CN112500765B - 一种气密防护涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气密防护涂层，本发明还公开了其制备方法。本发明提供的气密防护底漆主要起到粘接作用，能有效提高有机高分子在铝合金舱体及焊缝的附着力，附着力可达4Mpa以上，并为气密防护面漆做连接，气密防护面漆高固含，交联密度高，能在气密防护底漆上面形成一层致密的漆膜，起到气体密封防渗漏效果。气密防护底漆选用E‑12和E‑44复配，附着效果好，且具有一定的封闭作用，同时搭配聚酰胺和腰果壳油酚醛酰胺类树脂作为固化剂，可以提高反应活性和固化物的韧性。气密防护面漆选用聚天门冬氨酸酯树脂，通过改性的树脂与弹性固化剂和HDI三聚体制备成膜后漆膜更加致密，并且漆料固含量高粘度低，易于施工。

Description

一种气密防护涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及气密防护材料领域，特别是一种气密防护涂层及其制备方法。
背景技术
目前大多数铝合金舱体一般通过焊接拼接而成，而在焊接部位由于工艺的因素会存在焊缝气孔，使得密封舱体的气密性不佳，目前气密防护的手段通常使用密封胶或者通过热喷涂渡上一层陶瓷基的气密防护材料，这种做法的严重缺陷在于对焊接处基材的附着性较差，且密封效果不佳，而且施工需高温加热较为复杂。目前暂无使用有机高分子涂层进行气密防护的相关技术，本发明通过提高涂层的有机高分子交联结构致密性，来制备一种气密防护涂层。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种气密防护涂层，提高气密防护涂层与焊接处基材的附着性，提高密封效果。
本发明还提供了一种气密防护涂层的制备方法，制备一种气密防护涂层，涂覆于铝合金舱体焊接处，提高焊接处的密封效果。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种气密防护涂层，所述气密防护涂层包括气密防护底漆和气密防护面漆；所述气密防护底漆由质量比为4：1的A1组分和B1组分混合制得，A1组分包括以下质量份数的组分：环氧树脂30～50份，溶剂35-55份，助剂0.9-4份；B1组分包括以下质量份数的组分：聚酰胺树脂20-30份，腰果壳油酚醛酰胺类树脂30-50份，溶剂30-45份；
所述气密防护面漆由质量比为1：1的A2组分和B2组分混合制得，A2组分包括以下质量份数的组分：聚天门冬氨酸酯树脂80-90份，溶剂10-15份，消泡剂0.2-1份，流平剂0.2-1份；B2组分包括以下质量份数的组分：异氰酸酯70-90份，溶剂10-20份，脱水剂1-5份。
所述气密防护涂层的B1组分固化剂选用聚酰胺树脂和改性腰果壳油酚醛酰胺类树脂复配，可以提高反应活性和固化物的韧性。所述气密防护面漆采用聚天门冬氨酸酯树脂与异氰酸酯复配，提高成膜的致密性。
优选地，所述环氧树脂为1:3-1:5的E-12和E-44。环氧树脂根据其外观、粘度、环氧当量选用E-12和E-44进行复配，当二者比例为1:3-1:5之间时，制备而成的气密防护底漆在铝合金舱体及焊缝的附着力效果最佳，并且具有一定的封闭作用。当E-12和E-44的比例小于1:5或大于1:3时，附着力效果不佳，因此E-12和E-44的比例选择1:3-1:5。进一步优选地，E-12和E-44的比例为1:4-1:5。
优选地，所述聚天门冬氨酸酯树脂的制备方法包括以下步骤：
步骤a、将端氨基硅氧烷与马来酸二乙酯通过Michael加成反应合成树脂a；
步骤b、将HDI三聚体与树脂a反应合成具有-NCO活性官能团的预聚体；
步骤c、将上述预聚体与聚天门冬氨酸酯树脂反应合成有机硅改性的聚天门冬氨酸酯树脂。
优选地，步骤a加料控制的温度在40-50℃，反应温度控制在60-65℃，反应时间为10-15h；步骤b加料控制的温度在40-45℃，反应温度控制在60-65℃，反应时间为1-2h；步骤c加料控制的温度在20-25℃，反应温度控制在60-65℃，反应时间为3-4h。
优选地，所述聚天门冬氨酸酯树脂由以下质量份的原料制成：70-110份端氨基硅氧烷、60-100份马来酸二乙酯、100-150分HDI三聚体和400-600份聚天门冬氨酸酯树脂。
优选地，A1组分中助剂包括消泡剂0.2-1份，流平剂0.2-1份，有机硅烷偶联剂0.5-2份。
优选地，A1组分中溶剂包括二甲苯25-35份，正丁醇10-20份。
优选地，B1组分中溶剂包括二甲苯20-30份，正丁醇6-15份。
优选地，A2组分和B2组分中溶剂均为乙酸丁酯。
优选地，A1组分中的改性腰果壳油酚醛酰胺类树脂为市售选用的，包括3117、3100、3060中的一种或多种混合使用。
优选地，A1组分中消泡剂为市售选用的，包含BYK-A530、BYK-054、BYK-066N、BYK-088中的一种或多种混合使用。
优选地，A1组分中流平剂为市售选用的，包含BYK-320、BYK-358N的一种或两种混合使用。
优选地，A2组分中消泡剂为市售选用的，包含BYK-1788、BYK-054、BYK-066N、BYK-392中的一种或多种混合使用。
优选地，A2组分中流平剂为市售选用的，包含BYK-320、BYK-358N的一种或两种混合使用。
优选地，所述异氰酸酯固化剂包含质量比为3:4-5脂肪族的高弹性固化剂和HDI三聚体混合使用。
本发明还公开了所述气密防护涂层的制备方法，气密防护底漆的制备方法为：A1组分将环氧树脂溶于溶剂中，搅拌加入助剂即可；B1组分将聚酰胺树脂和腰果壳油酚醛酰胺类树脂溶于溶剂中即可；气密防护底漆使用时按A1\B1组分固化比例混合即可使用；
气密防护面漆的制备方法为：A2组分将聚天门冬氨酸酯树脂溶于溶剂中，搅拌加入消泡剂、流平剂即可；B2组分将异氰酸酯溶于溶剂中即可；气密防护面漆使用时按A2\B2组分固化比例混合即可使用。
本发明提供的气密防护底漆主要起到粘接作用，能有效提高有机高分子在铝合金舱体及焊缝的附着力，附着力可达4Mpa以上，并为气密防护面漆做连接，气密防护面漆高固含，交联密度高，能在气密防护底漆上面形成一层致密的漆膜，起到气体密封防渗漏效果。并且该体系涂层常温下固化，A、B组分混合使用，施工操作简便，采用空气喷涂或者滚刷涂均可施工。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果在于：
1、提供了一种用于铝合金舱体的气密防护涂层及其制备方法，相较于传统气密防护手段，较为简便且为新颖，实用性佳，附着效果好；
2、气密防护底漆选用E-12和E-44复配，并在一定的比例下，其附着效果好，且具有一定的封闭作用，同时搭配聚酰胺和改性酚醛酰胺作为固化剂，可以提高反应活性和固化物的韧性。
3、气密防护面漆选用改性聚天门冬氨酸酯树脂，通过改性的树脂与弹性固化剂和HDI三聚体制备成膜后漆膜更加致密，并且漆料固含量高粘度低，易于施工。
4、与现有的一些技术相比，该涂层体系产品不需加热高温固化，仅需将基材表面进行简单打磨处理，常温下可自固化反应，操作简便，便于施工。
基于此，本发明提供的一种用于铝合金舱体的气密防护涂层及其制备方法，具有施工方便，附着性能优异，气密防护效果好，适用于铝合金舱体的气密防护。
具体实施方式
实施例1：
(一)气密防护底漆
A1组分
a.将环氧树脂E-12 12份，E-44 36份加入到32份二甲苯和16份正丁醇混合液中，1200rpm下高速分散15min，得到树脂分散液；
b.将0.5份BYK-A530、0.5份BYK-054、0.5份BYK-358N、0.5份BYK-320加入制得的树脂分散液中，搅拌均匀后最后加入2份的A187，1200rpm下高速分散15min，得到A1组分。
B1组分
将聚酰胺树脂140 30份和改性腰果壳油酚醛酰胺类树脂3117 40份加入到二甲苯24份、正丁醇6份的混合液中，1200rpm下高速分散15min，得到B1组分。
使用时，将A1、B1组分按质量比4：1混合均匀后制作样板。
(二)气密防护面漆
(1)改性聚天门冬氨酸酯树脂
a.按重量份数计，将90份的端氨基甲基硅烷加入到试剂瓶中，启动搅拌，控制温度在40℃，缓慢加入87份的马来酸二乙酯，加完后升温至60℃保温反应12h，检测合格后出料得到树脂a；
b.按重量份数计，将125份的HDI三聚体N3390加入到试剂瓶中，启动搅拌，控制温度在40℃，缓慢加入上述树脂a 100份，升温至60℃反应2h，得到预聚体；
c.按重量份数计，将500份聚天门冬氨酸酯树脂NH1420加入到试剂瓶中，启动搅拌，控制温度在25℃，缓慢加入150份的预聚体，升温至65℃反应3h，得到改性聚天门冬氨酸酯树脂。
(2)A2组分
a.将步骤(1)得到的改性聚天门冬氨酸酯树脂85份加入到13.5份乙酸丁酯中，1200rpm下高速分散15min，得到树脂分散液；
b.将0.5份BYK-066N、0.5份BYK-054、0.5份BYK-358N加入步骤a制得的树脂分散液中，1200rpm下高速分散15min，得到A2组分。
(3)B2组分
将50份HDI三聚体N3390和30份脂肪族弹性固化剂SP-103P加入到18份丁酯中，再加入2份的脱水剂OF，搅拌均匀，得到B2组分。
使用时，将A2、B2组分按质量比1：1混合均匀后制作样板。
实施例2：
(一)气密防护底漆
A1组分
a.将环氧树脂E-12 10份，E-44 40份加入到36份二甲苯和10份正丁醇混合液中，1200rpm下高速分散15min，得到树脂分散液；
b.将0.5份BYK-A530、0.5份BYK-054、0.5份BYK-358N、0.5份BYK-320加入制得的树脂分散液中，搅拌均匀后最后加入2份的A187，1200rpm下高速分散15min，得到A1组分。
B1组分
将聚酰胺树脂140 25份和改性腰果壳油酚醛酰胺类树脂3117 45份加入到二甲苯24份正丁醇6份的混合液中，1200rpm下高速分散15min，得到B1组分。
使用时，将A1、B1组分按质量比4：1混合均匀后制作样板。
(二)气密防护面漆
(1)改性聚天门冬氨酸酯树脂
a.按重量份数计，将90份的端氨基甲基硅烷加入到试剂瓶中，启动搅拌，控制温度在40℃，缓慢加入87份的马来酸二乙酯，加完后升温至60℃保温反应12h，检测合格后出料得到树脂a；
b.按重量份数计，将125份的HDI三聚体N3390加入到试剂瓶中，启动搅拌，控制温度在40℃，缓慢加入上述树脂a 100份，升温至60℃反应2h，得到预聚体；
c.按重量份数计，将500份聚天门冬氨酸酯树脂NH1420加入到试剂瓶中，启动搅拌，控制温度在25℃，缓慢加入150份的预聚体，升温至65℃反应3h，得到改性聚天门冬氨酸酯树脂。
(2)A2组分
a.将步骤(1)得到的改性聚天门冬氨酸酯树脂85份加入到13.5份乙酸丁酯中，1200rpm下高速分散15min，得到树脂分散液；
b.将0.5份BYK-066N、0.5份BYK-054、0.5份BYK-358N加入步骤a制得的树脂分散液中，1200rpm下高速分散15min，得到A2组分。
(3)B2组分
将50份N3390和30份SP-103P加入到18份丁酯中，再加入2份的脱水剂OF，搅拌均匀，得到B2组分。
使用时，将A2、B2组分按质量比1：1混合均匀后制作样板。
实施例3：
(一)气密防护底漆
A1组分
a.将环氧树脂E-12 8份，E-44 40份加入到32份二甲苯和16份正丁醇混合液中，1200rpm下高速分散15min，得到树脂分散液；
b.将0.5份BYK-A530、0.5份BYK-054、0.5份BYK-358N、0.5份BYK-320加入制得的树脂分散液中，搅拌均匀后最后加入2份的A187，1200rpm下高速分散15min，得到A1组分。
B1组分
将聚酰胺树脂140 20份和改性腰果壳油酚醛酰胺类树脂3117 50份加入到二甲苯24份正丁醇6份的混合液中，1200rpm下高速分散15min，得到B1组分。
使用时，将A1、B1组分按质量比4：1混合均匀后制作样板。
(二)气密防护面漆
(1)改性聚天门冬氨酸酯树脂
a.按重量份数计，将90份的端氨基甲基硅烷加入到试剂瓶中，启动搅拌，控制温度在40℃，缓慢加入87份的马来酸二乙酯，加完后升温至60℃保温反应12h，检测合格后出料得到树脂a；
b.按重量份数计，将125份的HDI三聚体N3390加入到试剂瓶中，启动搅拌，控制温度在40℃，缓慢加入上述树脂a 100份，升温至60℃反应2h，得到预聚体；
c.按重量份数计，将500份聚天门冬氨酸酯树脂NH1420加入到试剂瓶中，启动搅拌，控制温度在25℃，缓慢加入150份的预聚体，升温至65℃反应3h，得到改性聚天门冬氨酸酯树脂。
(2)A2组分
a.将步骤(1)得到的改性聚天门冬氨酸酯树脂85份加入到13.5份乙酸丁酯中，1200rpm下高速分散15min，得到树脂分散液；
b.将0.5份BYK-066N、0.5份BYK-054、0.5份BYK-358N加入步骤a制得的树脂分散液中，1200rpm下高速分散15min，得到A2组分。
(3)B2组分
将50份N3390和30份SP-103P加入到18份丁酯中，再加入2份的脱水剂OF，搅拌均匀，得到B2组分。
使用时，将A2、B2组分按质量比1：1混合均匀后制作样板。
实施例4：
(一)气密防护底漆
A1组分
a.将环氧树脂E-12 12份，E-44 36份加入到32份二甲苯和16份正丁醇混合液中，1200rpm下高速分散15min，得到树脂分散液；
b.将0.5份BYK-A530、0.5份BYK-054、0.5份BYK-358N、0.5份BYK-320加入制得的树脂分散液中，搅拌均匀后最后加入2份的A187，1200rpm下高速分散15min，得到A1组分。
B1组分
将聚酰胺树脂140 30份和改性腰果壳油酚醛酰胺类树脂3117 40份加入到二甲苯24份正丁醇6份的混合液中，1200rpm下高速分散15min，得到B1组分。
使用时，将A1、B1组分按质量比4：1混合均匀后制作样板。
(二)气密防护面漆
(1)改性聚天门冬氨酸酯树脂
a.按重量份数计，将90份的端氨基甲基硅烷加入到试剂瓶中，启动搅拌，控制温度在40℃，缓慢加入87份的马来酸二乙酯，加完后升温至60℃保温反应12h，检测合格后出料得到树脂a；
b.按重量份数计，将125份的HDI三聚体N3390加入到试剂瓶中，启动搅拌，控制温度在40℃，缓慢加入上述树脂a 100份，升温至60℃反应2h，得到预聚体；
c.按重量份数计，将500份聚天门冬氨酸酯树脂NH1420加入到试剂瓶中，启动搅拌，控制温度在25℃，缓慢加入150份的预聚体，升温至65℃反应3h，得到改性聚天门冬氨酸酯树脂。
(2)A2组分
a.将步骤(1)得到的改性聚天门冬氨酸酯树脂90份加入到8.5份乙酸丁酯中，1200rpm下高速分散15min，得到树脂分散液；
b.将0.5份BYK-066N、0.5份BYK-054、0.5份BYK-358N加入步骤a制得的树脂分散液中，1200rpm下高速分散15min，得到A2组分。
(3)B2组分
将52份N3390和32份SP-103P加入到14份丁酯中，再加入2份的脱水剂OF，搅拌均匀，得到B2组分。
使用时，将A2、B2组分按质量比1：1混合均匀后制作样板。
实施例5：
(一)气密防护底漆
A1组分
a.将环氧树脂E-12 10份，E-44 40份加入到36份二甲苯和10份正丁醇混合液中，1200rpm下高速分散15min，得到树脂分散液；
b.将0.5份BYK-A530、0.5份BYK-054、0.5份BYK-358N、0.5份BYK-320加入制得的树脂分散液中，搅拌均匀后最后加入2份的A187，1200rpm下高速分散15min，得到A1组分。
B1组分
将聚酰胺树脂140 25份和改性腰果壳油酚醛酰胺类树脂3117 45份加入到二甲苯24份正丁醇6份的混合液中，1200rpm下高速分散15min，得到B1组分。
使用时，将A1、B1组分按质量比4：1混合均匀后制作样板。
(二)气密防护面漆
(1)改性聚天门冬氨酸酯树脂
a.按重量份数计，将90份的端氨基甲基硅烷加入到试剂瓶中，启动搅拌，控制温度在40℃，缓慢加入87份的马来酸二乙酯，加完后升温至60℃保温反应12h，检测合格后出料得到树脂a；
b.按重量份数计，将125份的HDI三聚体N3390加入到试剂瓶中，启动搅拌，控制温度在40℃，缓慢加入上述树脂a 100份，升温至60℃反应2h，得到预聚体；
c.按重量份数计，将500份聚天门冬氨酸酯树脂NH1420加入到试剂瓶中，启动搅拌，控制温度在25℃，缓慢加入150份的预聚体，升温至65℃反应3h，得到改性聚天门冬氨酸酯树脂。
(2)A2组分
a.将步骤(1)得到的改性聚天门冬氨酸酯树脂90份加入到8.5份乙酸丁酯中，1200rpm下高速分散15min，得到树脂分散液；
b.将0.5份BYK-066N、0.5份BYK-054、0.5份BYK-358N加入步骤a制得的树脂分散液中，1200rpm下高速分散15min，得到A2组分。
(3)B2组分
将52份N3390和32份SP-103P加入到14份丁酯中，再加入2份的脱水剂OF，搅拌均匀，得到B2组分。
使用时，将A2、B2组分按质量比1：1混合均匀后制作样板。
实施例6：
(一)气密防护底漆
A1组分
a.将环氧树脂E-12 8份，E-44 40份加入到32份二甲苯和16份正丁醇混合液中，1200rpm下高速分散15min，得到树脂分散液；
b.将0.5份BYK-A530、0.5份BYK-054、0.5份BYK-358N、0.5份BYK-320加入制得的树脂分散液中，搅拌均匀后最后加入2份的A187，1200rpm下高速分散15min，得到A1组分。
B1组分
将聚酰胺树脂140 20份和改性腰果壳油酚醛酰胺类树脂3117 50份加入到二甲苯24份正丁醇6份的混合液中，1200rpm下高速分散15min，得到B1组分。
使用时，将A1、B1组分按质量比4：1混合均匀后制作样板。
(二)气密防护面漆
(1)改性聚天门冬氨酸酯树脂
a.按重量份数计，将90份的端氨基甲基硅烷加入到试剂瓶中，启动搅拌，控制温度在40℃，缓慢加入87份的马来酸二乙酯，加完后升温至60℃保温反应12h，检测合格后出料得到树脂a；
b.按重量份数计，将125份的HDI三聚体N3390加入到试剂瓶中，启动搅拌，控制温度在40℃，缓慢加入上述树脂a 100份，升温至60℃反应2h，得到预聚体；
c.按重量份数计，将500份聚天门冬氨酸酯树脂NH1420加入到试剂瓶中，启动搅拌，控制温度在25℃，缓慢加入150份的预聚体，升温至65℃反应3h，得到改性聚天门冬氨酸酯树脂
(2)A2组分
a.将步骤(1)得到的改性聚天门冬氨酸酯树脂90份加入到8.5份乙酸丁酯中，1200rpm下高速分散15min，得到树脂分散液；
b.将0.5份BYK-066N、0.5份BYK-054、0.5份BYK-358N加入步骤a制得的树脂分散液中，1200rpm下高速分散15min，得到A2组分。
(3)B2组分
将52份N3390和32份SP-103P加入到14份丁酯中，再加入2份的脱水剂OF，搅拌均匀，得到B2组分。
使用时，将A2、B2组分按质量比1：1混合均匀后制作样板。样板进行柔韧性、耐冲击、拉开附着力(铝基材)和舱体气密性检测。气密性检测为在带压力表的铝合金方舱，在内部及外部喷涂气密防护涂层后，灌充氮气，每隔一段时间查看压力表变化，变化等级来评价气密防护效果。
本发明实施例1～6制作的样板性能指标如下表所示：
Figure BDA0002830487330000111
舱体气密性评价按最佳到最差分为0-7级，0级最佳，7级最差。
根据上述结果可以发现，本发明的涂料实施案例5在柔韧性、冲击性能、附着力性能及气密性最好。当E-12树脂与E-44的质量比在1:4的时候，附着力最佳；随着改性聚天门冬氨酸酯树脂用量增加，形成的漆膜致密性更加，气密防护效果更好。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器设备等均可通过市场采购或现有方法自制获得。

Claims (9)

1.一种用于铝合金舱体及焊缝的气密防护涂层，其特征在于，所述气密防护涂层包括气密防护底漆和气密防护面漆；所述气密防护底漆由质量比为4：1的A1组分和B1组分混合制得，A1组分包括以下质量份数的组分：环氧树脂30～50份，溶剂35-55份，助剂0.9-4份；B1组分包括以下质量份数的组分：聚酰胺树脂20-30份，腰果壳油酚醛酰胺类树脂30-50份，溶剂30-45份；
所述气密防护面漆由质量比为1：1的A2组分和B2组分混合制得，A2组分包括以下质量份数的组分：聚天门冬氨酸酯树脂80-90份，溶剂10-15份，消泡剂0.2-1份，流平剂0.2-1份；B2组分包括以下质量份数的组分：异氰酸酯70-90份，溶剂10-20份，脱水剂1-5份；
所述环氧树脂为1:3-1:5的E-12和E-44。
2.根据权利要求1所述的气密防护涂层，其特征在于，所述聚天门冬氨酸酯树脂的制备方法包括以下步骤：
步骤a、将端氨基硅氧烷与马来酸二乙酯通过Michael加成反应合成树脂a；
步骤b、将HDI三聚体与树脂a反应合成具有-NCO活性官能团的预聚体；
步骤c、将上述预聚体与聚天门冬氨酸酯树脂反应合成有机硅改性的聚天门冬氨酸酯树脂。
3.根据权利要求2所述的气密防护涂层，其特征在于，步骤a加料控制的温度在40-50℃，反应温度控制在60-65℃，反应时间为10-15h；步骤b加料控制的温度在40-45℃，反应温度控制在60-65℃，反应时间为1-2h；步骤c加料控制的温度在20-25℃，反应温度控制在60-65℃，反应时间为3-4h。
4.根据权利要求2所述的气密防护涂层，其特征在于，所述聚天门冬氨酸酯树脂由以下质量份的原料制成：70-110份端氨基硅氧烷、60-100份马来酸二乙酯、100-150份HDI三聚体和400-600份聚天门冬氨酸酯树脂。
5.根据权利要求1所述的气密防护涂层，其特征在于，A1组分中助剂包括消泡剂0.2-1份，流平剂0.2-1份，有机硅烷偶联剂0.5-2份。
6.根据权利要求1所述的气密防护涂层，其特征在于，A1组分中溶剂包括二甲苯25-35份，正丁醇10-20份。
7.根据权利要求1所述的气密防护涂层，其特征在于，B1组分中溶剂包括二甲苯20-30份，正丁醇6-15份。
8.根据权利要求1所述的气密防护涂层，其特征在于，A2组分和B2组分中溶剂均为乙酸丁酯。
9.一种权利要求1-8任意一项所述的气密防护涂层的制备方法，其特征在于气密防护底漆的制备方法为：A1组分将环氧树脂溶于溶剂中，搅拌加入助剂即可；B1组分将聚酰胺树脂和腰果壳油酚醛酰胺类树脂溶于溶剂中即可；气密防护底漆使用时按A1\B1组分固化比例混合即可使用；
气密防护面漆的制备方法为：A2组分将聚天门冬氨酸酯树脂溶于溶剂中，搅拌加入消泡剂、流平剂即可；B2组分将异氰酸酯溶于溶剂中即可；气密防护面漆使用时按A2\B2组分固化比例混合即可使用。
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