CN106738539B - 聚苯乙烯薄膜的制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯乙烯薄膜的制备方法及装置，该方法通过控制溶剂蒸汽排出速度的方式降低了溶剂的挥发速率，降低了“结皮”效应导致的薄膜表面起伏的程度。同时，采用了高粘度流体的溶剂蒸汽熏蒸流平技术，因此不会过于延长制备时间。高粘度流体本体流动性较弱，但其表层则在溶剂蒸汽的熏蒸下发生再溶解，从而粘度降低，流动性略有增强，可以发生短程迁移。通过长时间的动态再平衡，薄膜的表面质量获得提高。采用配套设计加工的热处理夹具提高了热处理效果，进一步提高了薄膜的表面质量。上述方法有效提高了薄膜的厚度均匀性，降低了厚度偏差。采用该方法成功制备了厚度为10μm～100μm，厚度均匀性达到80％以上、厚度偏差小于±20％的聚苯乙烯薄膜。
Description
技术领域
本发明属于聚合物加工成型领域，具体涉及一种制备聚苯乙烯薄膜的方法及装置。
背景技术
在激光惯性约束聚变(ICF)研究中，常用聚苯乙烯薄膜制备各种类型的靶。在强场物理实验中，聚苯乙烯薄膜常用于研究激光与材料之间的相互作用。除了结构简单的平面聚苯乙烯薄膜靶外，还有一些设计结构更为复杂的靶型，如在聚苯乙烯靶的表面要求具有二维或三维正弦调制图纹的调制靶、聚苯乙烯薄膜-泡沫调制复合靶等，这些靶的制备均以聚苯乙烯薄膜的制备为基础。采用浇铸法制备的聚苯乙烯薄膜是目前ICF物理实验中最常用的聚合物薄膜之一。
浇铸法是一种设备投资少且方便易行的聚合物薄膜制备方法。适合采用浇铸法制备的聚苯乙烯薄膜产品的特点是产量小、规格多，厚度一般在10微米至100微米之间。因为浇铸法制备的高纯度聚苯乙烯薄膜主要用于ICF研究领域，所以开展制备研究工作的主要是美国、中国等的ICF相关研究机构。美国GA公司在上世纪90年代初就开始采用浇铸法制备聚苯乙烯薄膜，用于制备Nike靶及OMEGA激光靶。GA公司采用的方法是将聚苯乙烯溶液浇注在抛光的硅基片上，然后将硅基片置于超声波清洗器中水的表面，通过超声振动流体加速溶液在硅基片表面的铺展，同时令溶剂挥发，最后得到薄膜。国内曾经采用的工艺方法是先将模具底面的模板用水平仪调整至水平，然后将聚苯乙烯溶液浇注在组合模具内的抛光模板表面，溶剂挥发后得到薄膜。为了提高薄膜的平整度，溶剂挥发的过程中会在模具上覆盖一张中速滤纸，以减小快速的溶剂挥发带来的表面扰动。但是这种工艺方法的重复性较差，可靠性较低，因此制备的薄膜合格率较低。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种聚苯乙烯薄膜的制备装置，包括：
底座，其上连接有调平螺栓和模具放置槽；
用于容纳聚苯乙烯溶液的浇铸模具，其包括设置在模具放置槽内的浇铸模板、与浇铸模板相匹配的L型密封圈和可拆卸连接在底座上并套设于浇铸模板外的中筒；
上盖，其与所述中筒的上端可拆卸连接以使浇铸模具形成密封空间；所述上盖与中筒的可拆卸连接处设置有密封圈Ⅰ；
质量流量控制器，其通过所述上盖与密封空间连通；所述质量流量控制器上连接有用于将密封空间抽真空的真空泵。
优选的是，所述可拆卸连接为螺栓连接。
优选的是，所述装置还包括：聚苯乙烯薄膜热处理夹具装置，其包括：
具有夹持槽的热处理底座，其夹持槽内设置有用于放置聚苯乙烯薄膜的热处理夹具模板；
环形压块，其与所述热处理底座可拆卸连接以使聚苯乙烯薄膜压制在热处理夹具模板上；其中，所述聚苯乙烯薄膜的边缘设置有密封圈Ⅱ。
优选的是，所述调平螺栓有四个，其均匀分布在底座的四周；所述L型密封圈内径为10cm～15cm。
本发明还提供一种采用任一项上述的聚苯乙烯薄膜的制备装置制备聚苯乙烯薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤一、根据L型密封圈内径计算制备目标厚度的聚苯乙烯薄膜所需的聚苯乙烯的质量；然后配制并过滤聚苯乙烯溶液；采用电子水平仪测试浇铸模板的水平度，并调节底座上的调平螺栓使浇铸模板达到水平；将过滤后的聚苯乙烯溶液浇铸到浇铸模具的浇铸模板上，并在通风橱开启的状态下将浇铸模具敞开放置，直至聚苯乙烯溶液的粘度增大成为粘稠的聚苯乙烯流体；
步骤二、将上盖与中筒的上端可拆卸连接，并在上盖上连通质量流量控制器，关闭质量流量控制器，使浇铸模具内形成密封空间，对聚苯乙烯流体进行溶剂蒸汽熏蒸流平处理12～14小时；
步骤三、开启运行质量流量控制器，并开启真空泵抽真空；然后拆卸装置并将浇铸模板上的薄膜脱模，得到薄膜I；
步骤四、将薄膜I置于聚苯乙烯薄膜热处理装置中，对薄膜I进行烘干和热处理，得到薄膜II，剪裁所需尺寸的薄膜，得到聚苯乙烯薄膜产品。
优选的是，采用溴掺杂聚苯乙烯溶液、氯掺杂聚苯乙烯溶液、硅掺杂聚苯乙烯溶液和钛掺杂聚苯乙烯溶液中的任意一种代替聚苯乙烯溶液；所述配制聚苯乙烯溶液采用的聚苯乙烯的重均分子量为200000～500000；所述过滤聚苯乙烯溶液采用孔径为0.1微米、0.22微米或0.45微米的疏水滤膜；所述配制聚苯乙烯溶液采用的溶剂为三氯甲烷、苯或甲苯中的任意一种；配制聚苯乙烯溶液时的搅拌速度为50rpm～300rpm，时间为0.5h～1h。
优选的是，所述步骤一中敞开放置的条件为：温度为15℃～30℃时敞开放置30分钟～10分钟。
优选的是，其特征在于，所述聚苯乙烯的质量，采用以下公式计算：
mPS＝ρPS·π·r2·t×10-4
其中，mPS为聚苯乙烯的质量g；t理论膜厚μm；ρPS为聚苯乙烯的密度g/cm3；r为浇铸模板的有效半径，即L型密封圈的内径半径cm。
优选的是，所述烘干和热处理的过程为：将热处理夹具模板安放在热处理底座的夹持槽，再将薄膜I平铺热处理夹具模板上，并用密封圈Ⅱ将薄膜I的边缘压住，将环型压块与热处理底座用螺栓紧固；将装夹在热处理夹具装置上的薄膜I放入鼓风烘箱进行烘干和热处理，处理条件为先50℃处理2h，然后100℃～150℃再处理2h，关闭烘箱，保持烘箱门关闭，使薄膜随烘箱降温至室温；拆除热处理夹具，得到薄膜II。
优选的是，其特征在于，所述步骤三中，开启运行质量流量控制器的流速为3～7mL/min，质量流量控制器和真空泵的运行时间为330±30分钟。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)本发明的制备聚苯乙烯薄膜的方法通过高粘度流体的溶剂蒸汽熏蒸流平技术和控制溶剂蒸汽排出速度的方式，既降低了溶剂的挥发速率，提高了薄膜的表面质量，又不会过于延长制备时间；采用配套设计加工的热处理夹具提高了热处理效果，进一步提高了薄膜的表面质量。该方法有效提高了薄膜的厚度均匀性，降低了厚度偏差。采用该方法成功制备了厚度为10μm～100μm，厚度均匀性达到80％以上、厚度偏差小于±20％的聚苯乙烯薄膜。
(2)本发明的制备聚苯乙烯薄膜的方法可根据对目标薄膜的需求改变薄膜的厚度、直径、聚合物和溶剂的种类，并且薄膜质量对温度、洁净度等环境条件不敏感，方法的适用范围广，可有效解决目前浇铸法制备聚苯乙烯薄膜及掺杂聚苯乙烯薄膜的厚度均匀性和工艺重复性较差的问题。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明聚苯乙烯薄膜的制备装置的结构示意图；
图2为本发明聚苯乙烯薄膜的制备装置的装配结构示意图；
图3为本发明聚苯乙烯薄膜热处理夹具装置的结构示意图；
图4为本发明聚苯乙烯薄膜热处理夹具装置的装配结构示意图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
图1～2示出了一种聚苯乙烯薄膜的制备装置，包括：底座1，其上连接有调平螺栓8和模具放置槽13；
用于容纳聚苯乙烯溶液的浇铸模具，其包括设置在模具放置槽13内的浇铸模板2、与浇铸模板2相匹配的L型密封圈3和可拆卸连接在底座1上并套设于浇铸模板2外的中筒4；浇铸模板2为带有凸台的圆形铜板，凸台直径与L型密封圈内径一致，凸台高度低于L型密封圈高度，并且L型密封圈上缘至凸台上表面的高度即为浇铸液面的最大高度，L型密封圈的外径与浇铸模板直径一致；
上盖6，其与所述中筒4的上端可拆卸连接以使浇铸模具形成密封空间；所述上盖6与中筒4的可拆卸连接处设置有密封圈Ⅰ5；
质量流量控制器7，其通过所述上盖6与密封空间连通；所述质量流量控制器7上连接有用于将密封空间抽真空的真空泵15。
在上述技术方案中，所述可拆卸连接为螺栓连接，采用螺栓连接方便拆卸；
如图3～4所示，所述还制备装置包括：聚苯乙烯薄膜热处理夹具装置，其包括：
具有夹持槽14的热处理底座9，其夹持槽14内设置有用于放置聚苯乙烯薄膜的热处理夹具模板10；
环形压块12，其与所述热处理底座9可拆卸连接以使聚苯乙烯薄膜压制在热处理夹具模板10上；其中，所述聚苯乙烯薄膜的边缘设置有密封圈Ⅱ11。
在上述技术方案中，所述调平螺栓有四个，其均匀分布在底座的四周；调平螺栓用于浇铸模板2的调平，使浇铸于浇铸模板2上的聚苯乙烯溶液的流平效果更好，所述L型密封圈内径为10cm～15cm。
实施例1：
一种采用上述的聚苯乙烯薄膜的制备装置制备聚苯乙烯薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤一、根据L型密封圈内径计算制备目标厚度的聚苯乙烯薄膜所需的聚苯乙烯的质量；采用以下公式计算：
mPS＝ρPS·π·r2·t×10-4
其中，mPS为聚苯乙烯的质量g；t理论膜厚μm；ρPS为聚苯乙烯的密度g/cm3；r为浇铸模板的有效半径，即L型密封圈的内径半径cm；
然后配制并过滤聚苯乙烯溶液；采用电子水平仪测试浇铸模板2的水平度，并调节底座上的调平螺栓8使浇铸模板2达到水平；将过滤后的聚苯乙烯溶液浇铸到浇铸模具的浇铸模板2上，并在通风橱开启的状态下将浇铸模具敞开放置，直至聚苯乙烯溶液的粘度增大成为粘稠的聚苯乙烯流体；
步骤二、将上盖6与中筒4的上端螺栓连接，并在上盖6上连通质量流量控制器7，关闭质量流量控制器7，使浇铸模具内形成密封空间，对聚苯乙烯流体进行溶剂蒸汽熏蒸流平处理12～14小时；在密封的空间内，溶剂在密封空间内完成挥发、溶解、再挥发、再溶解的循环过程，实现聚苯乙烯溶液的溶剂蒸汽熏蒸流平处理；聚苯乙烯溶液表层在溶剂蒸汽的熏蒸下发生再溶解，从而粘度降低，流动性略有增强，可以发生短程迁移，通过长时间的动态再平衡，薄膜的表面质量获得提高；
步骤三、开启运行质量流量控制器7的流速为3～7mL/min，质量流量控制器7和真空泵15的运行时间为330±30分钟；然后旋开连接上盖6与中筒4的螺栓，取下上盖6；旋开连接中筒4与底座1的螺栓，取下中筒4；将浇铸模板2从底座1中取出；将薄膜从模板上揭下，并裁去不平整的边缘部分；得到薄膜I；
步骤四、将热处理夹具模板10安放在热处理底座9的夹持槽14，再将薄膜I平铺热处理夹具模板10上，并用密封圈Ⅱ11将薄膜I的边缘压住，将环型压块12与热处理底座9用螺栓紧固；将装夹在热处理夹具装置上的薄膜I放入鼓风烘箱进行烘干和热处理，处理条件为先50℃处理2h，然后100℃再处理2h，关闭烘箱，保持烘箱门关闭，使薄膜随烘箱降温至室温；拆除热处理夹具，得到薄膜II，剪裁所需尺寸的薄膜，得到聚苯乙烯薄膜产品。
实施例2：
一种采用上述的聚苯乙烯薄膜的制备装置制备聚苯乙烯薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤一、采用重均分子量为250000的聚苯乙烯作为薄膜制备的原材料；根据L型密封圈内径为6.5cm计算出制备目标厚度为10um的薄膜所需的聚苯乙烯的质量为0.1394g；
将称量好的0.1394g聚苯乙烯和15mL三氯甲烷加入到试剂瓶中，试剂瓶中加入搅拌子后盖上密封盖，开启磁力搅拌器，室温为25℃，搅拌速度为50rpm，时间为0.5h，获得聚苯乙烯溶液；采用直径为25mm并且PTFE滤膜孔径为0.22微米的针式过滤器过滤聚苯乙烯溶液；
将浇铸模板2、L型密封圈3、中筒4与底座1通过螺栓组合起来，形成浇铸模具；将电子水平仪放在浇铸模板2上，并调节底座1上的调平螺栓8使浇铸模板2水平；在室温25℃下将过滤后的聚苯乙烯溶液浇铸在浇铸模板上，并在通风橱开启的状态下敞开放置15分钟，获得粘稠的聚苯乙烯流体；
步骤二、将密封圈Ⅰ5和上盖6组合起来，并用螺栓将上盖6和中筒4的上端连接；并在上盖6上连通质量流量控制器7，质量流量控制器的阀门设为关闭“CLOSE”状态，使浇铸模具内形成密闭空间，并保持12小时，在密封的空间内，溶剂在密封空间内完成挥发、溶解、再挥发、再溶解的循环过程，实现聚苯乙烯溶液的溶剂蒸汽熏蒸流平处理；
步骤三、将质量流量控制器的阀门设置为“AUTO”，运行质量流量控制器7，流速设置为5mL/min，并开启真空泵抽真空，运行时间为300分钟；停止抽真空，然后旋开连接上盖6与中筒4的螺栓，取下上盖6；旋开连接中筒4与底座1的螺栓，取下中筒4；将浇铸模板2从底座1中取出；将薄膜从模板上揭下，并裁去不平整的边缘部分；得到薄膜I；
步骤四、将热处理夹具模板10安放在热处理底座9的夹持槽14，再将薄膜I平铺热处理夹具模板10上，并用密封圈Ⅱ11将薄膜I的边缘压住，将环型压块12与热处理底座9用螺栓紧固；将装夹在热处理夹具装置上的薄膜I放入鼓风烘箱进行烘干和热处理，处理条件为先50℃处理2h，然后100℃再处理2h，关闭烘箱，保持烘箱门关闭，使薄膜随烘箱降温至室温；拆除热处理夹具，得到薄膜II，剪裁所需尺寸的薄膜，得到聚苯乙烯薄膜产品。
对聚苯乙烯薄膜产品进行测试，结果显示，薄膜产品尺寸为500μm×500μm时，薄膜平均厚度为9.5μm，厚度偏差为5％，厚度均匀性为95％。
实施例3：
一种采用上述的聚苯乙烯薄膜的制备装置制备聚苯乙烯薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤一、采用重均分子量为250000的聚苯乙烯作为薄膜制备的原材料；根据L型密封圈内径计算出制备目标厚度为50um的薄膜所需的聚苯乙烯的质量为0.6968g；
将称量好的0.6968g聚苯乙烯和15mL三氯甲烷加入到试剂瓶中，试剂瓶中加入搅拌子后盖上密封盖，开启磁力搅拌器，室温为15℃，搅拌速度为200rpm，时间为1h，获得聚苯乙烯溶液；采用直径为25mm并且PTFE滤膜孔径为0.22微米的针式过滤器过滤聚苯乙烯溶液；
将浇铸模板2、L型密封圈3、中筒4与底座1通过螺栓组合起来，形成浇铸模具；将电子水平仪放在浇铸模板2上，并调节底座1上的调平螺栓8使浇铸模板2水平；在室温15℃下将过滤后的聚苯乙烯溶液浇铸在浇铸模板上，并在通风橱开启的状态下敞开放置17分钟，获得粘稠的聚苯乙烯流体；
步骤二、将密封圈Ⅰ5和上盖6组合起来，并用螺栓将上盖6和中筒4的上端连接；并在上盖6上连通质量流量控制器7，质量流量控制器的阀门设为关闭“CLOSE”状态，使浇铸模具内形成密闭空间，并保持13小时，在密封的空间内，溶剂在密封空间内完成挥发、溶解、再挥发、再溶解的循环过程，实现聚苯乙烯溶液的溶剂蒸汽熏蒸流平处理；
步骤三、将质量流量控制器的阀门设置为“AUTO”，运行质量流量控制器7，流速设置为6mL/min，并开启真空泵抽真空，运行时间为310分钟；停止抽真空，然后旋开连接上盖6与中筒4的螺栓，取下上盖6；旋开连接中筒4与底座1的螺栓，取下中筒4；将浇铸模板2从底座1中取出；将薄膜从模板上揭下，并裁去不平整的边缘部分；得到薄膜I；
步骤四、将热处理夹具模板10安放在热处理底座9的夹持槽14，再将薄膜I平铺热处理夹具模板10上，并用密封圈Ⅱ11将薄膜I的边缘压住，将环型压块12与热处理底座9用螺栓紧固；将装夹在热处理夹具装置上的薄膜I放入鼓风烘箱进行烘干和热处理，处理条件为先50℃处理2h，然后105℃再处理2h，关闭烘箱，保持烘箱门关闭，使薄膜随烘箱降温至室温；拆除热处理夹具，得到薄膜II，剪裁所需尺寸的薄膜，得到聚苯乙烯薄膜产品。
对聚苯乙烯薄膜产品进行测试，结果显示，薄膜产品尺寸为1100μm×1100μm时，薄膜平均厚度为46.0μm，厚度偏差为8％，厚度均匀性为91％。
实施例4：
一种采用上述的聚苯乙烯薄膜的制备装置制备聚苯乙烯薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤一、采用重均分子量为250000的聚苯乙烯作为薄膜制备的原材料；根据L型密封圈内径计算出制备目标厚度为100um的薄膜所需的聚苯乙烯的质量为1.3937g；
将称量好的1.3937g聚苯乙烯和30mL三氯甲烷加入到试剂瓶中，试剂瓶中加入搅拌子后盖上密封盖，开启磁力搅拌器，室温为28℃，搅拌速度为300rpm，时间为1h，获得聚苯乙烯溶液；采用直径为25mm并且PTFE滤膜孔径为0.22微米的针式过滤器过滤聚苯乙烯溶液；
将浇铸模板2、L型密封圈3、中筒4与底座1通过螺栓组合起来，形成浇铸模具；将电子水平仪放在浇铸模板2上，并调节底座1上的调平螺栓8使浇铸模板2水平；在室温15℃下将过滤后的聚苯乙烯溶液浇铸在浇铸模板上，并在通风橱开启的状态下敞开放置23分钟，获得粘稠的聚苯乙烯流体；
步骤二、将密封圈Ⅰ5和上盖6组合起来，并用螺栓将上盖6和中筒4的上端连接；并在上盖6上连通质量流量控制器7，质量流量控制器的阀门设为关闭“CLOSE”状态，使浇铸模具内形成密闭空间，并保持14小时，在密封的空间内，溶剂在密封空间内完成挥发、溶解、再挥发、再溶解的循环过程，实现聚苯乙烯溶液的溶剂蒸汽熏蒸流平处理；
步骤三、将质量流量控制器的阀门设置为“AUTO”，运行质量流量控制器7，流速设置为3mL/min，并开启真空泵抽真空，运行时间为360分钟；停止抽真空，然后旋开连接上盖6与中筒4的螺栓，取下上盖6；旋开连接中筒4与底座1的螺栓，取下中筒4；将浇铸模板2从底座1中取出；将薄膜从模板上揭下，并裁去不平整的边缘部分；得到薄膜I；
步骤四、将热处理夹具模板10安放在热处理底座9的夹持槽14，再将薄膜I平铺热处理夹具模板10上，并用密封圈Ⅱ11将薄膜I的边缘压住，将环型压块12与热处理底座9用螺栓紧固；将装夹在热处理夹具装置上的薄膜I放入鼓风烘箱进行烘干和热处理，处理条件为先50℃处理2h，然后100℃再处理2h，关闭烘箱，保持烘箱门关闭，使薄膜随烘箱降温至室温；拆除热处理夹具，得到薄膜II，剪裁所需尺寸的薄膜，得到聚苯乙烯薄膜产品。
对聚苯乙烯薄膜产品进行测试，结果显示，薄膜产品尺寸为500μm×500μm时，薄膜平均厚度为84.0μm，厚度偏差为16％，厚度均匀性为83％。
实施例5：
一种采用上述的聚苯乙烯薄膜的制备装置制备溴掺杂聚苯乙烯薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤一、采用重均分子量为450000的溴掺杂聚苯乙烯作为薄膜制备的原材料；根据L型密封圈内径计算出制备目标厚度为30um的薄膜所需的聚苯乙烯的质量为0.5415g；
将称量好的0.5415g聚苯乙烯和15mL苯加入到试剂瓶中，试剂瓶中加入搅拌子后盖上密封盖，开启磁力搅拌器，室温为26℃，搅拌速度为250rpm，时间为1h，获得聚苯乙烯溶液；采用直径为25mm并且PTFE滤膜孔径为0.22微米的针式过滤器过滤聚苯乙烯溶液；
将浇铸模板2、L型密封圈3、中筒4与底座1通过螺栓组合起来，形成浇铸模具；将电子水平仪放在浇铸模板2上，并调节底座1上的调平螺栓8使浇铸模板2水平；在室温26℃下将过滤后的聚苯乙烯溶液浇铸在浇铸模板上，并在通风橱开启的状态下敞开放置18分钟，获得粘稠的聚苯乙烯流体；
步骤二、将密封圈Ⅰ5和上盖6组合起来，并用螺栓将上盖6和中筒4的上端连接；并在上盖6上连通质量流量控制器7，质量流量控制器的阀门设为关闭“CLOSE”状态，使浇铸模具内形成密闭空间，并保持14小时，在密封的空间内，溶剂在密封空间内完成挥发、溶解、再挥发、再溶解的循环过程，实现聚苯乙烯溶液的溶剂蒸汽熏蒸流平处理；
步骤三、将质量流量控制器的阀门设置为“AUTO”，运行质量流量控制器7，流速设置为7mL/min，并开启真空泵抽真空，运行时间为350分钟；停止抽真空，然后旋开连接上盖6与中筒4的螺栓，取下上盖6；旋开连接中筒4与底座1的螺栓，取下中筒4；将浇铸模板2从底座1中取出；将薄膜从模板上揭下，并裁去不平整的边缘部分；得到薄膜I；
步骤四、将热处理夹具模板10安放在热处理底座9的夹持槽14，再将薄膜I平铺热处理夹具模板10上，并用密封圈Ⅱ11将薄膜I的边缘压住，将环型压块12与热处理底座9用螺栓紧固；将装夹在热处理夹具装置上的薄膜I放入鼓风烘箱进行烘干和热处理，处理条件为先50℃处理2h，然后120℃再处理2h，关闭烘箱，保持烘箱门关闭，使薄膜随烘箱降温至室温；拆除热处理夹具，得到薄膜II，剪裁所需尺寸的薄膜，得到聚苯乙烯薄膜产品。
对聚苯乙烯薄膜产品进行测试，结果显示，薄膜产品尺寸为700μm×700μm时，薄膜平均厚度为27.9μm，厚度偏差为7％，厚度均匀性为92％。
实施例6：
在步骤一中，在室温15℃下将过滤后的聚苯乙烯溶液浇铸在浇铸模板上，并在通风橱开启的状态下敞开放置10分钟，获得粘稠的聚苯乙烯流体；
其余参数和过程与实施例2中的完全相同；
对聚苯乙烯薄膜产品进行测试，结果显示，薄膜产品尺寸为500μm×500μm时，薄膜平均厚度为9.6μm，厚度偏差为4％，厚度均匀性为96％，放置一段时间后测试，薄膜平均厚度未发生变化。
实施例7：
在步骤一中，在室温30℃下将过滤后的聚苯乙烯溶液浇铸在浇铸模板上，并在通风橱开启的状态下敞开放置30分钟，获得粘稠的聚苯乙烯流体；
其余参数和过程与实施例2中的完全相同；
对聚苯乙烯薄膜产品进行测试，结果显示，薄膜产品尺寸为500μm×500μm时，薄膜平均厚度为9.4μm，厚度偏差为6％，厚度均匀性为93％。
实施例8：
在步骤三中，运行质量流量控制器7，流速设置为3mL/min，并开启真空泵抽真空，运行时间为300分钟；
其余参数和过程与实施例3中的完全相同；
对聚苯乙烯薄膜产品进行测试，结果显示，薄膜产品尺寸为1100μm×1100μm时，薄膜平均厚度为47.0μm，厚度偏差为6％，厚度均匀性为93％。
实施例9：
在步骤三中，运行质量流量控制器7，流速设置为7mL/min，并开启真空泵抽真空，运行时间为360分钟；
其余参数和过程与实施例3中的完全相同；
对聚苯乙烯薄膜产品进行测试，结果显示，薄膜产品尺寸为1100μm×1100μm时，薄膜平均厚度为47.5μm，厚度偏差为5％，厚度均匀性为94％。
为了说明本发明的效果，提供对比试验如下：
对比例1：
在步骤一中，分别在室温10℃、5℃下将过滤后的聚苯乙烯溶液浇铸在浇铸模板上，并在通风橱开启的状态下敞开放置10分钟，获得粘稠的聚苯乙烯流体；
其余参数和过程与实施例6中的完全相同；
对聚苯乙烯薄膜产品进行测试，结果显示，薄膜产品尺寸均为500μm×500μm时，薄膜平均厚度为9.8μm(10℃)、10μm(5℃)厚度偏差为2％(10℃)、0％(5℃)，厚度均匀性为95％(10℃)、96％(5℃)；放置一段时间后，薄膜平均厚度为9.6μm(10℃)、9.6μm(5℃)，说明在低于15℃的条件下，薄膜内残留有溶剂，不利于薄膜的制备。
对比例2：
在步骤一中，分别在在通风橱开启的状态下敞开放置5分钟、0分钟(即不敞开放置，直接进行下一步过程)；
其余参数和过程与实施例6中的完全相同；
对聚苯乙烯薄膜产品进行测试，结果显示，薄膜产品尺寸均为500μm×500μm时，薄膜平均厚度为10μm(5分钟)、10.5μm(0分钟)，厚度偏差为0％(5分钟)、-5％(0分钟)，厚度均匀性为95％(10分钟)、94％(0分钟)；放置一段时间后，残留溶剂继续挥发，薄膜平均厚度为9.6μm(5分钟)、9.5μm(0分钟)，说明在敞开时间小于10分钟的条件下，薄膜内残留有溶剂，不利于薄膜的制备。
对比例3：
在步骤一中，分别在在通风橱开启的状态下敞开放置35分钟、40分钟、45分钟；
其余参数和过程与实施例7中的完全相同；
对聚苯乙烯薄膜产品进行测试，结果显示，薄膜产品尺寸均为500μm×500μm时，薄膜平均厚度为9.4μm(35分钟)、9.5μm(40分钟)、9.4μm(45分钟)厚度偏差为6％(35分钟)、5％(40分钟)、6％(45分钟)，厚度均匀性为78％(35分钟)、76％(40分钟)、75％(45分钟)。放置一段时间后，薄膜平均厚度未发生变化，但是有敞开时间过长，导致溶剂挥发较快，导致薄膜平整度较差，厚度均匀性低。
对比例4：
在步骤一中，分别在室温35℃、40℃、45℃下将过滤后的聚苯乙烯溶液浇铸在浇铸模板上，并在通风橱开启的状态下敞开放置30分钟，获得粘稠的聚苯乙烯流体；
其余参数和过程与实施例7中的完全相同；
对聚苯乙烯薄膜产品进行测试，结果显示，薄膜产品尺寸均为500μm×500μm时，薄膜平均厚度为9.5μm(35℃)、9.4μm(40℃)、9.5μm(45℃)厚度偏差为5％(35℃)、6％(40℃)、5％(45℃)，厚度均匀性为80％(35℃)、78％(40℃)、75％(45℃)。放置一段时间后，薄膜平均厚度未发生变化，但是有敞开温度过高，导致溶剂挥发较快，导致薄膜平整度较差，厚度均匀性低。
对比例5：
在步骤三中，运行质量流量控制器7，流速设置为2mL/min、1mL/min；
其余参数和过程与实施例8中的完全相同；
对聚苯乙烯薄膜产品进行测试，结果显示，薄膜产品尺寸均为1100μm×1100μm时，薄膜平均厚度为55μm(2mL/min)、58μm(1mL/min)；厚度偏差为-10％(2mL/min)、-16％(1mL/min)厚度均匀性为92％(2mL/min)、93％(1mL/min)。放置一段时间后，溶剂继续挥发，薄膜平均厚度为48μm(2mL/min)、47μm(1mL/min)，说明在低于3mL/min的条件下，薄膜内残留有溶剂，不利于薄膜的制备。
对比例6：
在步骤三中，运行质量流量控制器7，流速设置为3mL/min，并开启真空泵抽真空，运行时间为250分钟、200分钟、150分钟；
其余参数和过程与实施例8中的完全相同；
对聚苯乙烯薄膜产品进行测试，结果显示，薄膜产品尺寸均为1100μm×1100μm时，薄膜平均厚度为53μm(250分钟)、55μm(200分钟)、58μm(150分钟)厚度偏差为-6％(250分钟)、-10％(240分钟)、-16％(150分钟)，厚度均匀性为93％(250分钟)、93％(200分钟)、92％(150分钟)。放置一段时间后，溶剂继续挥发，薄膜平均厚度为47μm(250分钟)、46μm(200分钟)、47μm(150分钟)，说明在运行时间低于300分钟的条件下，薄膜内残留有溶剂，不利于薄膜的制备。
对比例7：
在步骤三中，运行质量流量控制器7，流速设置为10mL/min、15mL/min、20mL/min；
其余参数和过程与实施例9中的完全相同；
对聚苯乙烯薄膜产品进行测试，结果显示，薄膜产品尺寸均为1100μm×1100μm时，薄膜平均厚度为46μm(10mL/min)、45μm(15mL/min)、45μm(20mL/min)；厚度偏差为-8％(10mL/min)、-10％(15mL/min)、-10％(20mL/min)厚度均匀性为80％(10mL/min)、76％(15mL/min)、74％(20mL/min)。放置一段时间后，薄膜平均厚度未发生变化；在高于7mL/min的条件下，导致溶剂挥发抽出较快，导致薄膜平整度较差，厚度均匀性低。
对比例8：
在步骤三中，运行质量流量控制器7，流速设置为7mL/min，并开启真空泵抽真空，运行时间为380分钟、400分钟、420分钟；
其余参数和过程与实施例9中的完全相同；
对聚苯乙烯薄膜产品进行测试，结果显示，薄膜产品的尺寸和性能与实施例9中的完全相，说明大于360分钟的情况下，不能对制备薄膜产生任何优异的效果，相反会降低工作效率，浪费了大量的工作时间。
对比例9：
在步骤四中，将装夹在热处理夹具装置上的薄膜I放入鼓风烘箱进行烘干和热处理，处理条件为先50℃处理2h，然后100℃再处理2h，取出薄膜放置在室温下自然降温至室温，其余参数和过程与实施例2中的完全相同；
对聚苯乙烯薄膜产品进行测试，结果显示，薄膜产品尺寸均为500μm×500μm时，薄膜平均厚度为9.4μm，厚度偏差为6％，厚度均匀性为94％，但制备的薄膜呈卷曲状态(而实施例2中制备的薄膜为平整的薄膜)，说明热处理后的薄膜如果降温过快，则热处理效果差，不利于其后期的利用。
对比例10:
在步骤四中，将装夹在热处理夹具装置上的薄膜I放入鼓风烘箱进行烘干和热处理，处理条件为先50℃处理2h，然后60℃、70℃、120℃，150℃再处理2h，关闭烘箱，保持烘箱门关闭，使薄膜随烘箱降温至室温其余参数和过程与实施例2中的完全相同；
由于聚苯乙烯的玻璃化转变温度为105℃左右，当处理的温度为120℃，150℃时，制备的聚苯乙烯薄膜产品的性能较差，薄膜发黄、变脆，不利于其后期的利用；当处理的温度为60℃，70℃时，退火温度过低，制备的薄膜呈卷曲状态，不利于其后期的利用。
本发明公开了一种制备聚苯乙烯薄膜的方法，该方法通过控制溶剂蒸汽排出速度的方式降低了溶剂的挥发速率，降低了“结皮”效应导致的薄膜表面起伏的程度。同时，采用了高粘度流体的溶剂蒸汽熏蒸流平技术，因此不会过于延长制备时间。高粘度流体本体流动性较弱，但其表层则在溶剂蒸汽的熏蒸下发生再溶解，从而粘度降低，流动性略有增强，可以发生短程迁移。通过长时间的动态再平衡，薄膜的表面质量获得提高。采用配套设计加工的热处理夹具提高了热处理效果，进一步提高了薄膜的表面质量。上述方法有效提高了薄膜的厚度均匀性，降低了厚度偏差。采用该方法成功制备了厚度为10μm～100μm，厚度均匀性达到80％以上、厚度偏差小于±20％的聚苯乙烯薄膜。采用该方法可根据对目标薄膜的需求改变薄膜的厚度、直径、聚合物和溶剂的种类，并且薄膜质量对温度、洁净度等环境条件不敏感，方法的适用范围广。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (8)
1.一种采用聚苯乙烯薄膜的制备装置制备聚苯乙烯薄膜的方法，其特征在于，聚苯乙烯薄膜的制备装置包括：
底座，其上连接有调平螺栓和模具放置槽；
用于容纳聚苯乙烯溶液的浇铸模具，其包括设置在模具放置槽内的浇铸模板、与浇铸模板相匹配的L型密封圈和可拆卸连接在底座上并套设于浇铸模板外的中筒；
上盖，其与所述中筒的上端可拆卸连接以使浇铸模具形成密封空间；所述上盖与中筒的可拆卸连接处设置有密封圈Ⅰ；
质量流量控制器，其通过所述上盖与密封空间连通；所述质量流量控制器上连接有用于将密封空间抽真空的真空泵；
聚苯乙烯薄膜热处理夹具装置，其包括：
具有夹持槽的热处理底座，其夹持槽内设置有用于放置聚苯乙烯薄膜的热处理夹具模板；
环形压块，其与所述热处理底座可拆卸连接以使聚苯乙烯薄膜压制在热处理夹具模板上；其中，所述聚苯乙烯薄膜的边缘设置有密封圈Ⅱ；
制备聚苯乙烯薄膜的方法包括以下步骤：
步骤一、根据L型密封圈内径计算制备目标厚度的聚苯乙烯薄膜所需的聚苯乙烯的质量；然后配制并过滤聚苯乙烯溶液；采用电子水平仪测试浇铸模板的水平度，并调节底座上的调平螺栓使浇铸模板达到水平；将过滤后的聚苯乙烯溶液浇铸到浇铸模具的浇铸模板上，并在通风橱开启的状态下将浇铸模具敞开放置，直至聚苯乙烯溶液的粘度增大成为粘稠的聚苯乙烯流体；
步骤二、将上盖与中筒的上端可拆卸连接，并在上盖上连通质量流量控制器，关闭质量流量控制器，使浇铸模具内形成密封空间，对聚苯乙烯流体进行溶剂蒸汽熏蒸流平处理12～14小时；
步骤三、开启运行质量流量控制器，并开启真空泵抽真空；然后拆卸装置并将浇铸模板上的薄膜脱模，得到薄膜I；
步骤四、将薄膜I置于聚苯乙烯薄膜热处理装置中，对薄膜I进行烘干和热处理，得到薄膜II，剪裁所需尺寸的薄膜，得到聚苯乙烯薄膜产品。
2.如权利要求1所述的采用聚苯乙烯薄膜的制备装置制备聚苯乙烯薄膜的方法，其特征在于，所述可拆卸连接为螺栓连接。
3.如权利要求1所述的采用聚苯乙烯薄膜的制备装置制备聚苯乙烯薄膜的方法，其特征在于，所述调平螺栓有四个，其均匀分布在底座的四周；所述L型密封圈内径为10cm～15cm。
4.如权利要求1所述的采用聚苯乙烯薄膜的制备装置制备聚苯乙烯薄膜的方法，其特征在于，采用溴掺杂聚苯乙烯溶液、氯掺杂聚苯乙烯溶液、硅掺杂聚苯乙烯溶液和钛掺杂聚苯乙烯溶液中的任意一种代替聚苯乙烯溶液；所述配制聚苯乙烯溶液采用的聚苯乙烯的重均分子量为200000～500000；所述过滤聚苯乙烯溶液采用孔径为0.1微米、0.22微米或0.45微米的疏水滤膜；所述配制聚苯乙烯溶液采用的溶剂为三氯甲烷、苯或甲苯中的任意一种；配制聚苯乙烯溶液时的搅拌速度为50rpm～300rpm，时间为0.5h～1h。
5.如权利要求1所述的采用聚苯乙烯薄膜的制备装置制备聚苯乙烯薄膜的方法，其特征在于，所述步骤一中敞开放置的条件为：温度为15℃～30℃时敞开放置30分钟～10分钟。
6.如权利要求1所述的采用聚苯乙烯薄膜的制备装置制备聚苯乙烯薄膜的方法，其特征在于，所述聚苯乙烯的质量，采用以下公式计算：
mPS＝ρPS·π·r2·t×10-4
其中，mPS为聚苯乙烯的质量g；t理论膜厚μm；ρPS为聚苯乙烯的密度g/cm3；r为浇铸模板的有效半径，即L型密封圈的内径半径cm。
7.如权利要求1所述的采用聚苯乙烯薄膜的制备装置制备聚苯乙烯薄膜的方法，其特征在于，所述烘干和热处理的过程为：将热处理夹具模板安放在热处理底座的夹持槽，再将薄膜I平铺热处理夹具模板上，并用密封圈Ⅱ将薄膜I的边缘压住，将环型压块与热处理底座用螺栓紧固；将装夹在热处理夹具装置上的薄膜I放入鼓风烘箱进行烘干和热处理，处理条件为先50℃处理2h，然后100℃～150℃再处理2h，关闭烘箱，保持烘箱门关闭，使薄膜随烘箱降温至室温；拆除热处理夹具，得到薄膜II。
8.如权利要求1所述的采用聚苯乙烯薄膜的制备装置制备聚苯乙烯薄膜的方法，其特征在于，所述步骤三中，开启运行质量流量控制器的流速为3～7mL/min，质量流量控制器和真空泵的运行时间为330±30分钟。
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