CN112517044B - 一种氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料及其制备方法 - Google Patents
一种氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于复合光催化材料制备技术领域，特别涉及一种氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料及其制备方法。本发明的制备方法包括：由聚合物、溶剂、金属盐制备前驱体溶液，然后将前驱体溶液通过静电纺丝、煅烧得到氧化物纳米纤维，并制备氮化碳纳米片，最后将氧化物纳米纤维与氮化碳纳米片分别置于管式炉的出口端、进口端，在惰性气氛输送的条件下对进口端进行热处理，得到复合光催化材料。本发明采用的热剥离原位沉积法一步实现了氮化碳量子点的制备与复合，与现有的水热法和机械混合法相比，复合的均匀性和复合的效率都显著提高，并且制备的复合材料结构稳定，解决了量子点不易复合的难题，方法简单易行、成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于复合光催化材料制备技术领域，特别涉及一种氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料及其制备方法。
背景技术
半导体光催化技术，作为一种绿色环保技术，在环境污染治理和清洁能源开发方面具有重要的应用价值。在众多光催化材料中，氮化碳(g-C3N4)因其具有合适的能带结构、良好的稳定性、成本低廉、安全无毒等优点，近年来得到了广泛的研究和关注。然而，单一组分的g-C3N4存在太阳光利用率低，光生载流子复合率高等问题，导致g-C3N4的光催化活性偏低，从而限制了其广泛应用。因此，对g-C3N4进行改性以提高其光催化性能在光催化研究和应用领域具有重要意义。
g-C3N4量子点是一种新型的g-C3N4纳米材料，它不仅保留了氮化碳本身的一些性质，而且兼具量子点材料的表面效应、量子尺寸效应等特性，能有效提升其量子产率。此外，通过将g-C3N4量子点与具有优异光电传输特性的一维半导体氧化物(如TiO2、ZnO、SnO2、WO3等)复合，构建异质结构，可有效促进光生电子和空穴的分离，进一步提高其可见光催化效率。
授权公告号为CN106268900B的中国发明专利公开了一种g-C3N4量子点敏化AgVO3纳米线的制备方法；文献“单分散g-C3N4量子点修饰一维棒状BiPO4微晶的合成及其对光催化活性增强机理”报道了一种g-C3N4量子点修饰一维棒状BiPO4的光催化剂(参见ChineseJournal of Inorganic Chemistry 32(2016)1246-1254)，这些方法在制备过程中通常先要合成出g-C3N4量子点，然后再通过水热法、机械混合法等方法制备出最终的复合光催化剂，其中水热法对实验设备要求较高，机械混合法耗时长，复合效率低，且复合后量子点分布不均匀，易脱落。此外，这些方法合成的一维氧化物多为长径比较小的纳米线、纳米棒，宏观上看依然是粉体材料，在使用过程中存在难分离回收、循环使用成本高的问题。
文献“Hybridization of g-C3N4 quantum dots with 1D branched TiO2 fiberfor efficient visible light-driven photocatalytic hydrogen generation”中报道了利用静电纺丝技术和碱性水热法制备分枝状的TiO2纳米纤维，然后再通过化学气相沉积法在TiO2纳米纤维表面附着g-C3N4量子点(参见International Journal of HydrogenEnergy 45(2020)13994-14005)，该方法虽然可以实现g-C3N4量子点在纳米纤维表面的制备和复合，但制备的g-C3N4量子点分散性较差、负载量低。此外，采用碱性水热法制备分枝状TiO2纳米纤维，反应条件苛刻，对实验设备要求较高，同时所制备的纤维存在连续性差，强度低等问题。
因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉、复合均匀且效率高、产品光催化性能和循环稳定性能好的氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的制备
将聚合物、溶剂、金属盐混合均匀，得前驱体溶液，所述金属盐为钛酸酯类化合物、金属氯盐、金属硫酸盐、金属硝酸盐中的一种或两种以上；
(2)氧化物纳米纤维的制备
将步骤(1)所得的前驱体溶液通过静电纺丝制成前驱体纳米纤维，然后在含氧气氛中对所述前驱体纳米纤维煅烧，得到氧化物纳米纤维；
(3)氮化碳纳米片的制备
将三聚氰胺、碳酸铵研磨后混合均匀，得混合粉末，对混合粉末热处理得氮化碳纳米片；
(4)复合光催化材料的制备
将步骤(2)所得的氧化物纳米纤维与步骤(3)所得的氮化碳纳米片分别置于管式炉的出口端、进口端，在惰性气氛输送的条件下对进口端的氮化碳纳米片进行热处理，得到复合光催化材料。
优选地，步骤(1)中，所述聚合物、溶剂、金属盐的质量比为1：(5～20)：(1～10)。
优选地，步骤(1)中，所述聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚乙烯醇缩丁醛、聚环氧乙烷、聚苯乙烯中的至少一种。
优选地，步骤(1)中，所述溶剂为水、乙醇、乙酸、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
优选地，步骤(1)中，所述钛酸酯类化合物为钛酸异丙酯、钛酸四丁酯。
更优选地，步骤(1)中，所述金属盐为钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、四氯化钛、氯化锰、硫酸锰、氯化铁、硝酸铁、氯化钴、硝酸钴、氯化镍、硝酸镍、氯化铜、硝酸铜、氯化锌、硝酸锌、氯化锡、硝酸铋、氯化钨、氯化钼、氯化铈、硝酸铈中的至少一种。
优选地，步骤(2)中，所述静电纺丝的条件为：温度20～30℃，相对湿度为20～70％，纺丝电压为10～50kV，灌注速度为0.1～10mL/h，纤维收集装置与喷头距离为10～40cm。
优选地，步骤(2)中，所述煅烧的条件为：煅烧温度400～1000℃，保温时间10～300min。
优选地，步骤(2)中，所述煅烧的升温速率0.5～10℃/min。
优选地，步骤(3)中，所述三聚氰胺与碳酸铵的质量比为1：(0.5～4)。
优选地，步骤(3)中，所述热处理为：将所述混合粉末加热至500～540℃，保温2～4h后冷却至室温。
优选地，步骤(4)中，所述氧化物纳米纤维与氮化碳纳米片的质量比为100：(0.1～10)。
优选地，步骤(4)中，所述惰性气氛的流速为50～200mL/min。
优选地，步骤(4)中，所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种。
优选地，步骤(4)中，所述热处理的温度为550～700℃，热处理的时间为1～5h。
一种采用上述制备方法得到的氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料。
优选地，所述氧化物纳米纤维的平均直径为100～800nm，所述氮化碳量子点的粒径为3～10nm。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下优异效果：
本发明首先通过静电纺丝法制备具有高长径比的氧化物纳米纤维，随后采用热剥离原位沉积法在氧化物纳米纤维表面均匀生长附着氮化碳量子点，此方法简单易行、成本低廉、复合均匀且效率高、产物的可见光催化活性高且循环稳定性好。
本发明的复合光催化材料具有以下优点：
(1)本发明所制备的氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料，不仅具有量子点的尺寸效应、表面效应和介电限域效应等特性，而且兼具一维纳米材料独特的光电传输特性，可有效提升量子产率和电子传输速率。此外，将氮化碳量子点均匀紧密的附着在氧化物纳米纤维表面所形成的异质结能有效促进光生电子和空穴的分离，减少光生载流子的复合，从而显著增强复合材料的光催化性能。
(2)本发明采用的热剥离原位沉积法一步实现了氮化碳量子点的制备与复合，这种方法与现有的水热法和机械混合法相比，复合的均匀性和复合的效率都显著提高，并且制备的复合材料结构稳定，解决了量子点不易复合的难题，方法简单易行、成本低廉。
(3)本发明所制备的氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料，在保证高光催化活性的同时，有效解决了传统纳米颗粒型光催化剂存在易团聚、难回收的问题。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：
图1是本发明的热剥离原位沉积法制备氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料的流程示意图；
图2是本发明实施例3中的氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料的电镜图，其中：(a)SEM图、(b)HRTEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明的氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的制备
将聚合物与溶剂混合后强力搅拌1～6h(例如1h、2h、3h、4h、5h、6h)，然后缓慢加入金属盐，在室温或冰水浴条件下连续搅拌0.5～2h(例如0.5h、1h、1.5h、2h)，其中，聚合物、溶剂和金属盐的质量比为1：(5～20)：(1～10)(例如1：5：1、1：20：10、1：12：5、1：8：2、1：10：4、1：12：6)，聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚乙烯醇缩丁醛、聚环氧乙烷、聚苯乙烯中的至少一种，溶剂为水、乙醇、乙酸、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；金属盐为钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、四氯化钛、氯化锰、硫酸锰、氯化铁、硝酸铁、氯化钴、硝酸钴、氯化镍、硝酸镍、氯化铜、硝酸铜、氯化锌、硝酸锌、氯化锡、硝酸铋、氯化钨、氯化钼、氯化铈、硝酸铈中的至少一种；
(2)氧化物纳米纤维的制备
将上述前驱体溶液通过静电纺丝制成前驱体纳米纤维，随后在含氧气氛(只要含氧，能够提供氧化性即可，例如空气气氛)下对其进行煅烧，得到氧化物纳米纤维，其中静电纺丝的条件为：温度20～30℃(例如20℃、22℃、23℃、25℃、27℃、29℃、30℃)，相对湿度为20～70％(20％、30％、40％、50％、60％、70％、)，纺丝电压为10～50kV(例如10kV、20kV、30kV、40kV、50kV)，灌注速度为0.1～10mL/h(例如0.1mL/h、0.2mL/h、0.8mL/h、1.2mL/h、2mL/h、4mL/h、5mL/h、6mL/h、7mL/h、8mL/h、9mL/h、10mL/h)，纤维收集装置与喷头距离为10～40cm(例如10cm、15cm、20cm、25cm、30cm、35cm、40cm)，煅烧的条件为：煅烧温度400～1000℃(例如400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、)，升温速率0.5～10℃/min(例如0.5℃/min、1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min、3℃/min、3.5℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min)，保温时间10～300min(例如10min、60min、90min、120min、150min、180min、200min、250min、280min、300min)；
(3)氮化碳纳米片的制备
将三聚氰胺与碳酸铵按质量比为1：(0.5～4)(例如1：0.5、1：1、1：1.5、1：2、1：2.5、1：3、1：3.5、1：4)充分研磨后混合均匀，得混合粉末，随后对混合粉末将热，升温至500～540℃(例如500℃、510℃、520℃、530℃、540℃)，保温时间为2～4h(例如2h、2.5h、3h、3.5h、4h)，冷却至室温，得到氮化碳纳米片。
(4)复合光催化材料的制备
如图1制备流程示意图所示，将质量比为100：(0.1～10)(例如100：0.1、100：0.3、100：0.5、100：1.5、100：2、100：2.5、100：3、100：3.5、100：4、100：5、100：6.5、100：8、100：9、100：10)的氧化物纳米纤维和氮化碳纳米片分别放置于管式炉的出口端和进口端，并在气流流速为50～200mL/min(例如50mL/h、80mL/h、120mL/h、150mL/h、180mL/h、200mL/h)的惰性气氛输送的条件下对进口端进行高温热处理，高温热处理温度为550～700℃(例如550℃、580℃、600℃、620℃、650℃、680℃、700℃)，处理时间为1～5h(例如1h、2h、3h、4h、5h)，制得氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料，其中，惰性气氛条件具体为：惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种。
本发明采用热剥离原位沉积法制备氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合材料的原理为：首先分别将氮化碳纳米片和静电纺氧化物纳米纤维放置在管式炉的进口端和出口端，随后对进口端进行高温热处理(即进口端为高温区)；此时，氮化碳纳米片在高温作用下会逐渐发生热剥离并升华成气态的氮化碳小分子，随后在惰性气氛输送下，这些小分子流动至管式炉的出口端(出口端为低温区)，并与静电纺氧化物纳米纤维充分接触；由于纤维表面具有较强的静电吸附作用，因此，气态的氮化碳小分子会均匀地吸附沉积在纤维表面，此外，由于出口端温度较低，这些吸附的氮化碳小分子间会进一步聚集凝结成氮化碳量子点，最终获得氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合材料。
因此，与传统的水热法和机械法复合相比，本发明的热剥离原位沉积法，是在分子尺度上一步实现氮化碳量子点的制备和复合，因此复合均匀性和效率以及最终复合材料的结构稳定性都会得到显著提升。
本发明的制备方法制备得到的复合光催化材料中氮化碳量子点均匀地附着在氧化物纳米纤维表面，呈现出核壳结构，其中氧化物纳米纤维的平均直径为100～800nm(例如100nm、150nm、180nm、200nm、240nm、300nm、340nm、460nm、500nm、560nm、620nm、640nm)，氮化碳量子点的粒径为3～10nm(例如3nm、4nm、4.5nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm、10nm)。
本发明的制备方法简单可控、成本低、效率高、可一步实现氮化碳量子点的制备与复合，所制备的复合材料结构稳定并且氮化碳量子点分布均匀，具有优异的光催化性能和循环稳定性。
实施例1
本实施例的氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的制备
将聚合物聚乙烯吡咯烷酮与溶剂乙醇混合后强力搅拌1h，然后缓慢加入金属盐钛酸异丙酯，连续搅拌0.5h配得前驱体溶液，其中聚合物、溶剂、金属盐的质量比为1：5：1；
(2)氧化物纳米纤维的制备
将上述前驱体溶液通过静电纺丝制成前驱体纳米纤维，随后在空气气氛下对其进行煅烧，得到氧化物纳米纤维，其中静电纺丝的条件为：温度20℃，相对湿度为20％，纺丝电压为50kV，灌注速度为10mL/h，纤维收集装置与喷头距离为40cm，煅烧的条件为：煅烧温度400℃，升温速率0.5℃/min，保温时间300min；
(3)氮化碳纳米片的制备
将三聚氰胺与碳酸铵按质量比为1：0.5充分研磨后混合均匀，随后升温至500℃，保温时间为2h，冷却至室温，得到氮化碳纳米片；
(4)复合光催化材料的制备
将质量比为100：10的氧化物纳米纤维和氮化碳纳米片分别放置于管式炉的出口端和进口端，并在气流流速为200mL/min的氮气输送的条件下对其进行高温热处理，高温热处理温度为700℃，处理时间为1h，制得氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料。
本发明的制备方法制备得到的复合光催化材料中氮化碳量子点均匀地附着在氧化物纳米纤维表面，呈现出核壳结构，其中氧化物纳米纤维的平均直径为380nm，氮化碳量子点粒径为10nm。在功率20W、波长≥420nm的LED灯照射下，30min内10mg的复合光催化材料对体积为50mL且浓度为10mg/L的四环素降解率为88％，循环5次使用后光催化降解性能为86％。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：未选用氮化碳纳米片作为氮化碳量子点的制备原料，而在复合光催化材料制备过程中选用三聚氰胺或尿素代替氮化碳纳米片。最终制得的复合光催化材料为氮化碳纳米层包覆氧化物纳米纤维，其纤维直径为390nm，氮化碳纳米层厚度为11nm，在功率20W、波长≥420nm的LED灯照射下，30min内10mg的复合光催化材料对体积为50mL且浓度10mg/L的四环素降解率为72％，循环5次使用后光催化降解性能为70％。通过与实施例1的对比可以发现，选用氮化碳纳米片是制备氮化碳量子点的关键，氮化碳量子点/氧化物纳米纤维具有更多的有效活性位点，光催化性能更优。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于：复合光催化材料制备过程中，氧化物纳米纤维和氮化碳纳米片的质量比为100：11。最终制得的复合光催化材料为氮化碳纳米颗粒/氧化物纳米纤维，其纤维直径为390nm，氮化碳纳米颗粒粒径为12nm，在功率20W、波长≥420nm的LED灯照射下，30min内10mg的复合光催化材料对体积为50mL且浓度10mg/L的四环素降解率为79％，循环使用5次后光催化降解性能为75％。通过与实施例1的对比可以发现，氧化物纳米纤维和氮化碳纳米片的质量比过高会导致生成的氮化碳粒子尺寸过大，失去量子尺寸效应，最终光催化活性降低。
实施例2
(1)前驱体溶液的制备
将聚合物聚丙烯腈与溶剂N,N-二甲基甲酰胺混合后强力搅拌6h，然后缓慢加入金属盐钛酸四丁酯，连续搅拌2h配得前驱体溶液，其中聚合物、溶剂、金属盐的质量比为1：20：10；
(2)氧化物纳米纤维的制备
将上述前驱体溶液通过静电纺丝制成前驱体纳米纤维，随后在空气气氛下对其进行煅烧，得到氧化物纳米纤维，其中静电纺丝的条件为：温度30℃，相对湿度为70％，纺丝电压为10kV，灌注速度为0.1mL/h，纤维收集装置与喷头距离为10cm；煅烧的条件为：煅烧温度1000℃，升温速率10℃/min，保温时间10min；
(3)氮化碳纳米片的制备
将三聚氰胺与碳酸铵按质量比为1：4充分研磨后混合均匀，随后升温至540℃，保温时间为4h，冷却至室温，得到氮化碳纳米片；
(4)复合光催化材料的制备
将质量比为100：0.1的氧化物纳米纤维和氮化碳纳米片分别放置于管式炉的出口端和进口端，并在气流流速为50mL/min的氩气输送的条件下对进口端进行高温热处理，高温热处理温度为550℃，处理时间为5h，制得氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料。
本发明的制备方法制备得到的复合光催化材料中氮化碳量子点均匀地附着在氧化物纳米纤维表面，呈现出核壳结构，其中氧化物纳米纤维的平均直径为100nm，氮化碳量子点粒径为3nm。在功率20W、波长≥420nm的LED灯照射下，30min内10mg的复合光催化材料对体积为50mL且浓度10mg/L的四环素降解率为91％，循环使用5次后光催化降解性能为88％。
实施例3
(1)前驱体溶液的制备
将聚合物聚乙烯醇缩丁醛与溶剂丙酮混合后强力搅拌3.5h，然后缓慢加入金属盐四氯化钛，连续搅拌1.5h配得前驱体溶液，其中聚合物、溶剂、金属盐的质量比为1：12：5；
(2)氧化物纳米纤维的制备
将上述前驱体溶液通过静电纺丝制成前驱体纳米纤维，随后在空气气氛下对其进行煅烧，得到氧化物纳米纤维，其中静电纺丝的条件为：温度25℃，相对湿度为45％，纺丝电压为30kV，灌注速度为5mL/h，纤维收集装置与喷头距离为25cm；煅烧的条件为：煅烧温度700℃，升温速率5℃/min，保温时间150min；
(3)氮化碳纳米片的制备
将三聚氰胺与碳酸铵按质量比为1：2充分研磨后混合均匀，随后升温至520℃，保温时间为3h，冷却至室温，得到氮化碳纳米片；
(4)复合光催化材料的制备
将质量比为100：5的氧化物纳米纤维和氮化碳纳米片分别放置于管式炉的出口端和进口端，并在气流流速为120mL/min的氦气输送的条件下对进口端进行高温热处理，高温热处理温度为600℃，处理时间为3h，制得氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料。
本实施例的氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料的电镜图见图2，其中图2(a)为SEM图，图2(b)为HRTEM图。由图可知，本实施例制备得到的复合光催化材料中氮化碳量子点均匀地附着在氧化物纳米纤维表面，呈现出核壳结构，其中氧化物纳米纤维的平均直径为330nm，氮化碳量子点粒径为6nm。在功率20W、波长≥420nm的LED灯照射下，30min内10mg的复合光催化材料对体积为50mL且浓度10mg/L的四环素降解率为95％，循环使用5次后光催化降解性能为94％。
实施例4～19
实施例4～19中的复合光催化材料的制备步骤同实施例1，其中前驱体溶液制备参数、氧化物纳米纤维制备参数、氮化碳纳米片制备参数、复合光催化材料制备参数及产品参数如表1～表4中所示。
表1～表4中：①搅拌时间1为聚合物与溶剂混合后的搅拌时间；②搅拌时间2为加入金属盐后的搅拌时间；③光催化降解率为在功率20W、波长≥420nm的LED灯照射下，30min内10mg的复合光催化材料对体积为50mL且浓度10mg/L的四环素降解率；④循环性能为复合光催化材料在循环使用5次后的光催化降解率。
表1实施例4～7制备参数、产品参数
表2实施例8～11制备参数、产品参数
表3实施例12～15制备参数、产品参数
表4实施例16～19制备参数、产品参数
对比以上实施例与对比例可知，本发明采用热剥离原位沉积法，严格控制工艺参数，在分子尺度上一步实现氮化碳量子点的制备及与氧化物纳米纤维的复合，并且复合均匀性和效率以及最终所得的光催化复合材料的结构稳定性、循环稳定性都得到显著提升。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (17)
1.一种氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的制备
将聚合物、溶剂、金属盐混合均匀，得前驱体溶液，所述金属盐为钛酸酯类化合物、金属氯盐、金属硫酸盐、金属硝酸盐中的一种或两种以上；
(2)氧化物纳米纤维的制备
将步骤(1)所得的所述前驱体溶液通过静电纺丝制成前驱体纳米纤维，然后在含氧气氛中对所述前驱体纳米纤维煅烧，得到氧化物纳米纤维；
(3)氮化碳纳米片的制备
将三聚氰胺、碳酸铵研磨后混合均匀，得混合粉末，对混合粉末热处理得氮化碳纳米片；
(4)复合光催化材料的制备
将步骤(2)所得的所述氧化物纳米纤维与步骤(3)所得的所述氮化碳纳米片分别置于管式炉的出口端、进口端，在惰性气氛输送的条件下对进口端的氮化碳纳米片进行热处理，得到复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚合物、溶剂、金属盐的质量比为1：(5～20)：(1～10)。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚乙烯醇缩丁醛、聚环氧乙烷、聚苯乙烯中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、乙醇、乙酸、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯类化合物为钛酸异丙酯、钛酸四丁酯。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐为钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、四氯化钛、氯化锰、硫酸锰、氯化铁、硝酸铁、氯化钴、硝酸钴、氯化镍、硝酸镍、氯化铜、硝酸铜、氯化锌、硝酸锌、氯化锡、硝酸铋、氯化钨、氯化钼、氯化铈、硝酸铈中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述静电纺丝的条件为：温度20～30℃，相对湿度为20～70％，纺丝电压为10～50kV，灌注速度为0.1～10mL/h，纤维收集装置与喷头距离为10～40cm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述煅烧的条件为：煅烧温度400～1000℃，保温时间10～300min。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的升温速率0.5～10℃/min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述三聚氰胺与碳酸铵的质量比为1：(0.5～4)。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述热处理为：将所述混合粉末加热至500～540℃，保温2～4h后冷却至室温。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述氧化物纳米纤维与氮化碳纳米片的质量比为100：(0.1～10)。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述惰性气氛输送的流速为50～200mL/min。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种。
15.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为550～700℃，热处理的时间为1～5h。
16.采用权利要求1～15中任一项所述的制备方法得到的氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料。
17.根据权利要求16所述的复合光催化材料，其特征在于，所述氧化物纳米纤维的平均直径为100～800nm，所述氮化碳量子点的粒径为3～10nm。
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