CN112525656A - 除溶剂设备及树脂溶液除溶剂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工设备技术领域，尤其是涉及一种除溶剂设备及使用该除溶剂设备的树脂溶液除溶剂方法。除溶剂设备包括密封装置、承载件、温控装置和抽真空装置，密封装置内可形成密封腔体；承载件上形成有水平设置的承载面；温控装置用于加热承载件并使得承载件处于预设温度下；抽真空装置用于将密封腔体抽真空并使得密封腔体处于预设压强下。树脂溶液除溶剂方法包括以下步骤：将树脂溶液添加至承载面上并在承载面上形成膜层；通过温控装置和抽真空装置控制膜层处于预设压强和预设温度下。本发明能够实现树脂溶液中溶剂的去除，具有操作简单，去除方便的有益效果，在研发人员剖析树脂的结构和组成时，省时省力，大大提高作效率，具有较大的优势。
Description
技术领域
本发明涉及化工设备技术领域，尤其是涉及一种除溶剂设备及使用该除溶剂设备的树脂溶液除溶剂方法。
背景技术
在电子级树脂领域，特别是光刻胶用树脂领域，树脂的作用至关重要。因此对树脂的分析显得更加迫切，但是，不管是电子级树脂溶液的制备过程，还是对市场采购电子级树脂溶液的分析过程中，没有溶剂干扰的树脂是分析人员最想要的分析对象。电子级树脂，特别是光刻胶树脂存在的形式往往是树脂的溶液形式存在，因为溶剂的存在，会干扰树脂的精密结构分析，现有的树脂分析方式主要包括核磁分析、场解析以及红外分析等化学分析手段，上述的几种分析手段都需要排除溶剂的干扰。此外光刻胶树脂具有高软化点的特点，在不改变树脂性能和结构的前提下，普通方法去除高软化点树脂中的溶剂较为困难，且不容易去除干净。现有技术中对于树脂分析中的溶剂干扰问题，尚没有较为快捷有效的手段和方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请提供了一种除溶剂设备及使用该除溶剂设备的树脂溶液除溶剂方法，以期达到去除树脂溶液中溶剂的目的。
为了实现上述目的，根据本技术方案的一个方面，本技术方案提供了一种除溶剂设备。
根据本申请实施例的除溶剂设备，其包括：
密封装置，其内可形成密封腔体；
承载件，其上形成有水平设置的承载面；
温控装置，用于加热所述承载件并使得所述承载件处于预设温度下；以及
抽真空装置，用于将所述密封腔体抽真空并使得所述密封腔体处于预设压强下。
进一步地，所述除溶剂设备还包括旋转装置，所述旋转装置用于驱动所述承载件绕竖直轴线旋转。
进一步地，所述密封腔体内还设置有阻挡装置，所述阻挡装置环绕所述承载件分布。
进一步地，所述阻挡装置包括竖直设置的阻挡段和水平设置的汇集段，且所述承载件的边缘位于所述汇集段的正上方。
进一步地，所述除溶剂设备还包括通过管路依次连接的储液器、加压设备和喷涂装置，所述加压设备用于将所述储液器内的液体通过所述喷涂装置喷涂在所述承载面上。
进一步地，所述抽真空装置与所述密封装置之间设置有冷阱。
进一步地，所述承载件的材质为石英、不锈钢、聚四氟乙烯、铝或硅片。
进一步地，所述预设温度的范围为25℃～250℃。
进一步地，所述预设压强的范围为-0.02Mpa～-0.099MPa。
进一步地，所述密封装置上开设有操作窗口。
为了实现上述目的，根据本技术方案的第二个方面，本技术方案还提供了一种采用本申请实施例提供的上述除溶剂设备的树脂溶液除溶剂方法。
根据本申请实施例的树脂溶液除溶剂方法，其包括以下步骤：
将树脂溶液添加至承载面上并在所述承载面上形成膜层；
通过所述温控装置和所述抽真空装置控制膜层处于预设压强和预设温度下。
进一步地，所述树脂溶液通过喷涂和/或旋涂的方式形成所述膜层。
进一步地，由树脂和第一溶剂组成的所述树脂溶液通过加入第二溶剂稀释后再添加至所述承载面上。
进一步地，所述第二溶剂与所述第一溶剂混溶且所述第二溶剂的沸点小于等于所述第一溶剂的沸点。
进一步地，所述第二溶剂与所述第一溶剂相同或不同。
本发明提供的除溶剂设备及除溶剂方法，能够实现树脂溶液中溶剂的去除，具有操作简单，去除方便的有益效果，在研发人员剖析树脂的结构和组成时，省时省力，大大提高作效率，具有较大的优势。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，使得本申请的其它特征、目的和优点变得更明显。本申请的示意性实施例附图及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1示意性的给出了本申请实施例提供的一种除溶剂设备的结构示意图。
图中：
1、密封装置；2、密封腔体；3、承载件；301、承载面；4、温控装置；5、抽真空装置；6、旋转装置；601、驱动电机；602、驱动轴；7、阻挡装置；701、阻挡段；702、汇集段；8、储液器；9、加压设备；10、喷涂装置；11、冷阱。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本申请中，术语“上”、“下”、“内”、“中”、“外”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本申请及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。
并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本申请中的具体含义。
此外，术语“设置”、“连接”、“固定”应做广义理解。例如，“连接”可以是固定连接，可拆卸连接，或整体式构造；可以是机械连接，或电连接；可以是直接相连，或者是通过中间媒介间接相连，又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的连通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图1并结合实施例来详细说明本申请。
本发明实施例提供的除溶剂设备用于高分子物质和有机溶剂形成的溶液中的溶剂脱除，得到符合需求的脱除了全部或部分溶剂后的高分子物质或其溶液。该除溶剂设备优选应用于树脂和有机溶剂形成的溶液中的溶剂脱除，得到符合需求的脱除了全部或部分溶剂的树脂或其溶液。该除溶剂设备最优选应用于电子级树脂和有机溶剂形成的溶液中的溶剂脱除，得到符合需求的脱除了全部或部分溶剂的电子级树脂或其溶液。为了表述方便，本发明实施例中的该除溶剂设备以用于树脂溶液中的溶剂脱除为例来进行介绍，但其不应理解为对本发明除溶剂设备应用领域的限制，本领域技术人员应当知晓该除溶剂设备可以基于相同或相似原理应用于其他溶液中溶剂的脱除。
如图1所示，除溶剂设备包括密封装置1、承载件3、温控装置4和抽真空装置5，密封装置1内可形成密封腔体2；承载件3上形成有水平设置的承载面301；温控装置4用于加热承载件3并使得承载件3处于预设温度下；抽真空装置5用于将密封腔体2抽真空并使得密封腔体2处于预设压强下。本实施例中的除溶剂设备在使用时，将树脂溶液添加至承载面301上并在所述承载面301上形成膜层，然后通过所述温控装置4和所述抽真空装置5控制膜层处于预设压强和预设温度下，在该过程中，通过把含溶剂的树脂溶液在承载面301上形成较薄的膜层，可以增加挥发面积，减少溶剂挥发的阻力，再通过真空和高温条件，使溶剂彻底挥发，与物料中的树脂分离，在承载面301上会得到脱除了溶剂后的树脂膜。在研发人员剖析树脂的结构和组成时，可以通过该除溶剂设备实现树脂溶液中溶剂的去除，具有操作简单，去除方便的有益效果，省时省力，大大提高作效率。
虽然不同的材料耐温性能有差别，但是有机溶剂在真空下的沸点会降低，通常会降至200℃以下，在本申请实施例中，当除溶剂设备应用于树脂溶液溶剂脱除时，所述预设温度的范围优选为25℃～250℃，具体温度设定可以根据目标物质的耐热性来调整，避免因为高温而破坏目标物质。
本领域技术人员知晓，真空度越高越容易从溶液中挥发出溶剂，但从经济效益角度考虑，在本申请实施例中，当除溶剂设备应用于树脂溶液溶剂脱除时，所述预设压强的范围优选为-0.02Mpa～-0.099Mpa，具体可以根据去除溶剂的难易程度来决定。
在除溶剂设备中，密封装置1为一壳体结构，采用具有一定耐温和耐压性能的材料制备，例如不锈钢等。密封装置1的形状包括但不限于长方体结构、圆柱形结构或其他不规则立体结构中的一种。可选地，可以在所述密封装置1上开设操作窗口，通过该工作窗口，可以将树脂溶液添加至承载面301上、可以将脱除溶剂后的树脂物料取出、可以对密封装置1内部进行清洁或检修等，当然，该工作窗口在关闭后，需要确保密封装置1符合密封性和一定的抗压要求，以使得在工作过程中，密封腔体2在抽真空装置5的作用下达到负压状态。密封装置1优选具有较优的保温性能，可以选用保温材质制成或另外增设保温层，以减少热量的散失。
在除溶剂设备中，承载件3优选为平板状结构，例如圆板，其上形成的承载面301应当利于树脂溶液在其上延展成膜，所述承载件3的材质包括但不限于具有耐溶剂耐高温特性的石英、不锈钢、聚四氟乙烯、铝或硅片。
在除溶剂设备中，温控装置4主要包括加热件和温度控制系统，加热件用于进行加热，使得承载件3处于预设温度，进而使得承载件3上形成的膜层处于该温度下。由于抽真空后，密封腔体2内没有导热介质，只能给承载件3加热，并检测承载件3的温度。其中加热件可以为本领域各种常规的用于给物料加热的设备，包括但不限于加热套、加热炉、加热带等，具体的加热原理可以为电阻加热也可以为电磁加热，本领域技术人员可以根据需要来具体选择，本申请不做过多限制。加热件优选设置在承载件3的下方，可以优选用于给承载件3进行加热。温度控制系统可以包括用于检测温度的温度传感器，当检测得到的承载件3温度值小于预设温度时，控制加热件工作，直至承载件3的温度达到预设温度。
在除溶剂设备中，抽真空装置5可以包括有抽气泵，通过启动抽气泵抽取密封装置1内的气体，进而使得密封气体处于真空状态。具体地，抽真空装置5还可以配备设置在密封装置1上的压强自动控制系统，该系统包括压力传感器和电磁阀，当压力传感器检测得到的密封腔体2的压强超过预设压强时，电磁阀打开充入气体；当压强小于预设压强时，抽气泵运转抽取密封装置1内的气体，使压强回落至预设压强范围内。
在一些实施方式中，如图1所示，所述抽真空装置5与所述密封装置1之间设置有冷阱11，具体地，冷阱11设置在抽气泵和密封装置1之间。一方面，在抽真空的过程中，冷阱11可以防止从树脂溶液中挥发的溶剂气体，进入到抽气泵中，对抽气泵起到一定的保护作用，保证装置内的真空度；另一方面，冷阱11的设置可以充分分离回收挥发出的溶剂气体，避免其排空造成环境污染。
在一些实施方式中，所述除溶剂设备还包括旋转装置6，所述旋转装置6用于驱动所述承载件3绕竖直轴线旋转。所述旋转装置6可以实现顺时针旋转、逆时针旋转或不转。承载件3通过旋转可以将添加至承载面301上的树脂溶液在离心作用下分散延展，达到旋涂的效果，快速得到一层薄薄的均匀液体膜层。在密封装置1密封之后，同样可以开启旋转装置6，有助于加速液体膜层中溶剂的挥发。旋转装置6可以包括驱动电机601和驱动轴602，驱动轴602的轴线即为承载件3的转动轴线，承载件3优选为中心对称结构，例如圆板结构，转动轴线设置为圆板结构的中心，可以获得较为均为膜层。旋转装置6的转速可以控制在0-6000rpm，具体根据需要来进行设定。
在上述实施方式的基础上，如图1所示，所述密封腔体2内还设置有阻挡装置7，所述阻挡装置7环绕所述承载件3分布，阻挡装置7用于保护密封装置1内部不受污染。具体地，所述阻挡装置7包括竖直设置的阻挡段701和水平设置的汇集段702，所示阻挡段701固定在密封装置1的内壁上且所述承载件3的边缘位于所述汇集段702的正上方。在旋转装置6驱动承载件3旋转的过程中，阻挡段701用于拦截从承载面301上甩出的液体，汇集段702一方面用于收集从阻挡段701拦截后并竖直流下的液体，汇集段702另一方面可以直接收集从承载件3边缘滴落的液体。在对树脂溶液除溶剂的过程中，待形成所需的膜层后，可以先对阻挡装置7内的液体进行清理后再封闭密封装置1进行后续的步骤。
在一些实施方式中，所述除溶剂设备还包括通过管路依次连接的储液器8、加压设备9和喷涂装置10，所述加压设备9用于将所述储液器8内的液体通过所述喷涂装置10喷涂在所述承载面301上。喷涂装置10的设置可以代替人工进行树脂溶液的添加，并且喷涂装置10可以通过喷涂工艺直接承载面301上形成膜层，提高了工作效率。当然为了进一步获得更为均匀和较薄的膜层，可以通过喷涂装置10与上述的旋转装置6配合来实现，即将喷涂工艺与旋涂工艺相结合。
本发明实施例提供的应用上述除溶剂设备的树脂溶液除溶剂方法，可以概括为如下两个步骤。
步骤一：将树脂溶液添加至承载面301上并在所述承载面301上形成膜层。
在本步骤中，树脂溶液的具体添加方式可以通过人工在承载面301上滴加，也可以直接通过喷涂装置10将溶液喷涂在承载面301上。对于形成膜层的形成方式，可以通过喷涂装置10直接在承载面301上喷涂形成膜层，也可以通过旋转装置6驱动承载件3旋转，在承载面301上旋涂形成膜层，当然也可以通过喷涂和旋涂相结合的方式来实现。
步骤二：通过所述温控装置4和所述抽真空装置5控制膜层处于预设压强和预设温度下。在该步骤中，通过开启温控装置4和抽真空装置5，承载面301上的树脂溶液中的溶剂会在加热和真空的作用下，进入冷阱11内。经过一段时间的处理后，承载面301上可以得到没有溶剂残留的固体化学物质。通常情况下，处理时间该步骤处理时间在5min到60min可以实现溶剂的完全脱除，具体可以通过设置称重装置，直接考察承载件3是否达到恒重状态，当其处于恒重状态时，说明溶剂已经脱除干净；更为精确地，可以对处理后的固体物质通过红外光谱或气象色谱进行分析，如果没有检出溶剂的特征峰或谱峰说明溶剂已经脱除干净。
在上面的树脂溶液除溶剂方法中，还需要根据树脂溶液的浓度来确定是否需要对其进行预处理，原始的树脂溶液由树脂和第一溶剂组成，其中树脂可以为一种单一的树脂，也可以为多种树脂混合，在其中可以包含其他的化学物质与树脂一起作为溶质成分。第一溶剂可以为一种单一的有机溶剂，也可以为多种有机溶剂的混合。
由于树脂的软化点较高，而且是大分子或高分子物质，如果树脂溶液的浓度过高，即使形成了膜层，其内部的溶剂也会被树脂分子不同程度的包埋，不利于溶剂的挥发，鉴于此，需要通过加入溶剂的方式来稀释整个树脂溶液体系，让体系更容易释放出溶剂小分子，而不是被树脂分子包埋。可以根据树脂溶液中的树脂浓度来决定是否对原始的树脂溶液进行预处理，通常情况下，原始的树脂溶液中树脂的浓度不低于40％时，需要对其进行预处理，具体的预处理方式为通过在原始的树脂溶液中添加第二溶剂，得到树脂浓度为10％-20％的经稀释后的树脂溶液，然后再将稀释后的树脂溶液转移到除溶剂设备中进行后续操作。
第二溶剂可以为一种单一的有机溶剂，也可以为多种有机溶剂的混合，但是需要确保所述第二溶剂与所述第一溶剂混溶且所述第二溶剂的沸点小于等于所述第一溶剂的沸点，这样可以进一步降低体系的沸点，更加利于溶剂的挥发。当然，所述第二溶剂可以选择与第一溶剂相同的有机溶剂，也可以选择不同于第一溶剂的有机溶剂。
需要说明的是，本申请实施例中的各结构单元的大小规格可以根据树脂溶液种类、操作环境以及工艺需要来具体设定。根据上述实施例的除溶剂装置还可以包括其他必要的组件或结构，并且对应的布置位置和连接关系均可参考现有技术中的相关设备，各未述及结构的连接关系、操作及工作原理对于本领域的普通技术人员来说是可知的，在此不再详细描述。
下面结合具体实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。
实施例1
本实施例处理一种酚醛树脂的丙二醇单甲醚醋酸酯(PGMEA)溶液，酚醛树脂的浓度为40％。
具体的处理步骤包括：
S1，取酚醛树脂溶液10g，在其中添加10g丙二醇单甲醚醋酸酯(PGMEA)，调整酚醛树脂的浓度为20％，得到稀释后的酚醛树脂溶液。
S2，将稀释后的酚醛树脂溶液通过喷涂装置10喷涂到除溶剂设备中的承载面301上，形成一层酚醛树脂溶液膜层；
S3，清理除溶剂设备中的多余的溶液，只保留承载面301上的溶液膜层；
S4，关闭密封装置1的操作窗口，保证密封装置1处于密闭状态，开启除溶剂设备的旋转装置6、温控装置4和抽真空装置5，控制旋转装置6转速为3000rpm，承载件3温度为190℃，密封腔体2的压力为-0.098Mpa，处理30min。
S5，对承载件3上剩余的固体膜层物质通过红外光谱没有检出丙二醇单甲醚醋酸酯(PGMEA)的特征峰，通过气相色谱进行检测也未检出丙二醇单甲醚醋酸酯(PGMEA)的谱峰。
实施例2
本实施例处理一种酚醛树脂的丙二醇单甲醚醋酸酯(PGMEA)溶液，酚醛树脂的浓度为50％。
S1，取酚醛树脂溶液10g，添加15g的4-甲基-2-戊酮，调整酚醛树脂的浓度为20％，得到稀释后的酚醛树脂溶液。
S2，将稀释后的酚醛树脂溶液通过操作窗口滴到除溶剂设备中的承载面301上，开启旋转装置6，形成一层酚醛树脂溶液膜层；
S3，清理除溶剂设备中通过阻挡装置7截留的多余的溶液，只保留承载面301上的溶液膜层；
S4，关闭密封装置1的操作窗口，保证密封装置1处于密闭状态，开启除溶剂设备的旋转装置6、温控装置4和抽真空装置5，控制旋转装置6转速为2500rpm，承载件3温度为180℃，密封腔体2的压力为-0.098Mpa，处理35min。
S5，对承载件3上剩余的固体膜层物质通过红外光谱没有检出丙二醇单甲醚醋酸酯(PGMEA)或4-甲基-2-戊酮的特征峰，通过气相色谱进行检测也未检出丙二醇单甲醚醋酸酯(PGMEA)或4-甲基-2-戊酮的谱峰。
本说明书中部分实施例采用递进或并列的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
以上仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种除溶剂设备，其特征在于，包括：
密封装置(1)，其内可形成密封腔体(2)；
承载件(3)，其上形成有水平设置的承载面(301)；
温控装置(4)，用于加热所述承载件(3)并使得所述承载件(3)处于预设温度下；以及
抽真空装置(5)，用于将所述密封腔体(2)抽真空并使得所述密封腔体(2)处于预设压强下。
2.根据权利要求1所述的除溶剂设备，其特征在于，所述除溶剂设备还包括旋转装置(6)，所述旋转装置(6)用于驱动所述承载件(3)绕竖直轴线旋转。
3.根据权利要求2所述的除溶剂设备，其特征在于，所述密封腔体(2)内还设置有阻挡装置(7)，所述阻挡装置(7)环绕所述承载件(3)分布。
4.根据权利要求1所述的除溶剂设备，其特征在于，所述除溶剂设备还包括通过管路依次连接的储液器(8)、加压设备(9)和喷涂装置(10)，所述加压设备(9)用于将所述储液器(8)内的液体通过所述喷涂装置(10)喷涂在所述承载面(301)上。
5.根据权利要求1所述的除溶剂设备，其特征在于，所述除溶剂设备还包括通过管路依次连接的储液器(8)、加压设备(9)和喷涂装置(10)，所述加压设备(9)用于将所述储液器(8)内的液体通过所述喷涂装置(10)喷涂在所述承载面(301)上。
6.一种树脂溶液除溶剂方法，其采用权利要求1-5任一项所述的除溶剂设备实现，所述树脂溶液由树脂和第一溶剂组成，其特征在于，所述除溶剂方法包括以下步骤：
将树脂溶液添加至承载面(301)上并在所述承载面(301)上形成膜层；
通过所述温控装置(4)和所述抽真空装置(5)控制膜层处于预设压强和预设温度下。
7.根据权利要求6所述的树脂溶液除溶剂方法，其特征在于，所述树脂溶液通过喷涂和/或旋涂的方式形成所述膜层。
8.根据权利要求6所述的树脂溶液除溶剂方法，其特征在于，由树脂和第一溶剂组成的所述树脂溶液通过加入第二溶剂稀释后再添加至所述承载面(301)上。
9.根据权利要求8所述的树脂溶液除溶剂方法，其特征在于，所述第二溶剂与所述第一溶剂混溶且所述第二溶剂的沸点小于等于所述第一溶剂的沸点。
10.根据权利要求8所述的树脂溶液除溶剂方法，其特征在于，所述第二溶剂与所述第一溶剂相同或不同。
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