CN112521317B - 稠油油藏驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂及其合成方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了稠油油藏驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂及其合成方法和应用，方法包括：将5‑甲基‑1‑萘酚、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和第一催化剂混合。升温至60～100℃，反应8～12小时，得到中间体。向中间体加入浓硫酸、第一溶剂。反应在常温下进行，反应时间为30分钟，得到粗产物。将粗产物真空干燥，再用乙酸乙酯溶解，酯层分别用水、饱和食盐水分别洗涤，无水MgSO4干燥。减压蒸出乙酸乙酯，真空干燥得到产物。本发明立足当下稠油开采所面临难题，设计利用以价值较低的萘酚为原料制备高效Bola型表面活性剂，提高稠油采收率。
Description
技术领域
本发明涉及表面活性剂的制备，具体涉及稠油油藏驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂及其合成方法和应用。
背景技术
Bola型表面活性剂是一种新型、功能性表面活性剂。一方面，传统表面活性剂是由一个疏水链和一个亲水的极性头组成，而bola型表面活性剂却是由两个亲水的极性基团与一条或两条疏水链连接键合起来的化合物;另一方面，由于Bola型表面活性剂具有两个亲水基的特殊结构，决定了它不仅有传统表面活性剂所具有的润湿、乳化、洗涤等基本性能，还具备独特的表面性能、聚集和自组装行为以及形成稳定单层类脂膜和囊泡的能力。对于表面活性剂驱油技术，传统表面活性剂是由一个疏水链和一个亲水的极性头组成，其在溶液表面的面积较小，向油层中注入表面活性剂波及到油层面积较小，同时在实际运用中发现表面活性剂驱油费用较高，稠油开采困难。因此，利用价格低廉的原料合成结构新型、功能性表面活性剂及其驱油技术开发对提高油田开发经济效益，保持油田的稳产、增产、以及综合利用具有重要的意义。
发明内容
为改性酚类物质，探究IPDI及磺化水解条件对奈基Bola型表面活性剂结构与性能的构效关系的影响，确定表面活性剂低界面张力作用下，对原油剥离速率的影响规律，本发明的目的在于提供一种稠油油藏驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂及其合成方法和应用。该表面活性剂为一种Bola型结构，具有两个亲水基的特殊结构，具有的润湿、乳化、洗涤等基本性能，还具备独特的表面性能、聚集和自组装行为以及形成稳定单层类脂膜和囊泡的能力。本发明立足当下稠油开采所面临难题，设计利用以价值较低的萘酚为原料制备高效Bola型表面活性剂，提高稠油采收率。
本发明所采用的技术方案是：
一种稠油油藏驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂，所述驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂结构式为：
一种稠油油藏驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
将6-甲基-1-萘酚、异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂混合，升温至60~100℃，反应8~12小时，得到中间体；
向中间体加入浓硫酸、溶剂，反应在常温下进行，得到粗产物；
将粗产物后处理得到产物。
作为本发明的进一步改进，所述6-甲基-1-萘酚和异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的摩尔比为2:(1~1.10)。
作为本发明的进一步改进，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，添加量为6-甲基-1-萘酚、异佛尔酮二异氰酸酯总质量的0.5wt%。
作为本发明的进一步改进，所述的溶剂为二氯甲烷。
作为本发明的进一步改进，中间体与浓硫酸的摩尔比为1：2.05。
作为本发明的进一步改进，所述后处理为：将粗产物真空干燥，再用乙酸乙酯溶解，酯层分别用水、饱和食盐水分别洗涤，无水MgSO4干燥。减压蒸出乙酸乙酯。
作为本发明的进一步改进，所述乙酸乙酯质量占比20~40wt%；粗产物的水和饱和食盐水质量占比70~90wt%。
所述稠油油藏驱油用磺化萘酚Bola型表面活性剂作为驱油剂的应用。
作为本发明的进一步改进，包括以下步骤：
先将岩心饱和模拟地层水，测岩心渗透率，再饱和原油；先进行水驱至含水率达到设定值，将稠油油藏驱油用磺化萘酚Bola型表面活性剂注入驱油体系，待后水驱含水率达到所述设定值为止，计算驱油率，驱油完成；所述磺化6-甲基-1 萘酚Bola型表面活性剂浓度为0.4%；模拟地层温度80℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂是由两个亲水的极性基团与一条疏水链连接键合起来的，同时为U型结构，使分子在溶液表面的面积是同等条件下相应的传统表面活性剂所占面积的两倍或更大，在驱油过程中，减小水油流度比，使水的指进现象减少，同时提高波及能力，使得稠油的采收率进一步提高。此发明解决了其他表面活性剂地层遇油波及范围较小、酚类对于油品有毒和粗酚利用率低的问题。
本发明制备磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂时，以中低温煤焦油提取的酚类物质为基础原料，利用6-甲基-1-萘酚、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）为基础原料，二月桂酸二丁基锡（DBTDL）催化剂，将酚羟基改性为氨基甲酸酯基，给体系提供疏水基团，合成的中间体经磺化，制备磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂，所用基础原料价格较低。磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂是由两个亲水的极性基团与一条疏水链连接键合起来的，同时为U型结构，使分子在溶液表面的面积是同等条件下相应的传统表面活性剂所占面积的两倍或更大，在驱油过程中，减小水油流度比，使水的指进现象减少，同时提高波及能力，使得稠油的采收率进一步提高。此发明解决了其他表面活性剂地层遇油波及范围较小、6-甲基-1-萘酚利用率低的问题。以酚类物质为原料，通过IPDI的桥梁作用制备粗酚Bola型表面活性剂，并运用于稠油开采领域的技术新颖。
附图说明
图1为本发明稠油油藏驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂合成线路图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一种稠油油藏驱油用磺化萘酚Bola型表面活性剂的制备方法，一种稠油油藏驱油用磺化萘酚Bola型表面活性剂，具有以下结构式：
原理为：所制备稠油油藏驱油用磺化萘酚Bola型表面活性剂时，利用6-甲基-1-萘酚、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）为基础原料，以二月桂酸二丁基锡为催化剂，得到中间产物，将酚羟基改性为氨基甲酸酯基，给体系提供疏水基团，之后，加入浓硫酸，在常温下反应，进行磺化，制备一种稠油油藏驱油用磺化萘酚Bola型表面活性剂。该Bola型表面活性剂是由两个亲水的极性基团与一条疏水链连接键合起来的，同时为U型结构，使分子在溶液表面的面积是同等条件下相应的传统表面活性剂所占面积的两倍或更大，在驱油过程中，减小水油流度比，使水的指进现象减少，同时提高波及能力，使得稠油的采收率进一步提高。其原理通过图1反应实现。
具体的，一种稠油油藏驱油用磺化萘酚Bola型表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将6-甲基-1-萘酚、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和催化剂混合，所述6-甲基-1-萘酚和异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的摩尔比为2:(1~1.10)；催化剂为二月桂酸二丁基锡，添加量为0.5wt%。升温至60~100℃，反应8~12小时，得到中间体；
（2）向中间体加入浓硫酸、溶剂，所述溶剂为二氯甲烷；浓硫酸的质量分数为98%；中间体和质量分数为98%浓硫酸摩尔比为1：2.05。反应在常温下进行，反应时间为30分钟，得到粗产物；
（3）将粗产物真空干燥，再用乙酸乙酯溶解，酯层分别用水、饱和食盐水分别洗涤，无水MgSO4干燥。减压蒸出乙酸乙酯，真空干燥得到产物。乙酸乙酯质量占比20~40wt%；粗产物的水和饱和食盐水质量占比70~90wt%。
（4）先将岩心饱和模拟地层水，测岩心渗透率，再饱和原油。在80℃下静置24h，先进行水驱至含水率达到98%，再将浓度为0.4%的磺化萘酚Bola型表面活性剂驱油剂注入后，待后水驱含水率达到98%为止，驱油完成。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
将6-甲基-1-萘酚与异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的摩尔比为2:1和二月桂酸二丁基锡0.5wt%的混合物加入烧瓶，升温至100℃，反应10小时，得到中间体。取中间体和质量分数为98%浓硫酸摩尔比为1：2.05。反应在常温下进行，反应时间为30分钟，得到粗产物。将粗产物真空干燥，再用乙酸乙酯溶解，酯层分别用水、饱和食盐水分别洗涤，无水MgSO4干燥。减压蒸出乙酸乙酯，真空干燥得到产物。产物即为磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂。先将岩心饱和模拟地层水，测岩心渗透率，再饱和原油。在模拟地层温度为80℃下静置24h，先进行水驱至含水率达到98%，再将浓度为0.4%的磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂驱油剂注入后，待后水驱含水率达到98%为止，驱油完成。
实施例2
将6-甲基-1-萘酚与异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的摩尔比为2:1和二月桂酸二丁基锡0.5wt%的混合物加入烧瓶，升温至80℃，反应10小时，得到中间体。取中间体和质量分数为98%浓硫酸摩尔比为1：2.05。反应在常温下进行，反应时间为30分钟，得到粗产物。将粗产物真空干燥，再用乙酸乙酯溶解，酯层分别用水、饱和食盐水分别洗涤，无水MgSO4干燥。减压蒸出乙酸乙酯，真空干燥得到产物。产物即为磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂。先将岩心饱和模拟地层水，测岩心渗透率，再饱和原油。在模拟地层温度为80℃下静置24h，先进行水驱至含水率达到98%，再将浓度为0.4%的磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂驱油剂注入后，待后水驱含水率达到98%为止，驱油完成。
实施例3
将6-甲基-1-萘酚与异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的摩尔比为2:1和二月桂酸二丁基锡0.5wt%的混合物加入烧瓶，升温至60℃，反应10小时，得到中间体。取中间体和质量分数为98%浓硫酸摩尔比为1：2.05。反应在常温下进行，反应时间为30分钟，得到粗产物。将粗产物真空干燥，再用乙酸乙酯溶解，酯层分别用水、饱和食盐水分别洗涤，无水MgSO4干燥。减压蒸出乙酸乙酯，真空干燥得到产物。产物即为磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂。先将岩心饱和模拟地层水，测岩心渗透率，再饱和原油。在模拟地层温度为80℃下静置24h，先进行水驱至含水率达到98%，再将浓度为0.4%的磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂驱油剂注入后，待后水驱含水率达到98%为止，驱油完成。
实施例4
将6-甲基-1-萘酚与异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的摩尔比为2:1.1和二月桂酸二丁基锡0.5wt%的混合物加入烧瓶，升温至100℃，反应10小时，得到中间体。取中间体和质量分数为98%浓硫酸摩尔比为1：2.05。反应在常温下进行，反应时间为30分钟，得到粗产物。将粗产物真空干燥，再用乙酸乙酯溶解，酯层分别用水、饱和食盐水分别洗涤，无水MgSO4干燥。减压蒸出乙酸乙酯，真空干燥得到产物。产物即为磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂。先将岩心饱和模拟地层水，测岩心渗透率，再饱和原油。在模拟地层温度为80℃下静置24h，先进行水驱至含水率达到98%，再将浓度为0.4%的磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂驱油剂注入后，待后水驱含水率达到98%为止，驱油完成。
实施例5
将6-甲基-1-萘酚与异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的摩尔比为2:1.1和二月桂酸二丁基锡0.5wt%的混合物加入烧瓶，升温至80℃，反应10小时，得到中间体。取中间体和质量分数为98%浓硫酸摩尔比为1：2.05。反应在常温下进行，反应时间为30分钟，得到粗产物。将粗产物真空干燥，再用乙酸乙酯溶解，酯层分别用水、饱和食盐水分别洗涤，无水MgSO4干燥。减压蒸出乙酸乙酯，真空干燥得到产物。产物即为磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂。先将岩心饱和模拟地层水，测岩心渗透率，再饱和原油。在模拟地层温度为80℃下静置24h，先进行水驱至含水率达到98%，再将浓度为0.4%的磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂驱油剂注入后，待后水驱含水率达到98%为止，驱油完成。
实施例6
将6-甲基-1-萘酚与异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的摩尔比为2:1.1和二月桂酸二丁基锡0.5wt%的混合物加入烧瓶，升温至60℃，反应10小时，得到中间体。取中间体和质量分数为98%浓硫酸摩尔比为1：2.05。反应在常温下进行，反应时间为30分钟，得到粗产物。将粗产物真空干燥，再用乙酸乙酯溶解，酯层分别用水、饱和食盐水分别洗涤，无水MgSO4干燥。减压蒸出乙酸乙酯，真空干燥得到产物。产物即为磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂。先将岩心饱和模拟地层水，测岩心渗透率，再饱和原油。在模拟地层温度为80℃下静置24h，先进行水驱至含水率达到98%，再将浓度为0.4%的磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂驱油剂注入后，待后水驱含水率达到98%为止，驱油完成。
实施例7
（1）将6-甲基-1-萘酚、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和催化剂混合，所述6-甲基-1-萘酚和异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的摩尔比为2:1；催化剂为二月桂酸二丁基锡，添加量为0.5wt%。升温至60℃，反应8小时，得到中间体；
（2）向中间体加入浓硫酸、溶剂，所述溶剂为二氯甲烷；浓硫酸的质量分数为98%；中间体和质量分数为98%浓硫酸摩尔比为1：2.05。反应在常温下进行，反应时间为20分钟，得到粗产物；
（3）将粗产物真空干燥，再用乙酸乙酯溶解，酯层分别用水、饱和食盐水分别洗涤，无水MgSO4干燥。减压蒸出乙酸乙酯，真空干燥得到产物。乙酸乙酯质量占比20wt%；粗产物的水和饱和食盐水质量占比70wt%。
（4）先将岩心饱和模拟地层水，测岩心渗透率，再饱和原油。在80℃下静置24h，先进行水驱至含水率达到98%，再将浓度为0.4%的磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂驱油剂注入后，待后水驱含水率达到98%为止，驱油完成。
实施例8
（1）将6-甲基-1-萘酚、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和催化剂混合，所述6-甲基-1-萘酚和异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的摩尔比为2: 1.05；催化剂为二月桂酸二丁基锡，添加量为0.5wt%。升温至70℃，反应9小时，得到中间体；
（2）向中间体加入浓硫酸、溶剂，所述溶剂为二氯甲烷；浓硫酸的质量分数为98%；中间体和质量分数为98%浓硫酸摩尔比为1：2.05。反应在常温下进行，反应时间为40分钟，得到粗产物；
（3）将粗产物真空干燥，再用乙酸乙酯溶解，酯层分别用水、饱和食盐水分别洗涤，无水MgSO4干燥。减压蒸出乙酸乙酯，真空干燥得到产物。乙酸乙酯质量占比30wt%；粗产物的水和饱和食盐水质量占比85wt%。
（4）先将岩心饱和模拟地层水，测岩心渗透率，再饱和原油。在80℃下静置24h，先进行水驱至含水率达到98%，再将浓度为0.4%的磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂驱油剂注入后，待后水驱含水率达到98%为止，驱油完成。
实施例9
（1）将6-甲基-1-萘酚、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和催化剂混合，所述6-甲基-1-萘酚和异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的摩尔比为2:1.10；催化剂为二月桂酸二丁基锡，添加量为0.5wt%。升温至60~100℃，反应12小时，得到中间体；
（2）向中间体加入浓硫酸、溶剂，所述溶剂为二氯甲烷；浓硫酸的质量分数为98%；中间体和质量分数为98%浓硫酸摩尔比为1：2.05。反应在常温下进行，反应时间为40分钟，得到粗产物；
（3）将粗产物真空干燥，再用乙酸乙酯溶解，酯层分别用水、饱和食盐水分别洗涤，无水MgSO4干燥。减压蒸出乙酸乙酯，真空干燥得到产物。乙酸乙酯质量占比40wt%；粗产物的水和饱和食盐水质量占比90wt%。
（4）先将岩心饱和模拟地层水，测岩心渗透率，再饱和原油。在80℃下静置24h，先进行水驱至含水率达到98%，再将浓度为0.4%的磺化6-甲基-1-萘酚Bola型表面活性剂驱油剂注入后，待后水驱含水率达到98%为止，驱油完成。
为了表征一种磺化萘酚Bola型表面活性剂作为驱油剂的界面张力，常温下利用TX-500D旋转滴界面张力仪对实施例2所合成的驱油剂进行表面张力及油水界面张力测定，测试结果如表1所示。
表1 界面张力测试结果
从以上结果可以看出，随着磺化萘酚Bola型表面活性剂浓度的增大，溶液表面张力和油水界面张力值均逐渐下降，当磺化萘酚Bola型表面活性剂表面张力值降低至25 mN/m以下，油水界面张力值可达到10-3 mN/m数量级，说明磺化萘酚Bola型表面活性剂具有良好的界面活性。
为了表征一种磺化粗酚Bola型表面活性剂作为驱油剂的驱油效率，对实施例3所合成的驱油剂进行了驱油实验，结果如表2所示。
表2不同浓度的磺化粗酚Bola型表面活性剂的驱油效果
从表中可知，当驱油剂浓度为0.4%时，具有最好的驱油效果。
以上内容是对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护范围。
Claims (10)
1.一种稠油油藏驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂，其特征在于，所述驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂结构式为：
2.一种如权利要求1所述的稠油油藏驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将6-甲基-1-萘酚、异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂混合，升温至60~100℃，反应8~12小时，得到中间体；
向中间体加入浓硫酸、溶剂，反应在常温下进行，得到粗产物；
将粗产物后处理得到产物。
3.根据权利要求2所述一种稠油油藏驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述6-甲基-1-萘酚和异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的摩尔比为2:(1~1.10)。
4.根据权利要求2所述一种稠油油藏驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，添加量为6-甲基-1-萘酚、异佛尔酮二异氰酸酯总质量的0.5wt%。
5.根据权利要求2所述一种稠油油藏驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为二氯甲烷。
6.根据权利要求2所述一种稠油油藏驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂的制备方法，其特征在于，中间体与浓硫酸的摩尔比为1：2.05。
7.根据权利要求2所述一种稠油油藏驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述后处理为：将粗产物真空干燥，再用乙酸乙酯溶解，酯层分别用水、饱和食盐水分别洗涤，无水MgSO4干燥；减压蒸出乙酸乙酯。
8.根据权利要求7所述一种稠油油藏驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述乙酸乙酯质量占比20~40wt%；粗产物的水和饱和食盐水质量占比70~90wt%。
9.权利要求1所述稠油油藏驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂作为驱油剂的应用。
10.根据权利要求9所述应用，其特征在于，包括以下步骤：
先将岩心饱和模拟地层水，测岩心渗透率，再饱和原油；先进行水驱至含水率达到设定值，将稠油油藏驱油用磺化萘酚bola型表面活性剂注入驱油体系，待后水驱含水率达到所述设定值为止，计算驱油率，驱油完成；所述磺化6-甲基-1 萘酚Bola型表面活性剂浓度为0.4%；模拟地层温度80℃。
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