CN112501467A - 一种耐热镁铝锌合金铸件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于镁合金加工技术领域，具体涉及一种耐热镁铝锌合金铸件的制备方法，包括混合剂制备、增强剂制备、镁铝锌合金铸件的制备几个步骤。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中所制备的增强剂化学稳定性好，不会产生有害气体，与AZ91镁合金复合制备，所得合金晶粒细小、分布均匀，具有良好的力学性能和物理性能；钴和铍的加入，能够得到热稳定性高的结构，提高合金的抗蠕变性和耐高温性能；增强剂所用元素相比现有技术中稀土元素和贵金属，能够降低合金的生产成本，适于推广。
Description
技术领域
本发明属于镁合金加工技术领域，具体涉及一种耐热镁铝锌合金铸件的制备方法。
背景技术
镁合金因其质轻的特点而备受关注，还具有很高的尺寸稳定性、阻尼减震性能、电磁屏蔽性能以及优异的铸造、切削加工性能和易回收、再生等特点，在汽车、电子通信、航空航天和国防军事领域具有广阔的应用前景，镁铝锌系镁合金力学性能优良，流动性好，热裂倾向小，铸造工艺简单，成本较低，但是镁铝锌系镁合金在熔炼过程中极易氧化燃烧，且其弹性模量小、高温强度和抗蠕变性能低，耐磨性、耐腐蚀性差，尤其当使用温度超过120℃时，β相软化而导致镁合金性能降低，阻碍了其的进一步使用，现有技术中通过添加稀土元素，在镁合金中形成稳定的第二相颗粒，来改善镁合金的高温力学性能和抗蠕变性能，但需要较高含量稀土元素，合金成本较高，难以广泛推广引用，单独加入陶瓷颗粒增强的镁合金，又会影响镁合金的塑性；申请号为2014103965800中，通过合理配比镁合金原料，其中限定铝元素含量，保证铝的固溶强化作用，又避免应力腐蚀；限定锌的含量，起到固溶强化和沉淀强化作用，避免合金热裂和缩松倾向；锰用于除去杂质铁，提高镁合金的耐腐蚀性；钇起到固溶强化、细化晶粒，降低蠕变率，改善高温抗腐蚀性能，同时与铝结合，改善镁合金的高温性能，钕的加入提高镁合金室温力学性能，与镁生成硬性、热稳定性高的Mg12Nd相，提高合金的抗蠕变性和热稳定性能，铈改善镁合金的缩松和热裂情况，钙提高镁合金的燃点，提高镁合金的抗氧化性，银改善稀土合金的时效硬化效应，与钇、钕、铈同时加入增强时效强化作用，提高合金的抗蠕变性和热稳定性能，碳化硼保证镁合金的弹性模量进而提高其综合性能，但其中钇、钕、银的用量相对较大，合金成本较高，难以广泛推广引用，因此，需要对如何增强镁铝锌合金的耐热性能进一步研究。
发明内容
本发明的目的是针对现有利用稀土元素提高镁铝锌合金耐热性成本高的问题，提供了一种耐热镁铝锌合金铸件的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种耐热镁铝锌合金铸件的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合剂制备：按重量份计，将氯化镁22-26份、碳酸铈4-8份、碳酸锌2-3份、氯化镉1-6份在坩埚中升温至780-800℃，搅拌均匀后浇注成块，破碎后研磨成粉料一，加入硼酰化钴1-2份、氯化铍0.4-0.6份在球磨机中混合，得到混合剂备用；
（2）增强剂制备：取纯铝12-16份于坩埚中在保护气氛下融化，纯铝熔体的温度达到720-740℃时，加入备用的混合剂1-5份，在功率为14-15kW的电磁功率下搅拌20分钟，在真空环境下浇注成块，然后研磨成粉料二，在温度为600-800℃的氢气氛围下干燥3-4小时，得到增强剂备用；
（3）镁铝锌合金铸件的制备：取AZ91镁合金坯料78-82份加热得到镁合金熔体，保持温度为740-760℃时加入增强剂1-3份，在保护气氛下用具有旋转叶片的喷吹装置进行搅拌，搅拌时间为25-35分钟，降温至720℃后进行浇注，压强为85-95MPa，保压时间为80-90秒，得到镁铝锌合金铸坯，然后在温度为380-420℃的条件下均匀化处理6-8小时，完成后在温度为340-360℃、压强为100-120MPa的条件下锻造成形得到成形毛坯，依次经热处理、机械加工和表面处理后得到镁铝锌合金铸件。
作为对上述方案的进一步改进，所述硼酰化钴由湿法生产工艺制备，其氧化率低于1×10-5。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（1）中球磨机中混合的条件为，将球磨机抽真空后充入氩气，以球料比20:1-30:1、转速为350-450℃的条件下混合3-5小时；
所述步骤（2）、步骤（3）中保护气氛均为六氟化硫和二氧化钛以体积比1:10混合，通入流量为10ml/min；步骤（2）中真空环境为真空度≤3×10-2Pa。
作为对上述方案的进一步改进，所述粉料二的粒径为140-180目。
作为对上述方案的进一步改进，所述喷吹装置转子的转速为300-400转/分钟，喷吹装置以6L/分钟的速度通入氩气，转子在单向转动2分钟后反向转动；能够改善合金熔体的搅拌效果，使增强剂均匀分散和分布；
所述喷吹装置的出气口距离镁合金熔体的距离为10-20mm。
作为对上述方案的进一步改进，所述热处理条件为在温度为220-260℃的条件下处理4-6小时。
本发明中除特别注明外，份数均按重量份计。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中所制备的增强剂化学稳定性好，不会产生有害气体，与AZ91镁合金复合制备，所得合金晶粒细小、分布均匀，具有良好的力学性能和物理性能；锌的加入强化固溶和沉淀，与镉配合能够抑制合金热裂和缩松倾向，提高合金的耐蚀性；铈的加入能提高镁合金的耐高温性能；硼的加入能够与合金中的铁原子形成高密度的化合物沉淀，从而降低合金中有害元素铁的含量；钴和铍的加入，能够得到热稳定性高的结构，提高合金的抗蠕变性和耐高温性能；增强剂所用元素相比现有技术中稀土元素和贵金属，能够降低合金的生产成本，适于推广。
具体实施方式
实施例1
一种耐热镁铝锌合金铸件的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合剂制备：按重量份计，将氯化镁24份、碳酸铈6份、碳酸锌2.5份、氯化镉3.5份在坩埚中升温至790℃，搅拌均匀后浇注成块，破碎后研磨成粉料一，加入硼酰化钴1.5份、氯化铍0.5份在球磨机中混合，得到混合剂备用；
球磨机中混合的条件为，将球磨机抽真空后充入氩气，以球料比25:1、转速为400℃的条件下混合4小时；
（2）增强剂制备：取纯铝14份于坩埚中在保护气氛下融化，纯铝熔体的温度达到730℃时，加入备用的混合剂3份，在功率为14.5kW的电磁功率下搅拌20分钟，在真空环境下浇注成块，然后研磨成粉料二，在温度为700℃的氢气氛围下干燥3.5小时，得到增强剂备用；
所述保护气氛均为六氟化硫和二氧化钛以体积比1:10混合，通入流量为10ml/min，真空环境为真空度≤3×10-2Pa；
（3）镁铝锌合金铸件的制备：取AZ91镁合金坯料80份加热得到镁合金熔体，保持温度为750℃时加入增强剂2份，在保护气氛下用具有旋转叶片的喷吹装置进行搅拌，搅拌时间为30分钟，所述喷吹装置转子的转速为350转/分钟，喷吹装置以6L/分钟的速度通入氩气，转子在单向转动2分钟后反向转动；
降温至720℃后进行浇注，压强为90MPa，保压时间为85秒，得到镁铝锌合金铸坯，然后在温度为400℃的条件下均匀化处理7小时，完成后在温度为350℃、压强为110MPa的条件下锻造成形得到成形毛坯，依次经热处理、机械加工和表面处理后得到镁铝锌合金铸件；
所述保护气氛均为六氟化硫和二氧化钛以体积比1:10混合，通入流量为10ml/min；
所述喷吹装置转子的转速为350转/分钟，喷吹装置以6L/分钟的速度通入氩气，转子在单向转动2分钟后反向转动。
其中，所述硼酰化钴由湿法生产工艺制备，其氧化率低于1×10-5；所述粉料二的粒径为160目。
实施例2
一种耐热镁铝锌合金铸件的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合剂制备：按重量份计，将氯化镁22份、碳酸铈8份、碳酸锌2份、氯化镉6份在坩埚中升温至780℃，搅拌均匀后浇注成块，破碎后研磨成粉料一，加入硼酰化钴1份、氯化铍0.6份在球磨机中混合，得到混合剂备用；
球磨机中混合的条件为，将球磨机抽真空后充入氩气，以球料比30:1、转速为350℃的条件下混合5小时；
（2）增强剂制备：取纯铝16份于坩埚中在保护气氛下融化，纯铝熔体的温度达到720℃时，加入备用的混合剂5份，在功率为14kW的电磁功率下搅拌20分钟，在真空环境下浇注成块，然后研磨成粉料二，在温度为800℃的氢气氛围下干燥3小时，得到增强剂备用；
所述保护气氛均为六氟化硫和二氧化钛以体积比1:10混合，通入流量为10ml/min，真空环境为真空度≤3×10-2Pa；
（3）镁铝锌合金铸件的制备：取AZ91镁合金坯料82份加热得到镁合金熔体，保持温度为740℃时加入增强剂1份，在保护气氛下用具有旋转叶片的喷吹装置进行搅拌，搅拌时间为35分钟，所述喷吹装置转子的转速为400转/分钟，喷吹装置以6L/分钟的速度通入氩气，转子在单向转动2分钟后反向转动；
降温至720℃后进行浇注，压强为95MPa，保压时间为80秒，得到镁铝锌合金铸坯，然后在温度为420℃的条件下均匀化处理6小时，完成后在温度为340℃、压强为120MPa的条件下锻造成形得到成形毛坯，依次经热处理、机械加工和表面处理后得到镁铝锌合金铸件；
所述保护气氛均为六氟化硫和二氧化钛以体积比1:10混合，通入流量为10ml/min；
所述喷吹装置转子的转速为400转/分钟，喷吹装置以6L/分钟的速度通入氩气，转子在单向转动2分钟后反向转动。
其中，所述硼酰化钴由湿法生产工艺制备，其氧化率低于1×10-5；所述粉料二的粒径为180目。
实施例3
一种耐热镁铝锌合金铸件的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合剂制备：按重量份计，将氯化镁26份、碳酸铈4份、碳酸锌3份、氯化镉1份在坩埚中升温至800℃，搅拌均匀后浇注成块，破碎后研磨成粉料一，加入硼酰化钴2份、氯化铍0.4份在球磨机中混合，得到混合剂备用；
球磨机中混合的条件为，将球磨机抽真空后充入氩气，以球料比20:1、转速为450℃的条件下混合3小时；
（2）增强剂制备：取纯铝12份于坩埚中在保护气氛下融化，纯铝熔体的温度达到40℃时，加入备用的混合剂1份，在功率为15kW的电磁功率下搅拌20分钟，在真空环境下浇注成块，然后研磨成粉料二，在温度为600℃的氢气氛围下干燥4小时，得到增强剂备用；
所述保护气氛均为六氟化硫和二氧化钛以体积比1:10混合，通入流量为10ml/min，真空环境为真空度≤3×10-2Pa；
（3）镁铝锌合金铸件的制备：取AZ91镁合金坯料78份加热得到镁合金熔体，保持温度为760℃时加入增强剂3份，在保护气氛下用具有旋转叶片的喷吹装置进行搅拌，搅拌时间为25分钟，所述喷吹装置转子的转速为300转/分钟，喷吹装置以6L/分钟的速度通入氩气，转子在单向转动2分钟后反向转动；
降温至720℃后进行浇注，压强为85MPa，保压时间为90秒，得到镁铝锌合金铸坯，然后在温度为380℃的条件下均匀化处理8小时，完成后在温度为340℃、压强为100MPa的条件下锻造成形得到成形毛坯，依次经热处理、机械加工和表面处理后得到镁铝锌合金铸件；
所述保护气氛均为六氟化硫和二氧化钛以体积比1:10混合，通入流量为10ml/min；
所述喷吹装置转子的转速为300转/分钟，喷吹装置以6L/分钟的速度通入氩气，转子在单向转动2分钟后反向转动。
其中，所述硼酰化钴由湿法生产工艺制备，其氧化率低于1×10-5；所述粉料二的粒径为140目。
以申请号为2014103965800的申请文件中实施例2作为对照组，对本发明中实施例1-3中制备所得合金性能参数进行检测，得到以下结果：
表1
通过表1中数据可以看出，本发明中所制备的镁合金铸件抗拉强度和抗弯强度比对照组有了一定提高，弹性模量和延伸率与对照组中基本相同，但减少了稀土元素和贵金属的使用量，生产成本降低，易于推广。
在200℃、80MPa的条件下处理100小时，对合金材料的抗拉强度，蠕变变形等性能进行检测，得到以下结果：
表2
通过表2中数据可以看出，本发明中合金实现了对照组中在高温条件下具有优异蠕变性能和尺寸稳定性，相比AZ91镁合金有了明显提高。
对实施例1进行腐蚀实验，得到48小时的腐蚀速率为0.082mg/（cm²·h），说明本发明中镁合金具有较好的耐腐蚀性能。
Claims (8)
1.一种耐热镁铝锌合金铸件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）混合剂制备：按重量份计，将氯化镁22-26份、碳酸铈4-8份、碳酸锌2-3份、氯化镉1-6份在坩埚中升温至780-800℃，搅拌均匀后浇注成块，破碎后研磨成粉料一，加入硼酰化钴1-2份、氯化铍0.4-0.6份在球磨机中混合，得到混合剂备用；
（2）增强剂制备：取纯铝12-16份于坩埚中在保护气氛下融化，纯铝熔体的温度达到720-740℃时，加入备用的混合剂1-5份，在功率为14-15kW的电磁功率下搅拌20分钟，在真空环境下浇注成块，然后研磨成粉料二，在温度为600-800℃的氢气氛围下干燥3-4小时，得到增强剂备用；
（3）镁铝锌合金铸件的制备：取AZ91镁合金坯料78-82份加热得到镁合金熔体，保持温度为740-760℃时加入增强剂1-3份，在保护气氛下用具有旋转叶片的喷吹装置进行搅拌，搅拌时间为25-35分钟，降温至720℃后进行浇注，压强为85-95MPa，保压时间为80-90秒，得到镁铝锌合金铸坯，然后在温度为380-420℃的条件下均匀化处理6-8小时，完成后在温度为340-360℃、压强为100-120MPa的条件下锻造成形得到成形毛坯，依次经热处理、机械加工和表面处理后得到镁铝锌合金铸件。
2.如权利要求1所述一种耐热镁铝锌合金铸件的制备方法，其特征在于，所述硼酰化钴由湿法生产工艺制备，其氧化率低于1×10-5。
3.如权利要求1所述一种耐热镁铝锌合金铸件的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中球磨机中混合的条件为，将球磨机抽真空后充入氩气，以球料比20:1-30:1、转速为350-450℃的条件下混合3-5小时。
4.如权利要求1所述一种耐热镁铝锌合金铸件的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）、步骤（3）中保护气氛均为六氟化硫和二氧化钛以体积比1:10混合，通入流量为10ml/min；步骤（2）中真空环境为真空度≤3×10-2Pa。
5.如权利要求1所述一种耐热镁铝锌合金铸件的制备方法，其特征在于，所述粉料二的粒径为140-180目。
6.如权利要求1所述一种耐热镁铝锌合金铸件的制备方法，其特征在于，所述喷吹装置转子的转速为300-400转/分钟，喷吹装置以6L/分钟的速度通入氩气，转子在单向转动2分钟后反向转动。
7.如权利要求1所述一种耐热镁铝锌合金铸件的制备方法，其特征在于，所述喷吹装置的出气口距离镁合金熔体的距离为10-20mm。
8.如权利要求1所述一种耐热镁铝锌合金铸件的制备方法，其特征在于，所述热处理条件为在温度为220-260℃的条件下处理4-6小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210316 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |