CN112510190B - 一种钠离子过渡金属氧化物正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钠离子过渡金属氧化物正极材料的制备方法，制备步骤包括如下：S1，混合：首先将化学计量的三水乙酸钠、四水乙酸锰、四水乙酸镍、四水乙酸钴、乙酸镁、二水乙酸锌和柠檬酸取出，并统一溶解在定量的水中，然后充分搅拌溶解后转移至水浴锅中继续搅拌至凝胶状。本发明制备出来的钠离子正极片，并通过在其内部掺杂了Zn元素，可以有效的减弱Mn3+离子的Jahn‑Teller效应，较好的提高了正极材料在循环过程中的结构稳定性，从而有效提高了制备材料的循环寿命和倍率性能，可以进一步增加Zn掺杂的量可以继续改善材料的循环稳定性，使用时具备优异的循环性能和倍率性能，该种正极材料能有效的促进钠离子电池的实际应用，实用性较强。

Description

一种钠离子过渡金属氧化物正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电池正极材料技术领域，尤其是一种钠离子过渡金属氧化物正极材料的制备方法。
背景技术
化石燃料的过度使用不仅造成了严重的环境问题，同时也带来了能源危机。锂离子电池由于电压高、比能量大、安全性能好等优势已经被广泛应用，但是锂资源缺乏导致其难以满足大规模储能的要求。钠离子电池由于与锂离子电池相似的电化学性能，低成本和储量丰富而备受关注。
现市面上的正极材料在使用时其性能受到很多因素的影响，这严重阻碍钠离子电池的实际应用，较大半径的钠离子在重复的嵌入/脱出过程中会导致主体材料的结构塌陷，严重损害了电池的循环寿命和倍率性能，在应用时不具备由于优异的循环性能和倍率性能，使用时存在一定的局限性。
发明内容
本发明针对背景技术中的不足，提供了一种钠离子过渡金属氧化物正极材料的制备方法。
本发明为解决上述现象，采用以下技术方案，一种钠离子过渡金属氧化物正极材料的制备方法，制备方法包括如下：
S1，混合：首先将化学计量的三水乙酸钠、四水乙酸锰、四水乙酸镍、四水乙酸钴、乙酸镁、二水乙酸锌和柠檬酸取出，并统一溶解在定量的水中，然后充分搅拌溶解后转移至水浴锅中继续搅拌至凝胶状；
S2，研磨烧制：取出凝胶状材料放入烘箱中进行干燥处理，然后干燥后放入到玛瑙研钵中充分研磨，接着再放入马弗炉中烧制，去除内部残留的有机物，等待冷却后再次进行研磨，最后在马弗炉中继续烧10小时；
S3，成型：等待材料冷却至室温后即可将材料再次研磨，然后将研磨好的材料保存在氩气保护的手套箱中隔绝外界的空气和水分，这样即可得出Na0.7Mn0.5Ni0.3-xCo0.1Mg0.1ZnxO2(0<x≤0.15)，其形状为块状粉末；
S4，极片制备：将制备出来的过渡金属氧化物正极材料取出，然后取出固定量的导电剂、粘接剂、溶剂和集流体，且导电剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)，溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，集流体为铝箔，接着将Na0.7Mn0.5Ni0.3-xCo0.1Mg0.1ZnxO2(0<x≤0.15)与导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF溶解于NMP中混合均匀，搅拌为均匀浆料，然后涂覆在集流体铝箔上，并于真空烘箱中烘干，即可得钠离子电池正极极片。
S5，电池的组装：正极为上述正极极片，而负极极片为金属钠，隔膜为Whatman GF/D，电解液的电解质为高氯酸钠(NaClO4)，溶剂为碳酸乙烯酯(EC)，碳酸二乙酯(DEC)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)，制备时以Sigma高纯金属钠片为负极；采用Whatman钠电隔膜；电解液为1.0M的NaClO4溶解于碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二乙酯(DEC)+氟代碳酸乙烯酯(FEC)，将正极，负极，隔膜和电解液组装成CR-2032纽扣电池。
作为本发明的进一步优选方式，步骤S1中，首先将化学计量的三水乙酸钠、四水乙酸锰、四水乙酸镍、四水乙酸钴、乙酸镁、二水乙酸锌和柠檬酸取出，同时金属离子:柠檬酸＝1:3，并统一溶解在30mL水中，然后充分搅拌溶解后转移至80℃水浴锅中继续搅拌至凝胶状。
作为本发明的进一步优选方式，步骤S2中，取出凝胶状材料放入烘箱中120℃干燥24小时，然后干燥后放入到玛瑙研钵中充分研磨，接着再放入马弗炉中以450℃烧5小时，去除内部残留的有机物，等待冷却后再次进行研磨，最后在马弗炉以500℃烧2小时，升高温度至800℃继续烧10小时。
作为本发明的进一步优选方式，步骤S3中，等待材料冷却至室温后即可将材料再次研磨，然后将研磨好的材料保存在氩气保护的手套箱中隔绝外界的空气和水分，这样即可得出Na0.7Mn0.5Ni0.3-xCo0.1Mg0.1ZnxO2(0<x≤0.15)为粒径2-5μm的块状粉末。
作为本发明的进一步优选方式，步骤S4中，将制备出来的过渡金属氧化物正极材料取出，然后取出固定量的导电剂、粘接剂、溶剂和集流体，且导电剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)，溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，集流体为铝箔，接着按照质量比7:2:1的比例将Na0.7Mn0.5Ni0.3-xCo0.1Mg0.1ZnxO2(0<x≤0.15)与导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF溶解于NMP中混合均匀，搅拌为均匀浆料，然后涂覆在集流体铝箔上，并于真空烘箱中80℃烘干，即可得钠离子电池正极极片。
作为本发明的进一步优选方式，步骤S5中，正极为上述正极极片，而负极极片为金属钠，隔膜为Whatman GF/D，电解液的电解质为高氯酸钠(NaClO4)，溶剂为碳酸乙烯酯(EC)，碳酸二乙酯(DEC)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)，制备时以Sigma高纯金属钠片为负极；采用Whatman钠电隔膜；电解液为1.0M的NaClO4溶解于碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二乙酯(DEC)+氟代碳酸乙烯酯(FEC)(体积比19:19:2)，将正极，负极，隔膜和电解液组装成CR-2032纽扣电池，同时电池组装在手套箱的氩气条件下进行。
本发明制备出来的钠离子正极片，并通过在其内部掺杂了Zn元素，可以有效的减弱Mn3+离子的Jahn-Teller效应，较好的提高了正极材料在循环过程中的结构稳定性，从而有效提高了制备材料的循环寿命和倍率性能，可以进一步增加Zn掺杂的量可以继续改善材料的循环稳定性，同时由于Zn是没有电化学活性的，过多的Zn掺杂会降低材料的比容量，所以需要保持5％的Zn掺杂量就可以较好的改善材料的循环寿命和倍率性能，同时其损失的比容量较小，使用时具备优异的循环性能和倍率性能，该种正极材料能有效的促进钠离子电池的实际应用，实用性较强。
附图说明
图1为本发明Na0.7Mn0.5Ni0.3Co0.1Mg0.1O2的扫描电子显微镜照片；
图2为本发明Na0.7Mn0.5Ni0.25Co0.1Mg0.1Zn0.05O2的扫描电子显微镜照片；
图3为本发明Na0.7Mn0.5Ni0.3Co0.1Mg0.1O2在20mA/g及500mA/g电流密度下的充放电曲线；
图4为本发明Na0.7Mn0.5Ni0.3Co0.1Mg0.1O2在100mA/g电流密度下前100圈的放电比容量及库伦效率示意图；
图5为本发明Na0.7Mn0.5Ni0.25Co0.1Mg0.1Zn0.05O2在20mA/g及500mA/g电流密度下的充放电曲线；
图6为本发明Na0.7Mn0.5Ni0.25Co0.1Mg0.1Zn0.05O2在100mA/g电流密度下前100圈的放电比容量及库伦效率示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种钠离子过渡金属氧化物正极材料的制备方法，制备方法包括如下：
S1，混合：首先将化学计量的三水乙酸钠、四水乙酸锰、四水乙酸镍、四水乙酸钴、乙酸镁、二水乙酸锌和柠檬酸取出，并统一溶解在定量的水中，然后充分搅拌溶解后转移至水浴锅中继续搅拌至凝胶状；
S2，研磨烧制：取出凝胶状材料放入烘箱中进行干燥处理，然后干燥后放入到玛瑙研钵中充分研磨，接着再放入马弗炉中烧制，去除内部残留的有机物，等待冷却后再次进行研磨，最后在马弗炉中继续烧10小时；
S3，成型：等待材料冷却至室温后即可将材料再次研磨，然后将研磨好的材料保存在氩气保护的手套箱中隔绝外界的空气和水分，这样即可得出Na0.7Mn0.5Ni0.3-xCo0.1Mg0.1ZnxO2(0<x≤0.15)，其形状为块状粉末；
S4，极片制备：将制备出来的过渡金属氧化物正极材料取出，然后取出固定量的导电剂、粘接剂、溶剂和集流体，且导电剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)，溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，集流体为铝箔，接着将Na0.7Mn0.5Ni0.3-xCo0.1Mg0.1ZnxO2(0<x≤0.15)与导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF溶解于NMP中混合均匀，搅拌为均匀浆料，然后涂覆在集流体铝箔上，并于真空烘箱中烘干，即可得钠离子电池正极极片；
S5，电池的组装：正极为上述正极极片，而负极极片为金属钠，隔膜为Whatman GF/D，电解液的电解质为高氯酸钠(NaClO4)，溶剂为碳酸乙烯酯(EC)，碳酸二乙酯(DEC)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)，制备时以Sigma高纯金属钠片为负极；采用Whatman钠电隔膜；电解液为1.0M的NaClO4溶解于碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二乙酯(DEC)+氟代碳酸乙烯酯(FEC)，将正极，负极，隔膜和电解液组装成CR-2032纽扣电池。
步骤S1中，首先将化学计量的三水乙酸钠、四水乙酸锰、四水乙酸镍、四水乙酸钴、乙酸镁、二水乙酸锌和柠檬酸取出，同时金属离子:柠檬酸＝1:3，并统一溶解在30mL水中，然后充分搅拌溶解后转移至80℃水浴锅中继续搅拌至凝胶状。
步骤S2中，取出凝胶状材料放入烘箱中120℃干燥24小时，然后干燥后放入到玛瑙研钵中充分研磨，接着再放入马弗炉中以450℃烧5小时，去除内部残留的有机物，等待冷却后再次进行研磨，最后在马弗炉以500℃烧2小时，升高温度至800℃继续烧10小时。
步骤S3中，等待材料冷却至室温后即可将材料再次研磨，然后将研磨好的材料保存在氩气保护的手套箱中隔绝外界的空气和水分，这样即可得出Na0.7Mn0.5Ni0.3-xCo0.1Mg0.1ZnxO2(0<x≤0.15)为粒径2-5μm的块状粉末。
步骤S4中，将制备出来的过渡金属氧化物正极材料取出，然后取出固定量的导电剂、粘接剂、溶剂和集流体，且导电剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)，溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，集流体为铝箔，接着按照质量比7:2:1的比例将Na0.7Mn0.5Ni0.3-xCo0.1Mg0.1ZnxO2(0<x≤0.15)与导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF溶解于NMP中混合均匀，搅拌为均匀浆料，然后涂覆在集流体铝箔上，并于真空烘箱中80℃烘干，即可得钠离子电池正极极片。
步骤S5中，正极为上述正极极片，而负极极片为金属钠，隔膜为Whatman GF/D，电解液的电解质为高氯酸钠(NaClO4)，溶剂为碳酸乙烯酯(EC)，碳酸二乙酯(DEC)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)，制备时以Sigma高纯金属钠片为负极；采用Whatman钠电隔膜；电解液为1.0M的NaClO4溶解于碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二乙酯(DEC)+氟代碳酸乙烯酯(FEC)(体积比19:19:2)，将正极，负极，隔膜和电解液组装成CR-2032纽扣电池，同时电池组装在手套箱的氩气条件下进行。
实例一
本发明提供一种技术方案：一种化学纤维复合材料及其制备方法，制作方法包括如下：
S1，混合：首先将化学计量的三水乙酸钠、四水乙酸锰、四水乙酸镍、四水乙酸钴、乙酸镁、二水乙酸锌和柠檬酸取出，并统一溶解在定量的水中，然后充分搅拌溶解后转移至水浴锅中继续搅拌至凝胶状；
S2，研磨烧制：取出凝胶状材料放入烘箱中进行干燥处理，然后干燥后放入到玛瑙研钵中充分研磨，接着再放入马弗炉中烧制，去除内部残留的有机物，等待冷却后再次进行研磨，最后在马弗炉中继续烧10小时；
S3，成型：等待材料冷却至室温后即可将材料再次研磨，然后将研磨好的材料保存在氩气保护的手套箱中隔绝外界的空气和水分，这样即可得出Na0.7Mn0.5Ni0.3-xCo0.1Mg0.1ZnxO2(0<x≤0.15)，其形状为块状粉末；
S4，极片制备：将制备出来的过渡金属氧化物正极材料取出，然后取出固定量的导电剂、粘接剂、溶剂和集流体，且导电剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)，溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，集流体为铝箔，接着将Na0.7Mn0.5Ni0.3-xCo0.1Mg0.1ZnxO2(0<x≤0.15)与导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF溶解于NMP中混合均匀，搅拌为均匀浆料，然后涂覆在集流体铝箔上，并于真空烘箱中烘干，即可得钠离子电池正极极片；
S5，电池的组装：正极为上述正极极片，而负极极片为金属钠，隔膜为Whatman GF/D，电解液的电解质为高氯酸钠(NaClO4)，溶剂为碳酸乙烯酯(EC)，碳酸二乙酯(DEC)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)，制备时以Sigma高纯金属钠片为负极；采用Whatman钠电隔膜；电解液为1.0M的NaClO4溶解于碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二乙酯(DEC)+氟代碳酸乙烯酯(FEC)，将正极，负极，隔膜和电解液组装成CR-2032纽扣电池。
步骤S1中，首先将化学计量的三水乙酸钠、四水乙酸锰、四水乙酸镍、四水乙酸钴、乙酸镁、二水乙酸锌和柠檬酸取出，同时金属离子:柠檬酸＝1:3，并统一溶解在30mL水中，然后充分搅拌溶解后转移至80℃水浴锅中继续搅拌至凝胶状。
步骤S2中，取出凝胶状材料放入烘箱中120℃干燥24小时，然后干燥后放入到玛瑙研钵中充分研磨，接着再放入马弗炉中以450℃烧5小时，去除内部残留的有机物，等待冷却后再次进行研磨，最后在马弗炉以500℃烧2小时，升高温度至800℃继续烧10小时。
步骤S3中，等待材料冷却至室温后即可将材料再次研磨，然后将研磨好的材料保存在氩气保护的手套箱中隔绝外界的空气和水分，这样即可得出Na0.7Mn0.5Ni0.3-xCo0.1Mg0.1ZnxO2(0<x≤0.15)为粒径2-5μm的块状粉末。
步骤S4中，将制备出来的过渡金属氧化物正极材料取出，然后取出固定量的导电剂、粘接剂、溶剂和集流体，且导电剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)，溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，集流体为铝箔，接着按照质量比7:2:1的比例将Na0.7Mn0.5Ni0.3-xCo0.1Mg0.1ZnxO2(0<x≤0.15)与导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF溶解于NMP中混合均匀，搅拌为均匀浆料，然后涂覆在集流体铝箔上，并于真空烘箱中80℃烘干，即可得钠离子电池正极极片。
步骤S5中，正极为上述正极极片，而负极极片为金属钠，隔膜为Whatman GF/D，电解液的电解质为高氯酸钠(NaClO4)，溶剂为碳酸乙烯酯(EC)，碳酸二乙酯(DEC)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)，制备时以Sigma高纯金属钠片为负极；采用Whatman钠电隔膜；电解液为1.0M的NaClO4溶解于碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二乙酯(DEC)+氟代碳酸乙烯酯(FEC)(体积比19:19:2)，将正极，负极，隔膜和电解液组装成CR-2032纽扣电池，同时电池组装在手套箱的氩气条件下进行。
关于不同电池性能的比对：1.没有掺杂锌的样品Na0.7Mn0.5Ni0.3Co0.1Mg0.1O2在20mA/g的电流密度下能够提供166mAh/g的可逆充放电比容量；在500mA/g的电流密度下能够提供60mAh/g的可逆充放电比容量；在100mA/g的电流密度下仍有143mAh/g的可逆充放电比容量；循环100圈之后比容量高于100mAh/g(容量保留率约为70.6％)。2.5％锌掺杂的样品Na0.7Mn0.5Ni0.25Co0.1Mg0.1Zn0.05O2在在20mA/g的电流密度下能够提供163mAh/g的可逆充放电比容量；在500mA/g的电流密度下能够提供75mAh/g的可逆充放电比容量；在100mA/g的电流密度下仍有139mAh/g的可逆充放电比容量。循环100圈之后比容量高于106mAh/g(容量保留率约为76.3％)。
综上所述，本发明制备出来的钠离子正极片，并通过在其内部掺杂了Zn元素，可以有效的减弱Mn3+离子的Jahn-Teller效应，较好的提高了正极材料在循环过程中的结构稳定性，从而有效提高了制备材料的循环寿命和倍率性能，可以进一步增加Zn掺杂的量可以继续改善材料的循环稳定性，同时由于Zn是没有电化学活性的，过多的Zn掺杂会降低材料的比容量，所以需要保持5％的Zn掺杂量就可以较好的改善材料的循环寿命和倍率性能，同时其损失的比容量较小，使用时具备优异的循环性能和倍率性能，该种正极材料能有效的促进钠离子电池的实际应用，实用性较强。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种钠离子过渡金属氧化物正极材料的制备方法，其特征在于，制备步骤包括如下：
S1，混合：首先将化学计量的三水乙酸钠、四水乙酸锰、四水乙酸镍、四水乙酸钴、乙酸镁、二水乙酸锌和柠檬酸取出，并统一溶解在定量的水中，然后充分搅拌溶解后转移至水浴锅中继续搅拌至凝胶状；
S2，研磨烧制：取出凝胶状材料放入烘箱中进行干燥处理，然后干燥后放入到玛瑙研钵中充分研磨，接着再放入马弗炉中烧制，去除内部残留的有机物，等待冷却后再次进行研磨，最后在马弗炉中继续烧10小时；
S3，成型：等待材料冷却至室温后即可将材料再次研磨，然后将研磨好的材料保存在氩气保护的手套箱中隔绝外界的空气和水分，这样即可得出Na0.7Mn0.5Ni0.3-xCo0.1Mg0.1ZnxO2，0<x≤0.15，其形状为块状粉末；
S4，极片制备：将制备出来的过渡金属氧化物正极材料取出，然后取出固定量的导电剂、粘接剂、溶剂和集流体，且导电剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)，溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，集流体为铝箔，接着将Na0.7Mn0.5Ni0.3-xCo0.1Mg0.1ZnxO2，0<x≤0.15，与导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF溶解于NMP中混合均匀，搅拌为均匀浆料，然后涂覆在集流体铝箔上，并于真空烘箱中烘干，即可得钠离子电池正极极片；
S5，电池的组装：正极为上述正极极片，而负极极片为金属钠，隔膜为Whatman GF/D，电解液的电解质为高氯酸钠(NaClO4)，溶剂为碳酸乙烯酯(EC)，碳酸二乙酯(DEC)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)，制备时以Sigma高纯金属钠片为负极；采用Whatman钠电隔膜；电解液为1.0M的NaClO4溶解于碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二乙酯(DEC)+氟代碳酸乙烯酯(FEC)，将正极，负极，隔膜和电解液组装成CR-2032纽扣电池。
2.根据权利要求1所述的一种钠离子过渡金属氧化物正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，首先将化学计量的三水乙酸钠、四水乙酸锰、四水乙酸镍、四水乙酸钴、乙酸镁、二水乙酸锌和柠檬酸取出，同时金属离子:柠檬酸＝1:3，并统一溶解在30mL水中，然后充分搅拌溶解后转移至80℃水浴锅中继续搅拌至凝胶状。
3.根据权利要求1所述的一种钠离子过渡金属氧化物正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，取出凝胶状材料放入烘箱中120℃干燥24小时，然后干燥后放入到玛瑙研钵中充分研磨，接着再放入马弗炉中以450℃烧5小时，去除内部残留的有机物，等待冷却后再次进行研磨，最后在马弗炉以500℃烧2小时，升高温度至800℃继续烧10小时。
4.根据权利要求1所述的一种钠离子过渡金属氧化物正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，等待材料冷却至室温后即可将材料再次研磨，然后将研磨好的材料保存在氩气保护的手套箱中隔绝外界的空气和水分，这样即可得出Na0.7Mn0.5Ni0.3-xCo0.1Mg0.1ZnxO2，0<x≤0.15，为粒径2-5μm的块状粉末。
5.根据权利要求1所述的一种钠离子过渡金属氧化物正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，将制备出来的过渡金属氧化物正极材料取出，然后取出固定量的导电剂、粘接剂、溶剂和集流体，且导电剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)，溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，集流体为铝箔，接着按照质量比7:2:1的比例将Na0.7Mn0.5Ni0.3-xCo0.1Mg0.1ZnxO2，0<x≤0.15，与导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF溶解于NMP中混合均匀，搅拌为均匀浆料，然后涂覆在集流体铝箔上，并于真空烘箱中80℃烘干，即可得钠离子电池正极极片。
6.根据权利要求1所述的一种钠离子过渡金属氧化物正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，正极为上述正极极片，而负极极片为金属钠，隔膜为Whatman GF/D，电解液的电解质为高氯酸钠(NaClO4)，溶剂为碳酸乙烯酯(EC)，碳酸二乙酯(DEC)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)，制备时以Sigma高纯金属钠片为负极；采用Whatman钠电隔膜；电解液为1.0M的NaClO4溶解于碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二乙酯(DEC)+氟代碳酸乙烯酯(FEC)，体积比19:19:2，将正极，负极，隔膜和电解液组装成CR-2032纽扣电池，同时电池组装在手套箱的氩气条件下进行。
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