CN112525760A - 一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法，包括以下步骤：测定物质的初始含水量和平衡含水量，以活度或相对湿度为横坐标，以平衡含水量或平衡吸湿率为纵坐标，作该物质的吸湿等温曲线；应用软件拟合该物质的吸湿等温曲线方程式，用软件或梯形法计算在0％到100％相对湿度下不同相对湿度分段范围下的该物质的吸湿等温曲线下面积；根据不同相对湿度分段范围下的吸湿等温曲线下面积大小，定量比较物质在0％到100％相对湿度的不同相对湿度分段或全阶段吸湿性的强弱。本发明提供的一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法，采用吸湿等温曲线下面积法可以全面地定量评价各种物质的吸湿性强弱，使物质的吸湿性强弱得到数字化表征，结果准确可靠。

Description

一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法
技术领域
本发明涉及物质吸湿性测定技术领域，更具体的说是涉及一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法。
背景技术
吸湿是指物质暴露在相对高湿度环境中，空气中的少量水分结合在其表面并克服传质阻力进入内部，与物质中的空有湿位发生物理键合直至平衡的过程，是物质普遍存在的一个固有物理性质。目前，表征物质吸湿性强弱的方法指标主要有临界相对湿度(Critical Relative Humidity，CRH，％)、吸湿率(％)、平衡含水量(％)、中国药典24小时吸湿率(％)、吸湿动力学曲线、吸湿等温曲线等。
临界相对湿度(CRH)是水溶性物质的一个固定特征参数，水溶性物质在相对湿度较低的环境下几乎不吸湿，而当相对湿度增大到一定值时，吸湿量急剧增加，一般把这个吸湿量开始急剧增加的相对湿度称为临界相对湿度。在一定温度下，当空气中相对湿度达某一定值时，物质表面吸附的平衡水分溶解该物质形成饱和水溶液层，饱和水溶液产生的蒸气压小于纯水产生的饱和蒸气压，因而不断吸收空气中的水分，不断溶解物质，使整个物质润湿或液化，含水量急剧上升。一般根据物质的吸湿等温曲线初步测定CRH。物质的CRH越小则越易吸湿；反之则不易吸湿。CRH可初步比较水溶性物质的吸湿性强弱，但无法定量比较物质在某一相对湿度范围下吸湿或脱湿后该物质的吸湿量或含水量大小；另外，有些水溶性差的物质无法测定CRH，或测定的CRH误差较大。因此，CRH无法准确定量比较水溶性差的物质的吸湿性强弱。
吸湿率是指物质在一定温度和相对湿度环境下吸湿后的质量增加值与吸湿前质量的比值，当吸湿达到平衡时的吸湿率即为平衡吸湿率。平衡含水量是指物质在一定温度和相对湿度环境下吸湿达到平衡时的含水量。根据物质平衡含水量或平衡吸湿率的大小可以定量比较物质在某一指定相对湿度点上的吸湿性强弱。
中国药典24小时吸湿率(％)是指根据《中国药典》“药物引湿性试验指导原则”规定的方法，测定药物在25℃±1℃、相对湿度80％±2％环境下24小时的吸湿增重百分率(％)，引湿性特征描述与引湿性增重的界定如下：潮解(吸收足量水分形成液体)、极具引湿性(引湿增重不小于15％)、有引湿性(引湿增重小于15％但不小于2％)、略有引湿性(引湿增重小于2％但不小于0.2％)、无或几乎无引湿性(引湿增重小于0.2％)。可见，《中国药典》收载的药物引湿性试验只能定量比较物质在25℃±1℃、相对湿度80％±2％环境下放置24小时的吸湿性强弱，实际上，在该条件下有许多物质的吸湿尚未达到平衡，吸湿也未结束。因此，该吸湿率只能初步定量比较物质在80％相对湿度这一点上的吸湿性强弱。
吸湿动力学曲线是指以吸湿时间为自变量，物质的平衡吸湿率或平衡含水量为因变量所作的曲线。反映了物质在一定温度和相对湿度环境下的平衡吸湿率与吸湿时间的关系，可直观比较物质吸湿速率的快慢。吸湿等温曲线是指以相对湿度为自变量，物质的平衡吸湿率或平衡含水量为因变量所作的曲线。反映了物质在一定温度下的平衡吸湿率或平衡含水量与物质所处不同环境相对湿度的关系，可直观比较物质吸湿程度的高低。可见，吸湿动力学曲线和吸湿等温曲线可以在图形上分别直观比较吸湿曲线所代表物质的吸湿速率大小和吸湿程度高低，但均无法定量比较物质的吸湿性强弱。
综上所述，临界相对湿度、吸湿率、平衡含水量、中国药典24小时吸湿率等指标均是在一定温度下某一指定相对湿度下的“点”上评价物质吸湿性强弱，吸湿动力学曲线、吸湿等温曲线等方法指标均是在吸湿曲线图形中的“线”上评价物质吸湿性强弱，无法在一定温度和湿度范围内的“面”上定量评价物质吸湿性强弱。
因此，如何建立一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法是本领域技术人员亟需解决的迫切问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法，采用吸湿等温曲线下面积法是指应用originPro8等相关软件拟合物质吸湿等温曲线的最优方程式，计算在一定温度下、相对湿度在0％到100％之间的某一相对湿度范围下的吸湿等温曲线下面积，面积越大，说明该物质在该相对湿度范围下的总含水量越高，则吸湿性越强。因此，吸湿等温曲线下面积法可以全面地定量评价物质吸湿性强弱，使物质的吸湿性强弱得到数字化表征，结果准确可靠，为产品防潮辅料和防潮工艺优选提供一种实用的防潮性能评价方法，具有很强的现实指导意义。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法，包括以下步骤：
S1、测定物质的初始含水量后，以称重法测定物质在温度为5℃-55℃，若干种0％-100％相对湿度下，分别放置若干个时间段的平衡含水量或平衡吸湿率；
S2、以活度或相对湿度为横坐标，以平衡含水量或平衡吸湿率为纵坐标，作该物质的吸湿等温曲线，用软件拟合该曲线的方程式，再用软件或梯形法计算在0％-100％相对湿度下不同相对湿度分段范围下的该物质的吸湿等温曲线下面积；
S3、根据不同相对湿度分段范围下的吸湿等温曲线下面积大小，定量比较各种物质在一定温度下在0％到100％相对湿度的分段或全阶段范围下吸湿性的强弱。
采用上述技术方案的技术效果：测定在一定温度下在0％到100％相对湿度范围下某一相对湿度范围的吸湿等温曲线下面积，面积越大，说明该物质的总含水量越高，则吸湿性越强，使物质的吸湿性强弱得到数字化表征，结果准确可靠，为产品防潮辅料和防潮工艺优选提供一种实用的防潮性能评价方法，具有很强的现实指导意义。
优选地，在步骤S1中，时间段为10个，且分别为1h-24h、25h-48h、49h-72h、73h-96h、97h-120h、121h-144h、145h-168h、169h-192h、193h-216h和217h-240h。
采用上述技术方案的技术效果：以上述时间称定物质吸湿后的重量，可以根据各时间段的称量值计算、判断物质吸湿是否达到平衡，方便地作吸湿等温曲线和数据处理。
优选地，在步骤S1中，采用烘干法、减压干燥法、干燥失重法、干燥剂法、费休氏法或甲苯法测定物质的初始含水量。
优选地，在步骤S1中，相对湿度为在0％到100％相对湿度范围下的任意多种相对湿度。
优选地，在步骤S1中，相对湿度为10种，且典型值分别为：6％±2％、23％±2％、33％±2％、43％±2％、58％±2％、69％±2％、75％±2％、81％±2％、93％±2％、100％±2％。
采用上述技术方案的技术效果：烘干法可以方便高效地测定不含挥发性物质的含水量，上述10种典型的相对湿度可以用五氧化二磷、8种饱和盐溶液、纯化水等方便准确地得到，具有良好的可操作性和实用性。
优选地，在步骤S1中，所述称重法包括手动称量法和自动称量法，更具体地，所述称重法选自饱和盐溶液法、稳定性试验箱法、人工气候箱法、动态水分吸附法或动态水蒸汽吸附法。
优选地，在步骤S1中，换算公式分别为：活度＝相对湿度/100；平衡含水量＝平衡吸湿率/(1+平衡吸湿率)。
优选地，在步骤S2中，采用originPro系列、1stOpt、SPSS、R语言、python或Excel拟合吸湿等温曲线函数。
优选地，在步骤S2中，采用originPro系列、1stOpt、SPSS、R语言、python、Excel或梯形法计算不同相对湿度分段范围下的该物质的吸湿等温曲线下面积。
采用上述技术方案的技术效果：采用饱和盐溶液法可以方便地产生在0％到100％范围内的不同相对湿度环境，应用软件可以很好地拟合吸湿等温曲线方程式和计算不同相对湿度分段下的吸湿等温曲线下面积。
本发明还提供了一种所述的数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法用于物质的吸湿性强弱的定量比较。
优选地，所述物质选自蔗糖、乳糖或多糖类辅料；
所述多糖类辅料选自速崩王、羧甲淀粉钠、玉米淀粉、部分预交化淀粉C、预胶化淀粉、可溶性淀粉、多孔淀粉、麦芽糊精或糊精。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开了一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法，具有以下技术效果：本发明提供的一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法，采用吸湿等温曲线下面积法是指应用originPro8等相关软件拟合物质吸湿等温曲线的最优数学方程式，计算在一定温度下、相对湿度在0％到100％之间的某一相对湿度范围下的吸湿等温曲线下面积，面积越大，说明物质的总含水量越高，则吸湿性越强，因此，吸湿等温曲线下面积法可以全面地定量评价物质吸湿性强弱，使物质的吸湿性强弱得到数字化表征，结果准确可靠，为产品防潮辅料和防潮工艺优选提供一种实用的防潮性能评价方法，具有很强的现实指导意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其它的附图。
图1附图为本发明实施例中乳糖和蔗糖粉吸湿等温曲线图。
图2附图为本发明实施例中多糖类物质吸湿等温曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法，具体包括以下步骤：
(1)按《中国药典》水分测定法(烘干法)测定物质的初始含水量(％)；
(2)以静态吸附称重法测定物质在25℃，10种相对湿度下分别放置24h、48h、72h、96h、120h或更长时间的平衡含水量；
(3)按公式“活度＝相对湿度/100”将10种相对湿度换算为活度，以活度为横坐标，120h物质的含水量或更长时间的平衡含水量为纵坐标，作该物质的吸湿等温曲线；
(4)用originPro8或其它软件拟合物质吸湿等温曲线的最优数学方程式，计算在不同相对湿度分段范围下的吸湿等温曲线下面积，面积越大，说明物质的含水量越高，吸湿性越强；
(5)根据不同相对湿度分段范围下的吸湿等温曲线下面积大小，定量比较物质在一定温度下在0％到100％相对湿度范围下任意不同相对湿度分段或在0％到100％相对湿度的全段吸湿性的强弱。
实施例1
本实施例以乳糖、蔗糖粉、多糖类等14个样品为例进行说明。
本实施例提供了一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法，具体包括以下步骤：
(1)按《中国药典》水分测定法(烘干法)测定物质的初始含水量(％)；
(2)将底部放有P2O5粉末、CH3COOK饱和溶液、MgCl2饱和溶液、K2CO3饱和溶液、NaBr饱和溶液、KI饱和溶液、NaCl饱和溶液、(NH4)2SO4饱和溶液、KNO3饱和溶液、纯化水的玻璃干燥器放入25℃生化培养箱24h，此时干燥器内空间的相对湿度依次为6.0％、22.5％、32.8％、43.2％、57.6％、68.9％、75.3％、81.0％、92.5％、100.0％。
把编好序号的称量瓶放入上述干燥器中24h，此时称量瓶已在不同相对湿度环境下达到平衡，在此称量瓶底部分别放入约1g的样品(每个平行2份)，精密称重后分别放在相应的玻璃干燥器内(称量瓶盖打开)，于25℃恒温环境下保存，分别在24h、48h、72h、96h、120h精密称重，记录数据；
其中样品包括：粒度为200目的乳糖一、粒度为200目的乳糖二、粒度为80目的乳糖三、蔗糖粉、速崩王、羧甲淀粉钠、玉米淀粉、部分预交化淀粉C、预胶化淀粉、可溶性淀粉、多孔淀粉、麦芽糊精、糊精一和糊精二。
(3)根据样品放入干燥器前的初始含水量，按公式[100×(初始质量×初始含水量+吸湿后质量-吸湿前质量)/吸湿后质量]计算样品吸湿后的含水量(％)(当吸湿平衡时的含水量即为平衡含水量)。
(4)将数据分类整理，用公式(活度＝相对湿度/100)将10种相对湿度换算为活度，以活度为横坐标，平衡含水量(％)为纵坐标作该样品的吸湿等温曲线，结果见图1、图2。
由图1可见，3种乳糖和1种蔗糖粉在0.06-0.81活度下的含水量无明显变化，说明几乎不吸湿；当活度在0.81-1.00时，3种乳糖的含水量几乎不变，但蔗糖粉的含水量明显升高。根据图1可将4种样品的吸湿特征定性表征如下：3种乳糖在6.0％-100.0％的全段相对湿度下均几乎不吸湿；蔗糖粉在6.0％-81.0％相对湿度下几乎不吸湿，在81.0％-100.0％高相对湿度下吸湿明显。
由图2可知，10种多糖类辅料的含水量在0.06-0.81活度下均缓慢增加，且含水量随活度增大而增加；当活度在0.81-1.00时，含水量增加较快。说明10种多糖类辅料的含水量随环境相对湿度的升高而增加。
(5)用originPro8软件分别模拟上述14种辅料的吸湿等温曲线数学模型。考虑到模型“拟合良度”与“预测可靠度”的关系，采用复相关系数(R2)、残差平方和(RSS)、赤池信息量准则(AIC)为指标综合评价和筛选最优数学模型。RSS值越接近于0、R2值越接近于1、AIC值越小，表示模型方程式的拟合效果越好。指标的计算表达式如下：
Figure BDA0002795935720000081
Figure BDA0002795935720000082
AIC＝n*ln(RSS/(n-q-1))+2*(q+1)
式中：Xi：实验值；Xp：预测值；
Figure BDA0002795935720000083
平均平衡含水量；n：实验数据个数；q：数学模型的自变量个数。
本发明根据R2、RSS、AIC的大小筛选出吸湿等温曲线的最优数学方程式(即函数表达式)，计算不同活度段的吸湿等温曲线下面积。结果见表1、表2。
表1乳糖和蔗糖粉吸湿等温曲线最优数学方程式评价指标及不同活度段曲线下面积
Figure BDA0002795935720000084
Figure BDA0002795935720000091
由表1可知，活度在0.06-1.00之间的吸湿等温曲线下面积从大到小为：200目乳糖二>蔗糖粉>80目乳糖三>200目乳糖一，说明在6.0％-100.0％相对湿度下200目乳糖二的吸湿性最强，200目乳糖一的吸湿性最弱。但活度在0.81-1.00之间的吸湿等温曲线下面积中，蔗糖粉的最大，说明在高湿度环境下，蔗糖粉的吸湿性比其它3种乳糖都强。可见，根据不同相对湿度分段下的吸湿等温曲线下面积可数字化定量比较上述4种双糖类辅料的吸湿性强弱。
表2多糖类辅料吸湿等温曲线最优数学方程式评价指标及不同活度段曲线下面积
Figure BDA0002795935720000092
由表2可知，活度在0.06-1.00之间的吸湿等温曲线下面积从大到小为：速崩王>羧甲淀粉钠>玉米淀粉>部分预交化淀粉C>预胶化淀粉>可溶性淀粉>多孔淀粉>麦芽糊精>糊精一>糊精二，这个顺序与活度在0.06-0.81、0.81-1.00之间的吸湿等温曲线下面积的排列顺序不尽相同，说明这些辅料6.0％-100.0％相对湿度的不同分段下的吸湿性强弱也不同。
由表1、表2可知，根据本发明方法可以定量判断不同厂家生产的同种辅料和相同厂家不同粒径的同种辅料的吸湿性强弱。
综上，本发明提供的一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法，采用吸湿等温曲线下面积法是指应用originPro系列、1stOpt、SPSS、R语言、python或Excel等软件程序或其它相关软件拟合物质在一定温度下吸湿等温曲线的最优数学方程式，采用originPro系列、1stOpt、SPSS、R语言、python、Excel等软件程序或其它相关软件或梯形法，计算在0％到100％相对湿度之间的某一相对湿度范围下的吸湿等温曲线下面积，面积越大，说明该物质在该相对湿度范围下的总含水量越高，则吸湿性越强，因此，吸湿等温曲线下面积法可以全面地定量评价各种物质吸湿性强弱，使物质的吸湿性强弱得到数字化表征，结果准确可靠，具有很强的现实指导意义。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述得比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围，该范围包括但不限于本文所公开的各种坐标名称和数值换算、各种相对湿度环境的产生方法、各种放置时间范围、各种温度范围、各种拟合软件、各种曲线下面积计算法。

Claims (10)

1.一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、测定物质的初始含水量后，以称重法测定物质在温度为5℃-55℃，若干种0％-100％相对湿度下，分别放置若干个时间段的平衡含水量或平衡吸湿率；
S2、以活度或相对湿度(活度＝相对湿度/100)为横坐标，以平衡含水量或平衡吸湿率为纵坐标，作该物质的吸湿等温曲线，用软件拟合该曲线的方程式，再用软件或梯形法计算在0％-100％相对湿度下不同相对湿度分段范围下的该物质的吸湿等温曲线下面积；
S3、根据不同相对湿度分段范围下的吸湿等温曲线下面积大小，定量比较各种物质在一定温度下在0％到100％相对湿度的分段或全阶段范围下吸湿性的强弱。
2.根据权利要求1所述的一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法，其特征在于，在步骤S1中，时间段为10个，且分别为1h-24h、25h-48h、49h-72h、73h-96h、97h-120h、121h-144h、145h-168h、169h-192h、193h-216h和217h-240h。
3.根据权利要求1所述的一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法，其特征在于，在步骤S1中，采用烘干法、减压干燥法、干燥失重法、干燥剂法、费休氏法或甲苯法测定物质的初始含水量。
4.根据权利要求1所述的一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法，其特征在于，在步骤S1中，相对湿度为在0％到100％相对湿度范围下的任意多种相对湿度。
5.根据权利要求1所述的一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法，其特征在于，在步骤S1中，相对湿度为10种，且分别为：6％±2％、23％±2％、33％±2％、43％±2％、58％±2％、69％±2％、75％±2％、81％±2％、93％±2％、100％±2％。
6.根据权利要求1所述的一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述称重法选自饱和盐溶液法、稳定性试验箱法、人工气候箱法、动态水分吸附法或动态水蒸汽吸附法。
7.根据权利要求1所述的一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法，其特征在于，在步骤S2中，采用originPro系列、1stOpt、SPSS、R语言、python或Excel拟合吸湿等温曲线函数。
8.根据权利要求1所述的一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法，其特征在于，在步骤S2中，采用originPro系列、1stOpt、SPSS、R语言、python、Excel或梯形法计算不同相对湿度分段范围下的该物质的吸湿等温曲线下面积。
9.一种权利要求1-8任一项所述的数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法的应用，其特征在于，用于物质的吸湿性强弱的定量比较。
10.根据权利要求1所述的一种数字化定量评价物质吸湿性强弱的方法的应用，其特征在于，所述物质选自蔗糖、乳糖或多糖类辅料；
所述多糖类辅料选自速崩王、羧甲淀粉钠、玉米淀粉、部分预交化淀粉C、预胶化淀粉、可溶性淀粉、多孔淀粉、麦芽糊精或糊精的吸湿性强弱定量比较。
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