。然后将浓缩颜料分散体稀释成可辐射固化的喷墨油墨。
典型的聚合型分散剂是两种单体的共聚物，但可以包含三种、四种、五种或甚至更多种单体。聚合型分散剂的性质取决于单体的性质和它们在聚合物中的分布。共聚型分散剂优选具有以下聚合物组成：
•统计学聚合的单体(例如单体A和B聚合成ABBAABAB)；
•交替聚合的单体(例如单体A和B聚合成ABABABAB)；
•梯度(渐变)聚合的单体(例如单体A和B聚合成AAABAABBABBB)；
•嵌段共聚物(例如单体A和B聚合成AAAAABBBBBB)，其中每个嵌段的嵌段长度(2、3、4、5或甚至更多)对于聚合型分散剂的分散能力是重要的；
•接枝共聚物(接枝共聚物由聚合物主链和连接在主链上的聚合物侧链组成)；和
•这些聚合物的混合形式，例如嵌段梯度共聚物。
聚合型分散剂优选具有500至30000之间，更优选1500至10000之间的数均分子量Mn。较大分子量的分散剂倾向于过多地增加油墨的粘度，而不能充分提供良好的分散稳定性。
聚合型分散剂的重均分子量Mw优选小于100,000，更优选小于50,000且最优选小于30,000。
聚合型分散剂优选具有小于2、更优选小于1.75且最优选小于1.5的多分散度PD。
聚合型分散剂的市售实例如下：
•DISPERBYKTM分散剂，可从BYK CHEMIE GMBH获得；
•SOLSPERSETM分散剂，可从LUBRIZOL获得；
•得自EVONIK的TEGOTM DISPERSTM分散剂；
•得自MÜNZING CHEMIE的EDAPLANTM分散剂；
•得自LYONDELL的ETHACRYLTM分散剂；
•得自ISP的GANEXTM分散剂；
•得自BASF的DISPEXTM和EFKATM分散剂；
•得自DEUCHEM的DISPONERTM分散剂。
特别优选的聚合型分散剂包括得自LUBRIZOL的SolsperseTM分散剂、得自BASF的EfkaTM分散剂和得自BYK CHEMIE GMBH的DisperbykTM分散剂。特别优选的分散剂是得自LUBRIZOL的SolsperseTM32000、35000和39000分散剂。
基于颜料的重量，聚合型分散剂优选以2至300wt％、更优选10至100wt％且最优选50至90wt％的量使用。2至90wt％之间的量提供了良好的分散稳定性，结合对油墨粘度的最小影响。
分散增效剂
分散增效剂通常由阴离子部分和阳离子部分组成。分散增效剂的阴离子部分表现出与彩色颜料一定的分子相似性，分散增效剂的阳离子部分由一个或多个质子和/或阳离子组成以补偿分散增效剂的阴离子部分的电荷。
分散增效剂优选以小于聚合型分散剂的量添加。聚合型分散剂/分散增效剂的比率取决于颜料并且应当通过实验确定。通常，聚合型分散剂的wt％/分散增效剂的wt％的比率在2:1至100:1，优选2:1至20:1之间选择。
可商购的合适的分散增效剂包括得自LUBRIZOL的SolsperseTM5000和SolsperseTM22000。
对于所用品红色油墨特别优选的颜料是二酮吡咯并吡咯颜料或喹吖啶酮颜料。合适的分散增效剂包括在EP 1790698 A (AGFA GRAPHICS)、EP 1790696 A (AGFAGRAPHICS)、WO 2007/060255 (AGFA GRAPHICS)和EP 1790695 A (AGFA GRAPHICS)中公开的那些。
在分散C.I.颜料蓝15:3中，优选使用磺化铜酞菁分散增效剂，例如得自LUBRIZOL的SolsperseTM5000。用于黄色喷墨油墨的合适的分散增效剂包括在EP 1790697 A (AGFAGRAPHICS)中公开的那些。
光引发剂和共引发剂
可辐射固化的喷墨油墨优选是可UV固化的喷墨油墨。可UV固化的喷墨油墨包含一种或多种光引发剂，优选一种或多种自由基光引发剂。自由基光引发剂是一种化学化合物，当暴露于光化辐射时会通过形成自由基而引发单体和低聚物的聚合。
可以区分两种类型的自由基光引发剂。Norrish I型引发剂是在激发后裂解从而立即产生引发自由基的引发剂。Norrish II型引发剂是这样的光引发剂，其通过光化辐射活化并通过从第二化合物夺取氢来形成自由基，第二化合物成为实际的引发自由基。该第二化合物称为聚合增效剂或共引发剂。I型和II型光引发剂均可单独或组合用于本发明。
为了进一步提高光敏性，可UV固化的无色喷射液体可另外包含共引发剂。合适的共引发剂的实例可分为三组：
(1). 脂族叔胺，诸如甲基二乙醇胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺和N-甲基吗啉；
(2). 芳族胺，诸如对二甲基氨基苯甲酸戊酯、4-(二甲氨基)苯甲酸2-正丁氧基乙酯、苯甲酸2-(二甲氨基)乙酯、4-(二甲氨基)苯甲酸乙酯和4-(二甲氨基)苯甲酸2-乙基己酯；和
(3). (甲基)丙烯酸酯化胺，诸如(甲基)丙烯酸二烷基氨基烷基酯(例如，丙烯酸二乙基氨基乙酯)或(甲基)丙烯酸N-吗啉代烷基酯(例如，丙烯酸N-吗啉代乙基酯)。
优选的共引发剂为氨基苯甲酸酯。
合适的光引发剂公开于CRIVELLO, J.V.等人，III卷: Photoinitiators forFree Radical Cationic . 第2版. BRADLEY, G.编辑，London,UK: John Wiley and SonsLtd, 1998. p. 287-294。
在一个优选的实施方案中，可辐射固化的喷墨油墨中的光引发剂包括一种或多种酰基氧化膦。优选的酰基氧化膦光引发剂包括作为DarocurTMTPO(由BASF制造)获得的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基-氧化膦；和可作为IrgacureTM819(由BASF制造)获得的双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦。
在一个优选的实施方案中，可UV固化的白色喷墨油墨不包含噻吨酮型光引发剂。包括噻吨酮型光引发剂的可UV固化的白色喷墨油墨通常表现出不希望的光致泛黄。
用于彩色和白色喷墨油墨的光引发剂的具体实例可包括但不限于以下化合物或其组合：二苯甲酮和取代的二苯甲酮、1-羟基环己基苯基酮、噻吨酮诸如异丙基噻吨酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、2-苄基-2-二甲氨基-(4-吗啉代苯基)丁-1-酮、苯偶酰二甲基缩酮、双(2,6-二甲基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙-1-酮、2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙-1-酮或5,7-二碘-3-丁氧基-6-荧光酮。
合适的商品光引发剂包括IrgacureTM 184、IrgacureTM 500、IrgacureTM 907、IrgacureTM 369、IrgacureTM 1700、IrgacureTM 651、IrgacureTM 819、IrgacureTM 1000、IrgacureTM 1300、IrgacureTM 1870、DarocurTM 1173、DarocurTM 2959、DarocurTM 4265和DarocurTM ITX、LucerinTM TPO，全部可得自BASF；EsacureTM KT046、EsacureTM KIP150、EsacureTM KT37和EsacureTM EDB，可得自LAMBERTI；H-NuTM 470和H-NuTM 470X，可得自SPECTRA GROUP Ltd.。
光引发剂可以是可聚合的光引发剂，包括一个或多个可聚合基团，优选丙烯酸酯基团。
共引发剂可以是可聚合的共引发剂，包括一个或多个可聚合基团，优选丙烯酸酯基团。
光引发剂的优选量为可UV固化的喷墨油墨的总重量的0至30wt％、更优选0.5至20wt％，且最优选1.0至10wt％。
可UV固化的喷墨油墨优选包含可UV固化的喷墨油墨的总重量的0.1至30wt％的量、更优选0.5至25wt％的量、最优选1至10wt％的量的共引发剂。
表面活性剂
可辐射固化的喷墨油墨可以包含至少一种表面活性剂。表面活性剂可以是阴离子的、阳离子的、非离子的或两性离子的，并且优选基于可辐射固化的喷墨油墨的总重量，以小于3wt％、更优选小于2wt％且最优选不大于1wt％的总量添加。
优选的表面活性剂选自含氟表面活性剂(诸如氟化烃)和有机硅表面活性剂。有机硅表面活性剂优选是硅氧烷并且可以是烷氧基化的、聚酯改性的、聚醚改性的、聚醚改性羟基官能的、胺改性的、环氧改性的和其他改性物或其组合。优选的硅氧烷是聚合的，例如聚二甲基硅氧烷。
优选的市售有机硅表面活性剂包括得自BYK Chemie的BYKTM333和BYKTMUV3510，以及得自EVONIK的TegoglideTM410。
在一个优选的实施方案中，表面活性剂是可聚合化合物。
优选的可聚合有机硅表面活性剂包括(甲基)丙烯酸酯化的有机硅表面活性剂。最优选地，(甲基)丙烯酸酯化的有机硅表面活性剂是丙烯酸酯化的有机硅表面活性剂，因为丙烯酸酯比甲基丙烯酸酯更具反应性。
在一个优选的实施方案中，(甲基)丙烯酸酯化的有机硅表面活性剂是聚醚改性的(甲基)丙烯酸酯化的聚二甲基硅氧烷或聚酯改性的(甲基)丙烯酸酯化的聚二甲基硅氧烷。
优选的可商购的(甲基)丙烯酸酯化的有机硅表面活性剂包括：EbecrylTM350，一种得自Cytec的有机硅二丙烯酸酯；聚醚改性丙烯酸酯化的聚二甲基硅氧烷BYKTMUV3500和BYKTMUV3530、聚酯改性丙烯酸酯化的聚二甲基硅氧烷BYKTMUV3570，均由BYK Chemie生产；得自EVONIK的TegoTM Rad 2100、TegoTM Rad 2200N、TegoTM Rad 2250N、TegoTM Rad 2300、TegoTM Rad 2500、TegoTM Rad 2600和TegoTM Rad 2700、TegoTM RC711 ；SilaplaneTM FM7711、SilaplaneTM FM7721、SilaplaneTM FM7731、SilaplaneTM FM0711、SilaplaneTM FM0721、SilaplaneTM FM0725、SilaplaneTM TM0701、SilaplaneTM TM0701T，均由ChissoCorporation制造；和DMS-R05、DMS-R11、DMS-R18、DMS-R22、DMS-R31、DMS-U21、DBE-U22、SIB1400、RMS-044、RMS-033、RMS-083、UMS-182、UMS-992、UCS-052、RTT-1011和UTT-1012，均由Gelest, Inc.制造。
聚合抑制剂
可辐射固化的喷墨油墨可以包含聚合抑制剂。合适的聚合抑制剂包括通常用于(甲基)丙烯酸酯单体中的酚型抗氧化剂、受阻胺光稳定剂、磷光体型抗氧化剂、氢醌单甲基醚，并且也可使用氢醌、叔丁基儿茶酚、连苯三酚。
合适的市售抑制剂例如为SumilizerTM GA-80、SumilizerTM GM和SumilizerTM GS，由Sumitomo Chemical Co. Ltd.生产；GenoradTM 16、GenoradTM 18和GenoradTM 20，得自Rahn AG；IrgastabTM UV10和IrgastabTM UV22、TinuvinTM 460和CGS20，得自BASF；FloorstabTM UV系列(UV-1、UV-2、UV-5和UV-8)，得自Kromachem Ltd；AdditolTM S系列(S100、S110、S120和S130)，得自Cytec Surface Specialties。
由于过量加入这些聚合抑制剂将降低油墨对固化的敏感性，因此优选在共混之前确定能够防止聚合的量。聚合抑制剂的量优选低于可辐射固化的喷墨油墨总量的2wt％。
在一个优选的实施方案中，聚合抑制剂是可聚合的抑制剂，优选包含一个或多个丙烯酸酯基团以实现良好的反应性。
可辐射固化的白色喷墨油墨的制造方法
颜料分散体可以通过在分散剂存在下在分散介质中沉淀或研磨颜料来制备。
提供了一种制造可辐射固化的白色喷墨油墨的方法，其包括以下步骤：a) 在聚合型分散剂和可聚合化合物的存在下将彩色颜料研磨成浓缩颜料分散体；和b) 用可聚合化合物稀释浓缩颜料分散体，以便获得如上针对可辐射固化的白色喷墨油墨所公开的可聚合组合物。
混合设备可以包括加压捏合机、开放捏合机、行星式混合机、溶解器和道尔顿通用混合器。合适的研磨和分散设备是球磨机、珍珠磨机(pearl mill)、胶体磨机、高速分散器、双辊机、珠磨机(bead mill)、油漆调理器和三辊机。分散体也可以使用超声能来制备。
许多不同类型的材料可以用作研磨介质，诸如玻璃、陶瓷、金属和塑料。在一个优选的实施方案中，研磨介质可以包含颗粒，优选基本上为球形形状的颗粒，例如基本上由聚合物树脂或钇稳定的锆珠组成的珠粒。
在混合、研磨和分散的过程中，每个过程优选在冷却下进行以防止热量积聚，并尽可能在基本上排除了光化辐射的光条件下进行。
颜料分散体可以包含多于一种颜料。这样的颜料分散体可以使用每种颜料的单独分散体来制备，或者在制备分散体中可以将若干颜料混合并共同研磨。
分散过程可以连续、间歇或半间歇模式进行。
研磨物的成分的优选的量和比率将根据具体材料和预期应用而在宽范围内变化。研磨混合物的内容物包括研磨物和研磨介质。研磨物包含颜料、聚合型分散剂和液体载体。
研磨时间可以在宽范围内变化，并且取决于颜料、选择的机械方式和停留条件、初始和期望的最终粒度等。在本发明中，可以制备平均粒度小于100 nm的颜料分散体。
研磨完成后，使用常规分离技术诸如通过过滤、筛分通过网筛等将研磨介质与经研磨的颗粒产品(为干燥或液体分散体形式)分离。筛通常内置在磨机中，例如珠磨机。优选通过过滤将经研磨的颜料浓缩物与研磨介质分离。
通常，期望以浓缩研磨物的形式制备喷墨油墨，该浓缩研磨物随后被稀释至合适的浓度以用于喷墨印刷系统中。该技术允许从设备制备更大量的着色油墨。通过稀释，将喷墨油墨调节至针对特定应用所需的粘度、表面张力、颜色、色调、饱和密度和印刷区域覆盖率。
喷墨印刷方法
在本发明中，喷墨印刷方法包括以下步骤：在天然皮革上喷射可辐射固化的白色喷墨油墨；并固化喷射在天然皮革上的可辐射固化的白色喷墨油墨。
天然皮革分不同的等级，例如全粒面革，基本上全粒面但将部分粒面层砂磨并且除去了下面的剖面层的顶粒面革(25)，以及剖面革。对于后者，将牛皮的下层取出并用于制造剖层革。根据下层的厚度，可以产生许多个剖层革。剖层革外观粗糙并且通常用于制作绒面革。
为了防止粒面损坏和变脆弱，优选通过铬对生皮或皮进行鞣制，但是也可以使用其他鞣制方法，诸如植物鞣制。鞣制后，将皮革干燥并软化为所谓的半硝皮革。半硝可包括过程，诸如：剥离(去除表面固定的鞣料)、加脂(将脂肪、油和蜡固定在皮革纤维上)、染色、增白、物理软化和磨皮(摩擦皮革表面以减少粒面缺陷)。
在一个优选的实施方案中，将所述一种或多种可辐射固化的喷墨油墨喷射到存在于皮革表面的底涂层上。该底涂层不仅掩盖了皮革的瑕疵诸如咬伤和刮痕，而且还提供了均匀的平坦表面，从而改善了图像质量。
在本发明中，用作喷墨印刷基材的天然皮革优选为半硝皮革，更优选为涂有底涂层的半硝皮革。底涂层优选包括基于聚氨酯的聚合物或共聚物，因为已经发现这可改善印刷皮革的挠性。
底涂层的颜色优选与真皮和粒面的颜色相似。可以为真皮或粒面以及底涂层选择任何所需的颜色，诸如红色、绿色、棕色、黑色、蓝色等。真皮和粒面通常在半硝阶段期间用染料染色，而优选地在底涂层中包括彩色颜料。
底涂层可以作为单个层施加，或者可以作为多个层施加。所述多个层甚至可以具有不同的组成以改善诸如粘附性或挠性的性质。
合适的聚氨酯包括得自CHEMIPAL S.p.A.的UrepalTM PU147和PU181；得自STAHL的MelioTM Promul 61；得自BASF的AstacinTM Finish PS；得自MICHELMAN的EcrothanTM 4075、4078和4084；得自INCOREZ的IncorezTM CS8073和CS065-195。底涂层中的聚氨酯的干重优选在1至6 g/m2的范围内。
尽管优选将聚氨酯和/或聚酰胺作为底涂层的聚合物，但是可以优选将其他聚合物与聚氨酯和/或聚酰胺组合使用。这样的聚合物优选具有大于200％、更优选300％的断裂伸长率。断裂伸长率根据ISO527-2例如使用得自MTS Systems Corporation的MTS ExceedTM测试装置进行测定。
用于底涂层中的另一类优选的聚合物是聚丙烯酸酯。聚丙烯酸酯提供了良好的挠性并稳定了底涂层中的颜料分散体。
在一个优选的实施方案中，底涂层包括基于聚氨酯的聚合物或共聚物以及基于聚丙烯酸酯的聚合物或共聚物。这样的组合即使在颜料的存在下也提供优异的挠性。
优选的聚丙烯酸酯是得自TFL的RodaTM Base 5514和得自LANXESS的PrimalTMHPB980。合适的聚合型丙烯酸酯乳液是得自LMF Biokimica的BioflexTM KGA。
交联剂可以结合在底涂层中以改善底涂层的强度和对半硝皮革的粘附性。优选的交联剂包括基于醛的交联剂诸如甲醛、三聚氰胺甲醛衍生物、脲甲醛树脂、乙二醛和戊二醛、环氧化物、噁唑啉、碳二亚胺和异氰酸酯，特别优选异氰酸酯。底涂层中交联剂的干重优选小于1.4 g/m2，更优选小于1.0 g/m2。
在制造经装饰皮革的一个优选的实施方案中，在至少部分固化喷射在皮革表面上的所述一种或多种本发明的可辐射固化的喷墨油墨之后，将保护性面涂层施用于所喷墨印刷的装饰性图像。当用于皮革制品中时，面涂层防止装饰性图像被刮擦。
在一个优选的实施方案中，底涂层和/或保护性面涂层包括基于聚氨酯的聚合物或共聚物。
在制造经装饰皮革的一个优选的实施方案中，施加热压步骤和/或压花步骤。热压步骤将底涂层/油墨层/面涂层夹心物压入皮革中以提供改进的坚固性。压花步骤允许例如在使用牛皮革时，模仿昂贵的蛇皮皮革用于手提包。
在一个优选的实施方案中，皮革表面是半硝皮革表面。半硝皮革提供最优质的皮革最终产品，这增加经装饰皮革制品所需的豪华感。
底涂层和面涂层优选通过喷涂来施加，但是可以通过任何已知的涂覆技术来涂覆，诸如刮刀涂覆、挤出涂覆、滑动料斗涂覆和幕涂。
面涂层可以作为单个层施加，或者可以作为多个层施加。所述多个层甚至可以具有不同的组成以改善诸如耐刮擦性的性质。
保护性面涂层可以具有与底涂层相同或相似的组成，但是优选地不包含任何着色剂，以使所喷墨印刷的彩色图像保持不受影响。通常，保护性面涂层会根据皮革应用进行一些优化。例如，与皮鞋相反，挠性对于皮革书没有重要的作用。因此，用于书皮的保护性面涂层可以针对耐刮擦性进行优化。
面涂层最优选是透明的面涂层，但是可以是半透明的面涂层。通过具有透明的面涂层，可以透过面涂层清晰地看到喷墨印刷的图像。通过使用半透明的面涂层，产生特殊的美学效果。
如果喷墨印刷的皮革需要消光顶表面，则可以包括消光剂。可以使用任何合适的消光剂。优选的消光剂包括二氧化硅。二氧化硅分散体的一个优选的可商购实例是得自LANXESS的EudermTM SN2。
经装饰的天然皮革可以用于制造多种皮革制品。优选的皮革制品包括鞋类、家具、家具装饰品、袋子和箱包、手套、皮带、皮夹、衣服、机动车皮革(例如火车、飞机、船和汽车座椅)、内饰、书籍、文具、室内装饰、包装、马术制品等等。
任何上述优选实施方案彼此间的组合不受限制。
喷墨印刷装置
可辐射固化的喷墨油墨可以通过一个或多个印刷头喷射，所述印刷头通过喷嘴以受控方式将油墨小液滴喷射到相对于印刷头移动的油墨接收体表面上。
本发明中用于喷墨印刷系统的优选印刷头是压电头。压电喷墨印刷基于压电陶瓷转换器在施加电压时的运动。施加电压会改变印刷头中压电陶瓷转换器的形状，从而形成空隙，然后空隙被油墨填充。当再次除去电压时，陶瓷膨胀到其原始形状，从印刷头喷出一滴油墨。然而，本发明中的喷墨印刷方法不限于压电喷墨印刷。可以使用其他喷墨印刷头并且包括各种类型，诸如连续类型以及热、静电和声学按需给墨类型。
喷墨印刷头通常跨移动的油墨接收体表面横向来回扫描。喷墨印刷头通常在返回的路上不印刷。为了获得高面积通量，优选双向印刷。另一种优选的印刷方法为“单程印刷法”，其可通过使用页宽喷墨印刷头或覆盖油墨接收体表面的整个宽度的多个交错喷墨印刷头来进行。在单程印刷法中，喷墨印刷头通常保持静止而油墨接收体表面在喷墨印刷头下运输。
固化装置
本发明中的可辐射固化的喷墨油墨通过将其暴露于光化辐射、优选地暴露于紫外辐射而固化。
在喷墨印刷中，固化设施可以与喷墨印刷机的印刷头组合布置，并随其一起行进，使得可固化组合物在喷射后不久就暴露于固化性辐射。
在这样的布置中，可能难以提供连接到印刷头并且与印刷头一起行进的足够小的辐射源。因此，可以采用静态固定辐射源，例如固化性UV光源，其通过柔性辐射传导设施(诸如光纤束或内部反射柔性管)连接到辐射源。
替代地，可以通过布置包括在辐射头上的镜子的镜子，将光化辐射从固定源供应到辐射头。
布置成不与印刷头一起移动的辐射源也可以是细长的辐射源，其跨待固化的油墨接收体表面横向延伸，并与印刷头的横向路径相邻，使得由印刷头形成的后续图像行逐步或连续地在辐射源下方通过。
任何紫外光源，只要部分发射光可被光引发剂或光引发剂体系所吸收，都可用作辐射源，诸如高或低压汞灯、冷阴极管、黑光、紫外LED、紫外激光器和闪光灯。在这些中，优选的源为表现出主波长为300至400 nm的相对长波长UV贡献的源。具体地讲，UV-A光源由于其降低的光散射引起更有效的内部固化而被优选。
UV辐射通常如下分类为UV-A、UV-B和UV-C：
UV-A：400nm至320nm
UV-B：320nm至290nm
UV-C：290nm至100nm。
可以序贯或同时使用不同波长或亮度的两种光源来固化图像。例如，第一UV源可以选择为富含UV-C，特别是在260 nm至200 nm范围内。第二UV源则可富含UV-A，例如掺杂镓的灯，或UV-A和UV-B两者均高的不同灯。已经发现使用两种UV源具有优势，例如固化速度快和固化程度高。
在一个优选的实施方案中，喷墨印刷装置包含波长大于360 nm的UV LED，优选波长大于380 nm的UV LED，最优选波长为约395 nm的UV LED。
为了促进固化，喷墨印刷机通常包括一个或多个贫氧单元。贫氧单元放置氮气或其他相对惰性的气体(例如CO2)的覆盖层，位置可调且惰性气体浓度可调，以减少固化环境中的氧浓度。残余氧水平通常维持在低至200 ppm，但通常在200 ppm至1200 ppm的范围内。
实施例
材料
除非另外说明，否则以下实施例中使用的所有材料可容易地从标准来源诸如Aldrich Chemical Co. (比利时)和Acros(比利时)获得。使用的水是软化水。
TiO2是二氧化钛颜料，可从TRONOX PIGMENTS BV以TronoxTM CR834获得。
PB15:4是用于HostapermTM Blue P-BFS的缩写，得自CLARIANT的C.I.颜料蓝15:4颜料。
PR122是喹吖啶酮颜料，可从TRUST CHEM EUROPE BV以PIGMENT RED 122 TCR12203 IJ获得。
MP1是用于喹吖啶酮颜料的缩写，可从SUN CHEMICAL BV以FastogenTM supermagenta CBR5获得。
PY155是C.I.颜料黄155颜料，使用了得自CLARIANT的InkjetTM Yellow 4GC。
PB7是用于Special BlackTM 550的缩写，是可从EVONIK DEGUSSA获得的炭黑。
SYN是根据式(A)的分散增效剂：
并以与WO 2007/060254 (AGFAGRAPHICS)的实施例1中描述的用于增效剂QAD-3的相同方式合成。
E7701是聚丙烯酸酯分散剂，可从BASF以EfkaTM 7701获得。
DB162是用于聚合型分散剂DisperbykTM 162的缩写，可从BYK CHEMIE GMBH获得，其中除去了乙酸2-甲氧基-1-甲基乙酯、二甲苯和乙酸正丁酯的溶剂混合物。
PEA是丙烯酸2-苯氧基乙酯，可从ARKEMA以SartomerTM SR339C获得。
VCL是N-乙烯基己内酰胺，可从BASF BELGIUM, NV获得。
TBCH是丙烯酸4-叔丁基环己酯，可从ARKEMA以商品名Sartomer CD217获得。
CD278是二乙二醇丁醚丙烯酸酯，可从ARKEMA以SartomerTMCD278获得。
IDA是丙烯酸异癸酯，可从ARKEMA以SartomerTMSR395获得。
SR495B是己内酯丙烯酸酯单体，可从ARKEMA以SartomerTMSR495B获得的。
G1122是具有式(B)的单官能氨基甲酸酯丙烯酸酯，可从RAHN以GenomerTM 1122获得：
PEG200是聚乙二醇200二丙烯酸酯，可从ARKEMA以SartomerTMSR259获得。
PEG400是聚乙二醇400二丙烯酸酯，可从ARKEMA以SartomerTMSR344获得。
PEG600是聚乙二醇600二丙烯酸酯，可从ARKEMA以SartomerTMSR610获得。
DPGDA是二丙二醇二丙烯酸酯，可从ARKEMA以SartomerTMSR508获得。
SR9003是丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯，可从ARKEMA以SartomerTMSR9003获得。
MPDA是3-甲基1,5-戊二醇二丙烯酸酯，可从ARKEMA以SartomerTMSRTG341获得。
CN131B是丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯，可从ARKEMA以SartomerTM CN131B获得。
CN963B80是氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物，可从ARKEMA以SartomerTM CN963B80获得。
CN966H90是氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物，可从ARKEMA以SartomerTM CN966H90获得。
KT046是光引发剂的混合物，可从FRATELLI LAMBERTI SPA以EsacureTM KTO 46获得。
BAPO是双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦光引发剂，可从BASF以IrgacureTM819获得。
TPO是三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦，由IGM作为OmniradTM TPO提供。
ITX是DarocurTM ITX，得自BASF的2-和4-异丙基噻吨酮的异构体混合物。
T410是有机硅表面活性剂，可从EVONIK以TegoglideTM 410获得。
C7500是有机硅表面活性剂，可从OSI SPECIALITIES BENELUX NV以SilwetTM L7500获得。
INHIB是形成聚合抑制剂的混合物，具有根据表2的组成。
表 2
| 组分 | wt% |
| DPGDA | 82.4 |
| 对甲氧基苯酚 | 4.0 |
| BHT | 10.0 |
| Cupferron<sup>TM</sup> AL | 3.6 |
CupferronTM AL是N-亚硝基苯基羟胺铝，得自WAKO CHEMICALS LTD。
STAB UV10是4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶子基氧基癸二酸酯，可从BASF以IrgastabTM UV 10获得。
PA是阴离子聚酰胺分散体，可从MICHELMAN以MichemTM Emulsion D310获得。
PU是水基聚氨酯分散体，可从CHEMIPAL S.p.A以UrepalTM PU147获得。
XL是溶剂基脂族多异氰酸酯，可从CHEMIPAL S.p.A以UrepalTM CT70获得。
RL-1是从Conceria Nuti Ivo S.P.A. (意大利)获得的红色皮革，其是涂覆有包括水性聚氨酯分散体的红色着色底涂层的染成红色的半硝牛皮革。
测量方法
1. 粘度
可UV固化喷墨油墨的粘度使用得自HAAKE的RotoviscoTM RV1粘度计在45℃和1,000 s-1的剪切速率下测量。
2. 表面张力
可UV固化喷墨油墨的静态表面张力在25℃下60秒后用得自德国KRÜSS GmbH的KRÜSS K9型张力计测量。
3. 浓缩颜料分散体的平均粒度(Malvern)
浓缩颜料分散体中颜料颗粒的平均粒度通过光子相关光谱法用4mW HeNe激光器对着色喷墨油墨的稀释样品在633nm的波长下测定。所使用的粒度分析仪是可从Goffin-Meyvis获得的MalvernTM nano-S。
通过向装有1.5mL乙酸乙酯的小杯中加入一滴油墨，并混合直到获得均匀的样品，来制备样品。测得的粒度是包括6个20秒运行的连续3次测量的平均值。
4. 平均粒度
平均粒度(直径)基于动态光散射原理使用Brookhaven Instruments粒度仪BI90plus确定。用乙酸乙酯将喷墨油墨稀释至颜料浓度为0.002wt％。BI90plus的测量设置为：在23℃下运行5次，角度为90°，波长为635nm，图形=校正功能。
5. 干挠曲
挠性在SATRATM STM 701 Bally挠度仪上测定，其中样品必须经受10,000次挠曲的倍数的循环。测试后皮革中的开裂数量决定了得分。根据表3中所示的标准，用肉眼和8倍放大倍数下的显微镜评估开裂。
表3
实施例1
该实施例说明了用装饰性图像装饰天然皮革，该装饰性图像使用具有特定组成的可辐射固化的白色喷墨油墨以防止固化的油墨层在挠曲时开裂。
白色喷墨油墨的制备
制备具有根据表5的组成的浓缩白色颜料分散体W1。
表5
| wt% | W1 |
| TiO<sub>2</sub> | 50.0 |
| E7701 | 4.0 |
| INHIB | 1.0 |
| PEA | 45.0 |
通过在配备有DISPERLUXTM分散器(得自DISPERLUX S.A.R.L., 卢森堡)的容器中将表4的成分混合30分钟，来制备浓缩白色颜料分散体W1。聚合型分散剂E7701以30％的PEA溶液形式添加。随后将该混合物在得自WAB Willy A. Bachofen (瑞士)公司的DYNOTM-MILLECM Poly中使用0.40 mm钇稳定的氧化锆珠进行研磨。珠磨机用研磨珠填充42％，并在再循环模式下运行，停留时间为10分钟，使用的尖端速度为15 m/s。在操作期间，研磨腔是水冷的。发现在浓缩颜料分散体中的颜料颗粒的平均粒度为280 nm。
然后将浓缩白色颜料分散体W1与表5至表9中所示的组分混合，以生产本发明的可UV固化白色喷墨油墨INV-1至INV-28和比较性可UV固化白色喷墨油墨COMP-1至COMP-5。
表6
| wt% | INV-1 | INV-2 | INV-3 | INV-4 | INV-5 | INV-6 | INV-7 |
| TiO2 | 24.00 | 32.00 | 24.00 | 24.00 | 24.00 | 24.00 | 24.00 |
| E7701 | 1.92 | 2.56 | 1.92 | 1.92 | 1.92 | 1.92 | 1.92 |
| PEA | 21.60 | 28.80 | 21.60 | 56.39 | 27.60 | 21.60 | 21.6 |
| VCL | 16.00 | 14.00 | 16.00 | 0.00 | 0.00 | 16.00 | 16.00 |
| TBCH | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 7.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| CD278 | 0.00 | 11.95 | 18.23 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| IDA | 18.23 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 18.23 | 10.00 | 18.23 |
| SR495B | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 10.00 | 8.23 | 0.00 |
| G1122 | 10.00 | 2.44 | 10.00 | 2.44 | 10.00 | 10.00 | 10.00 |
| KT046 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 |
| TPO | 2.95 | 2.95 | 2.95 | 2.95 | 2.95 | 2.95 | 2.95 |
| T410 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 |
| INHIB | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
表7
| wt% | INV-8 | INV-9 | INV-10 | INV-11 | INV-12 | INV-13 | INV-14 |
| TiO2 | 24.00 | 24.00 | 24.00 | 24.00 | 24.00 | 24.00 | 24.00 |
| E7701 | 1.92 | 1.92 | 1.92 | 1.92 | 1.92 | 1.92 | 1.92 |
| PEA | 21.60 | 21.60 | 21.60 | 21.60 | 21.60 | 21.60 | 21.60 |
| VCL | 16.00 | 12.00 | 8.00 | 4.00 | 0.00 | 13.00 | 9.00 |
| TBCH | 0.00 | 0.00 | 4.00 | 8.00 | 12.00 | 0.00 | 0.00 |
| IDA | 10.00 | 18.23 | 18.23 | 18.23 | 18.23 | 16.23 | 16.23 |
| SR495B | 8.23 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| G1122 | 10.00 | 14.00 | 14.00 | 14.00 | 14.00 | 10.00 | 14.00 |
| PEG400 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 5.00 | 5.00 |
| KT046 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 |
| TPO | 2.95 | 2.95 | 2.95 | 2.95 | 2.95 | 2.95 | 2.95 |
| T410 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 |
| INHIB | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
表8
| wt% | INV-15 | INV-16 | INV-17 | INV-18 | INV-19 | INV-20 | INV-21 |
| TiO2 | 24.00 | 24.00 | 24.00 | 24.00 | 24.00 | 24.00 | 24.00 |
| E7701 | 1.92 | 1.92 | 1.92 | 1.92 | 1.92 | 1.92 | 1.92 |
| PEA | 21.60 | 21.60 | 21.60 | 21.60 | 21.60 | 21.60 | 21.60 |
| VCL | 9.00 | 11.00 | 14.00 | 12.00 | 14.50 | 13.00 | 15.00 |
| IDA | 16.23 | 18.23 | 9.50 | 9.00 | 9.00 | 8.00 | 8.50 |
| SR495B | 0.00 | 0.00 | 8.23 | 8.23 | 8.23 | 8.23 | 8.23 |
| G1122 | 14.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 |
| DPGDA | 0.00 | 5.00 | 2.50 | 5.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| MPDA | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 2.50 | 5.00 | 0.00 |
| PEG200 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 2.50 |
| PEG400 | 5.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| KT046 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 |
| TPO | 2.95 | 2.95 | 2.95 | 2.95 | 2.95 | 2.95 | 2.95 |
| T410 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 |
| INHIB | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
表9
| wt% | INV-22 | INV-23 | INV-24 | INV-25 | INV-26 | INV-27 | INV-28 |
| TiO2 | 24.00 | 24.00 | 24.00 | 24.00 | 24.00 | 32.00 | 24.00 |
| E7701 | 1.92 | 1.92 | 1.92 | 1.92 | 1.92 | 2.56 | 1.92 |
| PEA | 21.60 | 21.60 | 21.60 | 21.60 | 21.60 | 28.80 | 30.10 |
| VCL | 14.00 | 15.00 | 14.00 | 15.00 | 15.50 | 14.00 | 16.00 |
| IDA | 7.00 | 8.50 | 7.00 | 8.50 | 5.50 | 11.95 | 1.50 |
| SR495B | 8.23 | 8.23 | 8.23 | 8.23 | 8.23 | 0.00 | 8.23 |
| G1122 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 2.44 | 10.00 |
| PEG400 | 0.00 | 2.50 | 5.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| PEG200 | 5.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| PEG600 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 2.50 | 5.00 | 0.00 | 0.00 |
| KT046 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 |
| TPO | 2.95 | 2.95 | 2.95 | 2.95 | 2.95 | 2.95 | 2.95 |
| T410 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 |
| INHIB | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
表10
| wt% | COMP-1 | COMP-2 | COMP-3 | COMP-4 | COMP-5 |
| TiO2 | 16.00 | 24.00 | 24.00 | 24.00 | 24.00 |
| E7701 | 1.28 | 1.92 | 1.92 | 1.92 | 1.92 |
| PEA | 34.12 | 42.39 | 33.39 | 33.83 | 33.83 |
| VCL | 20.00 | 14.00 | 20.00 | 15.00 | 15.00 |
| IBOA | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 15.00 | 15.00 |
| TBCH | 10.00 | 7.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| IDA | 0.00 | 0.00 | 10.00 | 0.00 | 0.00 |
| SR9003 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 2.00 | 2.00 |
| G1122 | 6.00 | 2.44 | 2.44 | 0.00 | 0.00 |
| CN963B80 | 4.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| KT046 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 |
| TPO | 2.95 | 2.95 | 2.95 | 2.95 | 2.95 |
| T410 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 |
| INHIB | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| STAB UV10 | 0.35 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
结果与评估
白色喷墨油墨的粘度在45℃下测定。根据式(I)计算每种喷墨油墨的油墨组成值ICV。“wt% Mono”和“wt% Poly”分别表示单官能可聚合化合物和多官能可聚合化合物的重量百分比，均基于可聚合组合物的总重量。
使用配备有D-bulb固化系统的AnapurnaTM M2540平板喷墨印刷机在720 x 1440dpi下在10%至100%的范围内以楔形将每种白色喷墨油墨印刷在红色皮革RL-1上。选择与白色喷墨油墨具有相同不透明度的印刷皮革小块用于30,000次挠曲下的干挠曲。
所有结果示于表11中。
表11
| 白色油墨 | 粘度 | ICV | wt% TiO<sub>2</sub> | wt% Mono | wt% Poly | 挠曲 |
| INV-1 | 7.7 | 22 | 24 | 98.8 | 1.2 | OK |
| INV-2 | 12.1 | 26 | 32 | 98.6 | 1.4 | OK |
| INV-3 | 8.9 | 19 | 24 | 98.8 | 1.2 | OK |
| INV-4 | 10.8 | 10 | 24 | 98.8 | 1.2 | OK |
| INV-5 | 11.8 | -21 | 24 | 98.8 | 1.2 | OK |
| INV-6 | 12.1 | 22 | 24 | 98.8 | 1.2 | OK |
| INV-7 | 10.9 | 24 | 24 | 97.5 | 2.5 | OK |
| INV-8 | 11.5 | 22 | 24 | 98.8 | 1.2 | OK |
| INV-9 | 8.2 | 13 | 24 | 98.8 | 1.2 | OK |
| INV-10 | 8.3 | 7 | 24 | 98.8 | 1.2 | OK |
| INV-11 | 8.4 | 1 | 24 | 98.8 | 1.2 | OK |
| INV-12 | 8.4 | -5 | 24 | 98.8 | 1.2 | OK |
| INV-13 | 9.2 | 15 | 24 | 91.3 | 8.7 | OK |
| INV-14 | 9.7 | 6 | 24 | 91.3 | 8.7 | OK |
| INV-15 | 10.3 | 5 | 24 | 91.3 | 8.7 | OK |
| INV-16 | 8.1 | 19 | 24 | 91.3 | 8.7 | OK |
| INV-17 | 10.2 | 22 | 24 | 95.0 | 5.0 | OK |
| INV-18 | 10.9 | 22 | 24 | 91.3 | 8.7 | OK |
| INV-19 | 10.7 | 22 | 24 | 95.0 | 5.0 | OK |
| INV-20 | 9.8 | 21 | 24 | 91.3 | 8.7 | OK |
| INV-21 | n.a. | 22 | 24 | 95.0 | 5.0 | OK |
| INV-22 | 11.1 | 21 | 24 | 91.3 | 8.7 | OK |
| INV-23 | 11.5 | 20 | 24 | 95.0 | 5.0 | OK |
| INV-24 | 11.5 | 18 | 24 | 91.3 | 8.7 | OK |
| INV-25 | 12.0 | 21 | 24 | 95.1 | 4.9 | OK |
| INV-26 | 12.8 | 21 | 24 | 91.3 | 8.7 | OK |
| INV-27 | 10.6 | 28 | 32 | 98.6 | 1.4 | OK |
| INV-28 | 13.2 | 30 | 24 | 98.8 | 1.2 | OK |
| COMP-1 | 10.0 | 51 | 16 | 98.8 | 1.2 | NOK |
| COMP-2 | 10.9 | 40 | 24 | 98.8 | 1.2 | NOK |
| COMP-3 | 8.3 | 39 | 24 | 98.8 | 1.2 | NOK |
| COMP-4 | 8.9 | 60 | 24 | 98.8 | 1.2 | NOK |
| COMP-5 | 11.5 | 60 | 24 | 98.8 | 1.2 | NOK |
从表11应当清楚地看出，只有本发明的白色喷墨油墨可以承受30,000次挠曲的测试。可辐射固化的白色喷墨油墨INV-13至INV-26的结果表明甚至可存在大量的多官能可聚合化合物。这样的量提高了油墨层的强度，使其更耐刮擦。通过将喷墨油墨中的二氧化钛的含量进一步增加至32wt％，即使油墨的ICV为28，如油墨INV-27所示，挠曲仍然保持良好。即使将多官能可聚合化合物的重量百分比最小化并且二氧化钛的含量增加至基于油墨计24wt％，比较性可辐射固化的白色喷墨油墨也不能承受30,000次挠曲。
实施例2
该实施例说明了用表现出无开裂的可UV固化的喷墨油墨套装在天然皮革上喷墨印刷多色图像。
浓缩颜料分散体
制备第一浓缩颜料分散体以制备CMYK喷墨油墨套装。
青色颜料分散体CPC
通过使用得自DISPERLUX S.A.R.L., 卢森堡的DISPERLUXTM 分散器将根据表11的组分混合30分钟来制备分散体。然后使用填充有0.4 mm钇稳定的氧化锆珠(购自TOSOH Co.的“高耐磨氧化锆研磨介质”)的Bachofen DYNOMILL ECM磨机研磨分散体。将混合物在磨机上循环2小时。研磨后，将浓缩颜料分散体通过1 µm过滤器排入容器中。
表12
| 组分 | wt% |
| PB 15:4 | 25.00 |
| D162 | 10.00 |
| PEA | 63.67 |
| INHIB | 1.33 |
品红色颜料分散体CPM
通过使用得自DISPERLUX S.A.R.L., 卢森堡的DISPERLUXTM 分散器将根据表12的组分混合30分钟来制备分散体。然后使用填充有0.4 mm钇稳定的氧化锆珠(购自TOSOH Co.的“高耐磨氧化锆研磨介质”)的Bachofen DYNOMILL ECM磨机研磨分散体。将混合物在磨机上循环2小时。研磨后，将浓缩颜料分散体通过1 µm过滤器排入容器中。
表13
| 组分 | wt% |
| PR122 | 20.00 |
| SYN | 1.00 |
| D162 | 10.00 |
| PEA | 67.67 |
| INHIB | 1.33 |
黄色颜料分散体CPY
通过使用得自DISPERLUX S.A.R.L., 卢森堡的DISPERLUXTM 分散器将根据表13的组分混合30分钟来制备分散体。然后使用填充有0.4 mm钇稳定的氧化锆珠(购自TOSOH Co.的“高耐磨氧化锆研磨介质”)的Bachofen DYNOMILL ECM磨机研磨分散体。将混合物在磨机上循环2小时。研磨后，将浓缩颜料分散体通过1 µm过滤器排入容器中。
表14
| 组分 | wt% |
| PY155 | 25.00 |
| D162 | 8.00 |
| PEA | 65.73 |
| INHIB | 1.27 |
黑色颜料分散体CPB
通过使用得自DISPERLUX S.A.R.L., 卢森堡的DISPERLUXTM 分散器将根据表14的组分混合30分钟来制备分散体。然后使用填充有0.4 mm钇稳定的氧化锆珠(购自TOSOH Co.的“高耐磨氧化锆研磨介质”)的Bachofen DYNOMILL ECM磨机研磨分散体。将混合物在磨机上循环2小时。研磨后，将浓缩颜料分散体通过1 µm过滤器排入容器中。
表15
| 组分 | wt% |
| PB 15:4 | 5.57 |
| MP1 | 3.89 |
| PB7 | 15.54 |
| SYN | 0.16 |
| D162 | 10.65 |
| PEA | 59.64 |
| DPGDA | 2.16 |
| INHIB | 2.40 |
可UV固化的喷墨油墨套装
使用以上制备的浓缩颜料分散体并根据表16将它们与其他组分组合，来制备可辐射固化的CMYK喷墨油墨套装。wt％基于喷墨油墨的总重量。
表16
| wt% | 青色 | 品红色 | 黄色 | 黑色 |
| CPC | 10.00 | --- | --- | --- |
| CPM | --- | 17.50 | --- | --- |
| CPY | --- | --- | 12.00 | --- |
| CPB | --- | --- | --- | 11.00 |
| VCL | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 |
| PEA | 43.80 | 38.37 | 39.42 | 40.72 |
| IDA | 8.00 | 8.00 | 8.00 | 8.00 |
| SR495B | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 |
| CN966H90 | 3.30 | 1.30 | 2.70 | 2.50 |
| ITX | --- | --- | 3.00 | 3.00 |
| TPO | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
| BAPO | 2.90 | 2.90 | 2.90 | 2.90 |
| INHIB | 1.00 | 0.93 | 0.98 | 0.88 |
| C7500 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
保护性面涂层TC1的制备
根据表17通过混合以下组分来制备保护性面涂层TC1。
表17
| 组分 | wt% |
| PA | 20.0 |
| PU | 50.0 |
| XL | 2.0 |
| 水 | 28.0 |
结果与评估
测定了可辐射固化的CMYK喷墨油墨套装中油墨的性能并示于表18中。
表18
| 参数 | 青色 | 品红色 | 黄色 | 黑色 |
| 粘度(mPa.s) | 9.8 | 8.4 | 9.2 | 9.5 |
| 表面张力(mN/m) | 31.3 | 31.4 | 31.2 | 31.3 |
| 平均粒度(nm) | 101 | 117 | 170 | 126 |
| ICV | 17 | 17 | 18 | 18 |
| wt% Mono | 83.17 | 83.21 | 80.31 | 80.28 |
| wt% Poly | 4.23 | 2.25 | 3.63 | 3.68 |
实施例1的白色喷墨油墨INV-6用于形成可辐射固化的CMYKW喷墨油墨套装，该油墨套装用于通过配备了D-bulb固化系统的AnapurnaTM M2540平板喷墨印刷机在红色皮革RL-1上印刷具有白色背景的多色图像。
然后使用得自KRAUTZBERGER的喷嘴直径为1.2 mm的HS 25 HV3喷枪，对经喷墨印刷的皮革喷涂保护性面涂层TC1。经涂覆的皮革使用温度设定为280℃的RadicureTM D干燥机进行干燥，其中传送带的速度设定为最低值，使得干燥时间为2.5分钟。
印刷样品取自多色印刷皮革的不同区域，并进行了挠曲测试。所有测试样品在30,000次挠曲下都没有显示肉眼或显微镜可见的开裂。
Claims (15)
1.一种用于装饰天然皮革的制造方法，其包括以下步骤：
- 在皮革表面上用一种或多种可辐射固化的喷墨油墨喷射装饰性图像；和
- 固化喷射在皮革表面上的可辐射固化的喷墨油墨；
其中所述一种或多种可辐射固化的喷墨油墨包括可辐射固化的白色喷墨油墨，所述可辐射固化的白色喷墨油墨包含大于16wt％的白色颜料和0至35wt％的有机溶剂以及可聚合组合物，白色颜料和有机溶剂的重量百分比均基于可辐射固化的白色喷墨油墨的总重量，所述可聚合组合物包含0至15.0wt％的一种或多种多官能可聚合化合物和至少85.0wt％的一种或多种单官能可聚合化合物；
其中所述可聚合组合物的油墨组成值ICV不大于30；
其中油墨组成值ICV由式(I)表示：
其中
i表示1至18的整数；
wt％(NVC)是N-乙烯基己内酰胺在存在的情况下的wt％；
wt％(i)是属于第i组的单体的wt％；
其中除了第i=1至18组以外的可聚合化合物的存在量为0至20.0wt％；
其中一种或多种低聚物的存在量为0至15.0wt%；
其中N-乙烯基己内酰胺、低聚物和可聚合化合物的所有重量百分比均基于可聚合组合物的总重量；
其中第i=1组的可聚合化合物包括二乙二醇丁基醚丙烯酸酯；丙烯酸2-乙基己酯；乙氧基二乙二醇丙烯酸酯；二(乙二醇)2-乙基己基醚丙烯酸酯；甲氧基聚乙二醇(550)单甲基丙烯酸酯；甲基丙烯酸月桂酯；丙烯酸辛基癸酯；丙烯酸正辛酯；4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油基醚；甲基丙烯酸2-羟乙酯酸式磷酸酯；和甲氧基聚乙二醇(350)单甲基丙烯酸酯；
其中第i=2组的可聚合化合物包括丙烯酸异癸酯；丙烯酸异壬酯；己内酯改性的丙烯酸四氢糠酯；甲氧基聚乙二醇(350)单丙烯酸酯；丙烯酸十三烷基酯；丙烯酸2-(2-乙氧基乙氧基)乙酯；丙烯酸异辛酯；丙烯酸丁酯；和聚己内酯丙烯酸酯；
其中第i=3组的可聚合化合物包括甲氧基聚乙二醇(550)单丙烯酸酯；丙烯酸2-甲氧基乙酯；乙氧基化(4)丙烯酸月桂酯；丙烯酸异戊酯；甲氧基-三乙二醇丙烯酸酯；乙氧基化(2)甲基丙烯酸羟乙酯；乙氧基化(30)双酚A二丙烯酸酯；聚乙二醇(600)二丙烯酸酯；乙氧基化(8)壬基酚丙烯酸酯；和甲基丙烯酸异癸酯；
其中第i=4组的可聚合化合物包括乙氧基化(20)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；丙烯酸4-羟基丁酯；甲基丙烯酸十三烷基酯；聚乙二醇(600)二甲基丙烯酸酯；丙烯酸1H,1H,5H-八氟戊酯；乙氧基化(15)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；和甲基丙烯酸2-乙氧基乙酯；
其中第i=5组的可聚合化合物包括丙烯酸月桂酯；己内酯改性的(6M)新戊二醇羟基新戊酸酯二丙烯酸酯；乙氧基化(4)壬基酚丙烯酸酯；聚乙二醇(400)二丙烯酸酯；苯氧基聚乙二醇丙烯酸酯；丙烯酸乙酯；和聚乙二醇(400)二甲基丙烯酸酯；
其中第i=6组的可聚合化合物包括乙氧基化(9)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；丙烯酸异硬脂酯；丙烯酸四氢糠酯；丙氧基化(3)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；丙烯酸羟乙酯；和丙氧基化(5.5)甘油三丙烯酸酯；
其中第i=7组的可聚合化合物包括甲基丙烯酸2-乙基己酯；四乙二醇二甲基丙烯酸酯；乙氧基化(6)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；三乙二醇二甲基丙烯酸酯；丙烯酸(2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环-4-基)甲酯；丙烯酸2-羟丙酯；丙烯酸2-丙基庚酯；己二醇乙氧基化(3)二丙烯酸酯；丙烯酸2,2,2-三氟乙酯；2-丙烯酸2-(((丁基氨基)羰基)氧基)乙酯；和乙氧基化(10)双酚A二甲基丙烯酸酯；
其中第i=8组的可聚合化合物包括乙氧基化(10)双酚A二丙烯酸酯；甲基丙烯酸3-乙基-3-氧杂环丁烷基酯；丙烯酸2-苯氧基乙酯；乙氧基化(2)双酚A二甲基丙烯酸酯；丙烯酸苄酯；2-乙基己基二甘醇丙烯酸酯；丙烯酸硬脂酯；丙烯酸2-羟丁酯；丙烯酸甲酯；环状三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯；乙氧基化(4)苯酚丙烯酸酯；丙烯酸二环戊烯基酯；和丙烯酸二环戊烯基-氧基乙酯；
其中第i=9组的可聚合化合物包括聚乙二醇(200)二丙烯酸酯；己内酯改性的(2M)新戊二醇羟基新戊酸酯二丙烯酸酯；丙烯酸环己酯；丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯；丙氧基化(3)甘油三丙烯酸酯；甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯；1,4-环己烷二甲醇单丙烯酸酯；乙氧基化(3)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯；和甲基丙烯酸正丁酯；
其中第i=10组的可聚合化合物包括丙氧基化(6)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；丙烯酸环己烷螺-2-(1,3-二氧戊环-4-基))甲酯；四乙二醇二丙烯酸酯；甲基丙烯酸2-羟丙酯；三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；丙烯酸异佛尔酯；和1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯；
其中第i=11组的可聚合化合物包括丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯；丙烯酸(八氢-4,7-桥亚甲基-1H-茚基)甲酯；甲基丙烯酸1H,1H,5H-八氟戊酯；甲基丙烯酸硬脂酯；和甲基丙烯酸四氢糠酯；
其中第i=12组的可聚合化合物包括甲基丙烯酸缩水甘油酯；3,3,5-三甲基环己醇甲基丙烯酸酯；1,6-己二醇二丙烯酸酯；1,4-丁二醇二丙烯酸酯；甲基丙烯酸二环戊烯基-氧基乙酯；丙烯酸4-叔丁基环己酯；乙氧基化(2)新戊二醇二丙烯酸酯；甲基丙烯酸异丁酯；和3-甲基-1,5-戊二醇二丙烯酸酯；
其中第i=13组的可聚合化合物包括甲基丙烯酸烯丙酯；甲基丙烯酸2-苯氧基乙酯；乙氧基化(6)双酚A二甲基丙烯酸酯；甲基丙烯酸苄酯；1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯；丙烯酸叔丁酯；甲基丙烯酸2-羟乙酯；丙烯酸2-(2-乙烯基氧基乙氧基)乙酯；和乙氧基化(4)双酚A二丙烯酸酯；
其中第i=14组的可聚合化合物包括三(2-羟乙基)异氰脲酸酯三丙烯酸酯；三丙二醇二丙烯酸酯；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；甲基丙烯酸乙酯；二乙二醇二甲基丙烯酸酯；丙烯酸二环戊二烯基酯；乙氧基化(3)双酚A二丙烯酸酯；和乙氧基化(4)季戊四醇四丙烯酸酯；
其中第i=15组的可聚合化合物包括双丙酮丙烯酰胺、二噁烷二醇二丙烯酸酯；和乙氧基化(4)壬基酚甲基丙烯酸酯；
其中第i=16组的可聚合化合物包括甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯；甲基丙烯酸环己酯；和二季戊四醇五丙烯酸酯；
其中第i=17组的可聚合化合物包括1,10-癸二醇二丙烯酸酯；丙烯酸异冰片酯；二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯；和二乙二醇二丙烯酸酯；
其中第i=18组的可聚合化合物包括1,3-丁二醇二丙烯酸酯；季戊四醇四丙烯酸酯；季戊四醇三丙烯酸酯；二丙二醇二丙烯酸酯；甲基丙烯酸甲酯；新戊二醇二丙烯酸酯；甲基丙烯酸叔丁酯；乙氧基化(4)双酚A-二甲基丙烯酸酯；甲基丙烯酸异冰片酯；丙烯酰基吗啉；丙烯酸二环戊烷基酯；和丙烯酸二氢环戊二烯基酯。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中所述wt％(NVC)不超过10.0 wt%。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其中所述一种或多种多官能可聚合化合物的含量在0.5至10.0 wt%之间。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制造方法，其中所述可辐射固化的白色喷墨油墨不含有机溶剂。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制造方法，其中甲基丙烯酸酯化的可聚合化合物的含量小于25.0 wt%。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制造方法，其中丙烯酸酯化的可聚合化合物的含量大于50.0 wt%。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制造方法，其中可辐射固化的白色喷墨油墨中的光引发剂包括一种或多种酰基氧化膦。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制造方法，其中所述白色颜料包括二氧化钛。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制造方法，其中基于所述可辐射固化的白色喷墨油墨的总重量，所述白色颜料的存在量为18.5 wt%至25.0 wt%之间。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的制造方法，其中所述可聚合组合物为可辐射固化的白色喷墨油墨总重量的50.0至70.0 wt%之间。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的制造方法，其中所述可辐射固化的喷墨油墨在45℃和1,000 s-1的剪切速率下的粘度为5至16 mPa.s之间。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的制造方法，其中所述一种或多种可辐射固化的喷墨油墨中的多种包含彩色颜料和对于权利要求1至6的任一项中的可辐射固化的白色喷墨油墨所要求的可聚合组合物。
13.根据权利要求12所述的制造方法，其中所述多种可辐射固化的喷墨油墨包括：包含β-铜酞菁颜料的可辐射固化的喷墨油墨、包含喹吖啶酮颜料或二酮吡咯并吡咯颜料或其混晶的可辐射固化的喷墨油墨、包含炭黑颜料的可辐射固化的喷墨油墨和包含黄色颜料的可辐射固化的喷墨油墨，所述黄色颜料选自C.I.颜料黄120、C.I.颜料黄139、C.I.颜料黄150、C.I.颜料黄155、C.I.颜料180、C.I.颜料黄185和C.I.颜料黄213或其混晶。
14.通过如权利要求1至13中的任一项所述的制造方法获得的经装饰天然皮革。
15.包括如权利要求14所述的经装饰天然皮革的皮革制品，其中所述皮革制品选自鞋类、家具、家具装饰品、袋子、箱包、手套、皮带、皮夹、衣服、机动车皮革座椅、室内装饰、包装、马术皮革制品、书籍和文具。
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