CN112522514A - 一种含铜蚀刻液资源化处理系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及危险废物资源化处理技术领域，提供一种含铜蚀刻液处理系统及方法。本发明实施例的含铜蚀刻液资源化处理系统及方法，通过铜泥烘干装置烘干、通过浸出槽调节PH值及浸出、通过萃取装置萃取、通过洗氯装置洗氯、通过反萃装置反萃、通过电解槽电解，通过萃余液调节槽使得萃余液与浸出渣处理后再次萃取，通过设置萃前液罐、电富液罐和电贫液罐，对液体进行缓存，使得萃取工序和电解工序可以缓冲，降低工序之间的影响。本发明实施例的含铜蚀刻液处理系统及方法，通过采用烘干、浸出、萃取、洗氯、反萃以及电解等装置及方法实现蚀刻液和铜泥中金属铜的富集和回收。

Description

一种含铜蚀刻液资源化处理系统及方法
技术领域
本发明涉及危险废物资源化处理技术领域，具体地涉及一种铜泥和蚀刻液再生处理的方法。
背景技术
随着世界电子产业的蓬勃发展，印制线路板(PCB)行业也获得了快速发展，线路板生产过程中产生大量高浓度含铜的酸性蚀刻废液，其含铜量普遍为100～150g/L。同时这些企业在处理含铜废水时，采用中和沉淀法产生了大量含铜污泥(如信泰电子含铜污泥铜含量约7～10％)。含铜蚀刻废液及含铜污泥是一种高浓度高危险性的危险废物，危废代码为HW22，如果直接排放或处理不当，铜很可能会重新进入水及土壤中，造成严重的环境污染问题，所以其中的铜必须回收处理。另外，由于污泥中有价金属铜的含量远高于铜矿的开采品位，任意处置势必造成资源的极大浪费。因此对蚀刻废液及污泥中含有的大量铜离子进行回收处理具有显著的环保效益和经济效益。
发明内容
本发明实施例提供铜泥和蚀刻液再生处理的系统及方法，通过采用铜泥烘干、PH值调节、浸出、萃取、洗氯、反萃以及电解等装置及方法实现蚀刻液和铜泥中金属铜的富集和回收。具体技术方案如下：
本发明实施例的铜泥和蚀刻液再生处理系统，包括依次连接的烘干装置、浸出槽、浸出液处理管路以及浸出渣处理管路，所述浸出液处理管路上依次设有萃取装置、反萃装置以及电解槽，所述浸出渣处理管路上设有萃余液调节槽，所述萃余液调节槽与萃取装置连接；所述反萃装置至萃取装置方向之间设有萃取剂循环回路，所述萃取装置至萃余液调节槽方向之间设有萃余液循环回路；所述浸出槽分别与萃取装置以及萃余液调节槽连接。
进一步地，所述烘干装置包括盘式干燥机和导热油炉，所述盘式干燥机与浸出槽连接。
进一步地，还包括螺旋输送机、袋式除尘器和引风机，所述螺旋输送机、盘式干燥机、袋式除尘器和引风机依次连接。
进一步地，还包括第一液固分离装置，所述第一液固分离装置分别与浸出槽、萃取装置以及萃余液调节槽连接。
进一步地，所述浸出渣处理管路上设有萃前液罐，所述萃前液罐位于萃余液调节槽与萃取装置之间。
进一步地，所述浸出渣处理管路上还设有第二液固分离装置，所述第二液固分离装置位于萃余液调节槽与萃前液罐之间，并连接盐酸制备罐。
进一步地，所述萃取装置与反萃装置之间设有洗氯装置。
进一步地，所述反萃装置与电解槽之间设有电富液罐。
进一步地，所述电解槽至反萃装置方向之间设有电贫液循环回路，所述电贫液循环回路上设有电贫液罐。
进一步地，所述电富液罐与电解槽之间设有除油装置。
本发明实施例的含铜蚀刻液资源化处理方法，包括以下步骤：
步骤一、烘干：将铜泥在200-250℃条件下循环加热，脱除其中的有机物；
步骤二、浸出：将含铜蚀刻液与干铜泥按液固比2:1配置，在40-60℃条件下搅拌反应1-3小时，用压滤机进行液固分离，产生PH值大于1的浸出液以及浸出渣；
步骤三、萃取：使用萃取剂对浸出液进行萃取，将萃取后的萃余液与所述浸出渣在50-70℃条件下搅拌反应0.5-2小时，确保PH值大于1，用压滤机进行液固分离，浸出液作为萃前液进行萃取，浸出渣与后续萃余液再次反应，以此类推；
步骤四、洗氯：使用稀硫酸溶液对萃取后的负载有机相进行洗氯，直至富铜液含氯≤1g/L；步骤五、反萃：使用电贫液对所述负载有机相进行反萃，直至反萃后的富铜液含铜达到30-50g/L；
步骤六、电解：将所述富铜液进行电解，得到标准阴极铜产品。
其中，步骤三还包括：直至所述浸出渣与后续萃余液反应后，浸出液含铜小于20g/L，PH大于1时，进行液固分离,浸出渣经固化填埋，浸出液进入盐酸制备罐制取稀盐酸产品。
其中，步骤六还包括：经电解后，当电解液含铜小于15g/L后成为电贫液，用电贫液进行反萃。
本发明实施例的含铜蚀刻液资源化处理系统及方法，通过烘干装置烘干、通过浸出槽浸出、通过萃取装置萃取、通过洗氯装置洗氯、通过反萃装置反萃、通过电解槽电解，通过萃余液调节槽使得萃余液与浸出渣处理后再次萃取，通过设置萃前液罐、电富液罐和电贫液罐，对液体进行缓存，使得萃取工序和电解工序可以缓冲，降低工序之间的影响。本发明实施例的含铜蚀刻液资源化处理系统及方法，通过采用烘干、浸出、萃取、洗氯、反萃以及电解等装置及方法实现蚀刻液和铜泥中金属铜的富集和回收。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
图1为本发明实施例含铜蚀刻液处理系统的示意图。
图2为本发明实施例烘干装置的示意图。
图3为本发明实施例含铜蚀刻液处理方法的流程图。
其中，1、浸出槽；2、萃取装置；3、洗氯装置；4、反萃装置；5、电解槽；6、萃余液调节槽；7、萃前液罐；8、电富液罐；9、电贫液罐；10、除油装置；11、盐酸制备罐；20、第二固液分离装置；30、第一固液分离装置；31、盘式干燥机；32、导热油炉；33、螺旋输送机；34、袋式除尘器；35、引风机。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。其中的“第一”或“第二”等只表示对同类部件或装置加以区分，不代表限制。
如图1-3所示，本发明实施例的含铜蚀刻液处理系统，包括依次连接的浸出槽1、浸出液处理管路以及浸出渣处理管路，浸出液处理管路上依次设有萃取装置2、反萃装置4以及电解槽5，浸出渣处理管路上设有萃余液调节槽6，萃余液调节槽6与萃取装置2连接；反萃装置4至萃取装置2方向之间设有萃取剂循环回路，萃取装置2至萃余液调节槽6方向之间设有萃余液循环回路；浸出槽1分别与萃取装置2以及萃余液调节槽6连接。
其中，烘干装置包括盘式干燥机31和导热油炉32，盘式干燥机31与浸出槽1连接。
其中，还包括螺旋输送机33、袋式除尘器34和引风机35，螺旋输送机33、盘式干燥机31、袋式除尘器34和引风机35依次连接。
其中，还包括第一液固分离装置30，第一液固分离装置30分别与浸出槽1、萃取装置2以及萃余液调节槽6连接。
其中，浸出渣处理管路上设有萃前液罐7，萃前液罐7位于萃余液调节槽6与萃取装置2之间。
其中，浸出渣处理管路上还设有第二液固分离装置20，第二液固分离装置20位于萃余液调节槽6与萃前液罐7之间，并连接盐酸制备罐11。
其中，萃取装置2与反萃装置4之间设有洗氯装置3。
其中，反萃装置4与电解槽5之间设有电富液罐8。
其中，电解槽5至反萃装置4方向之间设有电贫液循环回路，电贫液循环回路上设有电贫液罐9。
其中，电富液罐8与电解槽5之间设有除油装置10。
其中，通过设置萃前液罐7、电富液罐8和电贫液罐9，对液体进行缓存，使得萃取工序和电解工序可以缓冲，降低工序之间的影响。
本发明实施例的含铜蚀刻液资源化处理方法，包括以下步骤：
步骤一101、烘干：将铜泥在200-250℃条件下循环加热，脱除其中的有机物；
步骤二102、PH调节及浸出：将含铜蚀刻液与干铜泥按液固比2:1配置，在40-60℃条件下搅拌反应1-3小时，用压滤机进行液固分离，产生PH值大于1的浸出液以及浸出渣；
步骤三103、萃取：使用萃取剂对浸出液进行萃取，将萃取后的萃余液与所述浸出渣在50-70℃条件下搅拌反应0.5-2小时，确保PH值大于1，用压滤机进行液固分离，浸出液作为萃前液进行萃取，浸出渣与后续萃余液再次反应，以此类推；
步骤四104、洗氯：使用稀硫酸溶液对萃取后的负载有机相进行洗氯，直至富铜液含氯≤1g/L；步骤五105、反萃：使用电贫液对所述负载有机相进行反萃，直至反萃后的富铜液含铜达到30-50g/L；
步骤六106、电解：将所述富铜液进行电解，得到标准阴极铜产品。
其中，步骤三103还包括：直至所述浸出渣与所述后续萃余液反应后，浸出液含铜小于20g/L，PH大于1时，进行液固分离，浸出渣经固化填埋，浸出液进入盐酸制备罐制取稀盐酸产品。
其中，步骤六106还包括：经电解后，当电解液含铜小于15g/L后成为电贫液，用所述电贫液进行反萃。
本发明的含铜蚀刻液资源化处理方法，使用过程如下：
通过烘干系统烘干铜泥：由于铜泥中含有聚丙烯酰胺(PAM)、清洗剂等有机物，本发明热法脱除有机物的设备采用盘式干燥机，热源采用导热油加热，用天然气将导热油加热至200-250℃，循环加热铜泥，脱除有机物。
调节PH值：根据萃取原理，要求萃前液PH值大于1。由于酸性蚀刻液由CuCl2和HCl组成，酸度很大，须加入碱性物质进行中和反应来调节PH值。以往是通过加NaOH和Na2CO3来调节，但会产生废盐水，增加处置成本。而铜泥属于碱性物质，它的主要成分为Cu(OH)2和Fe(OH)3，本发明采用其调节PH值，同时对其中的铜元素进行回收，铜回收率可达91％左右，而且不产生废盐。
通过浸出槽浸出：含铜蚀刻液与干铜泥按液固比2:1，在50℃条件下搅拌反应2小时，产生PH值大于1的浸出液，经液固分离后，浸出液作为萃前液，浸出渣再次与后续萃余液反应，调节PH大于1，如此多次反复。
通过萃取装置萃取：萃取剂浓度20％，O/A＝4:1，采用二级逆流萃取，产生的萃余液与浸出渣在60℃条件下搅拌反应1小时，调节PH值大于1，用压滤机进行液固分离，浸出液作为萃前液进行萃取，浸出渣与后续萃余液再次反应，直到浸出渣与萃余液反应后，浸出液含铜小于20g/L，PH值大于1时，进行液固分离，浸出渣进入固化车间处理后进入填埋场,浸出液进入盐酸制备罐制取稀盐酸。本发明在盐酸制备罐中设置油水界面仪动态测量罐中液位，采用人工放液，自动关闭的方式，将油水界面仪与电磁阀链接，当萃取完成后，准确测量水相液位，人工开启泵阀，放掉水相，当水相放完后，由界面仪控制电磁阀自动关闭。实现稀盐酸含铜小于5g/L，含Cl≥150g/L的要求，作为稀盐酸产品出售。
通过洗氯装置洗氯：负载有机相用8g/L稀硫酸溶液按O/A＝1:2进行洗氯，达到富铜液含氯≤1g/L的要求；稀硫酸溶液反复使用，直到洗氯后富铜液含氯在1g/L左右时失效排出，进入物化车间。
通过反萃装置反萃：按O/A＝4:1进行二级反萃，用电贫液(含铜小于15g/L，硫酸200g/L)对负载有机相进行反萃，富铜液经二级逆流反萃后铜含量达到40g/L以上送电富液储罐用于电解。
通过电解槽电解：富铜液含铜40g/L以上，含硫酸200g/L左右，经循环电解后，当电解液含铜小于15g/L后，排入电贫液储罐，用于反萃工序。阴极铜产品按周期人工出槽。
应当理解的是，本发明实施例中的结构之间的安装，可以是指焊接、螺栓连接、螺钉连接、嵌接、以及粘接；管路之间的连接可以是指连通；电器之间的连接可以是指电连接。本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (13)

1.一种含铜蚀刻液资源化处理系统，其特征在于，包括依次连接的烘干装置、浸出槽、浸出液处理管路以及浸出渣处理管路，所述浸出液处理管路上依次设有萃取装置、反萃装置以及电解槽，所述浸出渣处理管路上设有萃余液调节槽，所述萃余液调节槽与萃取装置连接；所述反萃装置至萃取装置方向之间设有萃取剂循环回路，所述萃取装置至萃余液调节槽方向之间设有萃余液循环回路；所述浸出槽分别与萃取装置以及萃余液调节槽连接。
2.根据权利要求1所述的一种含铜蚀刻液资源化处理系统，其特征在于，所述烘干装置包括盘式干燥机和导热油炉，所述盘式干燥机与浸出槽连接。
3.根据权利要求2所述的一种含铜蚀刻液资源化处理系统，其特征在于，还包括螺旋输送机、袋式除尘器和引风机，所述螺旋输送机、盘式干燥机、袋式除尘器和引风机依次连接。
4.根据权利要求1所述的一种含铜蚀刻液资源化处理系统，其特征在于，还包括第一液固分离装置，所述第一液固分离装置分别与浸出槽、萃取装置以及萃余液调节槽连接。
5.根据权利要求1所述的一种含铜蚀刻液资源化处理系统，其特征在于，所述浸出渣处理管路上设有萃前液罐，所述萃前液罐位于萃余液调节槽与萃取装置之间。
6.根据权利要求1所述的一种含铜蚀刻液资源化处理系统，其特征在于，所述浸出渣处理管路上还设有第二液固分离装置，所述第二液固分离装置位于萃余液调节槽与萃前液罐之间，所述第二液固分离装置连接盐酸制备罐。
7.根据权利要求1所述的一种含铜蚀刻液资源化处理系统，其特征在于，所述萃取装置与反萃装置之间设有洗氯装置。
8.根据权利要求1所述的一种含铜蚀刻液资源化处理系统，其特征在于，所述反萃装置与电解槽之间设有电富液罐。
9.根据权利要求1所述的一种含铜蚀刻液资源化处理系统，其特征在于，所述电解槽至反萃装置方向之间设有电贫液循环回路，所述电贫液循环回路上设有电贫液罐。
10.根据权利要求1所述的一种含铜蚀刻液资源化处理系统，其特征在于，所述电富液罐与电解槽之间设有除油装置。
11.一种含铜蚀刻液资源化处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、烘干：将铜泥在200-250℃条件下循环加热，脱除其中的有机物；
步骤二、PH调节及浸出：将含铜蚀刻液与干铜泥按液固比2:1配置，在40-60℃条件下搅拌反应1-3小时，用压滤机进行液固分离，产生PH值大于1的浸出液以及浸出渣；
步骤三、萃取：使用萃取剂对浸出液进行萃取，将萃取后的萃余液与所述浸出渣在50-70℃条件下搅拌反应0.5-2小时，确保PH值大于1，用压滤机进行液固分离，浸出液作为萃前液进行萃取，浸出渣与后续萃余液再次反应，以此类推；
步骤四、洗氯：使用稀硫酸溶液对萃取后的负载有机相进行洗氯，直至富铜液含氯≤1g/L；
步骤五、反萃：使用电贫液对所述负载有机相进行反萃，直至反萃后的富铜液含铜达到30-50g/L；
步骤六、电解：将所述富铜液进行电解，得到标准阴极铜产品。
12.根据权利要求11所述的一种含铜蚀刻液资源化处理方法，其特征在于，所述步骤三还包括：直至所述浸出渣与所述后续萃余液反应后，浸出液含铜小于20g/L，PH大于1时，进行液固分离,浸出渣经固化填埋，浸出液进入盐酸制备罐制取稀盐酸产品。
13.根据权利要求11所述的一种含铜蚀刻液资源化处理方法，其特征在于，所述步骤六还包括：经电解后，当电解液含铜小于15g/L后成为电贫液，用所述电贫液进行反萃。
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