CN112531118B - 钙钛矿光电元件 - Google Patents
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Abstract
一种钙钛矿光电元件包含一上载子修饰层。该上载子修饰层含有电极界面层材料。该电极界面层材料具有一阳离子基团及至少一阴离子基团。该阳离子基团为仲铵离子基团、叔铵离子基团或季铵离子基团，且是由聚乙烯亚胺经反应后所形成。本发明钙钛矿光电元件具有较高能量转换效率(PCE)与较佳稳定性。
Description
技术领域
本发明是有关于一种钙钛矿光电元件，特别是指一种含有由聚乙烯亚胺(polyethylenimine,PEI)所衍生的电极界面层材料的钙钛矿光电元件。
背景技术
钙钛矿光电元件近几年发展迅速。钙钛矿光电元件因具有良好的光电性质且可湿式涂布，所以属于低成本且高功能性的光电元件(例如太阳能电池、发光二极体及光感测器等)。
现有钙钛矿光电元件包含一基板、一下电极、一下载子传输层、一钙钛矿活性层、一上载子传输层、一上载子修饰层及一上电极。目前常作为上载子修饰层的电极界面层材料为聚乙烯亚胺。然而，聚乙烯亚胺无法抵挡上电极的侵蚀，其经长时间光照射下容易产生裂解，使钙钛矿光电元件能量转换效率(power conversion efficiency,PCE)变差。
因此，如何解决前述以聚乙烯亚胺作为上载子修饰层的电极界面层材料时，所产生钙钛矿光电元件的能量转换效率低与稳定性不佳的缺点，成为目前致力研究的目标。
发明内容
因此，本发明的第一目的，即在提供第一种钙钛矿光电元件。本发明钙钛矿光电元件具有较高能量转换效率(PCE)与较佳稳定性。
于是，本发明第一种钙钛矿光电元件，包含一上载子修饰层，该上载子修饰层含有电极界面层材料，该电极界面层材料具有一阳离子基团及至少一阴离子基团，该阳离子基团为仲铵离子基团、叔铵离子基团或季铵离子基团，且是由聚乙烯亚胺经反应后所形成。
因此，本发明的第二目的，即在提供第二种钙钛矿光电元件。
于是，本发明第二种钙钛矿光电元件包含一上载子修饰层，该上载子修饰层含有两性离子聚合物，该两性离子聚合物如下式(I)所示：
其中，
R1、R2及R3分别为H或由聚乙烯亚胺所形成的官能基，且R1、R2及R3中至少一者为由聚乙烯亚胺所形成的官能基；及
A-为经一阴离子取代的C1～C4烷基，该阴离子为氧阴离子(-O-)、羧酸根阴离子[-C(＝O)O-]、磺酸根阴离子[-S(＝O)(＝O)-O-]或磷酸根阴离子(-PO4 3-)。
本发明的效果在于：由于本发明钙钛矿光电元件中的电极界面层材料(两性离子聚合物)同时具有阳离子基团及阴离子基团，并该阳离子基团为铵且是由线性或分枝状聚乙烯亚胺(linear PEI,branched PEI)经反应后所形成。因此，本发明钙钛矿光电元件中的电极界面层材料能有效阻绝上电极的侵蚀，解决聚乙烯亚胺无法抵挡上电极的侵蚀且稳定性差的缺点。换言之，本发明的钙钛矿光电元件会具有较高能量转换效率(PCE)与较佳稳定性。
此外，由于本发明钙钛矿光电元件中的电极界面层材料(两性离子聚合物)同时具有阳离子基团及阴离子基团，因此可溶于水或醇溶剂(例如正丁醇，沸点约117.7℃)。进而，本发明钙钛矿光电元件可以低温(例如低于150℃)、涂布(coating)、大面积或卷对卷(roll-to-roll)制程制备且可获得具有较佳的平整性与均匀性的薄膜。换言之，本发明的钙钛矿光电元件可在低成本下生产且具有可塑性及重量轻等优点。
以下将就本发明内容进行详细说明：
[第一种钙钛矿光电元件]
本发明第一种钛矿光电元件包含一上载子修饰层，该上载子修饰层含有电极界面层材料，该电极界面层材料具有一阳离子基团及至少一阴离子基团，该阳离子基团为仲铵离子基团、叔铵离子基团或季铵离子基团，且是由聚乙烯亚胺经反应后所形成。
需说明的是，前述阳离子基团的摩尔数等于阴离子基团的总摩尔数。此外，前述「由聚乙烯亚胺经反应后所形成」中的反应是指能使聚乙烯亚胺上的胺基转变成仲铵离子基团、叔铵离子基团或季铵离子基团的反应。
较佳地，该阴离子基团含有阴离子，该阴离子为氧阴离子(-O-)、羧酸根阴离子[-C(＝O)O-]、磺酸根阴离子[-S(＝O)(＝O)-O-]、磷酸根阴离子(-PO4 3-)或前述的组合。更佳地，该阴离子基团为经一阴离子取代的C1～C4烷基。
较佳地，该聚乙烯亚胺为支状聚乙烯亚胺(branched PEI)。
更佳地，该电极界面层材料是由聚乙烯亚胺与至少一改性剂进行反应所形成，该改性剂为环氧化合物(epoxide)、酸酐、内酯(internal ester)、磺内酯(sultone)或磷酸盐。
又更佳地，该电极界面层材料是由聚乙烯亚胺先后与两种改性剂进行反应所形成。
更详细说明的是，本发明是利用线性或分枝状聚乙烯亚胺主链或侧链上的胺基的氮上孤电子对与该改性剂进行反应，以形成一种两性离子(zwitterionic)。所得电极界面层材料主链或侧链上的胺基的氮上无任何孤电子对或只存在少量孤电子对，或使本发明电极界面层材料主链或侧链上的胺基的氮上孤电子对的数量少于聚乙烯亚胺主链或侧链上的胺基的氮上孤电子对的数量。换言之，本发明是将聚乙烯亚胺上的胺基，通过与该改性剂反应而转变成仲铵离子基团、叔铵离子基团或季铵离子基团。
又更佳地，该环氧化合物为丙二醇二环氧丙酯(glycerol diglycidyl ether)、丙二酚A二环氧甘油醚(bisphenol A diglycidyl ether)、1,4-丁二醇二缩水甘油醚(1,4-butanediol diglycidyl ether)、聚丙二醇醚(polypropylene glycol)、聚(丙二醇)缩水甘油醚(polyoxypropylene diglycidyl ether)或三羟甲基丙烷三缩水甘油醚(trimethylolpropane triglycidyl ether)。
又更佳地，该酸酐为乙酸酐(acetic anhydride)、戊二酸酐(glutaricanhydride)或顺丁烯二酸酐(maleic anhydride)。
又更佳地，该磺内酯为1,3-丙烷磺内酯(1,3-propanesultone)或1,4-丁烷磺内酯(1,4-butanesultone)。
较佳地，该电极界面层材料可溶于溶剂，该溶剂为pH值为5～8的水溶液、醇或醇与水的混合物。
更佳地，该pH值为5～8的水溶液是通过酸来调整pH值，该酸为醋酸、硫酸、盐酸、磷酸、过氯酸、碳酸、硝酸、对甲苯磺酸或三氟醋酸。
较佳地，该钙钛矿光电元件还包含一基板、一下电极、一下载子传输层、一钙钛矿活性层、一上载子传输层及一上电极。该下电极积层于该基板上方，该下载子传输层积层于该下电极上方，该钙钛矿活性层积层于该下载子传输层上方，该上载子传输层积层于该钙钛矿活性层上方，该上载子修饰层积层于该上载子传输层上方，该上电极积层于该上载子修饰层上方。
[第二种钙钛矿光电元件]
本发明第二种钙钛矿光电元件包含一上载子修饰层，该上载子修饰层含有两性离子聚合物，该两性离子聚合物如下式(I)所示。
R1、R2及R3分别为H或由聚乙烯亚胺所形成的官能基，且R1、R2及R3中至少一者为由聚乙烯亚胺所形成的官能基。
A-为经一阴离子取代的C1～C4烷基，该阴离子为氧阴离子(-O-)、羧酸根阴离子[-C(＝O)O-]、磺酸根阴离子[-S(＝O)(＝O)-O-]或磷酸根阴离子(-PO4 3-)。
补充说明的是，当R1、R2及R3其中二者为H且另外一者为由聚乙烯亚胺所形成的官能基时，N+为仲铵离子基团的阳离子基团；当R1、R2及R3中只有一者为H且另外二者为由聚乙烯亚胺所形成的官能基时，N+为叔铵离子基团的阳离子基团；当R1、R2及R3皆为由聚乙烯亚胺所形成的官能基时，N+为季铵离子基团的阳离子基团。
较佳地，该钙钛矿光电元件还包含一基板、一下电极、一下载子传输层、一钙钛矿活性层、一上载子传输层及一上电极，该下电极积层于该基板上方，该下载子传输层积层于该下电极上方，该钙钛矿活性层积层于该下载子传输层上方，该上载子传输层积层于该钙钛矿活性层上方，该上载子修饰层积层于该上载子传输层上方，该上电极积层于该上载子修饰层上方。
[钙钛矿光电元件各层材料]
较佳地，该基板为具有机械强度、热强度及透明性的玻璃基板或透明性树脂膜。该透明性树脂膜例如但不限于是聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯基丁醛、尼龙、聚醚醚酮、聚砜、聚醚砜、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、聚氟乙烯、四氟乙烯-乙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚氯三氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚酯、聚碳酸酯、聚胺基甲酸酯、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚酰亚胺或聚丙烯。
较佳地，该下电极的材料例如但不限于是金、铂、铬、镍、具有透明性的铟、锡等的金属氧化物或复合金属氧化物[例如铟锡氧化物(indium tin oxide,ITO)或铟锌氧化物(indium zinc oxide,IZO)]。
较佳地，该下载子传输层与上载子传输层的材料例如但不限于是无机材料金属氧化物(例如氧化铝、氧化锌、氧化锡或二氧化钛)或有机高分子(例如PEDOT:PSS、聚合物PTAA、聚合物P3HT或如C60、PCBM的富勒烯材料)。
较佳地，该钙钛矿活性层中的钙钛矿主成份含有第一组分、第二组分及溶剂。
该第一组分例如但不限于是CH3NH3I、CH3NH3Br、CH3NH3Cl、HC(NH2)2I、HC(NH2)2Br、HC(NH2)2Cl、CsI、CsBr、CsCl、RbI、RbBr、RbCl或前述的组合。
该第二组分例如但不限于是PbI2、PbBr2、PbCl2、SnI2、SnBr2、SnCl2或前述的组合。
该溶剂例如但不限于是二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、γ-丁内酯(GBL)或前述的组合。
较佳地，该上电极的材料例如但不限于是碱金属(例如锂)、碱土金属(例如镁、钙)、锡、银或铝。
附图说明
本发明的其他的特征及效果，将于参照附图的实施方式中清楚地呈现，其中：
图1是一剖面示意图，说明本发明钙钛矿光电元件的结构；及
图2是一曲线图，说明比较例1与实施例1～3的钙钛矿光电元件持续照光作模拟后的稳定性结果。
【符号说明】
1：基板
2：下电极
3：下载子传输层
4：钙钛矿活性层
5：上载子传输层
6：上载子修饰层
7：上电极
具体实施方式
先说明的是，以下制备例所使用的聚乙烯亚胺为采用分支状聚乙烯亚胺(branched PEI)。分支状聚乙烯亚胺是由伯、仲、叔胺以33％：41％：26％的胺基比例组成。
以下制备例所使用的聚乙烯亚胺的重量平均分子量约25000g/mol且厂商型号为Sigma-Aldrich；Product Number:408727；CAS Number:9002-98-6。
<制备例1>
制备电极界面层材料(两性离子聚合物)
聚乙烯亚胺(1.0g)与丙二醇二环氧丙酯(改性剂；0.25g)-分别置于反应瓶中后，加入2-丁醇(20mL)搅拌溶解。接着，于氮气下以80℃持续加热12～16小时进行反应。最后，降温后得到透明的液体聚合物[制备例1的电极界面层材料(两性离子聚合物)]。
制备例1的电极界面层材料(两性离子聚合物)的阴离子基团为经一氧阴离子(-O-)取代的C2烷基，且聚乙烯亚胺可通过环氧乙烷基团彼此交联并形成铵(阳离子基团)。
<制备例2>
制备电极界面层材料(两性离子聚合物)
聚乙烯亚胺(1.0g)与戊二酸酐(改性剂；0.5g)-分别置于反应瓶中后，加入乙醇(125mL)搅拌溶解。接着，于氮气及常温(约25℃)下搅拌12～16小时进行反应后，得到透明的液体聚合物[制备例2的电极界面层材料(两性离子聚合物)]。
制备例2的电极界面层材料(两性离子聚合物)的阴离子基团为经一羧酸根阴离子[-C(＝O)O-]取代的C3烷基，且聚乙烯亚胺可通过酸酐基团彼此交联并形成铵(阳离子基团)。
<制备例3>
制备电极界面层材料(两性离子聚合物)
聚乙烯亚胺(1.0g)与1,4-丁烷磺酸内酯(改性剂；0.5g)-分别置于反应瓶中后，加入2-丁醇(20mL)搅拌溶解。接着，于氮气以70℃持续加热12～16小时进行反应。最后，降温后得到透明的液体聚合物[制备例3的电极界面层材料(两性离子聚合物)]。
制备例3的电极界面层材料(两性离子聚合物)的阴离子基团为经一磺酸根阴离子[-S(＝O)(＝O)-O-]取代的C4烷基，且聚乙烯亚胺可通过磺内酯基团彼此交联并形成铵(阳离子基团)。
<制备例4>
制备电极界面层材料(两性离子聚合物)
将制备例1的液体聚合物(17.41g)与1,4-丁烷磺内酯(改性剂；0.15g)置于反应瓶中。接着，于70℃下持续加热16小时。最后，降温后得到透明的液体聚合物[制备例4的电极界面层材料(两性离子聚合物)]。
制备例4的电极界面层材料(两性离子聚合物)的两种阴离子基团分别为经一氧阴离子(-O-)取代的C2烷基与经一磺酸根阴离子[-S(＝O)(＝O)-O-]取代的C4烷基。
<钙钛矿光电元件结构>
参阅图1，本发明钙钛矿光电元件包含一基板1、一下电极2、一下载子传输层3、一钙钛矿活性层4、一上载子传输层5、一上载子修饰层6及一上电极7。该下电极2积层于该基板1上方。该下载子传输层3积层于该下电极2上方。该钙钛矿活性层4积层于该下载子传输层3上方。该上载子传输层5积层于该钙钛矿活性层4上方。该上载子修饰层6积层于该上载子传输层5上方。该上电极7积层于该上载子修饰层6上方。
<实施例1～3>
制备钙钛矿光电元件
实施例1～3的钙钛矿光电元件(参阅图1)是依据下表1选择电极界面层材料及依据以下方法所制得。
表1
| 电极界面层材料 | |
| 比较例1 | 聚乙烯亚胺 |
| 实施例1 | 制备例1 |
| 实施例2 | 制备例2 |
| 实施例3 | 制备例4 |
将氧化铟锡(ITO)玻璃基板(12Ω/□)依序使用清洁剂、去离子水、丙酮及异丙醇经超音波震荡清洗15分钟后，再经由UV ozone清洁机进行基板表面清洁30分钟。该玻璃基板即为该基板1，氧化铟锡(ITO)即为该下电极2。
将空穴传输材料聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺](PTAA)与溶剂甲苯混和，形成固含量为1.5wt％的溶液。将该溶液涂布于ITO玻璃基板上，并于100～120℃下烘烤10～30分钟后，形成厚度约为20nm的下载子传输层3。
将钙钛矿原料成份HC(NH2)2I、CsI、PbI2、PbBr2(摩尔比0.83:0.17:0.85:0.15)与溶剂DMF/DMSO(9:1v/v)混和，形成固含量约为49wt％的钙钛矿前驱液。将该钙钛矿前驱液涂布于该下载子传输层上。接着，利用真空减压法将溶剂去除，并于100～110℃下烘烤30～60分钟后，形成厚度约为400nm的钙钛矿活性层4。
将富勒烯衍生物PCBM([6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester)与溶剂氯苯混合，形成固含量2.5wt％的溶液。将该溶液涂布于钙钛矿活性层上，并于80～100℃烘烤10分钟后，形成厚度约为50nm的上载子传输层5。
依据表1的电极界面层材料调制成适合用于旋转涂布的水溶液(将电极界面层材料与溶剂2-丁醇混合，形成固含量0.025wt％的溶液)。接着，分别将溶液旋转涂布于上载子传输层上，并于100℃下烘烤5分钟后，形成上载子修饰层6。
以真空腔体加热沉积Ag金属于上载子修饰层上(厚度100nm)后，形成该上电极7。最后，制得该钙钛矿光电元件。
<比较例1>
制备钙钛矿光电元件
比较例1的钙钛矿光电元件(参阅图1)是依据上表1选择电极界面层材料及依据以下方法所制得。
比较例1的钙钛矿光电元件制备方法与实施例1类似，其差别在于，比较例1与实施例1的上载子传输层上制备方法不同。比较例1是将聚乙烯亚胺积层于上载子传输层上，形成该上载子修饰层6。
<钙钛矿光电元件的能量转换效率(PCE)分析>
钙钛矿光电元件的量测区域经由金属遮罩定义为0.04cm2。Keithley 2400作为电源供应器，以Lab-View程式控制，在照度100mW/cm2的AM1.5G模拟太阳光(SAN-EI XES-40S3)的照射下量测元件的电性，并以电脑程式记录，得到电压-电流密度图。
实施例1～3与比较例1的钙钛矿光电元件所使用的电极界面层材料(两性离子聚合物)，以及由前述电性分析结果所得的开路电压(open voltage；Voc)、短路电流(short-circuit current；Jsc)、填充因子(fill factor；FF)与能量转换效率(PCE)分别整理于下表2中。
表2
由表2可以发现，相较于直接以聚乙烯亚胺作为电极界面层材料的钙钛矿光电元件(比较例1)，本发明以制备例1～2、4的两性离子聚合物作为电极界面层材料的的钙钛矿光电元件(实施例1～3)会具有更高的能量转换效率(PCE)。
<钙钛矿光电元件的热稳定性测试>
将实施例1～3与比较例1的钙钛矿光电元件持续照光作模拟实际应用情况，测试结果见图2。
由图2可以发现，相较于直接以聚乙烯亚胺作为电极界面层材料的钙钛矿光电元件(比较例1)，本发明以制备例1～2、4的两性离子聚合物作为电极界面层材料的的钙钛矿光电元件(实施例1～3)具有更稳定的能量转换效率(PCE)。前述情况是因为本发明钙钛矿光电元件中的电极界面层材料(制备例1～2、4)能有效阻绝上电极的侵蚀，解决聚乙烯亚胺无法抵挡上电极的侵蚀且稳定性差的缺点。
综合前面实验可知，由于本发明钙钛矿光电元件中的电极界面层材料(两性离子聚合物)同时具有阳离子基团及阴离子基团，并该阳离子基团为铵且是由线性或分枝状聚乙烯亚胺(linear PEI,branched PEI)经反应后所形成。因此，本发明钙钛矿光电元件中的电极界面层材料能有效阻绝上电极的侵蚀，解决聚乙烯亚胺无法抵挡上电极的侵蚀且稳定性差的缺点。换言之，本发明的钙钛矿光电元件会具有较高能量转换效率(PCE)与较佳稳定性。
此外，由于本发明钙钛矿光电元件中的电极界面层材料(两性离子聚合物)同时具有阳离子基团及阴离子基团，因此可溶于水或醇溶剂(例如正丁醇，沸点约117.7℃)。进而，本发明钙钛矿光电元件可以低温(例如低于150℃)、涂布(coating)、大面积或卷对卷(Roll-to-Roll)制程制备且可获得具有较佳的平整性与均匀性的薄膜。换言之，本发明的钙钛矿光电元件可在低成本下生产且具有可塑性及重量轻等优点。
惟以上所述者，仅为本发明的实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，凡是依本发明申请专利范围及专利说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，皆仍属本发明专利涵盖的范围内。
Claims (8)
1.一种钙钛矿光电元件，包含一上载子修饰层，该上载子修饰层含有电极界面层材料，该电极界面层材料具有一阳离子基团及至少一阴离子基团，该阳离子基团为仲铵离子基团、叔铵离子基团或季铵离子基团，且是由聚乙烯亚胺经反应后所形成；
其中，该阴离子基团含有阴离子，该阴离子为氧阴离子、羧酸根阴离子、磺酸根阴离子、磷酸根阴离子或前述的组合，该阴离子基团为经该阴离子取代的C1～C4烷基，该电极界面层材料是由聚乙烯亚胺与至少一改性剂进行反应所形成，且该改性剂为环氧化合物、酸酐、内酯、磺内酯或磷酸盐。
2.如权利要求1所述的钙钛矿光电元件，其中，该环氧化合物为丙二醇二环氧丙酯、丙二酚A二环氧甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇醚、聚(丙二醇)缩水甘油醚或三羟甲基丙烷三缩水甘油醚。
3.如权利要求1所述的钙钛矿光电元件，其中，该酸酐为乙酸酐、戊二酸酐或顺丁烯二酸酐。
4.如权利要求1所述的钙钛矿光电元件，其中，该磺内酯为1,3-丙烷磺内酯或1,4-丁烷磺内酯。
5.如权利要求1所述的钙钛矿光电元件，其中，该电极界面层材料可溶于溶剂，该溶剂为pH值为5～8的水溶液、醇或醇与水的混合物。
6.如权利要求1所述的钙钛矿光电元件，其中，该钙钛矿光电元件还包含一基板、一下电极、一下载子传输层、一钙钛矿活性层、一上载子传输层及一上电极，该下电极积层于该基板上方，该下载子传输层积层于该下电极上方，该钙钛矿活性层积层于该下载子传输层上方，该上载子传输层积层于该钙钛矿活性层上方，该上载子修饰层积层于该上载子传输层上方，该上电极积层于该上载子修饰层上方。
7.一种钙钛矿光电元件，包含一上载子修饰层，该上载子修饰层含有两性离子聚合物，该两性离子聚合物如下式(I)所示：
[式(I)]
其中，
R1、R2及R3分别为H或由聚乙烯亚胺所形成的官能基，且R1、R2及R3中至少一者为由聚乙烯亚胺所形成的官能基；及
A-为经一阴离子取代的C1～C4烷基，该阴离子为氧阴离子、羧酸根阴离子、磺酸根阴离子或磷酸根阴离子。
8.如权利要求7所述的钙钛矿光电元件，其中，该钙钛矿光电元件还包含一基板、一下电极、一下载子传输层、一钙钛矿活性层、一上载子传输层及一上电极，该下电极积层于该基板上方，该下载子传输层积层于该下电极上方，该钙钛矿活性层积层于该下载子传输层上方，该上载子传输层积层于该钙钛矿活性层上方，该上载子修饰层积层于该上载子传输层上方，该上电极积层于该上载子修饰层上方。
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