CN112521902A - 一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡及其制作方法，所述闭孔石蜡包括氯气、金属卤化物催化剂、有机硅消泡剂、复合热稳定剂、反应液蜡；所述制作方法包括加入液蜡、阶梯升温氯化液蜡、检测氯化石蜡制得闭孔石蜡的步骤。本发明制备的闭孔石蜡可代替常规的52#氯化石蜡，使泡沫填缝剂回弹性好、闭孔率高、强度不变、使用寿命长，制备步骤简单，应用于聚氨酯泡沫填缝剂中后具有出油量低、粘接力增强、环境友好的特点。

Description

一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡及其制作方法
技术领域
本发明涉及填缝剂技术领域，更具体涉及一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡及其制作方法。
背景技术
聚氨酯泡沫填缝剂是一种遇湿固化的单组份发泡胶，通常情况下都是以聚醚多元醇和多亚甲基多苯基异氰酸酯两种主要反应物反应得到。
随着市场竞争愈演愈烈，人们一般通过少用主反应物、多加低廉的增塑剂(如氯化石蜡)的方式降低生产成本，但是由于常规的氯化石蜡本身比重小、其分子量和聚醚的分子量相差较大，所以加入后出现相容性和增塑性差的问题，导致填缝剂出油量大，影响施工时的粘接效果。并且氯化石蜡只是有辅助增塑的效果，在低档的聚氨酯泡沫填缝剂中聚醚多元醇和多亚甲基多苯基异氰酸酯的含量低，就缺少了可以支撑发泡体积的骨架，造成其在低温低湿的环境的下(如冬季)时出现全干速度减缓、发泡胶泡孔差、大泡孔多的问题。
如采用其他市售的高粘石蜡代替氯化石蜡，虽然可以减少一部分多亚甲基多苯基异氰酸酯用量，但是需要添加大量的闭孔硅油。虽然可达到强度要求，但回弹性能差、油量大，使用时粘接力不强、容易污染环境、耐用性差，生产成本也高。
因此，需要一款分子量和聚醚的分子量更相近的氯化石蜡，在主反应物含量较低的情况下增加泡沫的粘度、调整泡沫的闭孔率、增加泡沫的粘结效果。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡及其制作方法，以解决目前填缝剂中添加52#氯化石蜡导致闭孔率低的问题，以达到增加闭孔率和粘度的目的。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡，包括以下重量份数的原料：氯气、金属卤化物催化剂、有机硅消泡剂、复合热稳定剂、反应液蜡；氯50-67份、金属卤化物催化剂0.1-0.5份、有机硅消泡剂001-0.08份、复合热稳定剂0.1-1份、反应液蜡33-50份；
所述反应液蜡为C10-C22间两段不同碳链的混合液蜡。
进一步优化技术方案，所述金属卤化物催化剂为三氯化铁、三氯化铝、二氯化锌中的至少一种。
本发明还提供了一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡的制作方法，包括以下步骤：
S1、在反应釜中加入反应液蜡并搅拌均匀；
S2、向反应釜中通入氯气，控制氯气的流量为34-38Nm3/h，通氯3小时后调节温度到50℃-70℃，反应两小时，加入金属卤化物催化剂；
S3、调节通氯的流量并保持不变，按照反应时间分阶段提升反应温度；
S4、累计通氯流量达到1800Nm3后，每隔半小时检测一次反应物粘度，当粘度达到600±5mpa.s时，向反应釜中加入有机硅消泡剂，并保持通氯的流量不变；
S5、反应50-60小时后，每隔十五分钟检测一次反应产物的粘度和比重，当粘度和比重达标后，进行吹脱氯化氢气，检测酸值合格后加入复合热稳定剂，既得成品闭孔石蜡。
进一步优化技术方案，步骤S1中的反应液蜡为C10-C14与C14-C22的8.5-7:1.5-3混合液蜡。
进一步优化技术方案，步骤S3具体包括以下步骤：
S31、调节通氯的流量并保持不变，反应到6小时后，控制温度在60℃-70℃；
S32、调节通氯的流量并保持不变，反应12个小时后，调节温度到70℃-75℃；
S33、调节通氯的流量并保持不变，反应18个小时后，调节温度到75℃-90℃。
进一步优化技术方案，步骤S5中反应产物在50℃时的氯含量50％-67％、密度达到1.2-1.4g/cm3、粘度达700-900mpa.s时即达标。
进一步优化技术方案，步骤S5中的酸值小于0.15mgKOH/g时，加入复合热稳定剂，搅拌均匀后得闭孔石蜡。
由于采用了以上技术方案，本发明所取得技术进步如下。
本发明中制备的闭孔石蜡自身增塑效果好，具有稳定的泡沫；其他配方条件不变的情况下，采用闭孔石蜡代替常规的52#氯化石蜡做出来的泡沫填缝剂，泡孔致密性强、回弹性高、出油量低；既可以减少硅油用量，也可以减少聚醚和多亚甲基多苯基异氰酸酯的用量，降低了生产成本，还可以使其泡沫填缝剂的泡孔稳定，增强了泡沫填缝剂的性能。
采用本发明制备的闭孔石蜡闭孔率高、回弹性好，可泡沫填缝剂保留原来的强度，在能支撑起所发出泡沫的形态的前提下减少了闭孔硅油使用，不会因强度过大出现发泡胶变形、冬天易发脆、发塑的现象；其次闭孔石蜡的氯化程度高，使当聚醚多元醇和多亚甲基多苯基异氰酸酯的融合性能好。因此，本发明提供的闭孔石蜡应用于聚氨酯泡沫填缝剂中具有出油量低、粘接力增强、环境友好的特点。
具体实施方式
本发明提出的一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡，包括以下重量份数的原料：氯50-67份、金属卤化物催化剂0.1-0.5份、有机硅消泡剂001-0.08份、复合热稳定剂0.1-1份、反应液蜡33-50份。
其中，反应液蜡为C10-C22间两段不同碳链的混合液蜡；金属卤化物催化剂为三氯化铁、三氯化铝、二氯化锌中的至少一种。
本发明中一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡的制作方法，具体包括以下步骤：
S1、在反应釜中加入C10-C14与C14-C22的8.5-7:1.5-3混合液蜡，并将液蜡搅拌均匀。
S2、向反应釜中通入氯气，控制氯气的流量为34-38Nm3/h，在氯气通入后，即开始与混合石蜡发生反应，伴随反应放出热量，反应釜内的温度升高，控制通氯3小时后调节温度到50℃-70℃，反应两小时，再加入金属卤化物催化剂。
随着通氯量的增加以及反应时间的增加，氯气的利用率会逐渐降低，本步骤在反应一段时间后加入金属卤化物催化剂，可以促进反应的进行，减少未参与反应的氯气，提高氯气利用率，同时降低氯气聚集气压增大而造成危险情况的发生。
本发明中，金属卤化物催化剂的加入量为反应液蜡总量的万分之一至万分之五。由于金属卤化物催化剂在反应条件下容易断裂，产生氯基团子，从而可以吸收反应液蜡直链上的氢基，进一步促进氯气的分解，使氯原子与直链上的氢原子结合；金属卤化物催化剂加入可促进氯基取代液蜡上氢基的效率，从而提高氯气的利用率。
S3、调节通氯的流量并保持不变，按照反应时间分阶段提升反应温度；具体步骤如下。
S31、调节通氯的流量并保持不变，反应到6小时时，控制反应釜内温度在60℃-70℃，此阶段通氯的流量为25-30Nm3/h。
S32、调节通氯的流量并保持不变，反应12个小时后，调节反应釜内温度升高到70℃-75℃，此阶段通氯的流量为30-35Nm3/h。
S33、调节通氯的流量并保持不变，反应18个小时后，调节温度到75℃-90℃，此阶段通氯的流量为35-40Nm3/h。
S4、累计通氯流量达到1800Nm3后，每隔半小时检测一次反应物粘度，当粘度达到600±5mpa.s时，向反应釜中加入有机硅消泡剂，并保持通氯的流量不变。
本步骤在反应过程中，随着粘度的增大，反应的泡沫也急剧增大，如不处理会影响生产；因此，本步骤在反应物粘度达到600mpa.s左右时，向反应物中加入有机硅消泡剂来加快破泡速度，保证反应的正常进行。
S5、反应50-60小时后，每隔十五分钟检测一次反应产物的粘度和比重，当反应产物在50℃时的氯含量为50％-67％、检测氯化石蜡的密度达1.2-1.4g/cm3、粘度达700-900mpa.s后，进行吹脱氯化氢气；并进行酸值检测，酸值小于0.15mgKOH/g时，加入复合热稳定剂搅拌均匀后即得成品闭孔石蜡。
本发明制备的闭孔石蜡的粘度远远大于常规52#氯化石蜡的粘度，闭孔率高、需要反应湿度低，能当聚氨酯泡沫填缝剂打出泡沫气体的第一时间均匀地散发出去。由于闭孔石蜡本身闭孔率高，比一般石蜡比重高，其泡沫的支撑力大，分子间的作用力大大增强，所形成的泡沫支架也就更稳定。闭孔石蜡的含氯量高，使的其分子量和聚醚的分子量相近，氯分子增加使其极性增强，分子间作用力增强，从而增加了聚氨酯泡沫的稳定性、回弹性，也解决了主反应物减少的低端配方出油的问题。
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1：
一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡，包括以下重量份数的原料：氯67份、金属卤化物催化剂0.4份、有机硅油消泡剂0.02份、复合型稳定剂1份、反应液蜡33份。
其中，反应液蜡为C10-C14与C14-C18的7:3混合液蜡；金属卤化物催化剂为三氯化铁。
一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡的制作方法，具体包括以下步骤：
S1、在反应釜中加入C10-C14与C14-C18的7:3混合液蜡，并将液蜡搅拌均匀。
S2、向反应釜中通入氯气，控制氯气的流量为34Nm3/h，在氯气通入后，即开始与混合石蜡发生反应，伴随反应放出热量，反应釜内的温度升高，控制通氯3小时后调节温度到50℃，反应两小时，再加入三氯化铁。
S3、保持通氯的流量为30Nm3/h不变，反应到6小时时，控制反应釜内温度为70℃。
保持通氯的流量为35Nm3/h不变，反应12个小时后，调节反应釜内温度升高到75℃。
保持通氯的流量为40Nm3/h不变，反应18个小时后，调节温度到90℃。
S4、累计通氯流量达到1800Nm3后，每隔半小时后检测一次反应物粘度，第三次检测时，混合物的粘度为601mpa.s，向反应釜中加入有机硅消泡剂，并保持通氯的流量不变。
S5、反应50个小时后，每隔十五分钟检测一次反应产物的粘度和比重，第二次检测反应产物在50℃时的密度为1.4g/cm3、粘度为900mpa.s、氯含量为67％，即进行吹脱氯化氢气，检测酸值为0.15mgKOH/g时，加入复合热稳定剂搅拌均匀后即得成品闭孔石蜡。
实施例2：
一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡，包括以下重量份数的原料：氯含量55份、金属卤化物催化剂0.5份、有机硅油消泡剂0.01份、复合型稳定剂0.1份、反应液蜡50份。
其中，反应液蜡为C12-C14与C14-C20的8:2混合液蜡；金属卤化物催化剂为三氯化铁和三氯化铝的混合物。
一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡的制作方法，具体包括以下步骤：
S1、在反应釜中加入C12-C14与C14-C20的8:2混合液蜡，并将液蜡搅拌均匀。
S2、向反应釜中通入氯气，控制氯气的流量为38Nm3/h，在氯气通入后，即开始与混合石蜡发生反应，伴随反应放出热量，反应釜内的温度升高，控制通氯3小时后调节温度到70℃，反应两小时，再加入三氯化铁和三氯化铝的混合物。
S3、保持通氯的流量为28Nm3/h不变，反应到6小时时，控制反应釜内温度为60℃。
保持通氯的流量为32Nm3/h不变，反应12个小时后，调节反应釜内温度升高到70℃。
保持通氯的流量为38Nm3/h不变，反应18个小时后，调节温度到75℃。
S4、累计通氯流量达到1800Nm3后，每隔半小时检测一次反应物粘度，第二次检测时，混合物的粘度为605mpa.s，向反应釜中加入有机硅消泡剂，并保持通氯的流量不变。
S5、反应55个小时后，每隔十五分钟检测一次反应产物的粘度和比重，第三次检测反应物在50℃时的密度为1.25g/cm3、粘度为800mpa.s、氯含量为50％，即进行吹脱氯化氢气，检测酸值，酸值为0.13mgKOH/g时，加入复合热稳定剂搅拌均匀后即得成品闭孔石蜡。
实施例3：
一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡，包括以下重量份数的原料：氯含量60份、金属卤化物催化剂0.1份、有机硅油消泡剂0.08份、复合型稳定剂0.3份、反应液蜡40份。
其中，反应液蜡为C10-C12与C16-C22的8.5:1.5混合液蜡；金属卤化物催化剂为三氯化铁、三氯化铝、二氯化锌的混合物。
一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡的制作方法，具体包括以下步骤：
S1、在反应釜中加入C10-C12与C16-C22的8.5:1.5混合液蜡，并将液蜡搅拌均匀。
S2、向反应釜中通入氯气，控制氯气的流量为35Nm3/h，在氯气通入后，即开始与混合石蜡发生反应，伴随反应放出热量，反应釜内的温度升高，控制通氯3小时后调节温度到60℃，反应两小时，再加入三氯化铁、三氯化铝、二氯化锌的混合物。
S3、保持通氯的流量为28Nm3/h不变，反应到6小时时，控制反应釜内温度为65℃。
保持通氯的流量为30Nm3/h不变，反应12个小时后，调节反应釜内温度升高到73℃。
保持通氯的流量为35Nm3/h不变，反应18个小时后，调节温度到80℃。
S4、累计通氯流量达到1800Nm3，半小时后检测反应物粘度，粘度为603mpa.s，向反应釜中加入有机硅消泡剂，并保持通氯的流量不变。
S5、反应50个小时后，每隔十五分钟检测一次反应产物的粘度和比重，当第一次检测反应物在50℃时的密度为1.3g/cm3、粘度为700mpa.s、氯含量为60％，即进行吹脱氯化氢气，检测酸值为0.14mgKOH/g，加入复合热稳定剂搅拌均匀后即得成品闭孔石蜡。
对实施例1至实施例3制备的闭孔石蜡进行性能检测，具体结果如下表所示。
Figure BDA0002753628930000081
将采用三个实施例制备的闭孔石蜡分别用于泡沫填缝剂中，泡沫填缝剂稳定性高、回弹性好、粘结力强、使用寿命长，成功的避开了采用传统低廉增塑剂而降低泡沫填缝剂性能的短板，由于闭孔石蜡闭孔高而保留原来的强度，又因为其回弹性好，还避免了由于强度过高而冬天发脆、发塑的现象发生。

Claims (7)

1.一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡，其特征在于，包括以下重量份数的原料：氯50-67份、金属卤化物催化剂0.1-0.5份、有机硅消泡剂0.01-0.08份、复合热稳定剂0.1-1份、反应液蜡33-50份；
所述反应液蜡为C10-C22间两段不同碳链的混合液蜡。
2.根据权利要求1所述的一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡，其特征在于：所述金属卤化物催化剂为三氯化铁、三氯化铝、二氯化锌中的至少一种。
3.一种如权利要求1-2所述的一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在反应釜中加入反应液蜡并搅拌均匀；
S2、向反应釜中通入氯气，控制氯气的流量为34-38Nm3/h，通氯3小时后调节温度到50℃-70℃，反应两小时，加入金属卤化物催化剂；
S3、调节通氯的流量并保持不变，按照反应时间分阶段提升反应温度；
S4、累计通氯流量达到1800Nm3后，每隔半小时检测一次反应物粘度，当粘度达到600±5mpa.s时，向反应釜中加入有机硅消泡剂，并保持通氯的流量不变；
S5、反应50-60小时后，每隔十五分钟检测一次反应产物的粘度和比重，当粘度和比重达标后，进行吹脱氯化氢气，检测酸值合格后加入复合热稳定剂，既得成品闭孔石蜡。
4.根据权利要求3所述一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡的制作方法，其特征在于：步骤S1中的反应液蜡为C10-C14与C14-C22的8.5-7:1.5-3混合液蜡。
5.根据权利要求3所述的一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡的制作方法，其特征在于，步骤S3具体包括以下步骤：
S31、调节通氯的流量并保持不变，反应到6小时后，控制温度在60℃-70℃；
S32、调节通氯的流量并保持不变，反应12个小时后，调节温度到70℃-75℃；
S33、调节通氯的流量并保持不变，反应18个小时后，调节温度到75℃-90℃。
6.根据权利要求3所述的一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡的制作方法，其特征在于，步骤S5中反应产物在50℃时的氯含量50％-67％、密度达到1.2-1.4g/cm3、粘度达700-900mpa.s时即达标。
7.根据权利要求6所述的一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的闭孔石蜡的制作方法，其特征在于，所述步骤S5中的酸值小于0.15mgKOH/g时，加入复合热稳定剂，搅拌均匀后得闭孔石蜡。
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