CN112500513B - 一种α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备系统及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种α烯烃‑氟苯乙烯聚合物的制备系统及工艺,包括单体储罐、反应单元、微界面发生器、过滤器、洗涤单元、干燥箱和换热器。本发明通过破碎α烯烃单体使其形成微米尺度的微米级气泡,各所述微米级气泡均能够与氟苯乙烯和添加剂充分混合形成气液乳化物,通过将气液两相充分混合,能够保证系统中的α烯烃和氟苯乙烯与添加剂充分接触,提高了所述系统的聚合效率;同时,微米级气泡与物料混合形成气液乳化物,通过各原料间的充分混合,增大了气液两相的相界面积,减小了液膜厚度,降低了传质阻力,达到了在较低预设操作条件范围内强化传质的效果。
Description
技术领域
本发明涉及高分子聚合物技术领域,尤其涉及一种α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备系统及工艺。
背景技术
聚烯烃具有无毒、耐化学试剂、力学性能优良等优点从而被广泛应用,尤其是在制备医疗器械领域引起了人们的广泛关注。然而由于聚烯烃对血液的相容性较差在一定程度上限制了其应用。如能在不影响其力学性能的前提下,改善其对血液的相容性具有重大意义。理论上,在聚烯烃中引入氟元素不仅可以改善聚烯烃的细胞毒性、血液相容性还能改善其化学稳定性、气密性等性能。现有技术利用自由基聚合、易位聚合等方法虽然可以将氟元素引入到聚烯烃中,但是这种方法制备得到的材料性能不好、单体合成的成本较高。将聚烯烃氟化是一种比较直接的方法,但是这种方法只对材料表面氟化比较有效。而且,由于含氟单体不仅聚合活性低,而且通常导致催化剂失活,因此烯烃和氟化烯烃进行共聚制备氟化聚烯烃极为困难。
中国专利公开号:CN107722155A公开了一种α烯烃-氟苯乙烯聚合物,所述α烯烃-氟苯乙烯聚合物中氟苯乙烯结构单元的含量大于30mol%,所述α烯烃-氟苯乙烯聚合物的玻璃化转变温度为0~110℃,所述α烯烃-氟苯乙烯聚合物中连续氟苯乙烯序列的平均长度(MSL)不短于1个氟苯乙烯结构单元。本发明还提供了上述α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备方法。由此可见,所述方法虽能够对α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行制备,但所述方法无法将α烯烃与氟苯乙烯聚合物充分混合,所述方法的物料转化率低,从而导致制备的α烯烃-氟苯乙烯聚合物产量低,制备成本大。
发明内容
为此,本发明提供一种α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备系统及工艺,用以克服现有技术中α烯烃与氟苯乙烯聚合物无法充分混合导致的产物产率低的问题。
一方面,本发明提供一种α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备系统,包括:
单体储罐,用以储存待聚合单体;
反应单元,其与所述单体储罐相连,用以分别接收物料、溶剂和添加剂并使单体在反应单元内进行聚合反应;
微界面发生器,其设置在所述反应单元内,将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给α烯烃单体,使α烯烃单体破碎形成直径≥1μm、且<1mm的微米级气泡以提高相界传质面积,减小液膜厚度,降低传质阻力,并在破碎后将物料混合形成气液乳化物,以在预设操作条件范围内强化相界间的传质效率和反应效率;
过滤器,其与所述反应单元出料口相连,用以对反应单元输出的混合物料进行过滤;
洗涤单元,其与所述过滤器固相出口相连,用以对过滤器输出的固相物料进行洗涤;
干燥箱,其与所述洗涤单元出料口相连,用以干燥洗涤后物料以脱除物料表面残留的溶液;
换热器,其分别设置在系统中的指定位置,用以对物料进行换热以降低系统的热负荷。
进一步地,所述单体储罐包括:
α烯烃储罐,用以储存α烯烃单体;
氟苯乙烯储罐,用以储存氟苯乙烯单体。
进一步地,所述α烯烃单体为乙烯、丙烯、丁烯中的一种或多种混合物。
进一步地,所述氟苯乙烯单体为邻氟苯乙烯、对氟苯乙烯、间氟苯乙烯、2,6-二氟苯乙烯、2,5-二氟苯乙烯、2,4-二氟苯乙烯、2,3-二氟苯乙烯、3,4-二氟苯乙烯,3,5-二氟苯乙烯、2,6-二氟苯乙烯、2,3,4-三氟苯乙烯、2,3,5-三氟苯乙烯、2,3,6-三氟苯乙烯、3,4,5-三氟苯乙烯和3,4,6-三氟苯乙烯的一种或多种混合物。
进一步地,所述反应单元包括:
第一反应釜,其为一搅拌釜且第一反应釜分别与所述α烯烃储罐和氟苯乙烯储罐相连,用以分别接收α烯烃单体和氟苯乙烯单体,第一反应釜侧壁设有添加剂进料管,用以将去离子水、引发剂和乳化剂输送至第一反应釜内部;
第二反应釜,其为一搅拌釜且第二反应釜分别与所述α烯烃储罐相连,用以将α烯烃单体输送至第二反应釜内部,第二反应釜侧壁设有物料进料管和盐水进料管,其中物料进料管与所述第一反应釜出料口相连,用以将第一反应釜输出的物料输送至第二反应釜内部,盐水进料管用以将饱和食盐水输送至第二反应釜内部。
进一步地,所述微界面发生器包括:
第一微界面发生器,其设置在所述第一反应釜内部底端并与所述α烯烃储罐相连,用以将α烯烃单体破碎成微米级气泡并将微米级气泡输出至第一反应釜内部;
第二微界面发生器,其设置在所述第二反应釜内部底端并与所述α烯烃储罐相连,用以将α烯烃单体破碎成微米级气泡并将微米级气泡输出至第二反应釜内部;
进一步地,所述换热器分别设置在所述第一反应釜的出料口和第二反应釜的出料口处,用以分别对第一反应釜和第二反应釜输出的物料进行换热。
进一步地,所述洗涤单元包括:
第一洗涤器,其与所述过滤器相连,第一洗涤器顶部设有进料喷头,用以将沸水输送至第一洗涤器内并将沸水喷洒至物料表面以对过滤器过滤后的固相物料进行洗涤;
第二洗涤器,其与所述第一洗涤器相连,第二洗涤器顶部设有进料喷头,用以将乙醇输送至第二洗涤器内并将乙醇喷洒至物料表面以对第一洗涤器输出的洗涤后物料进行二次洗涤。
另一方面,本发明提供了一种α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备工艺,包括:
步骤1:在系统运行前,将α烯烃单体输送至α烯烃储罐内,将氟苯乙烯单体输送至氟苯乙烯储罐内,通过添加剂进料管向第一反应釜内输送乳化剂,向第二反应釜内输送过量的饱和食盐水;
步骤2:运行系统,α烯烃储罐开始输送α烯烃单体,氟苯乙烯储罐开始输送氟苯乙烯单体,第一微界面发生器和第二微界面发生器分别对α烯烃单体进行破碎,使α烯烃单体形成微米尺度的微米级气泡,第一微界面发生器在破碎后将微米级气泡输出至第一反应釜内部,第二微界面发生器在破碎后将微米级气泡输出至第二反应器内部;
步骤3:微米级气泡进入第一反应釜内部后,与氟苯乙烯单体和乳化剂混合形成气液乳化物,混合后第一反应釜开始搅拌气液乳化物,并在搅拌后静置以对气液乳化物进行预乳化;
步骤4:预乳化完成后,通过添加剂进料管向第一反应釜内输送引发剂,输送完成后,第一反应釜开始对物料进行搅拌,并在搅拌的同时加热物料,搅拌后静置以使物料进行乳化;
步骤5:乳化后,第一反应釜将乳液输送至第二反应釜,乳液与饱和食盐水混合形成混合溶液,第二微界面发生器将微米级气泡输出至第二反应釜内部,微米级气泡与混合溶液混合形成气液乳化物,此时第二反应釜开始搅拌气液乳化物以对气液乳化物进行破乳,破乳后物料分层;
步骤6:第二反应釜将分层物料输送至过滤器,过滤器对物料进行过滤,过滤后将滤液输出系统,并将滤出的固相物料输送至第一洗涤器内部,第一洗涤器会对物料喷洒沸水以对物料进行一次洗涤;
步骤7:洗涤完成后,第一洗涤器将物料输送至第二洗涤器,第二洗涤器会对物料喷洒乙醇以对物料进行二次洗涤;
步骤8:洗地完成后,第二洗涤器将物料输送至干燥箱,干燥箱对物料进行干燥,并在干燥后将α烯烃-氟苯乙烯聚合物输出系统。
进一步地,在系统运行时,换热器会分别对第一反应釜和第二反应釜输出的物料进行换热以降低系统的热负荷。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于,本发明通过破碎α烯烃单体使其形成微米尺度的微米级气泡,各所述微米级气泡均能够与氟苯乙烯和添加剂充分混合形成气液乳化物,通过将气液两相充分混合,能够保证系统中的α烯烃和氟苯乙烯与添加剂充分接触,提高了所述系统的聚合效率;同时,微米级气泡与物料混合形成气液乳化物,通过各原料间的充分混合,增大了气液两相的相界面积,减小了液膜厚度,降低了传质阻力,达到了在较低预设操作条件范围内强化传质的效果。
此外,可以根据不同的产品要求或不同的添加剂,而对预设操作条件的范围进行灵活调整,进一步确保了反应的充分有效进行,进而保证了反应速率,达到了强化反应的目的。
进一步地,本发明采用多段反应,通过使用多个反应器,能够有效控系统中的物料的转化,使物料反应时放出的热量分成几个阶段放出,从而有效降低了系统的负荷,提高了本发明所述系统的运行效率。
尤其,所述第一反应器和第二反应器均选用搅拌釜,通过使用搅拌釜对气液乳化物搅拌以使气液乳化物中的微米级气泡和溶剂进一步混合,通过提高微米级气泡在溶剂中的混合度以进一步提高系统的物料转化率。
进一步地,本发明所述系统中还设有过滤器,通过使用过滤器将反应单元中生成的混合物进行液固分离,能够有效将固相产物从混合物料中提取出来,提高了系统的运行效率。
尤其,本发明所述系统设有两个洗涤器,通过在不同洗涤器上使用不同溶液对物料进行洗涤能够对物料表面附着的残留溶液进行有效的去除,从而提高了产物的纯度。
尤其,本发明所述系统中还设有干燥箱,通过对洗涤后的物料进行干燥,能够进一步去除物料表面的溶液,从而进一步提高了所述系统产物的纯度,提高了系统的产物产率。
尤其,在本发明所述系统中的指定位置还设有换热器,通过在多处指定位置设置换热器,能够有效降低系统在运行过程中的温度负荷,提高了所述系统的运行效率。
附图说明
图1为本发明α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备系统的结构示意图。
具体实施方式
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理,并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是,在本发明的描述中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系,这仅仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,还需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言,可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1所示,其为本发明所述α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备系统的结构示意图。包括单体储罐1、反应单元2、微界面发生器3、过滤器4、洗涤单元5、干燥箱6和换热器7。其中反应单元2与所述单体储罐1相连,用以接收单体储罐1输出单体原料。所述微界面发生器3设置在所述反应单元2内部并与所述单体储罐1相连,用以将α烯烃单体破碎成微米尺度的微米级气泡,并在破碎后将微米级气泡输出至反应单元2。所述过滤器4与所述反应单元2相连,用以对反应单元2输出的物料进行过滤。所述洗涤单元5与所述过滤器4相连,用以对过滤器4输出的固相聚合物进行洗涤。所述干燥箱6与所述洗涤单元5相连,用以干燥洗涤单元5输出的洗涤后聚合物。所述换热器7分别设置在所述反应单元2各反应釜出料口处,用以对各反应釜输出的物料进行换热。
在系统运行前,将单体原料输送至所述单体储罐1内,将溶剂和添加剂分别添加至所述反应单元2中对应的反应釜中;添加完成后,开始运行系统,单体储罐1将单体原料中的α烯烃单体输送至所述微界面发生器3,微界面发生器3将α烯烃单体破碎成微米级气泡并将微米级气泡输出至反应单元2中;微米级气泡与溶剂和添加剂混合形成气液乳化物,混合后反应单元2对气液乳化物搅拌指定时间后静置以使气液乳化物进行预乳化,预乳化后,加热反应单元2并继续搅拌以使气液乳化物进行乳化,乳化后,对物料进行破乳化,并将破乳化后的物料输送至所述过滤器4;在输送过程中,换热器7会对物料进行换热以降低系统的热负荷;过滤器4对物料进行过滤以提取出物料中固相的聚合物,过滤后,过滤器4会将固相聚合物输送至洗涤器5,洗涤器5通过喷洒溶剂以对固相聚合物进行洗涤,洗涤完成后,洗涤器5将聚合物输送至干燥箱6,干燥箱6对聚合物进行干燥以去除聚合物表面残留的溶液。本领域的技术人员可以理解的是,所述系统不仅能用于α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备,也可用于其它种类有机物的聚合,只要满足所述系统能够达到其指定的工作状态即可。
请继续参阅图1所示,本发明所述单体储罐1包括α烯烃储罐11和氟苯乙烯储罐12。其中α烯烃储罐21与微界面发生器3相连,用以将储存的α烯烃单体输送至微界面发生器3。所述氟苯乙烯储罐12与反应单元2相连,用以将储存的氟苯乙烯单体输送至反应器2。可以理解的是,所述α烯烃储罐11和氟苯乙烯储罐12的尺寸和材质本实施例均不作具体限制,只要满足α烯烃储罐11能够储存指定量的α烯烃单体,氟苯乙烯储罐12能够储存指定量的氟苯乙烯单体即可。
具体而言,所述α烯烃储罐11出料管道设有分支,用以将α烯烃单体分别输送至所述反应器2中各反应釜内。
请继续参阅图1所示,本发明所述反应器2包括第一反应釜21和第二反应釜22,其中第一反应釜21分别与α烯烃储罐11和氟苯乙烯储罐12相连,用以接收α烯烃单体和氟苯乙烯单体并对混合物料进行预乳化和乳化。所述第二反应釜22分别与α烯烃储罐11和第一反应釜21相连,用以接收第一反应釜21输出的乳化物并对乳化物进行破乳处理。系统运行时,第一反应釜21会分别接收α烯烃微米级气泡、氟苯乙烯单体、乳化剂和去离子水,所述物料会混合形成气液乳化物,混合完成后对气液乳化物进行搅拌,搅拌后静置以对气液乳化物进行预乳化;预乳化后,添加引发剂,加热物料并继续搅拌,搅拌后静置以对气液乳化物进行乳化;乳化后,将乳化液输出至第二反应釜22,乳化液与α烯烃微米级气泡和饱和食盐水混合形成气液乳化物,搅拌气液乳化物以对气液乳化物进行破乳处理,并在破乳后将混合物料输出至所述过滤器4。可以理解的是,所述第一反应釜21和第二反应釜22的种类可以为搅拌釜,也可以为流化床反应器或其他种类的反应器或反应釜,只要满足第一反应釜21和第二反应釜22能够分别达到指定的工作状态即可。
具体而言,所述第一反应釜21为一搅拌釜,在第一反应釜21侧壁设有添加剂进料管,用以分别输送去离子水、乳化剂和引发剂;在所述添加剂进料管上方设有氟苯乙烯进料管,氟苯乙烯进料管与所述氟苯乙烯储罐12相连,用以将氟苯乙烯单体输送至第一反应釜21内;第一反应釜21底部设有出料口,用以输出乳化后的乳液;出料口左侧设有第一微界面发生器31,第一微界面发生器31与所述α烯烃储罐11相连,用以将α烯烃储罐11输出的α烯烃单体破碎成微米级气泡,并将微米级气泡输出至第一反应釜21内。系统运行时,将去离子水和乳化剂通过添加剂进料管输送至第一反应釜内,第一微界面发生器31将α烯烃单体破碎成微米级气泡并将微米级气泡输出至第一反应釜21内,微米级气泡与去离子水和乳化剂混合形成气液乳化物,此时第一反应釜开始搅拌气液乳化物并在搅拌后静置以对气液乳化物进行预乳化;预乳化完成后,通过添加剂进料管输送引发剂,同时加热气液乳化物并继续搅拌,搅拌后静置以对混合后物料进行乳化。
具体而言,所述第二反应釜22为一搅拌釜,在第二反应釜22侧壁设有物料进料管,物料进料管与所述第一反应釜22出料口相连,用以将第一反应釜21输出的乳液输送至第二反应釜22内部;在所述物料进料管上方设有盐水进料管,用以向第二反应釜22输送饱和食盐水;第二反应釜22底部设有出料口,用以输出破乳后的混合物料;出料口左侧设有第二微界面发生器32,第二微界面发生器32与所述α烯烃储罐11相连,用以将α烯烃储罐11输出的α烯烃单体破碎成微米级气泡,并将微米级气泡输出至第二反应釜22内。系统运行时,将过量饱和食盐水通过盐水进料管输送至第二反应釜22内,同时,第一反应釜21将乳化后的乳液输送至第二反应釜22,饱和食盐水与乳液混合形成混合溶液;混合后第二微界面发生器32将α烯烃破碎成微米级气泡并输出至第二反应釜22内,微米级气泡与混合溶液混合形成气液乳化物,此时第二反应釜22开始搅拌气液乳化物以对气液乳化物进行破乳化,使气液乳化物中α烯烃-氟苯乙烯单体聚合;聚合后,第二反应釜通过出料口将混合物料输送至所述过滤器4。
请继续参阅图1所示,本发明所述过滤器4侧壁设有物料进口,用以接收所述第二反应釜22输出的乳液;过滤器4侧壁还设有液相出口,用以输出过滤后的液相物料;过滤器4底部设有固相出口,用以将固相的α烯烃-氟苯乙烯聚合物输出至洗涤单元5。系统运行时,第二反应釜22将破乳后的混合物料输送至过滤器4内部后,过滤器4对物料进行过滤以将固相的α烯烃-氟苯乙烯聚合物从混合物料中分离;分离后,过滤器4将液相物料通过液相出口输出系统,通过固相出口将α烯烃-氟苯乙烯聚合物排出过滤器4,并将α烯烃-氟苯乙烯聚合物输送至洗涤单元5。可以理解的是,所述过滤器4将α烯烃-氟苯乙烯聚合物输送至洗涤单元5的方式可以为传送带输送,使用容器装载并输送或其他种类的输送方式,只要满足过滤器4能够连续不中断地将输出α烯烃-氟苯乙烯聚合物输出至洗涤单元5即可。
请继续参阅图1所示,本发明所述洗涤单元5包括第一洗涤器51和第二洗涤器52。其中第一洗涤器51与所述过滤器4相连,用以对过滤器4输送的α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行一次洗涤。所述第二洗涤器52与第一洗涤器51相连,用以对第一洗涤器51输出的α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行二次洗涤。当过滤器4将α烯烃-氟苯乙烯聚合物输送至第一洗涤器51后,第一洗涤器51会对α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行一次洗涤;洗涤后,第一洗涤器51将α烯烃-氟苯乙烯聚合物输送至第二洗涤器52,第二洗涤器52对α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行二次洗涤,洗涤完成后,第二洗涤器52将α烯烃-氟苯乙烯聚合物输送至干燥箱6。可以理解的是,所述第一洗涤器51和第二洗涤器52的尺寸和型号本实施例均不作具体限制,只要满足第一洗涤器51和第二洗涤器52能够对α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行洗涤即可。
具体而言,所述第一洗涤器51侧面设有进料口,用以接收α烯烃-氟苯乙烯聚合物,第一洗涤器51顶部设有进料喷头,用以向第一洗涤器51内部喷洒沸水。当α烯烃-氟苯乙烯聚合物输送至第一洗涤器51内部后,第一洗涤器51通过进料喷头输送沸水,将沸水喷淋在α烯烃-氟苯乙烯聚合物表面以对α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行洗涤以去除α烯烃-氟苯乙烯聚合物表面附着的残留溶剂。
具体而言,所述第二洗涤器52侧面设有进料口,用以接收α烯烃-氟苯乙烯聚合物,第二洗涤器52顶部设有进料喷头,用以向第二洗涤器52内部喷洒乙醇。当α烯烃-氟苯乙烯聚合物输送至第二洗涤器51内部后,第二洗涤器52通过进料喷头输送乙醇,将乙醇喷淋在α烯烃-氟苯乙烯聚合物表面以对α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行二次洗涤从而进一步去除α烯烃-氟苯乙烯聚合物表面附着的残留溶剂。
请继续参阅图1所示,本发明所述干燥箱6为一真空干燥箱,用以对所述第二洗涤器52输出的α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行干燥。当所述第二洗涤器52将洗涤后的α烯烃-氟苯乙烯聚合物输出至干燥箱6,干燥箱6对α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行干燥以去除,干燥后,干燥箱6将干燥完成的α烯烃-氟苯乙烯聚合物输出系统。可以理解的是,本发明所述干燥箱6可以为真空干燥箱、鼓风干燥箱、电子干燥箱或其他种类的干燥箱,只要满足所述干燥箱6能够对α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行干燥即可。
为了使本发明的目的和优点更加清楚明白,下面结合实施例对本发明作进一步描述;应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例一
使用本发明所述系统及工艺进行α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备,其中:
α烯烃单体选用乙烯,氟苯乙烯单体选用对氟苯乙烯,第一反应釜内溶剂选用去离子水,第二反应釜内溶剂选用饱和食盐水,乳化剂选用十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二胺盐酸钠的混合物,引发剂选用过氧化氢溶液。
在预乳化时,第一反应釜的搅拌速率为100r/min;在乳化时,第一反应釜的搅拌速率为300r/min,反应温度为55℃;在破乳时,第二反应釜的搅拌速率为800r/min,反应压力为1atm。
在运行前后分别对α烯烃单体、氟苯乙烯单体和α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行检测,得:α烯烃单体转化率为98.6%,氟苯乙烯单体转化率为98.3%,α烯烃-氟苯乙烯聚合物纯度为98.8%。
实施例二
使用本发明所述系统及工艺进行α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备,其中:
α烯烃单体选用乙烯,氟苯乙烯单体选用对氟苯乙烯,第一反应釜内溶剂选用去离子水,第二反应釜内溶剂选用饱和食盐水,乳化剂选用十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二胺盐酸钠的混合物,引发剂选用过氧化氢溶液。
在预乳化时,第一反应釜的搅拌速率为130r/min;在乳化时,第一反应釜的搅拌速率为320r/min,反应温度为58℃;在破乳时,第二反应釜的搅拌速率为850r/min,反应压力为3atm。
在运行前后分别对α烯烃单体、氟苯乙烯单体和α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行检测,得:α烯烃单体转化率为99.2%,氟苯乙烯单体转化率为98.6%,α烯烃-氟苯乙烯聚合物纯度为99.1%。
对比例一
使用现有技术及工艺进行α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备,其中,本对比例选用的α烯烃单体、氟苯乙烯单体、各反应釜内溶剂的选用以及系统运行时各设备的运行参数均与上述实施例二相同。
在运行前后分别对α烯烃单体、氟苯乙烯单体和α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行检测,得:α烯烃单体转化率为97.3%,氟苯乙烯单体转化率为96.9%,α烯烃-氟苯乙烯聚合物纯度为97.6%。
实施例三
使用本发明所述系统及工艺进行α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备,其中:
α烯烃单体选用乙烯和丙烯的混合物,氟苯乙烯单体选用邻氟苯乙烯、对氟苯乙烯和间氟苯乙烯的混合物,第一反应釜内溶剂选用去离子水,第二反应釜内溶剂选用饱和食盐水,乳化剂选用十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二胺盐酸钠的混合物,引发剂选用过氧化氢溶液。
在预乳化时,第一反应釜的搅拌速率为170r/min;在乳化时,第一反应釜的搅拌速率为410r/min,反应温度为55℃;在破乳时,第二反应釜的搅拌速率为900r/min,反应压力为5atm。
在运行前后分别对α烯烃单体、氟苯乙烯单体和α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行检测,得:α烯烃单体转化率为98.8%,氟苯乙烯单体转化率为98.5%,α烯烃-氟苯乙烯聚合物纯度为98.9%。
实施例四
使用本发明所述系统及工艺进行α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备,其中:
α烯烃单体选用乙烯和丙烯的混合物,氟苯乙烯单体选用邻氟苯乙烯、对氟苯乙烯和间氟苯乙烯的混合物,第一反应釜内溶剂选用去离子水,第二反应釜内溶剂选用饱和食盐水,乳化剂选用十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二胺盐酸钠的混合物,引发剂选用过氧化氢溶液。
在预乳化时,第一反应釜的搅拌速率为220r/min;在乳化时,第一反应釜的搅拌速率为430r/min,反应温度为60℃;在破乳时,第二反应釜的搅拌速率为950r/min,反应压力为6atm。
在运行前后分别对α烯烃单体、氟苯乙烯单体和α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行检测,得:α烯烃单体转化率为99.2%,氟苯乙烯单体转化率为98.9%,α烯烃-氟苯乙烯聚合物纯度为99.4%。
对比例二
使用现有技术及工艺进行α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备,其中,本对比例选用的α烯烃单体、氟苯乙烯单体、各反应釜内溶剂的选用以及系统运行时各设备的运行参数均与上述实施例四相同。
在运行前后分别对α烯烃单体、氟苯乙烯单体和α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行检测,得:α烯烃单体转化率为97.4%,氟苯乙烯单体转化率为97.1%,α烯烃-氟苯乙烯聚合物纯度为97.6%。
实施例五
使用本发明所述系统及工艺进行α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备,其中:
α烯烃单体选用乙烯、丙烯和丁烯的混合物,氟苯乙烯单体选用二氟苯乙烯和三氟苯乙烯的混合物,第一反应釜内溶剂选用去离子水,第二反应釜内溶剂选用饱和食盐水,乳化剂选用十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二胺盐酸钠的混合物,引发剂选用过氧化氢溶液。
在预乳化时,第一反应釜的搅拌速率为260r/min;在乳化时,第一反应釜的搅拌速率为460r/min,反应温度为56℃;在破乳时,第二反应釜的搅拌速率为980r/min,反应压力为8atm。
在运行前后分别对α烯烃单体、氟苯乙烯单体和α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行检测,得:α烯烃单体转化率为99.1%,氟苯乙烯单体转化率为98.9%,α烯烃-氟苯乙烯聚合物纯度为99.1%。
实施例六
使用本发明所述系统及工艺进行α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备,其中:
α烯烃单体选用乙烯、丙烯和丁烯的混合物,氟苯乙烯单体选用二氟苯乙烯和三氟苯乙烯的混合物,第一反应釜内溶剂选用去离子水,第二反应釜内溶剂选用饱和食盐水,乳化剂选用十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二胺盐酸钠的混合物,引发剂选用过氧化氢溶液。
在预乳化时,第一反应釜的搅拌速率为300r/min;在乳化时,第一反应釜的搅拌速率为500r/min,反应温度为60℃;在破乳时,第二反应釜的搅拌速率为1000r/min,反应压力为10atm。
在运行前后分别对α烯烃单体、氟苯乙烯单体和α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行检测,得:α烯烃单体转化率为99.3%,氟苯乙烯单体转化率为99.4%,α烯烃-氟苯乙烯聚合物纯度为99.3%。
对比例三
使用现有技术及工艺进行α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备,其中,本对比例选用的α烯烃单体、氟苯乙烯单体、各反应釜内溶剂的选用以及系统运行时各设备的运行参数均与上述实施例六相同。
在运行前后分别对α烯烃单体、氟苯乙烯单体和α烯烃-氟苯乙烯聚合物进行检测,得:α烯烃单体转化率为97.8%,氟苯乙烯单体转化率为97.6%,α烯烃-氟苯乙烯聚合物纯度为98.2%。
由此可见,使用本发明所述系统及工艺后能够有效提高α烯烃-氟苯乙烯聚合物的转化率,且能够有效提高α烯烃单体和氟苯乙烯单体的转化率。
至此,已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案,但是,本领域技术人员容易理解的是,本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下,本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换,这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明;对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备系统,其特征在于,包括:
单体储罐,用以储存待聚合单体;
反应单元,其与所述单体储罐相连,用以分别接收物料、溶剂和添加剂并使单体在反应单元内进行聚合反应;
微界面发生器,其设置在所述反应单元内,将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给α烯烃单体,使α烯烃单体破碎形成直径≥1μm、且<1mm的微米级气泡以提高相界传质面积,减小液膜厚度,降低传质阻力,并在破碎后将物料混合形成气液乳化物,以在预设操作条件范围内强化相界间的传质效率和反应效率;
过滤器,其与所述反应单元出料口相连,用以对反应单元输出的混合物料进行过滤;
洗涤单元,其与所述过滤器固相出口相连,用以对过滤器输出的固相物料进行洗涤;
干燥箱,其与所述洗涤单元出料口相连,用以干燥洗涤后物料以脱除物料表面残留的溶液;
换热器,其分别设置在系统中的指定位置,用以对物料进行换热以降低系统的热负荷;
所述单体储罐包括:
α烯烃储罐,用以储存α烯烃单体;
氟苯乙烯储罐,用以储存氟苯乙烯单体;
所述反应单元包括:
第一反应釜,其为一搅拌釜且第一反应釜分别与所述α烯烃储罐和氟苯乙烯储罐相连,用以分别接收α烯烃单体和氟苯乙烯单体,第一反应釜侧壁设有添加剂进料管,用以将去离子水、引发剂和乳化剂输送至第一反应釜内部;
第二反应釜,其为一搅拌釜且第二反应釜分别与所述α烯烃储罐相连,用以将α烯烃单体输送至第二反应釜内部,第二反应釜侧壁设有物料进料管和盐水进料管,其中物料进料管与所述第一反应釜出料口相连,用以将第一反应釜输出的物料输送至第二反应釜内部,盐水进料管用以将饱和食盐水输送至第二反应釜内部;
所述微界面发生器包括:
第一微界面发生器,其设置在所述第一反应釜内部底端并与所述α烯烃储罐相连,用以将α烯烃单体破碎成微米级气泡并将微米级气泡输出至第一反应釜内部;
第二微界面发生器,其设置在所述第二反应釜内部底端并与所述α烯烃储罐相连,用以将α烯烃单体破碎成微米级气泡并将微米级气泡输出至第二反应釜内部。
2.根据权利要求1所述的α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备系统,其特征在于,所述α烯烃单体为乙烯、丙烯、丁烯中的一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备系统,其特征在于,所述氟苯乙烯单体为邻氟苯乙烯、对氟苯乙烯、间氟苯乙烯、2,6-二氟苯乙烯、2,5-二氟苯乙烯、2,4-二氟苯乙烯、2,3-二氟苯乙烯、3,4-二氟苯乙烯,3,5-二氟苯乙烯、2,6-二氟苯乙烯、2,3,4-三氟苯乙烯、2,3,5-三氟苯乙烯、2,3,6-三氟苯乙烯、3,4,5-三氟苯乙烯和3,4,6-三氟苯乙烯的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备系统,其特征在于,所述换热器分别设置在所述第一反应釜的出料口和第二反应釜的出料口处,用以分别对第一反应釜和第二反应釜输出的物料进行换热。
5.根据权利要求1所述的α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备系统,其特征在于,所述洗涤单元包括:
第一洗涤器,其与所述过滤器相连,第一洗涤器顶部设有进料喷头,用以将沸水输送至第一洗涤器内并将沸水喷洒至物料表面以对过滤器过滤后的固相物料进行洗涤;
第二洗涤器,其与所述第一洗涤器相连,第二洗涤器顶部设有进料喷头,用以将乙醇输送至第二洗涤器内并将乙醇喷洒至物料表面以对第一洗涤器输出的洗涤后物料进行二次洗涤。
6.一种α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备工艺,其特征在于,包括:
步骤1:在系统运行前,将α烯烃单体输送至α烯烃储罐内,将氟苯乙烯单体输送至氟苯乙烯储罐内,通过添加剂进料管向第一反应釜内输送乳化剂,向第二反应釜内输送过量的饱和食盐水;
步骤2:运行系统,α烯烃储罐开始输送α烯烃单体,氟苯乙烯储罐开始输送氟苯乙烯单体,第一微界面发生器和第二微界面发生器分别对α烯烃单体进行破碎,使α烯烃单体形成微米尺度的微米级气泡,第一微界面发生器在破碎后将微米级气泡输出至第一反应釜内部,第二微界面发生器在破碎后将微米级气泡输出至第二反应器内部;
步骤3:微米级气泡进入第一反应釜内部后,与氟苯乙烯单体和乳化剂混合形成气液乳化物,混合后第一反应釜开始搅拌气液乳化物,并在搅拌后静置以对气液乳化物进行预乳化;
步骤4:预乳化完成后,通过添加剂进料管向第一反应釜内输送引发剂,输送完成后,第一反应釜开始对物料进行搅拌,并在搅拌的同时加热物料,搅拌后静置以使物料进行乳化;
步骤5:乳化后,第一反应釜将乳液输送至第二反应釜,乳液与饱和食盐水混合形成混合溶液,第二微界面发生器将微米级气泡输出至第二反应釜内部,微米级气泡与混合溶液混合形成气液乳化物,此时第二反应釜开始搅拌气液乳化物以对气液乳化物进行破乳,破乳后物料分层;
步骤6:第二反应釜将分层物料输送至过滤器,过滤器对物料进行过滤,过滤后将滤液输出系统,并将滤出的固相物料输送至第一洗涤器内部,第一洗涤器会对物料喷洒沸水以对物料进行一次洗涤;
步骤7:洗涤完成后,第一洗涤器将物料输送至第二洗涤器,第二洗涤器会对物料喷洒乙醇以对物料进行二次洗涤;
步骤8:洗地完成后,第二洗涤器将物料输送至干燥箱,干燥箱对物料进行干燥,并在干燥后将α烯烃-氟苯乙烯聚合物输出系统。
7.根据权利要求6所述的α烯烃-氟苯乙烯聚合物的制备工艺,其特征在于,在系统运行时,换热器会分别对第一反应釜和第二反应釜输出的物料进行换热以降低系统的热负荷。
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