CN102464974B - 可大幅度提高原油采收率的组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可大幅度提高原油采收率的组合物及其制备方法，主要解决现有技术中含表面活性剂的驱油剂驱油效率差、使用浓度高以及三元复合驱中碱对地层和油井带来的腐蚀和积垢伤害的问题。本发明通过采用含有脂肪醇聚氧乙烯醚苯磺酸盐、聚合物和水的表面活性剂组合物的技术方案，较好地解决了该问题，可用于油田的三次采油生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种可大幅度提高原油采收率的组合物及其制备方法。
背景技术
我国主要油田经过一次和二次开采后已经进入高含水期，如何提高原油采收率，最大限度地开发剩余储量，三次采油技术在保证油田稳产高产方面发挥了非常重要的作用。其中，表面活性剂驱被认为是可以较大幅度提高采收率、适用范围广、最具发展前景的一种化学剂。表面活性剂无论是作为主剂还是作为助剂驱油，对大幅度提高采收率均起到不可估量的作用。
使用表面活性剂能提高原油采收率的主要机理是：在油田进入高含水期后，剩余油以不连续的油膜被圈闭在油藏岩石的孔隙中，作用于油珠上的两个主要力是粘滞力和毛细管力，如果选用合适的表面活性剂体系，降低油水间的界面张力，使储油层油水间的界面张力从20～30mN/m降至较低或超低值(10-2～10-3mN/m)，便能减少使剩余油移动时油珠变形所带来的阻力，从而大幅提高驱油效率。
国外三次采油用的表面活性剂工业化产品主要有两大类：一是石油磺酸盐为主的表面活性剂，二是烷基苯磺酸盐为主的表面活性剂，这两类表面活性剂原料都取自原油，原料来源广、数量大，因而也是国外三次采油用量最大的表面活性剂。但是由于磺酸盐类表面活性剂为阴离子型，它与二价阳离子(地层水中的Ca2+、Mg2+等)会发生沉淀，当Ca2+、Mg2+超过300μg/g时便失去驱油效果。为此，国外还在继续开发研究适合高矿化度、高Ca2+、Mg2+离子地层用的表面活性剂，包括多官能团的表面活性剂、双子表面活性剂以及牺牲剂的研究，并且注重各种表面活性剂的复配研究。
近几年来，人们发现阴非表面活性具有很好的表、界面活性，可以在油水界面形成较低界面张力。同时，由于其分子结构中将两种不同性质的非离子基团和阴离子基团设计在同一个表面活性剂分子中，使其兼具阴离子和非离子表面活性剂的优点，优势互补、性能优良，因此显示了良好的应用前景。
另外，现有的三元复合驱油体系中，含有高浓度的碱，如氢氧化钠、碳酸钠等，如：文献CN1439689A中公开的一种碱-混合表面活性剂-聚合物的三元复合驱油体系及应用。在使用过程中，碱不但对地层和油井等带来巨大的伤害，设备和管道腐蚀严重，在维修、维护上花费大量资金；而且由于碱会严重降低聚合物的粘度和粘弹性，为达到所需的粘度只得大大提高聚合物的使用浓度，使得采油综合成本提高。所以我们理应寻求一种在无碱、地层条件下结构稳定，并能与原油形成超低界面张力，有效提高原油采收率的表面活性剂驱油体系。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中含表面活性剂的驱油剂存在驱油效率差，使用浓度高以及三元复合驱中碱对地层和油井带来的腐蚀和积垢伤害的问题，提供一种可大幅度提高原油采收率的组合物及其制备方法。该组合物用于驱油过程中具有无碱、无腐蚀和积垢伤害，使用浓度低，驱油效率高等特点。本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的提高原油采收率的组合物的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种可大幅度提高原油采收率的组合物，以重量分数计包括以下组份：
(1)0.05～0.5份的脂肪醇聚氧乙烯醚苯磺酸盐表面活性剂；
(2)0.1～1份的聚合物；
(3)98～100份的水；
其中组分(1)具有以下分子通式：
式中，M为碱金属、碱土金属或铵基中的一种，R为C8～C24的烷基，n为1～8中的任一整数。
上述技术方案中，R优选为C12～C18的饱和烷基；n的优选范围为3～7中的任一整数；M优选方案为钾和钠，更优选方案为钠。水为油田注入清水或污水。聚合物为聚丙烯酰胺、改性聚丙烯酰胺或黄原胶中的一种。
为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：
a)脂肪醇和环氧乙烷在反应温度为85～160℃，压力为0～0.80MPa表压条件下，在催化剂作用下反应得脂肪醇聚氧乙烯醚；其中所述脂肪醇为含8～24个碳原子的烷基；环氧乙烷与脂肪醇的摩尔比为1～8∶1；所述的催化剂为钙的碱性化合物，用量为脂肪醇重量的0.3％～3％；
b)步骤a)合成的脂肪醇聚氧乙烯醚与氯化苄在反应温度为50～80℃条件下，反应2～10小时得脂肪醇聚氧乙烯醚苯；其中脂肪醇聚氧乙烯醚与氯化苄的摩尔比为1∶1～2；
c)步骤b)中合成的脂肪醇聚氧乙烯醚苯与浓硫酸在反应温度为40～60℃条件下，反应0.5～10小时得脂肪醇聚氧乙烯醚苯磺酸；其中浓硫酸与脂肪醇聚氧乙烯醚的摩尔比为2～10∶1；
d)将所需量的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐、聚合物及水均匀混合，室温搅拌1～3小时，得到所需的组合物。
上述技术方案中a)步骤中的反应温度优选范围为140～160℃，压力优选范围为0.20～0.60MPa表压；b)步骤优选方案为烷基聚氧乙烯醚先在50℃下碱化0.5～2小时，然后再与氯化苄反应中，反应温度优选范围为70～80℃，反应时间优选范围为2～5小时；c)步骤中的反应温度优选范围为40～45℃，反应时间优选范围为2～5小时；(d)步骤中以重量百分比计，脂肪醇聚氧乙烯醚苯磺酸盐的用量优选范围为0.05～0.3％；聚合物用量优选范围为0.1～0.5％，搅拌时间优选为1.5～2.5小时。所述脂肪醇的烷基优选方案为含有12～18个碳原子的烷基。
本发明所制备的可大幅度提高原油采收率的组合物中的脂肪醇聚氧乙烯醚苯磺酸盐将阴离子基团及非离子片段同时设计在一个表面活性剂分子结构中，形成了一类新型的阴-非两性表面活性剂。该分子兼具离子表面活性剂的耐温性能和非离子表面活性剂的抗盐优点，又具有降低界面张力能力强的特征，具有比传统表面活性剂更为优良的性能。
采用本发明可大幅度提高采收率的组合物，在无碱条件下，用于地层温度为65℃、矿化度30000毫克/升、Ca2+、Mg2+为400～1170毫克/升的胜利油田海上原油和注入水，以用量为0.05～0.3wt％脂肪醇聚氧乙烯醚苯磺酸盐与0.1～0.5wt％的聚合物形成上述组合物驱油剂，测定了该驱油剂水溶液与胜利油田海上原油之间的动态界面张力值，可达10- 3mN/m的超低界面张力，经物理模拟驱替试验室内评价该驱油剂能在水驱基础上提高原油采收率可达15％左右，取得了较好的技术效果。
本发明的脂肪醇聚氧乙烯醚苯磺酸盐可通过红外分析光谱表征，扫描范围为4000～400cm-1。在波数为1457cm-1、1507cm-1、及1640cm-1处为苯环的吸收特征峰，在波数1107cm-1处为C-O-C键的吸收峰，在波数为2845～3000nm-1处为长链烷基的特征峰，在波数1218cm-1处为苯环上磺酸基的特征峰。另外，该产品中苯环的特征峰还可以通过紫外-可见吸收光谱表征，扫描范围200nm～400nm，产品在206nm和267nm处有紫外吸收证明了苯环的存在。
附图说明
图1为应用美国Nicolet-5700红外光谱仪表征的合成产品脂肪醇聚氧乙烯醚苯磺酸钠的红外谱图(扫描范围4000～400cm-1)。
图2为合成产品脂肪醇聚氧乙烯醚苯磺酸钠的紫外-可见吸收谱图(扫描范围200nm～400nm)。
图1中在波数为1457cm-1、1507cm-1、及1640cm-1处为苯环的吸收特征峰，在波数1107cm-1处为C-O-C键的吸收峰，在波数为2845～3000nm-1处为长链烷基的特征峰，在波数1218cm-1处为苯环上磺酸基的特征峰，证明本发明合成的产品为一种脂肪醇聚氧乙烯醚苯磺酸盐。
图2中206nm为取代苯环的特征E吸收带，267nm为取代苯环的特征B吸收带。证明了合成产品中包含有取代苯环。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
(1)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应器中加入93g(0.5摩尔)十二醇和醇重量1％的氧化钙催化剂，边通氮气边加热到135℃时，加入8克水，搅拌反应1小时。然后先常压蒸水，后减压在20毫米汞柱真空下，于140℃真空20分钟蒸除水分，将该溶液降温至80℃，慢慢滴加中和催化剂理论酸量20重量％的浓硫酸。将体系温度加热至80～90℃，开启真空系统，在高真空下脱水1小时，然后用氮气吹扫3～4次以除去体系中的空气，然后将体系反应温度调至150℃缓缓通入70g环氧乙烷，控制压力＜0.60MPa进行烷氧基化反应；反应结束后，用氮气吹扫体系，除去未反应的环氧乙烷，冷却后中和、脱色、过滤、脱水，得十二醇聚氧乙烯(3)醚。
(2)将步骤(1)所合成的十二醇聚氧乙烯(3)醚160g(0.5摩尔)及40g研细的氢氧化钠粉末置于反应器中，开动搅拌装置≤50℃下，碱化2小时，升温至80℃缓缓滴加含216g 35重量％的氯化苄苯溶液，加完之后，在回流状态下继续反应5小时，经后处理得产品十二醇聚氧乙烯(3)醚苯。
(3)将步骤(2)所合成的十二醇聚氧乙烯(3)醚苯203克(0.5摩尔)加入装有温度计、搅拌器的反应器中升温至45℃，搅拌下缓缓滴加250克98重量％的浓硫酸，2.5小时内加完，再保温反应2小时，结束反应，经后处理得粘稠液体即为十二醇聚氧乙烯(3)醚苯磺酸盐。
(4)将步骤(3)合成的十二醇聚氧乙烯(3)醚苯磺酸盐0.05wt％、0.15wt％分别与0.15wt％聚合物、胜利海上注入水混合搅拌1.5小时，得到均匀透明的驱油用的两种组合物。在温度65℃，两种组合物分别与胜利海上原油之间形成0.0080mN/m、0.0069mN/m的超低界面张力。界面张力由美国德克萨斯大学生产的TX500型旋转滴界面张力仪测定。
(5)先以胜利海上注入水将岩心(长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2)饱和，测定岩心的孔隙体积(PV)为52.1％，然后以胜利海上原油进行饱和，于65℃恒温下进行模拟驱油试验：先水驱至含水92％，测得水驱提高原油采收率40.7％，再转注0.3pv(岩心孔隙体积)步骤(4)合成的0.15wt％十二醇聚氧乙烯(3)醚苯磺酸盐、0.15wt％聚合物和胜利海水组成的驱油用组合物后，驱至含水99％，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率15.3％。
【实施例2】
(1)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应器中加入135g(0.5摩尔)十八醇和醇重量1％的氧化钙催化剂，边通氮气边加热到135℃时，加入10g水，搅拌反应1小时。然后先常压蒸水，后减压在20毫米汞柱真空下，于140℃真空20分钟蒸除水分，将该溶液降温至80℃，慢慢滴加中和催化剂理论酸量20重量％的浓硫酸。将体系温度加热至80～90℃，开启真空系统，在高真空下脱水1小时，然后用氮气吹扫3～4次以除去体系中的空气，然后将体系反应温度调至150℃缓缓通入155g环氧乙烷，控制压力＜0.60MPa进行烷氧基化反应；反应结束后，用氮气吹扫体系，除去未反应的环氧乙烷，冷却后中和、脱色、过滤、脱水，得十八醇聚氧乙烯(7)醚。
(2)将步骤(1)所合成的十八醇聚氧乙烯(5)醚289g(0.5摩尔)及40g研细的氢氧化钠粉末置于反应器中，开动搅拌装置50℃下，碱化2小时，升温至85℃缓缓滴加含216g 35重量％的氯化苄苯溶液，加完之后，在回流状态下继续反应5小时，经后处理得产品十八醇聚氧乙烯(7)醚苯。
(3)将步骤(2)所合成的十八醇聚氧乙烯(7)醚苯330克(0.5摩尔)加入装有温度计、搅拌器的反应器中升温至45℃，搅拌下缓缓滴加200克98重量％的浓硫酸，1.5小时内加完，再保温反应2小时，结束反应，经后处理得粘稠液体即为十八醇聚氧乙烯(7)醚苯磺酸盐。
(4)将步骤(3)合成的十八醇聚氧乙烯(7)醚苯磺酸盐0.30wt％与0.30wt％聚合物、胜利海上注入水混合搅拌2小时，得到均匀透明的驱油用组合物。在温度65℃，该组合物与胜利海上原油之间形成0.0073mN/m的超低界面张力。
(5)先以胜利海上注入水将岩心(长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2)饱和，测定岩心的孔隙体积(PV)为52.1％，然后以胜利海上原油进行饱和，于65℃恒温下进行模拟驱油试验：先水驱至含水92％，测得水驱提高原油采收率41.2％，再转注0.3pv(岩心孔隙体积)步骤(4)合成的驱油用组合物后，驱至含水99％，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率16.2％。
【实施例3】
(1)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应器中加入94g(0.5摩尔)椰油醇和醇重量1％的氧化钙催化剂，边通氮气边加热到135℃时，加入8g水，搅拌反应1小时。然后先常压蒸水，后减压在20毫米汞柱真空下，于140℃真空20分钟蒸除水分，将该溶液降温至80℃，慢慢滴加中和催化剂理论酸量20重量％的浓硫酸。将体系温度加热至80～90℃，开启真空系统，在高真空下脱水1小时，然后用氮气吹扫3～4次以除去体系中的空气，然后将体系反应温度调至150℃缓缓通入155g环氧乙烷，控制压力＜0.60MPa进行烷氧基化反应；反应结束后，用氮气吹扫体系，除去未反应的环氧乙烷，冷却后中和、脱色、过滤、脱水，得椰油醇聚氧乙烯(7)醚。
(2)将步骤(1)所合成的椰油醇聚氧乙烯(7)醚240g(0.5摩尔)及40g研细的氢氧化钠粉末置于反应器中，开动搅拌装置≤50℃下，碱化2小时，升温至80℃缓缓滴加含216g 35重量％的氯化苄苯溶液，加完之后，在回流状态下继续反应5小时，经后处理得产品椰油醇聚氧乙烯(7)醚苯。
(3)将步骤(2)所合成的椰油醇聚氧乙烯(7)醚苯290克(0.5摩尔)加入装有温度计、搅拌器的反应器中升温至45℃，搅拌下缓缓滴加200g 98重量％的浓硫酸，1.5小时内加完，再保温反应2小时，结束反应，经后处理得粘稠液体即为椰油醇聚氧乙烯(7)醚苯磺酸盐。
(4)将步骤(3)合成的椰油醇聚氧乙烯(7)醚苯磺酸盐0.20wt％与0.10wt％聚合物、胜利海上注入水混合搅拌1.5小时，得到均匀透明的驱油用组合物。在温度65℃，该组合物与胜利海上原油之间形成0.0056mN/m的超低界面张力。
(5)先以胜利海上注入水将岩心(长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2)饱和，测定岩心的孔隙体积(PV)为52.1％，然后以胜利海上原油进行饱和，于65℃恒温下进行模拟驱油试验：先水驱至含水92％，测得水驱提高原油采收率40.9％，再转注0.3pv(岩心孔隙体积)步骤(4)合成的驱油用组合物后，驱至含水99％，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率15.9％。
【实施例4】
(1)向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应器中加入135g(0.5摩尔)十八醇和醇重量1％的氧化钙催化剂，边通氮气边加热到135℃时，加入10g水，搅拌反应1小时。然后先常压蒸水，后减压在20毫米汞柱真空下，于140℃真空20分钟蒸除水分，将该溶液降温至80℃，慢慢滴加中和催化剂理论酸量20重量％的浓硫酸。将体系温度加热至80～90℃，开启真空系统，在高真空下脱水1小时，然后用氮气吹扫3～4次以除去体系中的空气，然后将体系反应温度调至150℃缓缓通入110g环氧乙烷，控制压力＜0.60MPa进行烷氧基化反应；反应结束后，用氮气吹扫体系，除去未反应的环氧乙烷，冷却后中和、脱色、过滤、脱水，得十八醇聚氧乙烯(5)醚。
(2)将步骤(1)所合成的十八醇聚氧乙烯(5)醚245g(0.5摩尔)及40g研细的氢氧化钠粉末置于反应器中，开动搅拌装置50℃下，碱化2小时，升温至85℃缓缓滴加含216g 35重量％的氯化苄苯溶液，加完之后，在回流状态下继续反应5小时，经后处理得产品十八醇聚氧乙烯(5)醚苯。
(3)将步骤(2)所合成的十八醇聚氧乙烯(5)醚苯285克(0.5摩尔)加入装有温度计、搅拌器的反应器中升温至45℃，搅拌下缓缓滴加250克98重量％的浓硫酸，1.5小时内加完，再保温反应2小时，结束反应，经后处理得粘稠液体即为十八醇聚氧乙烯(5)醚苯磺酸盐。
(4)将步骤(3)合成的十八醇聚氧乙烯(5)醚苯磺酸盐0.20wt％与0.50wt％聚合物、胜利海上注入水混合搅拌2.5小时，得到均匀透明的驱油用组合物。在温度65℃，该组合物与胜利海上原油之间形成0.0085mN/m的超低界面张力。
(5)先以胜利海上注入水将岩心(长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2)饱和，测定岩心的孔隙体积(PV)为52.1％，然后以胜利海上原油进行饱和，于65℃恒温下进行模拟驱油试验：先水驱至含水92％，测得水驱提高原油采收率41.0％，再转注0.3pv(岩心孔隙体积)步骤(4)合成的驱油用组合物后，驱至含水99％，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率16.1％。
【比较例1】
同【实施例1】(4)，不同之处以0.15wt％的十二烷基苯磺酸钠替代0.15wt％十二醇聚氧乙烯(3)醚苯磺酸盐，其余相同，测得该组合物与胜利海上原油之间形成0.09mN/m的界面张力。
上述制得的驱油组合物以同【实施例1】(5)的方法进行驱油，测得水驱能提高原油采收率40.3％，转注上述驱油组合物后可在水驱基础上再提高原油采收率2.9％。
【比较例2】
同【实施例1】(4)，不同之处以0.15wt％的石油磺酸盐替代0.15wt％十二醇聚氧乙烯(3)醚苯磺酸盐，其余相同，测得该组合物与胜利海上原油之间形成0.062mN/m的界面张力。
上述制得的驱油组合物以同【实施例1】(5)的方法进行驱油，测得水驱能提高原油采收率40.3％，转注上述驱油组合物后可在水驱基础上再提高原油采收率4.0％。
【比较例3】
同【实施例4】(4)，不同之处以0.20wt％的十八醇聚氧乙烯醚(5)丙磺酸钠替代0.20wt％十八醇聚氧乙烯(5)醚苯磺酸钠，其余相同，测得该组合物与胜利海上原油之间形成0.050mN/m的界面张力。
上述制得的驱油组合物以同【实施例1】(5)的方法进行驱油，测得水驱能提高原油采收率40.6％，转注上述驱油组合物后可在水驱基础上再提高原油采收率5.1％。
Claims (5)
1.一种可大幅度提高原油采收率的组合物，以重量分数计包括以下组份：
(1)0.05～0.5份的脂肪醇聚氧乙烯醚苯磺酸盐表面活性剂；
(2)0.1～1份的聚合物；
(3)98～100份的水；
其中组分(1)具有以下分子通式：
式中，M为碱金属、碱土金属或铵基中的一种，R为C8～C24的烷基，n为1～8中的任一整数；所述的聚合物为聚丙烯酰胺、改性聚丙烯酰胺或黄原胶中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的可大幅度提高原油采收率的组合物，其特征在于所述的碱金属为钠；R为C12～C18的烷基；n为3～7中的任一整数。
3.根据权利要求1所述的可大幅度提高原油采收率的组合物，其特征在于所述的水为油田注入清水或污水。
4.权利要求1所述的可大幅度提高原油采收率的组合物的制备方法，包括以下步骤：
a)脂肪醇和环氧乙烷在反应温度为85～160℃，压力为0～0.80MPa表压条件下，在催化剂作用下反应得脂肪醇聚氧乙烯醚；其中所述脂肪醇为含8～24个碳原子的烷基；环氧乙烷与脂肪醇的摩尔比为1～8∶1；所述的催化剂为钙的碱性化合物，用量为脂肪醇重量的0.3％～3％；
b)步骤a)合成的脂肪醇聚氧乙烯醚与氯化苄在反应温度为50～80℃条件下，反应2～10小时得脂肪醇聚氧乙烯醚苯；其中脂肪醇聚氧乙烯醚与氯化苄的摩尔比为1∶1～2；
c)步骤b)中合成的脂肪醇聚氧乙烯醚苯与浓硫酸在反应温度为40～60℃条件下，反应0.5～10小时得脂肪醇聚氧乙烯醚苯磺酸；其中浓硫酸与脂肪醇聚氧乙烯醚的摩尔比为2～10∶1；
d)将所需量的脂肪醇聚氧乙烯醚苯磺酸盐、聚合物及水均匀混合，室温搅拌1～3小时，得到所需的组合物。
5.根据权利要求4所述的可大幅度提高原油采收率的组合物的制备方法，其特征在于所述的a) 步骤中的反应温度为140～160℃，压力为0.20～0.60MPa表压；b)步骤中脂肪醇聚氧乙烯醚先在50℃下碱化0.5～2小时，然后再与氯化苄反应中，反应温度为70～80℃，反应时间为2～5小时；c)步骤中的反应温度为40～45℃，反应时间为2～5小时；(d)步骤中以重量百分比计，脂肪醇聚氧乙烯醚苯磺酸盐的用量为0.05～0.3％；聚合物用量为0.1～0.5％，所述脂肪醇的烷基为含有12～18个碳原子的烷基。
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