CN116285806A - 一种汽车用结构胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及汽车结构胶粘剂的技术领域，且公开了一种汽车用结构胶粘剂，以为重量份计，包括：聚氨酯预聚物改性环氧树脂30～40份、核壳增韧材料15～20份、耐高温改性树脂15～25份、填充剂10～20份、偶联剂2～8份、固化剂1～3份、分散剂0.5～2份、防老化剂0.5～1份；所通过聚氨酯预聚物改性环氧树脂本身具有较好的粘结强度和内聚性以及中空微球结构的填充剂增加结构胶粘剂与粘接面的充分接触程度，保证了结构胶粘剂粘接强度，核壳增韧材料和耐高温改性树脂配的加入增加了结构胶粘剂的结构韧性和耐高温特性，防老化剂保证结构胶粘剂在使用的特性稳定，增加结构胶粘剂的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及汽车结构胶粘剂的技术领域，具体为一种汽车用结构胶粘剂及其制备方法。
背景技术
汽车用结构胶粘剂主要的作用就是使汽车得到修复、汽车修理中可以用它作调整后的固定，填平车体不太大的凹痕，按用途分，汽车用胶分五大类：车身用胶、内饰粘接密封胶、风挡玻璃粘接密封胶、离合器片胶粘剂、结合面液态密封胶。离合器片的胶粘剂都是结构型胶粘剂，应具有高强度，还得耐高温，当前离合器使用结构胶粘剂存在以下问题：
一、目前离合器结构胶粘剂受到温度、湿度、机械震动因素影响容易发生粘接强度降低，结构韧性不够。
二、结构胶粘剂的耐温性较低，在温度、光照、湿度外界因素影响下易发生老化。
发明内容
为解决上述目前离合器结构胶粘剂受到温度、湿度、机械震动因素影响容易发生粘接强度降低，结构韧性不够和结构胶粘剂的耐温性较低，在温度、光照、湿度外界因素影响下易发生老化的问题，实现以上粘结强度高、韧性高、耐温性好、防老化的目的。
本发明通过以下技术方案予以实现：一种汽车用结构胶粘剂，以为重量份计，包括：聚氨酯预聚物改性环氧树脂30～40份、核壳增韧材料15～20份、耐高温改性树脂15～25份、填充剂10～20份、偶联剂2～8份、固化剂1～3份、分散剂0.5～2份、防老化剂0.5～1份；
所述聚氨酯预聚物改性环氧树脂按照以下步骤制备得到：
步骤一、在氮气保护下的反应釜中按照3：1～8：1重量比加入端羟基聚硅氧烷液体和二异氰酸酯，加入催化剂DMP-30，在搅拌条件下升温120～150℃，保温3小时，得到异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物；
步骤二、在氮气保护下步骤一反应釜中得到的异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物冷却至40～70℃，在搅拌下加入按照1：4加入环氧树脂液体，加入完成，反应釜升温130～145℃，保温1小时，冷却50～60℃放料得到聚氨酯预聚物改性环氧树脂；
所述核壳增韧材料采用丙烯酸酯类聚合物；
所述耐高温改性树脂将采用酚醛树脂。
进一步的，所述填充剂为无机质中空微球，粒径为15μm～90μm，无机质中空微球可选择二氧化硅、氧化铝、氧化镁中任意一种。
进一步的，所述偶联剂采用乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三硅烷中任意一种。
进一步的，所述固化剂采用十二烷二元胺和咪唑类烷酮混合物。
进一步的，所述分散剂采用聚乙二醇200、聚乙二醇400中任意一种。
进一步的，所述防老化剂采用N－苯基－α－苯胺、对苯二胺、6－乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉中一种或两种。
一种所述的汽车用结构胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、在氮气保护下的反应釜中按照3：1～8：1重量比加入端羟基聚硅氧烷液体和二异氰酸酯，加入催化剂DMP-30，在搅拌条件下升温120～150℃，保温3小时，得到异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物；
S2、在氮气保护下步骤一反应釜中得到的异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物冷却至40～70℃，在搅拌下加入按照1：4加入环氧树脂液体，加入完成，反应釜升温130～145℃，保温1小时，冷却50～60℃放料得到聚氨酯预聚物改性环氧树脂；
S3、将聚氨酯预聚物改性环氧树脂30～40份、核壳增韧材料15～20份、耐高温改性树脂15～25份、填充剂10～20份、偶联剂2～8份、固化剂1～3份、分散剂0.5～2份、防老化剂0.5～1份放入搅拌机中混合1小时，混合均匀物料放入三辊研磨机研磨30分钟；
S4、研磨后的物料放入真空搅拌机，真空搅拌机进行抽真空搅拌30～50分钟，真空搅拌机内部真空度不低于0.05MPa，搅拌完成挤出结构胶粘剂密封包装。
本发明提供了一种汽车用结构胶粘剂及其制备方法。具备以下有益效果：
通过聚氨酯预聚物改性环氧树脂本身具有较好的粘结强度和内聚性以及中空微球结构的填充剂增加结构胶粘剂与粘接面的充分接触程度，保证了结构胶粘剂粘接强度，核壳增韧材料和耐高温改性树脂配的加入增加了结构胶粘剂的结构韧性和耐高温特性，防老化剂保证结构胶粘剂在使用的特性稳定，增加结构胶粘剂的使用寿命。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
该汽车用结构胶粘剂及其制备方法的实施例如下：
一种汽车用结构胶粘剂，以为重量份计，包括：聚氨酯预聚物改性环氧树脂30～40份、核壳增韧材料15～20份、耐高温改性树脂15～25份、填充剂10～20份、偶联剂2～8份、固化剂1～3份、分散剂0.5～2份、防老化剂0.5～1份；
聚氨酯预聚物改性环氧树脂按照以下步骤制备得到：
步骤一、在氮气保护下的反应釜中按照3：1～8：1重量比加入端羟基聚硅氧烷液体和二异氰酸酯，加入催化剂DMP-30，在搅拌条件下升温120～150℃，保温3小时，得到异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物；
步骤二、在氮气保护下步骤一反应釜中得到的异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物冷却至40～70℃，在搅拌下加入按照1：4加入环氧树脂液体，加入完成，反应釜升温130～145℃，保温1小时，冷却50～60℃放料得到聚氨酯预聚物改性环氧树脂；
核壳增韧材料采用丙烯酸酯类聚合物，耐高温改性树脂将采用酚醛树脂。
采用聚氨酯预聚物改性环氧树脂本身具有较好的粘结强度和内聚性以及中空微球结构的填充剂增加结构胶粘剂与粘接面的充分接触程度，保证了结构胶粘剂粘接强度，核壳增韧材料和耐高温改性树脂配的加入增加了结构胶粘剂的结构韧性和耐高温特性，防老化剂保证结构胶粘剂在使用的特性稳定，增加结构胶粘剂的使用寿命。
其中聚氨酯预聚物改性环氧树脂按照制备得到的实施例
实施例一：
步骤一、在氮气保护下的反应釜中按照3：1重量比加入端羟基聚硅氧烷液体和二异氰酸酯，加入催化剂DMP-30，在搅拌条件下升温120℃，保温3小时，得到异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物；
步骤二、在氮气保护下步骤一反应釜中得到的异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物冷却至40℃，在搅拌下加入按照1：4加入环氧树脂液体，加入完成，反应釜升温130℃，保温1小时，冷却50℃放料得到聚氨酯预聚物改性环氧树脂。
实施例二：
步骤一、在氮气保护下的反应釜中按照8：1重量比加入端羟基聚硅氧烷液体和二异氰酸酯，加入催化剂DMP-30，在搅拌条件下升温150℃，保温3小时，得到异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物；
步骤二、在氮气保护下步骤一反应釜中得到的异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物冷却至70℃，在搅拌下加入按照1：4加入环氧树脂液体，加入完成，反应釜升温145℃，保温1小时，冷却60℃放料得到聚氨酯预聚物改性环氧树脂。
实施例三：
步骤一、在氮气保护下的反应釜中按照6：1重量比加入端羟基聚硅氧烷液体和二异氰酸酯，加入催化剂DMP-30，在搅拌条件下升温130℃，保温3小时，得到异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物；
步骤二、在氮气保护下步骤一反应釜中得到的异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物冷却至50℃，在搅拌下加入按照1：4加入环氧树脂液体，加入完成，反应釜升温135℃，保温1小时，冷却55℃放料得到聚氨酯预聚物改性环氧树脂。
汽车用结构胶粘剂制备过程的具体实施例：
实施例四：
S1、在氮气保护下的反应釜中按照4：1重量比加入端羟基聚硅氧烷液体和二异氰酸酯，加入催化剂DMP-30，在搅拌条件下升温120℃，保温3小时，得到异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物；
S2、在氮气保护下步骤一反应釜中得到的异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物冷却至50℃，在搅拌下加入按照1：4加入环氧树脂液体，加入完成，反应釜升温135℃，保温1小时，冷却50℃放料得到聚氨酯预聚物改性环氧树脂；
S3、将聚氨酯预聚物改性环氧树脂30份、丙烯酸酯类聚合物15份、酚醛树脂15份、粒径为15μm二氧化硅10份、乙烯基三乙氧基硅烷2份、十二烷二元胺和咪唑类烷酮混合物1份、聚乙二醇400为0.5份、N－苯基－α－苯胺0.5份放入搅拌机中混合1小时，混合均匀物料放入三辊研磨机研磨30分钟；
S4、研磨后的物料放入真空搅拌机，真空搅拌机进行抽真空搅拌30分钟，真空搅拌机内部真空度不低于0.05MPa，搅拌完成挤出结构胶粘剂密封包装。
实施例五：
S1、在氮气保护下的反应釜中按照7：1重量比加入端羟基聚硅氧烷液体和二异氰酸酯，加入催化剂DMP-30，在搅拌条件下升温150℃，保温3小时，得到异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物；
S2、在氮气保护下步骤一反应釜中得到的异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物冷却至70℃，在搅拌下加入按照1：4加入环氧树脂液体，加入完成，反应釜升温140℃，保温1小时，冷却60℃放料得到聚氨酯预聚物改性环氧树脂；
S3、将聚氨酯预聚物改性环氧树脂40份、丙烯酸酯类聚合物20份、酚醛树脂25份、粒径为90μm的氧化铝20份、乙烯基三甲氧基硅烷8份、十二烷二元胺和咪唑类烷酮混合物3份、聚乙二醇200为2份、6－乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉1份放入搅拌机中混合1小时，混合均匀物料放入三辊研磨机研磨30分钟；
S4、研磨后的物料放入真空搅拌机，真空搅拌机进行抽真空搅拌30～50分钟，真空搅拌机内部真空度不低于0.05MPa，搅拌完成挤出结构胶粘剂密封包装。
实施例六：
S1、在氮气保护下的反应釜中按照8：1重量比加入端羟基聚硅氧烷液体和二异氰酸酯，加入催化剂DMP-30，在搅拌条件下升温150℃，保温3小时，得到异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物；
S2、在氮气保护下步骤一反应釜中得到的异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物冷却至55℃，在搅拌下加入按照1：4加入环氧树脂液体，加入完成，反应釜升温130℃，保温1小时，冷却60℃放料得到聚氨酯预聚物改性环氧树脂；
S3、将聚氨酯预聚物改性环氧树脂35份、丙烯酸酯类聚合物17份、酚醛树脂20份、粒径为70μm氧化镁15份、乙烯基三硅烷5份、十二烷二元胺和咪唑类烷酮混合物2份、聚乙二醇200为1份、对苯二胺和6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉混合物0.7份放入搅拌机中混合1小时，混合均匀物料放入三辊研磨机研磨30分钟；
S4、研磨后的物料放入真空搅拌机，真空搅拌机进行抽真空搅拌30～50分钟，真空搅拌机内部真空度不低于0.05MPa，搅拌完成挤出结构胶粘剂密封包装。
汽车结构胶黏剂实施例四、实施例五、实施例六在正常状态，耐温、耐湿、振动条件下的粘接强度实验表格：
从以上表格可知本汽车结构胶黏剂在震动、耐热、耐冷、耐湿实验过程中粘接强度与正常状态下粘接强度变化幅度不大，稳定性较为突出，如此本汽车结构胶黏剂在具有较好的结构韧性、粘接强度、结构稳定性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。本发明中使用的“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件，“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械连接，还可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的，“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
Claims (7)
1.一种汽车用结构胶粘剂，其特征在于，以为重量份计，包括：聚氨酯预聚物改性环氧树脂30～40份、核壳增韧材料15～20份、耐高温改性树脂15～25份、填充剂10～20份、偶联剂2～8份、固化剂1～3份、分散剂0.5～2份、防老化剂0.5～1份；
所述聚氨酯预聚物改性环氧树脂按照以下步骤制备得到：
步骤一、在氮气保护下的反应釜中按照3：1～8：1重量比加入端羟基聚硅氧烷液体和二异氰酸酯，加入催化剂DMP-30，在搅拌条件下升温120～150℃，保温3小时，得到异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物；
步骤二、在氮气保护下步骤一反应釜中得到的异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物冷却至40～70℃，在搅拌下加入按照1：4加入环氧树脂液体，加入完成，反应釜升温130～145℃，保温1小时，冷却50～60℃放料得到聚氨酯预聚物改性环氧树脂；
所述核壳增韧材料采用丙烯酸酯类聚合物；
所述耐高温改性树脂将采用酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的一种汽车用结构胶粘剂，其特征在于：所述填充剂为无机质中空微球，粒径为15μm～90μm，无机质中空微球可选择二氧化硅、氧化铝、氧化镁中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种汽车用结构胶粘剂，其特征在于：所述偶联剂采用乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三硅烷中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种汽车用结构胶粘剂，其特征在于：所述固化剂采用十二烷二元胺和咪唑类烷酮混合物。
5.根据权利要求1所述的一种汽车用结构胶粘剂，其特征在于：所述分散剂采用聚乙二醇200、聚乙二醇400中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种汽车用结构胶粘剂，其特征在于：所述防老化剂采用N－苯基－α－苯胺、对苯二胺、6－乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉中一种或两种。
7.一种根据权利要求1-6中任意一项所述的汽车用结构胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在氮气保护下的反应釜中按照3：1～8：1重量比加入端羟基聚硅氧烷液体和二异氰酸酯，加入催化剂DMP-30，在搅拌条件下升温120～150℃，保温3小时，得到异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物；
S2、在氮气保护下步骤一反应釜中得到的异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物冷却至40～70℃，在搅拌下加入按照1：4加入环氧树脂液体，加入完成，反应釜升温130～145℃，保温1小时，冷却50～60℃放料得到聚氨酯预聚物改性环氧树脂；
S3、将聚氨酯预聚物改性环氧树脂30～40份、核壳增韧材料15～20份、耐高温改性树脂15～25份、填充剂10～20份、偶联剂2～8份、固化剂1～3份、分散剂0.5～2份、防老化剂0.5～1份放入搅拌机中混合1小时，混合均匀物料放入三辊研磨机研磨30分钟；
S4、研磨后的物料放入真空搅拌机，真空搅拌机进行抽真空搅拌30～50分钟，真空搅拌机内部真空度不低于0.05MPa，搅拌完成挤出结构胶粘剂密封包装。
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| CN202211428248.9A CN116285806A (zh) | 2022-11-15 | 2022-11-15 | 一种汽车用结构胶粘剂及其制备方法 |
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| CN116855224A (zh) * | 2023-07-20 | 2023-10-10 | 江苏普利玛斯轮胎科技有限公司 | 一种汽车静音轮胎用结构胶黏剂及其制备方法 |
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2022
- 2022-11-15 CN CN202211428248.9A patent/CN116285806A/zh active Pending
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| CN116855224B (zh) * | 2023-07-20 | 2024-02-02 | 江苏普利玛斯轮胎科技有限公司 | 一种汽车静音轮胎用结构胶黏剂及其制备方法 |
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