CN104931392B - 一种采用吸附测量固体表面自由能的方法 - Google Patents
一种采用吸附测量固体表面自由能的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种采用吸附测量固体表面自由能的装置及方法,目的在于:能够直接测试集料及其他固体的表面能,从而快速有效的完成沥青混合料的水损害性能评价,所采用的技术方案为:1)对准备好的试样放于真空室中;2)将探针蒸汽释放到真空室内,真空室保持恒定温度,测量试样表面的探针蒸汽吸附量,同时测量探针蒸汽压力,建立探针蒸汽吸附量与相对蒸汽压力关系的等温线;3)将探针蒸汽通入真空室内达到饱和蒸气压力,计算探针蒸汽在饱和蒸汽压下的扩散压力,利用探针蒸汽压力和吸附探针蒸汽量的增加计算试样的比表面积;4)利用探针蒸汽在饱和蒸汽压下的扩散压力和已知的探针蒸汽的表面自由能得到线性方程,获得试样的表面自由能。
Description
技术领域
本发明属于沥青混合料路用性能评价领域,具体涉及一种采用吸附测量固体表面自由能的装置及方法。
背景技术
沥青混合料广泛应用于我国道路工程领域,在路面材料中占据重要地位。近些年来,沥青混合料的水损害问题越来越突出,研究集料的表面能测量有利于沥青混合料抗水损害性的评价。集料颗粒有不同的形状、棱角性和表面纹理,这些属性反映出集料颗粒的尺寸大小、棱角变化、表面不规则性,使得集料表面不平整,造成其表面能测试困难、复杂。目前还没有较简便、准确的方法测量集料的表面能,因此需要引入一种实用高效的集料表面能测试方法及相应装置。
发明内容
为了解决现有技术中的问题,本发明提出一种能够直接测试集料及其他固体的表面能,从而快速有效的完成沥青混合料的水损害性能评价的采用吸附测量固体表面自由能的装置及方法。
为了实现以上目的,本发明所采用的技术方案为:一种采用吸附测量固体表面自由能的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)对试样进行准备处理后放置于密封的真空室中;
2)将探针蒸汽释放到真空室内,真空室保持恒定温度,探针蒸汽在不同阶段达到饱和蒸气压力Po时,测量不同阶段试样表面的探针蒸汽吸附量n,同时测量探针蒸汽压力P,建立探针蒸汽吸附量n与相对蒸汽压力关系的等温线,其中,相对蒸汽压力为探针蒸汽压力P与饱和蒸汽压力Po之比,将两参数BET模型应用于等温数据,利用探针蒸汽压力P和探针蒸汽吸附量n的增加计算获得试样的比表面积A;将两参数BET模型应用于等温数据,利用探针蒸汽压力P和探针蒸汽吸附量n的增加计算获得探针蒸汽中试样的比表面积A;
3)利用下列公式计算探针蒸汽在饱和蒸汽压Po下的扩散压力πe:
其中,R是气体常数,T是绝对温度,A是试样的比表面积,P是探针蒸汽压力,n是试样表面的探针蒸汽吸附量;
4)根据探针蒸汽的表面自由能和探针蒸汽在饱和蒸汽压Po下的扩散压力πe,利用下列公式得到的线性方程以获得试样的表面自由能组分和
其中,是探针蒸汽在温度T下的总表面自由能,是试样的LW分散组分,是探针蒸汽的LW分散组分,是试样的酸色散组分,是试样的碱色散组分,是探针蒸汽的酸色散组分,是探针蒸汽的碱色散组分;
利用试样的三种表面自由能组分即可获得试样的表面自由能γs,即
所述的探针蒸汽包括正己烷、甲基丙基酮和蒸馏水,且按正己烷、甲基丙基酮和蒸馏水的顺序通入真空室内,并分别依次进行步骤2)、步骤3)和步骤4)的测量和计算,分别得到正己烷、甲基丙基酮和蒸馏水的扩散压力πe,因已知三种探针蒸汽的表面自由能,从而得出线性方程获得试样的表面自由能组分,获得试样的三种表面自由能组分,进而获得试样的表面自由能。
所述的步骤2)中探针蒸汽吸附量n与相对蒸汽压力关系的等温线根据下列公式建立:
其中,Po是探针蒸汽的饱和蒸汽压力,P是探针蒸汽压力,n是试样表面的探针蒸汽吸附量,nm是探针蒸汽在试样的单层容量,c是理论上与净摩尔吸收焓相关的参数,探针蒸汽在试样的单层容量nm从反映P/n(P-Po)与P/Po关系的直线上的斜率和截距得到。
所述的步骤2)中探针蒸汽中试样的比表面积A根据以下公式计算;
A=nm·s·σm
其中,nm是探针蒸汽在试样的单层容量,s是常数,σm是一个蒸汽分子所占试样的面积。
所述的步骤4)中的根据公式和公式推导出其中,Wa是粘附功。
所述的真空室保持25℃的恒定温度。
所述的步骤2)中试样表面的探针蒸汽吸附量n采用磁悬浮天平来测量。
所述的步骤1)中试样颗粒大小在4.75mm-2.36mm之间。
所述的步骤1)中试样在过筛后经过洗涤周期,洗涤周期包括首先依次用蒸馏水、甲醇和正己烷冲洗,然后用甲醇再次冲洗,最后冲洗后在150℃烘箱中干燥8小时,再在室温下至少干燥8小时。
一种采用吸附测量固体表面自由能的装置,包括磁悬浮天平,探针蒸汽容器,数据采集系统,压力自动控制系统。探针蒸汽容器上设置有正己烷、甲基丙基酮和蒸馏水三种探针蒸汽,探针蒸汽容器连接有真空泵和水浴锅,探针蒸汽容器内设置有样品管,所述的磁悬浮天平包括微量天平和磁悬液。
与现有技术相比,本发明利用真空环境,通过测量试样表面的探针蒸汽吸附量,测量探针蒸汽压力,建立蒸汽吸附量与相对蒸汽压力关系的等温线,再通入探针蒸汽至饱和,计算探针蒸汽在饱和蒸汽压下的扩散压力和试样的比表面积,最后利用探针蒸汽在饱和蒸汽压下的扩散压力和探针蒸汽的已知表面自由能得到线性方程,从而获得试样的表面自由能组分,进而获得试样的表面自由能。本发明的方法利用探针蒸汽的吸附特性,通过试样表面上的探针蒸汽的扩散压力计算试样的表面自由能,能够直接测试试样的表面自由能,能够快速有效的完成沥青混合料的水损害性能评价,试验方法设计合理,实施步骤简单。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图;
图2为本发明方法的测试流程图。
具体实施方式
一种采用吸附测量固体表面自由能的方法,包括以下步骤:
1)对试样进行准备处理后放置于密封的真空室中,真空室保持25℃的恒定温度,具体步骤包括:试样在过筛选取颗粒大小在4.75mm-2.36mm之间,后经过洗涤周期,洗涤周期包括首先依次用蒸馏水、甲醇和正己烷冲洗,然后用甲醇再次冲洗,最后冲洗后在150℃烘箱中干燥8小时,再在室温下至少干燥8小时。;
2)将探针蒸汽释放到真空室内,真空室保持恒定温度,探针蒸汽在不同阶段(即通入探针气体后按一定时间间隔划分的时间段)达到饱和蒸气压力Po时,测量不同阶段试样表面的探针蒸汽吸附量n,探针蒸汽吸附量n采用磁悬浮天平来测量,同时测量探针蒸汽压力P,建立探针蒸汽吸附量n与相对蒸汽压力关系的等温线,其中,相对蒸汽压力为探针蒸汽压力P与饱和蒸汽压力Po之比。
探针蒸汽吸附量n与相对蒸汽压力关系的等温线根据下列公式建立:
其中,Po是探针蒸汽的饱和蒸汽压力,P是探针蒸汽压力,n是试样表面的探针蒸汽吸附量,nm是探针蒸汽在试样的单层容量,c是理论上与净摩尔吸收焓相关的参数,探针蒸汽在试样的单层容量nm从反映P/n(P-Po)与P/Po关系的直线上的斜率和截距得到;将两参数BET模型应用于等温数据,利用探针蒸汽压力P和探针蒸汽吸附量n的增加计算获得探针蒸汽中试样的比表面积A:
A=nm·s·σm
其中,nm是探针蒸汽在试样的单层容量,s是常数,σm是一个蒸汽分子所占试样的面积;
3)利用下列公式计算探针蒸汽在饱和蒸汽压Po下的扩散压力πe:
其中,R是气体常数,T是绝对温度,A是试样的比表面积,P是探针蒸汽压力,n是试样表面的探针蒸汽吸附量;
4)根据探针蒸汽的表面自由能和探针蒸汽在饱和蒸汽压Po下的扩散压力πe,利用下列公式得到的线性方程以获得试样的表面自由能组分和
其中,是探针蒸汽在温度T下的总表面自由能,是试样的LW分散组分,是探针蒸汽的LW分散组分,是试样的酸色散组分,是试样的碱色散组分,是探针蒸汽的酸色散组分,是探针蒸汽的碱色散组分。根据公式和公式 推导出其中,Wa是粘附功。
利用获得的试样的三种表面自由能组分和代入下式即可得试样的表面自由能γs:
探针蒸汽包括正己烷、甲基丙基酮和蒸馏水,且按正己烷、甲基丙基酮和蒸馏水的顺序通入真空室内,并分别依次进行步骤2)、步骤3)和步骤4)的测量和计算,分别得到正己烷、甲基丙基酮和蒸馏水的扩散压力πe,因已知三种探针蒸汽的表面自由能,从而得出线性方程获得试样的表面自由能组分,获得试样的三种表面自由能组分,进而获得试样的表面自由能。
参见图1,一种采用吸附测量固体表面自由能的装置,包括磁悬浮天平,探针蒸汽容器,数据采集系统,压力自动控制系统,探针蒸汽容器上设置有正己烷、甲基丙基酮和蒸馏水三种探针蒸汽,探针蒸汽容器连接有真空泵和水浴锅,探针蒸汽容器内设置有样品管,磁悬浮天平包括微量天平和磁悬液。
本发明的方法利用三种探针蒸汽的吸附特性,通过集料表面上的三种探针蒸汽的扩散压力计算集料的表面能。通过磁悬浮天平测量集料表面的探针蒸汽附量,同时测量探针蒸汽压力,建立探针蒸汽吸附量与相对探针蒸汽压力关系的等温线;利用探针蒸汽压力和探针蒸汽吸附量的增加计算集料的比表面积;在饱和蒸汽压力下计算探针蒸汽的扩散压力,已知三种探针蒸汽的表面自由能,进而可得集料的表面能。两参数BET模型应用于等温数据以获得三种探针蒸汽中集料样品的比表面积。根据BET理论,吸附方程可由公式(1)表示,反映探针蒸汽压力、探针蒸汽吸附量等参数间的关系:
其中,Po是探针蒸汽的饱和蒸汽压力,P是探针蒸汽压力,n是试样表面吸附探针蒸汽的吸附量,nm是探针蒸汽在试样的单层容量,c是理论上与净摩尔吸收焓相关的参数,探针蒸汽在试样的单层容量nm可以从反映P/n(P-Po)与P/Po关系的直线上的斜率和截距得到;
将两参数BET模型应用于等温数据,利用探针蒸汽压力P和探针蒸汽吸附量n的增加计算获得探针蒸汽中试样的比表面积A:
A=nm·s·σm (2)
其中,nm是探针蒸汽在试样的单层容量,s是常数,σm是一个蒸汽分子所占试样的面积;
基于探针蒸汽的总表面自由能及其在试样表面的扩散压力πe,粘附功Wa通过公式(2)表示:
其中,Wa是粘附功,πe是探针蒸汽在饱和蒸汽压下的扩散压力,是探针蒸汽的总表面自由能;
与固体表面自由能和探针蒸汽相关的粘附功如公式(3)所述:
其中,γ是表面自由能,下标s表示试样,l表示探针蒸汽,上标LW表示分散组分,+表示酸组分,–表示碱组分;
由上述公式(3)和公式(4)可得式(5):
试样表面的探针蒸汽吸附量与扩散压力有关,见下式(6):
其中,πe是探针蒸汽在饱和蒸汽压下的扩散压力,R是气体常数,T是绝对温度,A是试样的比表面积,P是探针蒸汽的蒸汽压,n是试样表面的探针蒸汽吸附量;
已知三种探针蒸汽(正己烷,甲基丙基酮和蒸馏水)的扩散压力和表面能,可利用公式(5) 得到三种线性方程,分别获得试样的三种表面自由能组分和进而获得试样的表面自由能γs,即:
参见图2,本发明方法的具体试验步骤如下:
(1)对集料试样进行洗涤干燥等处理,将其放置在密封真空室中;
(2)以特定蒸汽压将所选三种溶剂气体释放到真空室内;
(3测量相关数据并计算集料表面能。
集料试样干燥过筛,集料颗粒大小在4.75mm~2.36mm范围内,总的大小由铝网集料样品架控制,将保留在2.36mm筛上的集料用饮用水洗去灰尘颗粒;然后将集料经过洗涤周期做最后准备。洗涤周期包括用依次用蒸馏水、甲醇和正己烷冲洗集料,然后再用甲醇冲洗,最后冲洗后将集料放置150℃烘箱中干燥8小时,再在室温下至少干燥8小时,干燥之后,将试样与无水硫酸钙晶体在水提取器中进行冷却,防止集料试样表面吸附水分,一旦冷却,将集料置于铝网样品架以放置在测试装置中。
集料样品放置在一个密闭真空室中,以特定蒸汽压将预先选定的溶剂释放到真空室内,集料试样本身是在一个容池中保持平衡,试验温度为25℃,通过管道对水浴的水进行循环,水浴锅的作用是促进水循环,样品按以下顺序用三种溶剂进行测试:正己烷、甲基丙基酮(MPK) 和蒸馏水,吸附在集料试样表面的探针蒸汽量用磁悬浮天平来测量,记录不同相对蒸汽压力时试样表面的蒸汽吸附量,同时测量探针蒸汽压力,以建立探针蒸汽吸附量与相对蒸汽压力关系的等温线(即吸附等温线),利用吸附等温线计算探针蒸汽的平衡扩散压力;将探针蒸汽通入真空室直至达到饱和蒸汽压力,计算探针蒸汽的扩散压力;利用探针蒸汽压力和探针蒸汽吸附量的增加计算集料的比表面积。试验结束后关闭电源,根据记录的数据通过上述公式(1-7)计算相关数据,因已知三种探针蒸汽的表面自由能,进而可得集料样品的表面能。
Claims (9)
1.一种采用吸附测量固体表面自由能的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)对试样进行准备处理后放置于密封的真空室中;
2)将探针蒸汽释放到真空室内,真空室保持恒定温度,探针蒸汽在不同阶段达到饱和蒸气压力Po时,测量不同阶段试样表面的探针蒸汽吸附量n,同时测量探针蒸汽压力P,建立探针蒸汽吸附量n与相对蒸汽压力关系的等温线,其中,相对蒸汽压力为探针蒸汽压力P与饱和蒸汽压力Po之比,将两参数BET模型应用于等温数据,利用探针蒸汽压力P和探针蒸汽吸附量n的增加计算获得探针蒸汽中试样的比表面积A;
3)利用下列公式计算探针蒸汽在饱和蒸汽压Po下的扩散压力πe:
<mrow>
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<mi>n</mi>
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<mi>P</mi>
</mrow>
其中,R是气体常数,T是绝对温度,A是探针蒸汽中试样的比表面积,P是探针蒸汽压力,n是试样表面的探针蒸汽吸附量;
4)根据探针蒸汽的表面自由能和探针蒸汽在饱和蒸汽压Po下的扩散压力πe,利用下列公式得到的线性方程以获得试样的表面自由能组分和
<mrow>
<msub>
<mi>&pi;</mi>
<mi>e</mi>
</msub>
<mo>+</mo>
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<mo>-</mo>
</msubsup>
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<mi>&gamma;</mi>
<mi>l</mi>
<mo>+</mo>
</msubsup>
</mrow>
</msqrt>
</mrow>
其中,是探针蒸汽在温度T下的总表面自由能,是试样的LW分散组分,是探针蒸汽的LW分散组分,是试样的酸色散组分,是试样的碱色散组分,是探针蒸汽的酸色散组分,是探针蒸汽的碱色散组分;
利用试样的三种表面自由能组分即可获得试样的表面自由能γs,即
2.根据权利要求1所述的一种采用吸附测量固体表面自由能的方法,其特征在于:所述的探针蒸汽包括正己烷、甲基丙基酮和蒸馏水,且按正己烷、甲基丙基酮和蒸馏水的顺序通入真空室内,并分别依次进行步骤2)、步骤3)和步骤4)的测量和计算,分别得到正己烷、甲基丙基酮和蒸馏水的扩散压力πe,因已知三种探针蒸汽的表面自由能,从而得出线性方程获得试样的表面自由能组分,获得试样的三种表面自由能组分,进而获得试样的表面自由能。
3.根据权利要求1所述的一种采用吸附测量固体表面自由能的方法,其特征在于:所述的步骤2)中探针蒸汽吸附量n与相对蒸汽压力关系的等温线根据下列公式建立:
<mrow>
<mfrac>
<mi>P</mi>
<mrow>
<mi>n</mi>
<mrow>
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<mi>o</mi>
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<mo>+</mo>
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<mrow>
<msub>
<mi>n</mi>
<mi>m</mi>
</msub>
<mi>c</mi>
</mrow>
</mfrac>
</mrow>
其中,Po是探针蒸汽的饱和蒸汽压力,P是探针蒸汽压力,n是试样表面的探针蒸汽吸附量,nm是探针蒸汽在试样的单层容量,c是理论上与净摩尔吸收焓相关的参数,探针蒸汽在试样的单层容量nm从反映P/n(P-Po)与P/Po关系的直线上的斜率和截距得到。
4.根据权利要求3所述的一种采用吸附测量固体表面自由能的方法,其特征在于:所述的步骤2)中探针蒸汽中试样的比表面积A根据以下公式计算;
A=nm·s·σm
其中,nm是探针蒸汽在试样的单层容量,s是常数,σm是一个蒸汽分子所占试样的面积。
5.根据权利要求1所述的一种采用吸附测量固体表面自由能的方法,其特征在于:所述的步骤4)中的根据公式和公式推导出其中,Wa是粘附功。
6.根据权利要求1所述的一种采用吸附测量固体表面自由能的方法,其特征在于:所述的真空室保持25℃的恒定温度。
7.根据权利要求1所述的一种采用吸附测量固体表面自由能的方法,其特征在于:所述的步骤2)中试样表面的探针蒸汽吸附量n采用磁悬浮天平来测量。
8.根据权利要求1所述的一种采用吸附测量固体表面自由能的方法,其特征在于:所述的步骤1)中试样颗粒大小在4.75mm-2.36mm之间。
9.根据权利要求8所述的一种采用吸附测量固体表面自由能的方法,其特征在于:所述的步骤1)中试样在过筛后经过洗涤周期,洗涤周期包括首先依次用蒸馏水、甲醇和正己烷冲洗,然后用甲醇再次冲洗,最后冲洗后在150℃烘箱中干燥8小时,再在室温下至少干燥8小时。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20180116 Termination date: 20180525 |