CN112500181A - 氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料及其制备方法，属于陶瓷材料技术领域。它包括如下步骤：1)制备硅凝胶；2)物料混匀；3)模压处理；4)预干燥处理；5)第一次高温处理；6)凝胶浸渍处理；7)第二次高温处理。本发明在步骤1)中采用硅溶胶用作粘接剂，在不引入其他杂质及不破坏纤维本身结构前提下使氧化硅短纤维与硅凝胶结合充分，继续经模具模压成型后热处理得到坯体，该坯体在步骤6)的浸渍复合处理中实现了对胚体表面微小凹坑的修补，使得制备的复合材料不仅密度相对较高，而且表面质量好。

Description

氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种航天飞行器使用材料，属于陶瓷材料技术领域，具体地涉及一种氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料及其制备方法。
背景技术
天线窗作为控制导弹的通讯窗口，是保证雷达系统正常工作的关键部件。随着航天技术的发展，飞行器的气动外形呈现异型结构，具有透波、隔热、承载作用的天线窗也出现异型结构的发展趋势。高马赫数飞行器多采用陶瓷基透波，其中，石英纤维增强石英复合陶瓷材料应用最为广泛。传统的石英复合陶瓷天线窗的成型方法多为石英纤维编织成纤维平板织物(如2.5D、针刺、缝合等)后，浸渍硅溶胶烧结成型平板，然后机械加工成异型结构天线窗产品。
浸渍复合成型需要将纤维编织体多次浸渍复合，坯料需机械加工，生产周期较长，这对于一些研制节点紧迫的天线窗产品来说非常不利。且编织体的成本较高，不利于批量生产。此外，在加工过程中石英纤维容易断裂、撕扯，导致图像处理表观质量较差。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了一种氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明公开了一种氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)制备硅凝胶：取固含量介于38～42％之间，粒径为7～20nm的硅溶胶置于80～90℃的水浴中加热一段时间，制得硅凝胶；
2)物料混匀：取步骤1)制备的硅凝胶捣碎形成粒径≤2mm的均匀颗粒物，然后与长度为2～4mm的氧化硅短纤维按质量比1:(1.3～1.4)混匀后置于真空袋中在负压环境下保压一段时间；
3)模压处理：取步骤2)混匀后物料置于模压工装内，控制压力为30～40MPa，在40～50℃下保压1～1.5h，脱模得到模型；
4)预干燥处理：取步骤3)所述模型置于干燥箱内，40～50℃下干燥1～2h，再升温至100～120℃下干燥2～3h，得模压陶瓷胚体；
5)第一次高温处理：取步骤4)所述模压陶瓷胚体置于高温炉内，短时间升温至650～800℃，保温1～3h后降至室温；
6)凝胶浸渍处理：取步骤5)所得胚体置于固含量为21～25％、粒径为7～20nm的硅溶胶中浸渍处理6～8h，控制浸渍处理温度为80～90℃；
7)第二次高温处理：取步骤6)处理后胚体置于高温炉内，首先升温至110～130℃并保温1～3h，然后迅速升温至1000～1400℃，保温1～3h，降至室温后取出，即制得氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料。
进一步地，步骤1)中，所述硅溶胶在20℃下的pH值为2～5，25℃下的动力粘度≤15×10-3Pa·S；
且所述硅溶胶置于80～90℃的水浴中加热20～24h制得硅凝胶，所述硅凝胶的含水率为40～60％。
进一步地，步骤5)中，所述硅溶胶在20℃下的pH值为2～4，25℃下的动力粘度≤12×10-3Pa·S。
进一步地，所述氧化硅短纤维的线密度为190±8tex，二氧化硅质量百分比含量≥99.90％，断裂强力≥60N。且若氧化硅短纤维表面含有浸润剂，在使用前需加热至380℃处理2h以去除浸润剂。
进一步地，步骤2)中，所述硅凝胶与氧化硅短纤维的质量比为1:(1.33～1.4)。
进一步地，步骤2)中，所述负压环境为-60～-80kPa，保压20～30min。
进一步地，步骤5)中，控制升温速度为2～5℃/min，升温至700～750℃。
进一步地，步骤7)中，首先控制升温速度为2～3℃/min，升温至110～120℃并保温1～3h，然后控制升温速度为3～5℃/min升温至1100～1300℃。
此外，本发明还公开了一种氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料，它为采用上述制备方法制得。
进一步地，所述复合材料的密度为1.80～1.90g/cm3，弯曲强度为60～80Mpa，抗拉强度为45～60Mpa，导热系数为0.50～0.60W/m·k，损耗角正切为0.00035～0.00055。
有益效果：
1、本申请设计的制备工艺中，将硅溶胶进行预处理后制得粘接剂，在不引入其他杂质的前提下，与石英短纤维按指定比例混合，得到模压预混料，将预混料平铺放入真空袋中加压处理，其中氧化硅短纤维本身结构不会发生改变，如不会造成氧化硅短纤维的断裂、撕扯等，同时，硅凝胶颗粒物作为粘结剂将各氧化硅短纤维交联在一起，形成融为一体的结构，有利于提高复合材料的强度。
2、本申请设计的制备工艺中，将处理后的预混料填入模压模具中恒温加压，脱模后热处理得到坯体，将坯体通过浸渍复合及热处理，有利于提高产品致密度、表观质量及结构强度。
3、本申请设计的制备工艺简单、加工效率高、制品密度相对高，且产品成型性好。
4、本申请制得的产品密度为1.80～1.90g/cm3，弯曲强度为60～80Mpa，抗拉强度为45～60Mpa，导热系数为0.50～0.60W/m·k，损耗角正切为0.00035～0.00055，故其满足作为天线窗产品的质量要求。
具体实施方式
本发明为解决现有天线窗加工工艺繁琐，生产周期长，以及加工过程中容易引起材料本身结构发生改变的技术问题，提供了一种氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料及其制备方法。
具体的，所述氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)制备硅凝胶：取固含量介于38～42％之间，粒径为7～20nm的硅溶胶置于80～90℃的水浴中加热一段时间，制得硅凝胶；同时，本发明还控制所述硅溶胶在20℃下的pH值为2～5，25℃下的动力粘度≤15×10-3Pa·S；具备该参数的硅溶胶在固含量相对较高前提下粒径较小，化学性质比较稳定，所得硅凝胶的粘结效果比较好；此外，在水浴中加热处理20～24h，使其变为硅凝胶，为保证该硅凝胶在后续与氧化硅短纤维复合过程中较好的起到粘胶剂作用，本发明还选择控制所述硅凝胶的含水率为40～60％。
2)物料混匀：取步骤1)制备的硅凝胶捣碎形成粒径≤2mm的均匀颗粒物，然后与长度为2～4mm的氧化硅短纤维按质量比1:(1.3～1.4)混匀后置于真空袋中在负压环境下保压一段时间；
其中，本发明选择的氧化硅短纤维的线密度为190±8tex，二氧化硅含量≥99.90％，断裂强力≥60N。该氧化硅短纤维在硅凝胶粘结作用下能较好的进行交联。其中，氧化硅短纤维中二氧化硅质量百分比含量不超过100％，断裂强力不大于80N。
所述硅凝胶与氧化硅短纤维的质量比优选为1:(1.33～1.4)。并且将捣碎后的硅凝胶颗粒物与氧化硅短纤维在-60～-80kPa的负压环境下保压20～30min，在该步骤处理过程中，氧化硅短纤维本身结构不会发生改变，如不会造成氧化硅短纤维的断裂、撕扯等，同时，硅凝胶颗粒物作为粘结剂将各氧化硅短纤维交联在一起，形成融为一体的结构，有利于提高复合材料的强度。
3)模压处理：取步骤2)混匀后物料置于模压工装内，控制压力为30～40MPa，在40～50℃下保压1～1.5h，脱模得到模型；本发明选择的模压工装为现有工装，本发明对其结构不作特殊限定要求，同时，在所述模压工装的四周内壁上均匀涂抹常用脱模剂，将混料置于模压工装内，氧化硅短纤维与硅凝胶颗粒物自身具有很好的流动性，有利于天线窗净尺寸成型，与此同时，氧化硅短纤维均匀的分布，有利于增强成型后模型的结构强度。
4)预干燥处理：取步骤3)所述模型置于干燥箱内，40～50℃下干燥1～2h，再升温至100～120℃下干燥2～3h，得模压陶瓷胚体；
本发明优选所述干燥箱为电热鼓风干燥箱。
5)第一次高温处理：取步骤4)所述模压陶瓷胚体置于高温炉内，短时间升温至650～800℃，保温1～3h后降至室温；
本发明优选控制升温速度为2～5℃/min，升温至700～750℃。
6)凝胶浸渍处理：取步骤5)所得胚体置于固含量为21～25％、粒径为7～20nm的硅溶胶中浸渍处理6～8h，控制浸渍处理温度为80～90℃；其中，本发明还控制所述硅溶胶在20℃下的pH值为2～4，25℃下的动力粘度≤12×10-3Pa·S，具备该参数的硅溶胶粒径小、粘度低，有利于硅溶胶胶粒透过陶瓷坯料表面的微孔，与陶瓷坯体界面结合更稳定。此外，其中，该步骤使用的硅溶胶固含量低于步骤1)，该步骤通过将胚体置于硅溶胶内充分浸渍，并在一定的胶温下提高浸渍效率，直至硅溶胶变成硅凝胶，可实现对胚体表面微小凹坑的修补，使得复合材料内部气孔更加细小均匀，表面质量更好。
7)第二次高温处理：取步骤6)处理后胚体置于高温炉内，首先升温至110～130℃并保温1～3h，然后迅速升温至1000～1400℃，保温1～3h，降至室温后取出，即制得氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料。
本发明优选首先控制升温速度为2～3℃/min，升温至110～120℃并保温1～3h，然后控制升温速度为3～5℃/min升温至1100～1300℃。该工艺步骤的处理的特点是先低温保温，使浸渍的胶液与基体充分结合，再匀速升温后高温保温进行烧结，有利于提高坯体强度。
本发明还优选步骤5)和步骤7)中的高温炉为马弗炉。
本发明采用上述制备工艺制得的复合材料的密度为1.80～1.90g/cm3，弯曲强度为60～80Mpa，抗拉强度为45～60Mpa，导热系数为0.50～0.60W/m·k，损耗角正切为0.00035～0.00055。
为更好的解释本发明，以下结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
本实施例公开了一种氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料，它包括如下制备步骤：
1)制备硅凝胶：取固含量为38％，粒径为7～10nm，在20℃下的pH值为2，25℃下的动力粘度为15×10-3Pa·S的硅溶胶置于80℃的水浴中加热处理24h，使其变为硅凝胶；
2)物料混匀：取步骤1)制备的硅凝胶捣碎形成粒径为2mm左右的均匀颗粒物，然后与长度为2mm的氧化硅短纤维按质量比1:1.3混匀后置于真空袋中，在-60kPa的负压环境下保压30min；
3)模压处理：取步骤2)混匀后物料置于模压工装内，控制压力为30MPa，在40℃下保压1.5h，脱模得到模型；
4)预干燥处理：取步骤3)所述模型置于电热鼓风干燥箱，40℃下干燥2h，再升温至100℃下干燥3h，得模压陶瓷胚体；
5)第一次高温处理：取步骤4)所述模压陶瓷胚体置于高温炉内，控制升温速度为2℃/min，升温至650℃，保温3h后降至室温；
6)凝胶浸渍处理：取步骤5)所得胚体置于固含量为21％、粒径为7～10nm，在20℃下的pH值为2，25℃下的动力粘度为12×10-3Pa·S的硅溶胶中浸渍处理8h；其中，硅溶胶温度为80℃；
7)第二次高温处理：取步骤6)处理后胚体置于高温炉内，首先控制升温速度为2℃/min，升温至110℃并保温3h，然后控制升温速度为5℃/min升温至1400℃，保温3h，降至室温后取出，即制得氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料。
本实施例制备的材料表面质量较好，无凹坑、掉渣等情况。对试样性能进行测试，结果如表1所示。
表1复合材料性能列表
Figure BDA0002844805050000071
实施例2
本实施例公开了一种氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料，它包括如下制备步骤：
1)制备硅凝胶：取固含量为40％，粒径为10～15nm，在20℃下的pH值为4，25℃下的动力粘度为10×10-3Pa·S的硅溶胶置于90℃的水浴中加热处理20h，使其变为硅凝胶；
2)物料混匀：取步骤1)制备的硅凝胶捣碎形成粒径为2mm左右的均匀颗粒物，然后与长度为2mm的氧化硅短纤维按质量比1:1.3混匀后置于真空袋中，在-60kPa的负压环境下保压30min；
3)模压处理：取步骤2)混匀后物料置于模压工装内，控制压力为30MPa，在40℃下保压1.5h，脱模得到模型；
4)预干燥处理：取步骤3)所述模型置于电热鼓风干燥箱，40℃下干燥2h，再升温至100℃下干燥3h，得模压陶瓷胚体；
5)第一次高温处理：取步骤4)所述模压陶瓷胚体置于高温炉内，控制升温速度为2℃/min，升温至650℃，保温3h后降至室温；
6)凝胶浸渍处理：取步骤5)所得胚体置于固含量为23％、粒径为10～15nm，在20℃下的pH值为3，25℃下的动力粘度为10×10-3Pa·S的硅溶胶中浸渍处理6h；其中，硅溶胶温度为90℃；
7)第二次高温处理：取步骤6)处理后胚体置于高温炉内，首先控制升温速度为2℃/min，升温至110℃并保温3h，然后控制升温速度为5℃/min升温至1400℃，保温3h，降至室温后取出，即制得氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料。
本实施例制备的材料表面质量较好，无凹坑、掉渣等情况。对试样性能进行测试，结果如表2所示。
表2复合材料性能列表
Figure BDA0002844805050000081
实施例3
本实施例公开了一种氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料，它包括如下制备步骤：
1)制备硅凝胶：取固含量为42％，粒径为15～20nm，在20℃下的pH值为5，25℃下的动力粘度为5×10-3Pa·S的硅溶胶置于90℃的水浴中加热处理20h，使其变为硅凝胶；
2)物料混匀：取步骤1)制备的硅凝胶捣碎形成粒径为2mm左右的均匀颗粒物，然后与长度为2mm的氧化硅短纤维按质量比1:1.3混匀后置于真空袋中，在-60kPa的负压环境下保压30min；
3)模压处理：取步骤2)混匀后物料置于模压工装内，控制压力为30MPa，在40℃下保压1.5h，脱模得到模型；
4)预干燥处理：取步骤3)所述模型置于电热鼓风干燥箱，40℃下干燥2h，再升温至100℃下干燥3h，得模压陶瓷胚体；
5)第一次高温处理：取步骤4)所述模压陶瓷胚体置于高温炉内，控制升温速度为2℃/min，升温至650℃，保温3h后降至室温；
6)凝胶浸渍处理：取步骤5)所得胚体置于固含量为25％、粒径为15～20nm，在20℃下的pH值为4，25℃下的动力粘度为5×10-3Pa·S的硅溶胶中浸渍处理8h；其中，硅溶胶温度为90℃；
7)第二次高温处理：取步骤6)处理后胚体置于高温炉内，首先控制升温速度为2℃/min，升温至110℃并保温3h，然后控制升温速度为5℃/min升温至1400℃，保温3h，降至室温后取出，即制得氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料。
本实施例制备的材料表面质量较好，无凹坑、掉渣等情况。对试样性能进行测试，结果如表3所示。
表3复合材料性能列表
Figure BDA0002844805050000091
实施例4
本实施例公开了一种氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料，它包括如下制备步骤：
1)制备硅凝胶：取固含量为40％，粒径为10～15nm，在20℃下的pH值为4，25℃下的动力粘度为10×10-3Pa·S的硅溶胶置于90℃的水浴中加热处理20h，使其变为硅凝胶；
2)物料混匀：取步骤1)制备的硅凝胶捣碎形成粒径为1.5mm左右的均匀颗粒物，然后与长度为4mm的氧化硅短纤维按质量比1:1.3混匀后置于真空袋中，在-80kPa的负压环境下保压30min；
3)模压处理：取步骤2)混匀后物料置于模压工装内，控制压力为40MPa，在50℃下保压1.5h，脱模得到模型；
4)预干燥处理：取步骤3)所述模型置于电热鼓风干燥箱，40℃下干燥2h，再升温至100℃下干燥3h，得模压陶瓷胚体；
5)第一次高温处理：取步骤4)所述模压陶瓷胚体置于高温炉内，控制升温速度为2℃/min，升温至650℃，保温3h后降至室温；
6)凝胶浸渍处理：取步骤5)所得胚体置于固含量为23％、粒径为10～15nm，在20℃下的pH值为3，25℃下的动力粘度为10×10-3Pa·S的硅溶胶中浸渍处理6h；其中，硅溶胶温度为90℃；
7)第二次高温处理：取步骤6)处理后胚体置于高温炉内，首先控制升温速度为2℃/min，升温至110℃并保温3h，然后控制升温速度为5℃/min升温至1400℃，保温3h，降至室温后取出，即制得氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料。
本实施例制备的材料表面质量较好，无凹坑、掉渣等情况。对试样性能进行测试，结果如表4所示。
表4复合材料性能列表
Figure BDA0002844805050000101
实施例5
与实施例4不同的是步骤2)中，在-70kPa的负压环境下保压30min，其它均相同。
实施例6
与实施例4不同的是步骤2)中，质量比为1:1.35。
实施例7
与实施例4不同的是步骤2)中，质量比为1:1.37。
实施例8
与实施例4不同的是步骤2)中，质量比为1:1.4。
实施例9
与实施例4不同的是步骤4)中，取步骤3)所述模型置于电热鼓风干燥箱，45℃下干燥2h，再升温至110℃下干燥3h，得模压陶瓷胚体。
实施例10
与实施例4不同的是步骤4)中，取步骤3)所述模型置于电热鼓风干燥箱，55℃下干燥2h，再升温至120℃下干燥3h，得模压陶瓷胚体。
实施例11
与实施例4不同的是步骤5)中，取步骤4)所述模压陶瓷胚体置于高温炉内，控制升温速度为3.5℃/min，升温至700℃，保温3h后降至室温。
实施例12
与实施例4不同的是步骤5)中，取步骤4)所述模压陶瓷胚体置于高温炉内，控制升温速度为5℃/min，升温至800℃，保温3h后降至室温。
实施例13
与实施例4不同的是步骤7)中，取步骤6)处理后胚体置于高温炉内，首先控制升温速度为3℃/min，升温至130℃并保温3h，然后控制升温速度为5℃/min升温至1400℃，保温3h，降至室温后取出，即制得氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料。
结果发现，只要满足本发明设计的工艺条件，其均能制得符合要求得产品。
对比例1
与实施例1相比，不进行步骤2)的负压环境真空袋处理，其它均相同。
对比例2
与实施例1相比，省略步骤6)，其它均相同。
本申请制备的产品与对比例产品进行比较，结果发现本申请制备方法制得产品的密度相对更高，表面微孔、凹坑较少，隔热性能更好。
以上实施例仅为最佳举例，而并非是对发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
1)制备硅凝胶：取固含量介于38～42％之间，粒径为7～20nm的硅溶胶置于80～90℃的水浴中加热一段时间，制得硅凝胶；
2)物料混匀：取步骤1)制备的硅凝胶捣碎形成粒径≤2mm的均匀颗粒物，然后与长度为2～4mm的氧化硅短纤维按质量比1:(1.3～1.4)混匀后置于真空袋中在负压环境下保压一段时间；
3)模压处理：取步骤2)混匀后物料置于模压工装内，控制压力为30～40MPa，在40～50℃下保压1～1.5h，脱模得到模型；
4)预干燥处理：取步骤3)所述模型置于干燥箱内，40～50℃下干燥1～2h，再升温至100～120℃下干燥2～3h，得模压陶瓷胚体；
5)第一次高温处理：取步骤4)所述模压陶瓷胚体置于高温炉内，短时间升温至650～800℃，保温1～3h后降至室温；
6)凝胶浸渍处理：取步骤5)所得胚体置于固含量为21～25％、粒径为7～20nm的硅溶胶中浸渍处理6～8h，控制浸渍处理温度为80～90℃；
7)第二次高温处理：取步骤6)处理后胚体置于高温炉内，先升温至110～130℃并保温1～3h，然后迅速升温至1000～1400℃，保温1～3h，降至室温后取出，即制得氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料。
2.根据权利要求1所述氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述硅溶胶在20℃下的pH值为2～5，25℃下的动力粘度≤15×10-3Pa·S；
且所述硅溶胶置于80～90℃的水浴中加热20～24h制得硅凝胶，所述硅凝胶的含水率为40～60％。
3.根据权利要求1所述氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述硅溶胶在20℃下的pH值为2～4，25℃下的动力粘度≤12×10-3Pa·S。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化硅短纤维的线密度为190±8tex，二氧化硅质量百分比含量≥99.90％，断裂强力≥60N。
5.根据权利要求1所述氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述硅凝胶与氧化硅短纤维的质量比为1:(1.33～1.4)。
6.根据权利要求5所述氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述负压环境为-60～-80kPa，保压20～30min。
7.根据权利要求1所述氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5)中，控制升温速度为2～5℃/min，升温至700～750℃。
8.根据权利要求1所述氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料的制备方法，其特征在于，步骤7)中，先控制升温速度为2～3℃/min，升温至110～120℃并保温1～3h，然后控制升温速度为3～5℃/min升温至1100～1300℃。
9.一种氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料，它为权利要求1～8中任意一项制备方法制得。
10.根据权利要求9所述氧化硅短纤维模压陶瓷天线窗复合材料，其特征在于，所述复合材料的密度为1.80～1.90g/cm3，弯曲强度为60～80Mpa，抗拉强度为45～60Mpa，导热系数为0.50～0.60W/m·k，损耗角正切为0.00035～0.00055。
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