CN112500024A - 一种混凝土防冻剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于混凝土添加剂技术领域，具体涉及一种混凝土防冻剂的制备方法。本发明以聚乙烯醇、聚丙烯酰胺作为基础原料，通过利用辅助剂作用，起到很好的分散作用，随后再与海藻酸钠、壳聚糖进行混合，通过在酸性条件下，利用甲醛作用，并且利用戊二醛的交联剂的作用，进行反应，形成了多孔隙海绵状的凝胶结构状，并且尿素、甲醛进行反应，形成了脲醛树脂，对其进行包裹，增加分散性，可以很好的分散在混凝土的内部，同时由于聚丙烯酰胺，同时可以很好对冰晶的形成进行干扰，使冰晶发生变异，使其不能产生冰，起到很好的防冻效果。
Description
技术领域
本发明属于混凝土添加剂技术领域，具体涉及一种混凝土防冻剂的制备方法。
背景技术
在建筑工程中，混凝土是使用最广泛的一种材料，它是在自然条件下制造，并经一定时期硬化而成的一种多孔人造石材。近年来，世界各国的混凝土构筑物均出现了不同程度破坏，导致混凝土的使用没有达到预计使用年限，造成的经济损失不容忽视。因此混凝土的耐久性受到人们的普遍关注，其中冻害性是影响混凝土耐久性的一个最重要的因素。混凝土的抗冻耐久往引起国内外众多学者的兴趣，不仅因为它是影响混凝土使用寿命与服务质量的一个非常重要的因素，同时也因为混凝土的冻害发生的范围极其广泛。
在严寒地区，水工建筑物出现了冻融破坏现象。目前，使用外加剂来解决混凝土冻害问题已经越来越引起人们的重视，用于解决混凝土冻害的外加剂分为两类：一类是增加混凝土的含气量且产生细小、均匀分布的气泡，从而改善混凝土内部的孔结构以提高混凝土抗冻性的外加剂，称之为引气剂。另一类是通过降低混凝土液相冰点以解决冬季施工时混凝土冻害问题的外加剂，称之为防冻剂。防冻剂为混凝土中水泥水化提供必要的水分，能够改变水晶结构，使水晶产生一定的“缺陷”，使得因温度下降而液相向固相转变而产生的“冻胀应力”下降，进而减少了对混凝土的破坏作用。
防冻剂是指在一定负温条件下，能显著降低冰点，使混凝土液相不冻结或部分冻结，保证混凝土不遭受冻害，是一种解决冬季混凝土施工的一神外加剂。同时保证水与水泥能进行水化，在负温条件下促进混凝土和砂浆的强度增长，在一定时间内获得预期强度的外加剂。然而目前防冻剂的防冻添加量大，防冻效果差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对防冻剂的防冻添加量大，防冻效果差的问题，提供一种混凝土防冻剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种混凝土防冻剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合料、水、辅助剂按质量比7:12～16:1～3放入反应器中，搅拌均匀，再加入混合料质量20～30％的混合料A，氮气保护，调节pH至3～4，再加入混合料质量25～40％的甲醛，升温，保温；
（2）待保温结束后，再加入混合料质量13～16％的戊二醛，搅拌均匀，保温，降温，出料，冷冻干燥，收集干燥物；
（3）按重量份数计，取160～180份水、50～55份混合单体、25～30份尿素、15～20份干燥物、6～9份氯化铵、6～13份聚丙烯酰胺、1～4份表面活性剂，将水、混合单体、干燥物、表面活性剂放入反应釜中，搅拌均匀；
（4）在搅拌均匀后，再加入尿素、氯化铵，调节pH，氮气保护，升温，搅拌反应，冷却，再加入聚丙烯酰胺，搅拌，静置，出料，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得混凝土防冻剂。
所述步骤（1）中混合料为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺按质量比9:2～4混合而成
所述步骤（1）中辅助剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
所述步骤（1）混合物A为海藻酸钠、壳聚糖按质量比1:7～10混合而成。
所述步骤（3）中混合单体为甲醛、丙烯酸按质量比10:1～3混合均匀，即得。
所述步骤（3）中表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的任意一种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以聚乙烯醇、聚丙烯酰胺作为基础原料，通过利用辅助剂作用，起到很好的分散作用，随后再与海藻酸钠、壳聚糖进行混合，通过在酸性条件下，利用甲醛作用，并且利用戊二醛的交联剂的作用，进行反应，形成了多孔隙海绵状的凝胶结构状，一是可以提高原料间的粘结性，二是增加蓄能效果，通过蓄能，可以很好的进行防冻，并且尿素、甲醛进行反应，形成了脲醛树脂，对其进行包裹，增加分散性，可以很好的分散在混凝土的内部，同时由于聚丙烯酰胺的存在，可以很好的对其中的金属离子进行吸附，通过金属离子的作用，可以很好的进行蓄能和释放热量，同时可以很好对冰晶的形成进行干扰，使冰晶发生变异，使其不能产生冰，起到很好的防冻效果。
具体实施方式
混合料为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺按质量比9:2～4混合而成
辅助剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
混合物A为海藻酸钠、壳聚糖按质量比1:7～10混合而成。
混合单体为甲醛、丙烯酸按质量比10:1～3混合均匀，即得。
表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的任意一种。
一种混凝土防冻剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合料、水、辅助剂按质量比7:12～16:1～3放入反应器中，搅拌均匀，再加入混合料质量20～30％的混合料A，氮气保护，调节pH至3～4，再加入混合料质量25～40％的甲醛，升温至80～90℃，保温6～9h；
（2）待保温结束后，再加入混合料质量13～16％的戊二醛，搅拌均匀，保温4～7h，降温至室温，出料，冷冻干燥，收集干燥物；
（3）按重量份数计，取160～180份水、50～55份混合单体、25～30份尿素、15～20份干燥物、6～9份氯化铵、6～13份聚丙烯酰胺、1～4份表面活性剂，将水、混合单体、干燥物、表面活性剂放入反应釜中，搅拌均匀；
（4）在搅拌均匀后，再加入尿素、氯化铵，使用三乙醇胺调节pH至8～8.5，氮气保护，升温至80～90℃，搅拌反应10～12h，冷却至室温，再加入聚丙烯酰胺，以700r/min搅拌30min，静置10min，出料，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得混凝土防冻剂。
实施例1
混合料为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺按质量比9:4混合而成
辅助剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
混合物A为海藻酸钠、壳聚糖按质量比1:10混合而成。
混合单体为甲醛、丙烯酸按质量比10:3混合均匀，即得。
表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的任意一种。
一种混凝土防冻剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合料、水、辅助剂按质量比7: 16:3放入反应器中，搅拌均匀，再加入混合料质量20～30％的混合料A，氮气保护，调节pH至4，再加入混合料质量40％的甲醛，升温至90℃，保温9h；
（2）待保温结束后，再加入混合料质量16％的戊二醛，搅拌均匀，保温7h，降温至室温，出料，冷冻干燥，收集干燥物；
（3）按重量份数计，取180份水、55份混合单体、30份尿素、20份干燥物、9份氯化铵、13份聚丙烯酰胺、4份表面活性剂，将水、混合单体、干燥物、表面活性剂放入反应釜中，搅拌均匀；
（4）在搅拌均匀后，再加入尿素、氯化铵，使用三乙醇胺调节pH至8.5，氮气保护，升温至90℃，搅拌反应12h，冷却至室温，再加入聚丙烯酰胺，以700r/min搅拌30min，静置10min，出料，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得混凝土防冻剂。
实施例2
混合料为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺按质量比9:3混合而成
辅助剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
混合物A为海藻酸钠、壳聚糖按质量比1:8混合而成。
混合单体为甲醛、丙烯酸按质量比10:2混合均匀，即得。
表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的任意一种。
一种混凝土防冻剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合料、水、辅助剂按质量比7:15:2放入反应器中，搅拌均匀，再加入混合料质量25％的混合料A，氮气保护，调节pH至3，再加入混合料质量30％的甲醛，升温至85℃，保温8h；
（2）待保温结束后，再加入混合料质量15％的戊二醛，搅拌均匀，保温5h，降温至室温，出料，冷冻干燥，收集干燥物；
（3）按重量份数计，取170份水、53份混合单体、28份尿素、18份干燥物、8份氯化铵、10份聚丙烯酰胺、3份表面活性剂，将水、混合单体、干燥物、表面活性剂放入反应釜中，搅拌均匀；
（4）在搅拌均匀后，再加入尿素、氯化铵，使用三乙醇胺调节pH至8，氮气保护，升温至85℃，搅拌反应11h，冷却至室温，再加入聚丙烯酰胺，以700r/min搅拌30min，静置10min，出料，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得混凝土防冻剂。
实施例3
混合料为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺按质量比9:2混合而成
辅助剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
混合物A为海藻酸钠、壳聚糖按质量比1:7混合而成。
混合单体为甲醛、丙烯酸按质量比10:1混合均匀，即得。
表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的任意一种。
一种混凝土防冻剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合料、水、辅助剂按质量比7:12:1放入反应器中，搅拌均匀，再加入混合料质量20％的混合料A，氮气保护，调节pH至3，再加入混合料质量25％的甲醛，升温至80℃，保温6h；
（2）待保温结束后，再加入混合料质量13％的戊二醛，搅拌均匀，保温4h，降温至室温，出料，冷冻干燥，收集干燥物；
（3）按重量份数计，取160份水、50份混合单体、25份尿素、15份干燥物、6份氯化铵、6份聚丙烯酰胺、1份表面活性剂，将水、混合单体、干燥物、表面活性剂放入反应釜中，搅拌均匀；
（4）在搅拌均匀后，再加入尿素、氯化铵，使用三乙醇胺调节pH至8，氮气保护，升温至80℃，搅拌反应10h，冷却至室温，再加入聚丙烯酰胺，以700r/min搅拌30min，静置10min，出料，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得混凝土防冻剂。
对比例1
混合料为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺按质量比9:2混合而成
辅助剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
混合单体为甲醛、丙烯酸按质量比10:1混合均匀，即得。
表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的任意一种。
一种混凝土防冻剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合料、水、辅助剂按质量比7:12:1放入反应器中，搅拌均匀，氮气保护，调节pH至3，再加入混合料质量25％的甲醛，升温至80℃，保温6h；
（2）待保温结束后，再加入混合料质量13％的戊二醛，搅拌均匀，保温4h，降温至室温，出料，冷冻干燥，收集干燥物；
（3）按重量份数计，取160份水、50份混合单体、25份尿素、15份干燥物、6份氯化铵、6份聚丙烯酰胺、1份表面活性剂，将水、混合单体、干燥物、表面活性剂放入反应釜中，搅拌均匀；
（4）在搅拌均匀后，再加入尿素、氯化铵，使用三乙醇胺调节pH至8，氮气保护，升温至80℃，搅拌反应10h，冷却至室温，再加入聚丙烯酰胺，以700r/min搅拌30min，静置10min，出料，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得混凝土防冻剂。
对比例2
混合料为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺按质量比9:2混合而成
辅助剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
混合物A为海藻酸钠、壳聚糖按质量比1:7混合而成。
表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的任意一种。
一种混凝土防冻剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合料、水、辅助剂按质量比7:12:1放入反应器中，搅拌均匀，再加入混合料质量20％的混合料A，氮气保护，调节pH至3，再加入混合料质量25％的甲醛，升温至80℃，保温6h；
（2）待保温结束后，再加入混合料质量13％的戊二醛，搅拌均匀，保温4h，降温至室温，出料，冷冻干燥，收集干燥物；
（3）按重量份数计，取160份水、25份尿素、15份干燥物、6份氯化铵、6份聚丙烯酰胺、1份表面活性剂，将水、混合单体、干燥物、表面活性剂放入反应釜中，搅拌均匀；
（4）在搅拌均匀后，再加入尿素、氯化铵，使用三乙醇胺调节pH至8，氮气保护，升温至80℃，搅拌反应10h，冷却至室温，再加入聚丙烯酰胺，以700r/min搅拌30min，静置10min，出料，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得混凝土防冻剂。
对比例3
混合料为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺按质量比9:2混合而成
辅助剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
混合物A为海藻酸钠、壳聚糖按质量比1:7混合而成。
混合单体为甲醛、丙烯酸按质量比10:1混合均匀，即得。
表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的任意一种。
一种混凝土防冻剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合料、水、辅助剂按质量比7:12:1放入反应器中，搅拌均匀，再加入混合料质量20％的混合料A，氮气保护，调节pH至3，再加入混合料质量25％的甲醛，升温至80℃，保温6h；
（2）待保温结束后，搅拌均匀，保温4h，降温至室温，出料，冷冻干燥，收集干燥物；
（3）按重量份数计，取160份水、50份混合单体、25份尿素、15份干燥物、6份氯化铵、6份聚丙烯酰胺、1份表面活性剂，将水、混合单体、干燥物、表面活性剂放入反应釜中，搅拌均匀；
（4）在搅拌均匀后，再加入尿素、氯化铵，使用三乙醇胺调节pH至8，氮气保护，升温至80℃，搅拌反应10h，冷却至室温，再加入聚丙烯酰胺，以700r/min搅拌30min，静置10min，出料，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得混凝土防冻剂。
将实施例和对比例中的混凝土防冻剂按照混凝土质量的3％进行添加，再按照GB/T8077-2000标准进行测试，测试结果如表1所示。
表1
本发明混凝土防冻剂防冻性好，值得大力推广。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将混合料、水、辅助剂按质量比7:12～16:1～3放入反应器中，搅拌均匀，再加入混合料质量20～30％的混合料A，氮气保护，调节pH至3～4，再加入混合料质量25～40％的甲醛，升温，保温；
（2）待保温结束后，再加入混合料质量13～16％的戊二醛，搅拌均匀，保温，降温，出料，冷冻干燥，收集干燥物；
（3）按重量份数计，取160～180份水、50～55份混合单体、25～30份尿素、15～20份干燥物、6～9份氯化铵、6～13份聚丙烯酰胺、1～4份表面活性剂，将水、混合单体、干燥物、表面活性剂放入反应釜中，搅拌均匀；
（4）在搅拌均匀后，再加入尿素、氯化铵，调节pH，氮气保护，升温，搅拌反应，冷却，再加入聚丙烯酰胺，搅拌，静置，出料，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得混凝土防冻剂。
2.根据权利要求1所述的混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合料为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺按质量比9:2～4混合而成。
3.根据权利要求1所述的混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中辅助剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）混合物A为海藻酸钠、壳聚糖按质量比1:7～10混合而成。
5.根据权利要求1所述的混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中混合单体为甲醛、丙烯酸按质量比10:1～3混合均匀，即得。
6.根据权利要求1所述的混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的任意一种。
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