CN112516368B - 一种复合纤维膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料技术领域，公开了一种复合纤维膜及其制备方法和应用。该复合纤维膜，依次包括亲水层、界面层和疏水层；亲水层和疏水层含有纳米羟基磷灰石；界面层为单元A和单元B交替堆叠形成重复单元AB；单元A表示聚乳酸/纳米羟基磷灰石复合材料；单元B表示聚乙烯醇/纳米羟基磷灰石复合材料；重复单元AB的个数为2‑10；所述界面层的厚度为80‑200μm。该复合纤维膜通过控制界面层的重复单元AB的个数(2‑10个)和厚度(80‑200μm)，单元A和单元B之间的纤维互相嵌入、缠结的结构，实现界面紧凑结合。有效提高了亲水层和疏水层之间的结合力，提升了最终制得的复合纤维膜的机械性能。

Description

一种复合纤维膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，特别涉及一种复合纤维膜及其制备方法和应用。
背景技术
静电纺丝制得的纤维膜具有与细胞外基质相似的纤维状结构，孔隙相互连通，具有极高的比表面积，作为一种新型功能纤维膜材料在各种组织损伤修复中具有广阔的应用前景。纤维膜在医疗卫生领域具有广阔的应用。理想的医用敷料应具备以下功能：(1)维持创面潮湿环境，对渗出液有一定的吸收能力；(2)能有效促进创面愈合，避免细菌感染；(3)具有一定的机械性能和支撑作用；(4)具有合理的孔隙结构，便于氧气和营养物质的传递和交换。医用敷料中往往含有纤维膜，除纤维膜的微观结构外，纤维膜的组分对医用敷料的性能也起着关键作用。目前常用的静电纺丝材料有人工合成的聚乳酸、聚丙烯腈、聚己内酯和天然的海藻酸钠、明胶、丝素等。单组分纤维膜有时不能提供足够的功能。例如，亲水性纤维膜可以通过毛细作用自动将水吸入内部，而疏水性敷料表面的水不易渗透到纤维膜中。然而，大多数亲水性纤维膜在接触水时容易溶解，导致结构迅速破坏，失去机械支撑。
通常，通过静电纺丝技术制备双层复合纤维膜来结合不同材料的优良性能是一种简单可行的方法。例如，将疏水性材料纤维膜与亲水性材料纤维膜复合构建双层复合纤维膜，当采用双层膜修复伤口时，亲水一侧与伤口接触，提供良好的组织生长环境，促进伤口愈合；疏水一侧与其他正常组织接触，保持良好的支撑作用，抑制组织长入而发生粘连。然而，由于亲水性和疏水性材料本身融合性不好，亲水性纤维膜与疏水性纤维膜之间的结合力过低，容易产生分层，则会进一步降低纤维膜在医用敷料领域的功能应用。
因此，希望提供一种结合力强的复合纤维膜，有利于提高复合纤维膜在医疗卫生领域的应用性能。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种复合纤维膜及其制备方法和应用，所述复合纤维膜包括亲水层与疏水层，亲水层与疏水层之间通过界面层的引入，显著提高亲水层与疏水层之间的结合力，进一步提高所述复合纤维膜的机械性能，有利于所述复合纤维膜在医疗卫生领域的应用。
本发明的发明构思：聚乳酸(PLA)是一种典型的疏水性生物医用材料，具有良好的生物降解性和力学性能；高分子的聚乙烯醇(PVA)是一种无毒、具有良好的亲水性和静电纺丝能力的材料；纳米羟基磷灰石(nHAp)作为骨的无机成分，可以改善静电纺丝的纤维膜的力学性能和细胞亲和力。本发明优选以PLA/nHAp复合材料为疏水层，PVA/nHAp复合材料为亲水层，制备了PLA/nHAp和PVA/nHAp的静电纺丝的纤维膜，且在PLA/nHAp和PVA/nHAp的静电纺丝的纤维膜的中间界面，通过控制界面处的重复单元AB(A表示PLA/nHAp层；B表示PVA/nHAp层)的个数和厚度，有效提高了亲水层和疏水层之间的结合力，提升了最终制得的复合纤维膜的机械性能。海藻酸钠(SA)是一种天然聚合物，具有优良的止血性能、强的吸水能力和一定的抗菌作用；在本发明的PVA/nHAp复合材料中引入海藻酸钠(SA)，即以PVA/SA/nHAp复合材料作为亲水层，可使得最终制得的复合纤维膜的医用效果更好，也有助于提升复合纤维膜整体的机械性能。
本发明的第一方面提供一种复合纤维膜。
具体的，所述复合纤维膜，依次包括亲水层、界面层和疏水层；
所述亲水层和疏水层含有纳米羟基磷灰石；
所述界面层为单元A和单元B交替堆叠形成的重复单元AB；所述单元A表示聚乳酸/纳米羟基磷灰石复合材料(PLA/nHAp)；所述单元B表示聚乙烯醇/纳米羟基磷灰石复合材料(PVA/nHAp)；所述重复单元AB的个数为2-10；所述界面层的厚度为80-200μm。
优选的，所述重复单元AB的个数为2-8；进一步优选的，所述重复单元AB的个数为2-6。
优选的，所述界面层的厚度为90-150μm；进一步优选的，所述界面层的厚度为95-120μm。
优选的，所述单元A或单元B的厚度为10-55μm；进一步优选的，所述单元A或单元B的厚度为16.7-50μm；更优选的，所述单元A或单元B的厚度为18-40μm。单元A和单元B合适的厚度，有助于提高复合纤维膜的亲水层与疏水层之间的结合力，进一步提升复合纤维膜的机械性能。
优选的，所述单元B中还含有海藻酸盐，优选海藻酸钠。
优选的，所述单元B表示聚乙烯醇/海藻酸钠/纳米羟基磷灰石复合材料(PVA/SA/nHAp)。
优选的，所述单元A或单元B中纳米羟基磷灰石的质量含量为5.0-6.8％；进一步优选的，所述单元A或单元B中纳米羟基磷灰石的质量含量为5.8-6.0％。
优选的，所述单元A表示的聚乳酸/纳米羟基磷灰石复合材料(PLA/nHAp)以直径为450-570nm的纤维形态存在；进一步优选的直径为480-520nm。
优选的，所述单元B表示的聚乙烯醇/纳米羟基磷灰石复合材料(PVA/nHAp)以直径为220-290nm的纤维形态存在；进一步优选的直径为240-270nm。单元A和单元B中材料的存在形态都是以纤维形态存在，而且单元A中纤维的直径与单元B中纤维的直径差别较大，有利于单元A与单元B的互相嵌入、缠结，从而提高复合纤维膜的结合力。
优选的，所述亲水层中还含有海藻酸盐，优选海藻酸钠。
优选的，所述亲水层的组分还包括聚乙烯醇、海藻酸钠、胶原或丝素蛋白中的至少一种；进一步优选的，所述亲水层的组分为聚乙烯醇/纳米羟基磷灰石复合材料(PVA/nHAp)。
更优选的，所述亲水层的组分为聚乙烯醇/海藻酸钠/纳米羟基磷灰石复合材料(PVA/SA/nHAp)。
优选的，所述疏水层的组分还包括聚乳酸、聚已内酯或聚氨酯中的至少一种；进一步优选的，所述疏水层的组分为聚乳酸/纳米羟基磷灰石复合材料(PLA/nHAp)。
所述亲水层或疏水层的厚度根据需要进行选择，可为任意厚度，例如亲水层或疏水层的厚度为100-800μm；具体的，例如100μm、200μm、300μm、400μm、500μm、600μm、700μm、800μm。
本发明的另一方面提供一种复合纤维膜的制备方法。
具体的，所述复合纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)疏水层的制备：将疏水性物质溶解，然后与纳米羟基磷灰石混合，得到疏水层纺丝液，再利用静电纺丝方法制得疏水层；
(2)界面层的制备：将聚乳酸溶解，然后与纳米羟基磷灰石混合，得到单元A纺丝液，再利用静电纺丝方法在步骤(1)制得的疏水层上制得单元A；将纳米羟基磷灰石在溶剂中分散，然后加入聚乙烯醇，加热，搅拌溶解，冷却，制得单元B纺丝液，再利用静电纺丝方法在单元A上制得单元B；然后在B上继续利用静电纺丝方法制得单元A，在单元A上制得单元B，从而形成重复单元AB，即制得界面层；
(3)亲水层的制备：将纳米羟基磷灰石在溶剂中分散，然后加入亲水性物质，加热，搅拌溶解，冷却，制得亲水层纺丝液，利用静电纺丝方法在步骤(2)制得的界面层上制得亲水层，即制得所述复合纤维膜。
优选的，步骤(1)中，所述疏水性物质选自聚乳酸、聚已内酯或聚氨酯中的至少一种；进一步优选的，所述疏水性物质为聚乳酸。
优选的，步骤(1)中，所述疏水性物质溶解的过程中使用的溶剂为有机溶剂；进一步优选的，所述有机溶剂为甲烷氯代物，例如二氯甲烷。
优选的，步骤(1)中，所述纳米羟基磷灰石使用溶剂进行超声分散，例如所述纳米羟基磷灰石用N,N-二甲基甲酰胺进行超声分散。
优选的，步骤(1)中，所述疏水层纺丝液中，疏水性物质的浓度为30-60g/L，纳米羟基磷灰石的浓度为1-5g/L；进一步优选的，所述疏水层纺丝液中，疏水性物质的浓度为40-55g/L，纳米羟基磷灰石的浓度为2-4g/L。
步骤(1)中，所述静电纺丝方法是本领域常规技术。
优选的，步骤(1)中，所述利用静电纺丝方法制得疏水层的过程中，所述静电纺丝方法的工艺参数为：使用21号针，正电压8.0-8.8KV，负电压2.0-2.5KV，接收距离15-17cm。
优选的，步骤(2)中，单元A纺丝液含有聚乳酸/纳米羟基磷灰石复合材料；所述单元A纺丝液中，聚乳酸的浓度为40-60g/L，纳米羟基磷灰石的浓度为1-6g/L；进一步优选的，聚乳酸的浓度为45-55g/L，纳米羟基磷灰石的浓度为2-4g/L。
优选的，步骤(2)中，所述利用静电纺丝方法制得单元A的过程中，所述静电纺丝方法的工艺参数为：使用21号针，正电压8.0-9.0KV，负电压2.0-3.0KV，接收距离15-19cm。
优选的，步骤(2)中，所述将纳米羟基磷灰石在溶剂中分散的过程中，所述溶剂为水，采用超声分散；进一步优选的，超声分散的过程中加入海藻酸钠，有助于提高分散效果。
优选的，步骤(2)中，所述加热的温度为75-85℃；进一步优选80-85℃。
优选的，步骤(2)中，所述冷却的温度为55-65℃；进一步优选55-60℃。
优选的，步骤(2)中，所述单元B纺丝液含有聚乙烯醇/纳米羟基磷灰石复合材料；所述单元B纺丝液中，聚乙烯醇的浓度为90-120g/L，纳米羟基磷灰石的浓度为4-15g/L；进一步优选的，聚乙烯醇的浓度为100-110g/L，纳米羟基磷灰石的浓度为6-10g/L。
优选的，步骤(2)中，所述利用静电纺丝方法制得单元B的过程中，所述静电纺丝方法的工艺参数为：使用21号针，正电压10.0-12.0KV，负电压2.0-3.0KV，接收距离18-25cm。
优选的，步骤(2)中，所述单元B纺丝液的制备过程中还加入海藻酸钠，所述单元B纺丝液中，海藻酸钠的浓度为0.1-5g/L；进一步优选的，海藻酸钠的浓度为0.1-1g/L。
优选的，步骤(2)中，所述重复单元AB的个数为2-10。
优选的，步骤3)中，所述亲水性物质选自聚乙烯醇、海藻酸钠、胶原或丝素蛋白中的至少一种；进一步优选的，所述亲水性物质为聚乙烯醇。
优选的，步骤(3)中，所述加热的温度为75-85℃；进一步优选80-85℃。
优选的，步骤(3)中，所述冷却的温度为55-65℃；进一步优选55-60℃。
优选的，步骤(3)中，所述亲水层纺丝液中，亲水性物质的浓度为80-120g/L，纳米羟基磷灰石的浓度为4-18g/L；进一步优选的，亲水性物质的浓度为90-115g/L，纳米羟基磷灰石的浓度为6-10g/L。
上述疏水层、界面层以及亲水层的厚度可通过控制静电纺丝的时间来调节。
本发明的另一方面提供一种复合纤维膜的应用。
一种敷料，包括上述复合纤维膜。
上述复合纤维膜在制备医疗用品中的应用。
优选的，所述医疗用品包括修复皮肤组织的医用品。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)通过类似三明治结构的界面层的设计，来提升疏水层和亲水层之间的结合力，最终制得机械性能良好的复合纤维膜。
(2)本发明所述复合纤维膜的制备过程中，无需对疏水性物质和亲水性物质改性来增加它们之间的融合性，而是通过控制界面层的重复单元AB(单元A表示聚乳酸/纳米羟基磷灰石复合材料(PLA/nHAp)；所述单元B表示聚乙烯醇/纳米羟基磷灰石复合材料(PVA/nHAp))的个数(2-10个)和厚度(80-200μm)，单元A和单元B之间的纤维互相嵌入、缠结的结构，实现界面紧凑结合。有效提高了亲水层和疏水层之间的结合力，提升了最终制得的复合纤维膜的机械性能。
(3)在本发明的PVA/nHAp复合材料中引入海藻酸钠(SA)，即以PVA/SA/nHAp复合材料作为亲水层，可使得最终制得的复合纤维膜的医用效果更好，也有助于提升复合纤维膜整体的机械性能。
(4)本发明仅改变了界面层的物理结构，无需引入额外的物质成份，界面制备过程简单易控，对提升亲水层和疏水层之间的结合力效果显著。
附图说明
图1为实施例1制得的复合纤维膜的结构示意图；
图2为实施例1中疏水层(PLA/nHAp)面内的扫描电镜图；
图3为实施例1中亲水层(PVA/SA/nHAp)面内的扫描电镜图；
图4为实施例1中复合纤维膜的截面的扫描电镜图；
图5为实施例1中复合纤维膜的拉伸曲线；
图6为实施例1中复合纤维膜的膜间结合力曲线；
图7为实施例2中疏水层(PLA/nHAp)面内的扫描电镜图；
图8为实施例2中亲水层(PVA/SA/nHAp)面内的扫描电镜图；
图9为实施例2中复合纤维膜的截面的扫描电镜图；
图10为实施例2中复合纤维膜的拉伸曲线；
图11为实施例2中复合纤维膜的膜间结合力曲线；
图12为实施例3中疏水层(PLA/nHAp)面内的扫描电镜图；
图13为实施例3中亲水层(PVA/SA/nHAp)面内的扫描电镜图；
图14为实施例3中复合纤维膜的截面的扫描电镜图；
图15为实施例3中复合纤维膜的拉伸曲线；
图16为实施例3中复合纤维膜的膜间结合力曲线；
图17为实施例4中疏水层(PLA/nHAp)面内的扫描电镜图；
图18为实施例4中亲水层(PVA/SA/nHAp)面内的扫描电镜图；
图19为实施例4中复合纤维膜的截面的扫描电镜图；
图20为实施例4中复合纤维膜的拉伸曲线；
图21为实施例4中复合纤维膜的膜间结合力曲线；
图22为实施例5中疏水层(PLA/nHAp)面内的扫描电镜图；
图23为实施例5中亲水层(PVA/SA/nHAp)面内的扫描电镜图；
图24为实施例5中复合纤维膜的截面的扫描电镜图；
图25为实施例5中复合纤维膜的拉伸曲线；
图26为实施例5中复合纤维膜的膜间结合力曲线；
图27为对比例1中疏水层(PLA/nHAp)面内的扫描电镜图；
图28为对比例1中亲水层(PVA/SA/nHAp)面内的扫描电镜图；
图29为对比例1中复合纤维膜的截面的扫描电镜图；
图30为对比例1中复合纤维膜的拉伸曲线；
图31为对比例1中复合纤维膜的膜间结合力曲线。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1：复合纤维膜(重复单元AB的个数为2)的制备
一种复合纤维膜，依次包括亲水层、界面层和疏水层；
亲水层的组分为聚乙烯醇/海藻酸钠/纳米羟基磷灰石复合材料(PVA/SA/nHAp)；
疏水层的组分为聚乳酸/纳米羟基磷灰石复合材料(PLA/nHAp)；
界面层为单元A和单元B交替堆叠形成的重复单元AB；重复单元AB的个数为2；单元A表示聚乳酸/纳米羟基磷灰石复合材料(PLA/nHAp)；单元B表示聚乙烯醇/海藻酸钠/纳米羟基磷灰石复合材料(PVA/nHAp)；界面层的厚度为100μm；亲水层的厚度为100μm，疏水层的厚度为100μm。
上述复合纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)疏水层的制备：将0.45g聚乳酸加入二氯甲烷(6mL)溶解，得到聚乳酸溶液，将0.0287g纳米羟基磷灰石在N,N-二甲基甲酰胺(3mL)中超声分散半小时后，加入聚乳酸溶液，搅拌12小时进行混合，得到疏水层纺丝液，再利用静电纺丝方法制得疏水层；静电纺丝方法的工艺参数为：使用21号针，正电压8.8KV，负电压2.5KV，接收距离17cm；
(2)界面层的制备：将0.45g聚乳酸加入二氯甲烷(6mL)溶解，得到聚乳酸溶液，将0.0287g纳米羟基磷灰石在N,N-二甲基甲酰胺(3mL)中超声分散半小时后，加入聚乳酸溶液，搅拌12小时进行混合，得到单元A纺丝液，再利用静电纺丝方法在步骤(1)制得的疏水层上制得单元A，静电纺丝方法的工艺参数为：使用21号针，正电压8.8KV，负电压2.5KV，接收距离17cm；将0.1087g纳米羟基磷灰石加入到15ml水中，并加入0.1g海藻酸钠，超声分散半小时，然后加入1.6279g聚乙烯醇，加热至80℃，搅拌溶解，冷却至60℃，再加入0.11g海藻酸钠，搅拌溶解，制得单元B纺丝液，再利用静电纺丝方法在单元A上制得单元B，静电纺丝方法的工艺参数为：使用21号针，正电压11KV，负电压2.5KV，接收距离20cm；然后在单元B上继续利用静电纺丝方法制得单元A，在单元A上制得单元B，从而形成2个重复单元AB，即制得界面层，且界面层中单元A和单元B的质量为1：1；
(3)亲水层的制备：将0.1087g纳米羟基磷灰石加入到15mL水中，并加入0.1g海藻酸钠，超声分散半小时，然后加入1.6279g聚乙烯醇，加热至80℃，搅拌溶解，冷却至60℃，制得亲水层纺丝液，利用静电纺丝方法在步骤(2)制得的界面层上制得亲水层，静电纺丝方法的工艺参数为：使用21号针，正电压11KV，负电压2.5KV，接收距离20cm，即制得复合纤维膜。
图1为实施例1制得的复合纤维膜的结构示意图；图1中的100表示疏水层，300表示亲水层，210表示单元A，220表示单元B。从图中可以看出，实施例1制得的复合纤维膜依次包括亲水层、界面层和疏水层，界面层由2个重复单元AB构成(重复单元由单元A和单元B构成)。
图2为实施例1中疏水层(PLA/nHAp)面内的扫描电镜图；从图2可以看出，疏水层内的PLA/nHAp纤维的平均直径约为490nm(图2中右上角的柱状图表示各直径的占比，由此算得疏水层内的PLA/nHAp纤维的平均直径约为490nm)。
图3为实施例1中亲水层(PVA/SA/nHAp)面内的扫描电镜图；从图3可以看出，亲水层内的PVA/SA/nHAp纤维的直径约为220nm(图3中右上角的柱状图表示各直径的占比，由此算得亲水层内的PVA/SA/nHAp纤维的直径约为220nm)。
图4为实施例1中复合纤维膜的截面的扫描电镜图；从图4可以看出，疏水层、亲水层以及界面层的结合紧凑。
图5为实施例1中复合纤维膜的拉伸曲线；从图5可以看出，制得的复合纤维膜的拉伸强度为4.30MPa。
图6为实施例1中复合纤维膜的膜间结合力曲线；从图6可以看出，制得的复合纤维膜的膜间结合力为0.74N。
实施例2：复合纤维膜(重复单元AB的个数为3)的制备
与实施例1相比，实施例2的区别仅在于，界面层的制备过程中，重复单元AB的数量为3，其余制备方法与实施例1相同。
图7为实施例2中疏水层(PLA/nHAp)面内的扫描电镜图；从图7可以看出，疏水层内的PLA/nHAp纤维的平均直径约为480nm(图7中右上角的柱状图表示各直径的占比，由此算得疏水层内的PLA/nHAp纤维的平均直径约为480nm)。
图8为实施例2中亲水层(PVA/SA/nHAp)面内的扫描电镜图；从图8可以看出，亲水层内的PVA/SA/nHAp纤维的直径约为230nm(图8中右上角的柱状图表示各直径的占比，由此算得亲水层内的PVA/SA/nHAp纤维的直径约为230nm)。
图9为实施例2中复合纤维膜的截面的扫描电镜图；从图9可以看出，疏水层、亲水层以及界面层的结合紧凑。
图10为实施例2中复合纤维膜的拉伸曲线；从图10可以看出，制得的复合纤维膜的拉伸强度为4.75MPa。
图11为实施例2中复合纤维膜的膜间结合力曲线；从图11可以看出，制得的复合纤维膜的膜间结合力为0.85N。
实施例3：复合纤维膜(重复单元AB的个数为4)的制备
与实施例1相比，实施例3的区别仅在于，界面层的制备过程中，重复单元AB的数量为4，其余制备方法与实施例1相同。
图12为实施例3中疏水层(PLA/nHAp)面内的扫描电镜图；从图12可以看出，疏水层内的PLA/nHAp纤维的平均直径约为470nm(图12中右上角的柱状图表示各直径的占比，由此算得疏水层内的PLA/nHAp纤维的平均直径约为470nm)。
图13为实施例3中亲水层(PVA/SA/nHAp)面内的扫描电镜图；从图13可以看出，亲水层内的PVA/SA/nHAp纤维的直径约为230nm(图13中右上角的柱状图表示各直径的占比，由此算得亲水层内的PVA/SA/nHAp纤维的直径约为230nm)。
图14为实施例3中复合纤维膜的截面的扫描电镜图；从图14可以看出，疏水层、亲水层以及界面层的纤维层间的间隙进一步减小，结合更加紧凑。
图15为实施例3中复合纤维膜的拉伸曲线；从图15可以看出，制得的复合纤维膜的拉伸强度为5.0MPa。
图16为实施例3中复合纤维膜的膜间结合力曲线；从图16可以看出，制得的复合纤维膜的膜间结合力为0.98N。
实施例4：复合纤维膜(重复单元AB的个数为5)的制备
与实施例1相比，实施例4的区别仅在于，界面层的制备过程中，重复单元AB的数量为5，其余制备方法与实施例1相同。
图17为实施例4中疏水层(PLA/nHAp)面内的扫描电镜图；从图17可以看出，疏水层内的PLA/nHAp纤维的平均直径约为450nm(图17中右上角的柱状图表示各直径的占比，由此算得疏水层内的PLA/nHAp纤维的平均直径约为450nm)。
图18为实施例4中亲水层(PVA/SA/nHAp)面内的扫描电镜图；从图18可以看出，亲水层内的PVA/SA/nHAp纤维的直径约为260nm(图18中右上角的柱状图表示各直径的占比，由此算得亲水层内的PVA/SA/nHAp纤维的直径约为260nm)。
图19为实施例4中复合纤维膜的截面的扫描电镜图；从图19可以看出，疏水层、亲水层以及界面层的纤维层中的空隙基本消失，疏水层、亲水层以及界面层结合紧凑。
图20为实施例4中复合纤维膜的拉伸曲线；从图20可以看出，制得的复合纤维膜的拉伸强度为6.25MPa。
图21为实施例4中复合纤维膜的膜间结合力曲线；从图21可以看出，制得的复合纤维膜的膜间结合力为1.36N。
实施例5：复合纤维膜(重复单元AB的个数为6)的制备
与实施例1相比，实施例5的区别仅在于，界面层的制备过程中，重复单元AB的数量为6，其余制备方法与实施例1相同。
图22为实施例5中疏水层(PLA/nHAp)面内的扫描电镜图；从图22可以看出，疏水层内的PLA/nHAp纤维的平均直径约为570nm(图22中右上角的柱状图表示各直径的占比，由此算得疏水层内的PLA/nHAp纤维的平均直径约为570nm)。
图23为实施例5中亲水层(PVA/SA/nHAp)面内的扫描电镜图；从图23可以看出，亲水层内的PVA/SA/nHAp纤维的直径约为290nm(图23中右上角的柱状图表示各直径的占比，由此算得亲水层内的PVA/SA/nHAp纤维的直径约为290nm)。
图24为实施例5中复合纤维膜的截面的扫描电镜图；从图24可以看出，疏水层、亲水层以及界面层的纤维层中的空隙基本消失，疏水层、亲水层以及界面层结合紧凑。
图25为实施例5中复合纤维膜的拉伸曲线；从图25可以看出，制得的复合纤维膜的拉伸强度为5.95MPa。
图26为实施例5中复合纤维膜的膜间结合力曲线；从图26可以看出，制得的复合纤维膜的膜间结合力为1.33N。
采用本发明的发明内容记载的技术方案，例如改变重复单元AB的次数至10，制得的复合纤维膜的性能与实施例1-5类似。
对比例1：复合纤维膜(重复单元AB的个数为1)的制备
与实施例1相比，对比例1的区别仅在于，界面层的制备过程中，重复单元AB的数量为1，其余制备方法与实施例1相同。
图27为对比例1中疏水层(PLA/nHAp)面内的扫描电镜图；从图27可以看出，疏水层内的PLA/nHAp纤维的平均直径约为560nm(图27中右上角的柱状图表示各直径的占比，由此算得疏水层内的PLA/nHAp纤维的平均直径约为560nm)。
图28为对比例1中亲水层(PVA/SA/nHAp)面内的扫描电镜图；从图28可以看出，亲水层内的PVA/SA/nHAp纤维的直径约为199nm(图28中右上角的柱状图表示各直径的占比，由此算得亲水层内的PVA/SA/nHAp纤维的直径约为199nm)。
图29为对比例1中复合纤维膜的截面的扫描电镜图；从图24可以看出，疏水层、亲水层以及界面层的纤维层中的空隙明显，疏水层、亲水层以及界面层结合松散。
图30为对比例1中复合纤维膜的拉伸曲线；从图25可以看出，制得的复合纤维膜的拉伸强度为3.10MPa。
图31为对比例1中复合纤维膜的膜间结合力曲线；从图26可以看出，制得的复合纤维膜的膜间结合力为0.49N。
对比例2：复合纤维膜(重复单元AB的个数为12)的制备
与实施例1相比，对比例2的区别仅在于，界面层的制备过程中，重复单元AB的数量为12，其余制备方法与实施例1相同。制得的复合纤维膜的拉伸强度为4.74MPa，膜间结合力为0.58N。

Claims (7)

1.一种复合纤维膜，其特征在于，依次包括亲水层、界面层和疏水层；
所述亲水层和疏水层含有纳米羟基磷灰石；
所述界面层为单元A和单元B交替堆叠形成重复单元AB；
所述单元A表示聚乳酸/纳米羟基磷灰石复合材料；
所述单元B表示聚乙烯醇/海藻酸钠/纳米羟基磷灰石复合材料；
所述重复单元AB的个数为2-10；所述界面层的厚度为80-200μm；
所述亲水层中含海藻酸钠；
所述单元A表示的聚乳酸/纳米羟基磷灰石复合材料以直径为450-570nm的纤维形态存在；
所述单元B表示的聚乙烯醇/海藻酸钠/纳米羟基磷灰石复合材料以直径为200-290nm的纤维形态存在。
2.根据权利要求1所述的复合纤维膜，其特征在于，所述界面层的厚度为90-150μm。
3.根据权利要求1所述的复合纤维膜，其特征在于，所述亲水层的组分还包括聚乙烯醇、胶原或丝素蛋白中的至少一种；所述疏水层的组分还包括聚乳酸、聚已内酯或聚氨酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的复合纤维膜，其特征在于，所述单元A或单元B中纳米羟基磷灰石的质量含量为5.0-6.8%。
5.权利要求1-4中任一项所述的复合纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）疏水层的制备：将疏水性物质溶解，然后与纳米羟基磷灰石混合，得到疏水层纺丝液，再利用静电纺丝方法制得所述疏水层；
（2）界面层的制备：将聚乳酸溶解，然后与纳米羟基磷灰石混合，得到单元A纺丝液，再利用静电纺丝方法在步骤（1）制得的疏水层上制得单元A；将纳米羟基磷灰石和海藻酸钠在溶剂中分散，然后加入聚乙烯醇，加热，搅拌溶解，冷却，再加入海藻酸钠，搅拌，制得单元B纺丝液，再利用静电纺丝方法在单元A上制得单元B；然后在B上继续利用静电纺丝方法制得单元A，在单元A上制得单元B，从而形成重复单元AB，即制得所述界面层；
（3）亲水层的制备：将纳米羟基磷灰石在溶剂中分散，然后加入亲水性物质，加热，搅拌溶解，冷却，制得亲水层纺丝液，利用静电纺丝方法在步骤（2）制得的界面层上制得所述亲水层，即制得所述复合纤维膜。
6.一种敷料，其特征在于，包括权利要求1-4中任一项所述的复合纤维膜。
7.权利要求1-4中任一项所述的复合纤维膜在制备医疗用品中的应用。
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