CN112520999A - 一种通过选择性挥发纤芯组分制备渐变折射率光纤的方法 - Google Patents

一种通过选择性挥发纤芯组分制备渐变折射率光纤的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过选择性挥发纤芯组分制备渐变折射率光纤的方法，包括以下步骤：多组分硅酸盐玻璃作为纤芯棒,选取高纯石英管为包层；将多组分硅酸盐玻璃切割、打磨成圆柱体；将清洗后的多组分硅酸盐玻璃插入内径比其大的一端封口石英管中，制成预制棒。将预制棒的未封口另一端用氢氧焰与等径石英管熔接。预制棒固定在拉丝塔上，升温，待预制棒底端在重力牵引下掉落后，剪断掉落部分。将光纤固定在光纤卷轴上，制得组分、折射率呈渐变分布的渐变玻璃光纤。本发明通过多组分玻璃中具有高蒸汽压组分(碱/碱土金属氧化物)的选择性挥发，成功制备芯包结构完好的渐变折射率光纤。

Description

一种通过选择性挥发纤芯组分制备渐变折射率光纤的方法
技术领域
本发明涉及渐变折射率光纤制备领域，特别涉及一种通过选择性挥发纤芯组分制备渐变折射率光纤的方法。
背景技术
光纤在现代信息社会中具有不可或缺的作用。包括光通信、光纤光源(激光、超连续光源)、工业制造、检测和光纤传感等在内的诸多领域的发展都极大地受益并密切依赖于光纤的结构及性能。渐变折射率光纤(光纤纤芯区域折现率呈渐变分布)作为其中重要一类具有许多独特的应用：如可作为光纤微透镜实现激光束的高效耦合、作为光束整形介质实现传输光束的整形、作为多模光纤传输系统中的传输介质以消除模间色散来提升系统通信容量等。
目前，渐变光纤的制备主要基于MCVD法，为了实现纤芯区域组分的渐变分布，在制备过程中要实时精确控制通入气体原料的流量、沉积温度等工艺参数以改变不同组分延光纤截面的含量，同时需保证每层沉积的均匀性和沉积层间折射率的连续平滑性，导致工艺复杂，制备时间较长；如何通过灵活方便方法制备渐变折射率光纤，对于推动渐变折射率光纤的发展及应用具有十分重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种通过选择性挥发纤芯组分制备渐变折射率光纤的方法。本发明直接选取包含挥发性组分的硅酸盐玻璃作为纤芯材料、石英玻璃作为包层材料；通过纤芯材料中具有高蒸汽压组分(碱/碱土金属氧化物)的选择性挥发，成功制备芯包结构完好，纤芯组分和折射率均呈现对称渐变分布的渐变折射率光纤。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种通过选择性挥发纤芯组分制备渐变折射率光纤的方法，包括以下步骤：
(1)采用多组分硅酸盐玻璃作为纤芯棒，采用高纯石英管为包层；
(2)将所述多组分硅酸盐玻璃切割、打磨成圆柱体，将柱面打磨光滑后，超声清洗，除去表面附着的杂质；
(3)将步骤(2)清洗后的硅酸盐玻璃圆柱体插入内径比其大的一端封口的石英管中，制成预制棒；
(4)将步骤(3)的预制棒的未封口另一端用氢氧焰与1m长的等径石英管熔接；
(5)将步骤(4)中最终的预制棒固定在拉丝塔上，升温加热区，待预制棒底端在重力牵引下掉落后，剪断掉落部分；
(6)将与掉落部分相连的光纤固定在光纤卷轴上，通过光纤卷轴改变拉丝速度，制得组分、折射率呈渐变分布的渐变玻璃光纤。
进一步地，所述石英管的内径比所述硅酸盐玻璃圆柱体的内径大0.1mm。此处的0.1mm是比较适宜的尺寸，若此数值太大即纤芯棒和石英包层之间的缝隙越大会使得缝隙间的空气残余到光纤的包层和纤芯界面中，太小纤芯棒则不易插入石英管中。
进一步地，步骤(5)中，将加温区升温至2000-2200℃。使多组分硅酸盐纤芯处于熔融状态，同时石英包层处于软化状态。
进一步地，光纤拉丝速度为3-10m/min。
进一步地，步骤(1)所述多组分硅酸盐玻璃原料的摩尔组成为：
SiO2,72.4～87
CaCO3,5～11
K2CO3,4～8
Na2CO3,4～8。
进一步地，所述多组分硅酸盐玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(a)研磨多组分硅酸盐玻璃的原料，使原料混合均匀；
(b)将研磨好的原料放入坩埚内，于1400-1500℃进行熔化，保温时间为2-4小时，得到玻璃溶液；
(c)玻璃溶液浇筑成型后转入马弗炉内在600～700℃进行退火10h，然后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温，得到透明玻璃。
与现有技术相比，本发明的技术效果是：
拉制工艺简单；本发明直接采用多组分硅酸盐玻璃作为预制棒的纤芯棒，通过多组分玻璃中具有高蒸汽压组分如碱/碱土金属的选择性挥发，成功制备芯包结构完好的渐变折射率光纤。
附图说明
图1为本发明实施例1中拉丝速度为3m/min对应的渐变折射率光纤截面。
图2为本发明实施例1中拉丝速度为3m/min时，渐变折射率元素沿光纤截面轴向分布图。
图3为本发明实施例1中3m/min时，渐变折射率光纤折射率沿光纤截面轴向分布图。
图4为本发明实施例1中拉丝速度为5m/min对应的渐变折射率光纤截面。
图5为本发明实施例1中拉丝速度为7m/min对应的渐变折射率光纤截面。
图6为本发明实施例1中拉丝速度为10m/min对应的渐变折射率光纤截面。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)先制备多组分硅酸盐玻璃，制备方法如下：
选取质量组成为73SiO2-11CaO-8K2O-8Na2O的多组分硅酸盐玻璃，将多组分硅酸盐玻璃放入玛瑙研钵中研磨使原料混合均匀，研磨时间大于0.5h；
将研磨好的100g原料放入铂金坩埚内，于1400-1500℃进行熔化，保温时间为2-4小时，得到玻璃溶液，本实施例的保温时间为4小时，如此可尽可能提高玻璃均匀性；
将玻璃溶液浇筑成型后转入马弗炉内在600～700℃进行退火，退火时间大于2小时，然后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温，得到透明玻璃。本实施例的保温的退火时间为10h，长时间的退火是为了更好地消除玻璃内应力。
(2)选取高纯石英管作为包层；
(3)将步骤(1)制备得到的多组分硅酸盐玻璃切割、打磨成直径为1.7mm的圆柱体，将柱面用砂纸打磨光滑后，超声清洗，除去表面附着的杂质；
(4)将步骤(3)清洗后的硅酸盐玻璃圆柱插入内径为1.8m外径为25mm的一端封口石英管中，制成预制棒；
(5)将步骤(4)的预制棒的未封口另一端用氢氧焰与1m长的等径石英管熔接，与等径石英管熔接的目的是方便预制棒放入拉丝塔的加热炉中；
(6)将步骤(5)中最终的预制棒固定在拉丝塔上，将加热区升温至2000℃，待预制棒底端在重力牵引下掉落后，剪断掉落部分；
(7)将光纤固定在光纤卷轴上，将光纤卷轴速度即拉丝速度固定在3m/min，逐步将光纤直径减小到125μm，待光纤直径达到125μm后，调节预制棒送料速度以保证拉丝速度在3m/min时光纤尺寸维持在125μm。图1是拉丝速度为3m/min制得的渐变折射率光纤的截面示意图，其中，纤芯的直径为20μm，结合图2和图3，可知此时制得了纤芯组分和折射率均呈现对称渐变分布的渐变折射率光纤。
实施例2
与实施例1基本相同，所不同的是：本实施例中，将光纤卷轴速度即拉丝速度固定在5m/min同时调整预制棒送料速度以维持光纤尺寸在标准125μm，逐步将光纤直径减小到125μm，待光纤直径达到125μm后，调节预制棒送料速度以保证拉丝速度在5m/min时光纤尺寸维持在125μm，可制得如图4所示的中心折射率最高的渐变折射率光纤。
实施例3
与实施例1基本相同，所不同的是：本实施例中，将光纤卷轴速度即拉丝速度固定在7m/min同时调整预制棒送料速度以维持光纤尺寸在标准125μm，逐步将光纤直径减小到125μm，待光纤直径达到125μm后，调节预制棒送料速度以保证拉丝速度在7m/min时光纤尺寸维持在125μm，可制得如图5所示的中心折射率最高的渐变折射率光纤。
实施例4
与实施例1基本相同，所不同的是：本实施例中，将光纤卷轴速度即拉丝速度固定在10m/min同时调整预制棒送料速度以维持光纤尺寸在标准125μm，逐步将光纤直径减小到125μm，待光纤直径达到125μm后，调节预制棒送料速度以保证拉丝速度在10m/min时光纤尺寸维持在125μm，可制得如图6所示的中心折射率最高的渐变折射率光纤。
综上，本发明实施例通过选取包含挥发性组分的硅酸盐玻璃作为纤芯材料、石英玻璃作为包层材料；通过纤芯材料中具有高蒸汽压组分(碱/碱土金属氧化物)的选择性挥发，可以制备芯包结构完好，纤芯组分和折射率均呈现对称渐变分布的渐变折射率光纤。
上述实施例为本发明较佳的实例方式，但本发明的实施方式不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种通过选择性挥发纤芯组分制备渐变折射率光纤的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用多组分硅酸盐玻璃作为纤芯棒，采用高纯石英管为包层；
(2)将所述多组分硅酸盐玻璃切割、打磨成圆柱体，将柱面打磨光滑后，超声清洗，除去表面附着的杂质；
(3)将步骤(2)清洗后的硅酸盐玻璃圆柱体插入内径比其大的一端封口的石英管中，制成预制棒；
(4)将步骤(3)的预制棒的未封口另一端用氢氧焰与等径石英管熔接；
(5)将步骤(4)中最终的预制棒固定在拉丝塔上，升温加热区，待预制棒底端在重力牵引下掉落后，剪断掉落部分；
(6)将与步骤(5)中掉落部分相连的光纤固定在光纤卷轴上，拉丝制得组分、折射率呈渐变分布的渐变玻璃光纤。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述石英管的内径比所述硅酸盐玻璃圆柱体的内径大0.1mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中，将加温区升温至2000-2200℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中，光纤拉丝速度为3-10m/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述多组分硅酸盐玻璃的原料的摩尔组成为：
SiO2，72.4～87
CaCO3，5～11
K2CO3，4～8
Na2CO3，4～8。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，多组分硅酸盐玻璃的制备包括以下步骤：
(a)研磨多组分硅酸盐玻璃的原料，使原料混合均匀；
(b)将研磨好的原料放入坩埚内，于1400-1500℃进行熔化，保温时间为2-4小时，得到玻璃溶液；
(c)玻璃溶液浇筑成型后转入马弗炉内在600～700℃进行退火，然后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温，得到透明玻璃。
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