CN112516378B - 一种植酸/丝素蛋白/煅烧白云石骨粘合剂的制备方法 - Google Patents

一种植酸/丝素蛋白/煅烧白云石骨粘合剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种植酸/丝素蛋白/煅烧白云石骨粘合剂的制备方法，通过将丝素蛋白溶于植酸溶液，并将煅烧白云石迅速与丝素蛋白/植酸溶液在室温条件下完全混合并反应而成；本发明使用煅烧白云石中钙、镁离子与植酸的螯合作用，以及丝素蛋白在等电点时与植酸的结合所制备的骨粘合剂能够达到较强的粘结强度、优异的抗压强度和抗拉强度，该骨粘合剂的粘合时间短，具有良好的生物相容性和生物降解性，制备方法简单，价格低廉。

Description

一种植酸/丝素蛋白/煅烧白云石骨粘合剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种植酸/丝素蛋白/煅烧白云石骨粘合剂的制备方法。
背景技术
骨骼具有再生功能，由骨骼疾病，外力伤害，骨质疏松等原因导致的骨骼断裂，绝大部分可在适宜的生理条件下愈合。但是，由于骨折部位供血减少，钙磷对新骨的强化和硬化作用不足，因此，断骨的重新愈合需要较长时间的骨组织重建。此外，对断骨的固定仍存在难以克服的缺陷。虽然一些植入材料由惰性进化为可生物降解的，或者通过表面处理在一定程度上提高了植物的生物相容性，但仍有部分患者无法避免排斥反应。相当多用于修复严重骨折的植入物在组织完全愈合后需要进行第二次手术移除，这增加了患者的疼痛和感染风险。最重要的是，对于粉碎性或螺旋形骨折，植入物通常是无效的。具有强力粘合强度的骨粘合剂不仅能固定粉碎性骨骼，所含有的有效成分还可加快骨骼的生成。
经高温煅烧的白云石主要含氧化钙和氧化镁，所含钙、镁元素是骨骼的主要组成元素，因而煅烧白云石作为一种天然矿物材料在骨修复领域具有较大的潜力，适合作为骨粘合剂的组分部分。丝素蛋白是一种天然生物聚合物，由于其独特的弹性、生物相容性和生物降解性而被加工成凝胶、薄膜、纳米纤维、纳米颗粒、支架和海绵样结构等多种形式，发挥支持、转运和诱导等作用，是理想的组织工程材料，但由于其较低的力学性能而鲜少被用于骨粘合剂中。植酸作为一种从植物中提取的多羟基化合物，能够同时和煅烧白云石和骨骼中的Mg2+、Ca2+进行螯合。此外，植酸还可与丝素蛋白在适当的pH下进行螯合，从而实现对断骨的强力粘结。
合成聚合物如聚甲基丙烯酸甲酯(胡何辉.一种具有优异生物相容性的骨科粘合剂及其制备方法:中国专利,CN106362196A,2017.)对断骨具有较高的粘结强度，但由于其较低的生物降解性而导致患者的极高的感染率。生物骨胶粘剂如贻贝胶(李小丽,陈昌盛,王明波.生物粘合剂及其制备方法:CN104623725A,2014.)可在湿润环境下实现粘合，同时具有较好的生物相容性和生物降解性，但其粘合强度和力学性能通常不理想。本发明使用煅烧白云石制备的骨粘合剂，能够在数秒内对断骨进行强力粘合。所制备的新型骨粘合剂具有经济、生物相容性高且制备过程简单等优点，对于实现简便安全的断骨固定具有重要意义。
目前，在短时间内实现较高粘结强度，具有良好的生物相容性和生物降解性，制备方法简单且价格低廉的骨粘合剂仍未见报道。
发明内容
针对现有的骨粘合剂的不足，本发明提供了一种植酸/丝素蛋白/煅烧白云石骨粘合剂的制备方法，通过将丝素蛋白溶于植酸溶液，并将煅烧白云石迅速与丝素蛋白/植酸溶液在室温条件下完全混合并反应而成。
本发明的技术方案如下：
一种植酸/丝素蛋白/煅烧白云石骨粘合剂的制备方法，所述制备方法按照如下步骤进行：
(1)将白云石放入马弗炉中，以5～10℃的速度升温至800～1100℃保温4h，得到煅烧白云石，研磨、过筛(150～200目)成粉末，备用；
(2)配制质量分数为10～35％，温度为0～10℃的植酸溶液；
具体的配制方法为：取质量分数为70％，温度为0～10℃的植酸溶液置于烧杯中保温，向烧杯中添加0～10℃的去离子水，得到质量分数为10～35％，温度为0～10℃的植酸溶液；
(3)将桑蚕丝置于双氧水和碳酸钠的混合水溶液中，煮沸40～80min，再用去离子水分别热洗、冷洗(各2次，以除去丝胶和盐离子)，之后烘干，得到丝素蛋白；
所述双氧水和碳酸钠的混合水溶液中，双氧水的质量分数为30％，碳酸钠的浓度为3g/L；
所述双氧水和碳酸钠的混合水溶液的体积用量以桑蚕丝的质量计为5～10mL/g；
所述热洗、冷洗的去离子水温度分别为：60～80℃、10～20℃；
所述烘干的温度为60～80℃，烘干时间为100～120min；
(4)将步骤(3)所得丝素蛋白加入步骤(2)所得植酸溶液中，搅拌溶解得到植酸/丝素蛋白溶液，随后将步骤(1)准备好的煅烧白云石粉末添加到植酸/丝素蛋白溶液中，混合均匀即得骨粘合剂；
所述植酸溶液的体积用量以丝素蛋白的质量计为0.5～8mL/g；
所述丝素蛋白与煅烧白云石粉末的质量比为1：1～2。
与现有骨粘合剂相比，本发明有益效果在于：
本发明使用煅烧白云石中钙、镁离子与植酸的螯合作用，以及丝素蛋白在等电点时与植酸的结合所制备的骨粘合剂能够达到较强的粘结强度、优异的抗压强度和抗拉强度。该骨粘合剂的粘合时间短，具有良好的生物相容性和生物降解性，制备方法简单，价格低廉。
附图说明
图1是实施例1粘结的骨骼。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
以下实施例所用的天然白云石含量为98％，来源于安徽省池州青阳县徽宝矿业有限公司。
实施例1
称取2.7g质量分数为70％的植酸溶液，去离子水24.2g，将去离子水加入70％的植酸溶液中，轻轻搅拌均匀，配制成质量分数为10％的植酸溶液。将20g天然白云石放入马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至800℃并煅烧4h，得到煅烧白云石。用玛瑙研钵将煅烧白云石碾成粉末，充分研磨过200目筛。称取10g丝素蛋白溶于10％植酸溶液，充分搅拌后获得丝素蛋白/植酸溶液。称取20.00g煅烧白云石，将煅烧白云石加入至上述丝素蛋白/植酸溶液，快速搅拌，固化30s后用玻璃棒将骨粘合剂转移至新鲜的猪肋骨断面处，用玻璃棒将骨粘合剂均匀在断面处铺展，持续将猪肋骨沿轴线按压1min，得到粘合的猪肋骨。从图1中可以看出断裂的猪肋骨被粘合。
实施例2
称取2.7g质量分数为70％的植酸溶液，去离子水24.2g，将去离子水加入70％的植酸溶液中，轻轻搅拌均匀，配制成质量分数为10％的植酸溶液。将20g天然白云石放入马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至900℃并煅烧4h，得到煅烧白云石。用玛瑙研钵将煅烧白云石碾成粉末，充分研磨过200目筛。称取10g丝素蛋白溶于10％植酸溶液，充分搅拌后获得丝素蛋白/植酸溶液。称取20.00g煅烧白云石，将煅烧白云石加入至上述丝素蛋白/植酸溶液，快速搅拌，固化30s后用玻璃棒将骨粘合剂转移至新鲜的猪肋骨断面处，用玻璃棒将骨粘合剂均匀在断面处铺展，持续将猪肋骨沿轴线按压1min，得到粘合的猪肋骨。
实施例3
称取2.7g质量分数为70％的植酸溶液，去离子水24.2g，将去离子水加入70％的植酸溶液中，轻轻搅拌均匀，配制成质量分数为10％的植酸溶液。将20g天然白云石放入马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至1000℃并煅烧4h，得到煅烧白云石。用玛瑙研钵将煅烧白云石碾成粉末，充分研磨过200目筛。称取10g丝素蛋白溶于10％植酸溶液，充分搅拌后获得丝素蛋白/植酸溶液。称取20.00g煅烧白云石，将煅烧白云石加入至上述丝素蛋白/植酸溶液，快速搅拌，固化30s后用玻璃棒将骨粘合剂转移至新鲜的猪肋骨断面处，用玻璃棒将骨粘合剂均匀在断面处铺展，持续将猪肋骨沿轴线按压1min，得到粘合的猪肋骨。
实施例4
称取2.7g质量分数为70％的植酸溶液，去离子水24.2g，将去离子水加入70％的植酸溶液中，轻轻搅拌均匀，配制成质量分数为10％的植酸溶液。将20g天然白云石放入马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至1100℃并煅烧4h，得到煅烧白云石。用玛瑙研钵将煅烧白云石碾成粉末，充分研磨过200目筛。称取10g丝素蛋白溶于10％植酸溶液，充分搅拌后获得丝素蛋白/植酸溶液。称取20.00g煅烧白云石，将煅烧白云石加入至上述丝素蛋白/植酸溶液，快速搅拌，固化30s后用玻璃棒将骨粘合剂转移至新鲜的猪肋骨断面处，用玻璃棒将骨粘合剂均匀在断面处铺展，持续将猪肋骨沿轴线按压1min，得到粘合的猪肋骨。
实施例5
称取2.7g质量分数为70％的植酸溶液，去离子水10.8g，将去离子水加入70％的植酸溶液中，轻轻搅拌均匀，配制成质量分数为20％的植酸溶液。将20g天然白云石放入马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至900℃并煅烧4h，得到煅烧白云石。用玛瑙研钵将煅烧白云石碾成粉末，充分研磨过200目筛。称取10g丝素蛋白溶于20％植酸溶液，充分搅拌后获得丝素蛋白/植酸溶液。称取20.00g煅烧白云石，将煅烧白云石加入至上述丝素蛋白/植酸溶液，快速搅拌，固化30s后用玻璃棒将骨粘合剂转移至新鲜的猪肋骨断面处，用玻璃棒将骨粘合剂均匀在断面处铺展，持续将猪肋骨沿轴线按压1min，得到粘合的猪肋骨。
实施例6
称取2.7g质量分数为70％的植酸溶液，去离子水6.3g，将去离子水加入70％的植酸溶液中，轻轻搅拌均匀，配制成质量分数为30％的植酸溶液。将20g天然白云石放入马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至900℃并煅烧4h，得到煅烧白云石。用玛瑙研钵将煅烧白云石碾成粉末，充分研磨过200目筛。称取10g丝素蛋白溶于30％植酸溶液，充分搅拌后获得丝素蛋白/植酸溶液。称取20.00g煅烧白云石，将煅烧白云石加入至上述丝素蛋白/植酸溶液，快速搅拌，固化30s后用玻璃棒将骨粘合剂转移至新鲜的猪肋骨断面处，用玻璃棒将骨粘合剂均匀在断面处铺展，持续将猪肋骨沿轴线按压1min，得到粘合的猪肋骨。
实施例7
称取2.7g质量分数为70％的植酸溶液，去离子水5.0g，将去离子水加入70％的植酸溶液中，轻轻搅拌均匀，配制成质量分数为35％的植酸溶液。将20g天然白云石放入马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至900℃并煅烧4h，得到煅烧白云石。用玛瑙研钵将煅烧白云石碾成粉末，充分研磨过200目筛。称取10g丝素蛋白溶于35％植酸溶液，充分搅拌后获得丝素蛋白/植酸溶液。称取20.00g煅烧白云石，将煅烧白云石加入至上述丝素蛋白/植酸溶液，快速搅拌，固化30s后用玻璃棒将骨粘合剂转移至新鲜的猪肋骨断面处，用玻璃棒将骨粘合剂均匀在断面处铺展，持续将猪肋骨沿轴线按压1min，得到粘合的猪肋骨。

Claims (5)

1.一种植酸/丝素蛋白/煅烧白云石骨粘合剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法按照如下步骤进行：
(1)将白云石放入马弗炉中，以5～10℃的速度升温至800～1100℃保温4h，得到煅烧白云石，研磨、过筛成粉末，备用；
(2)配制质量分数为10～35％，温度为0～10℃的植酸溶液；
(3)将桑蚕丝置于双氧水和碳酸钠的混合水溶液中，煮沸40～80min，再用去离子水分别热洗、冷洗，之后烘干，得到丝素蛋白；
(4)将步骤(3)所得丝素蛋白加入步骤(2)所得植酸溶液中，搅拌溶解得到植酸/丝素蛋白溶液，随后将步骤(1)准备好的煅烧白云石粉末添加到植酸/丝素蛋白溶液中，混合均匀即得骨粘合剂；
所述植酸/丝素蛋白溶液的pH值为丝素蛋白在等电点时的pH值。
2.如权利要求1所述植酸/丝素蛋白/煅烧白云石骨粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述双氧水和碳酸钠的混合水溶液中，双氧水的质量分数为30％，碳酸钠的浓度为3g/L。
3.如权利要求1所述植酸/丝素蛋白/煅烧白云石骨粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述双氧水和碳酸钠的混合水溶液的体积用量以桑蚕丝的质量计为5～10mL/g。
4.如权利要求1所述植酸/丝素蛋白/煅烧白云石骨粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述植酸溶液的体积用量以丝素蛋白的质量计为0.5～8mL/g。
5.如权利要求1所述植酸/丝素蛋白/煅烧白云石骨粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述丝素蛋白与煅烧白云石粉末的质量比为1：1～2。
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