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Abstract

本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种混凝土用防冻剂的制备方法。本发明在使用过程中，首先通过多孔颗粒以及负载的金属氧化物，可以有效地破坏冰的晶形，降低水的液相冰点，随后通过阳离子聚丙烯酰胺对混凝土中的游离钙离子进行吸附，保持内部离子的活动，降低了水的冰点，由于吸附的离子及水泥自身具有很强的碱性，油酸钠可以与离子形成沉淀，提高混凝土强度，同时形成的沉淀在水或者水接触中，形成游离状，可以进一步降低水的冰点，提高防冻效果。

Description

一种混凝土用防冻剂的制备方法
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种混凝土用防冻剂的制备方法。
背景技术
在建筑工程中，混凝土是使用最广泛的一种材料，它是在自然条件下制造，并经一定时期硬化而成的一种多孔人造石材。近年来，世界各国的混凝土构筑物均出现了不同程度破坏，导致混凝土的使用没有达到预计使用年限，造成的经济损失不容忽视。因此混凝土的耐久性受到人们的普遍关注，其中冻害性是影响混凝土耐久性的一个最重要的因素。混凝土的抗冻耐久性引起国内外众多学者的兴趣，不仅因为它是影响混凝土使用寿命与服务质量的一个非常重要的因素，同时也因为混凝土的冻害发生的范围极其广泛。
目前，使用外加剂来解决混凝土冻害问题已经越来越引起人们的重视，用于解决混凝土冻害的外加剂分为两类:一类是增加混凝土的含气量且产生细小、均匀分布的气泡，从而改善混凝土内部的孔结构以提高混凝土抗冻性的外加剂，称之为引气剂。另一类是通过降低混凝土液相冰点以解决冬季施工时混凝土冻害问题的外加剂，称之为防冻剂。防冻剂为混凝土中水泥水化提供必要的水分，能够改变水晶结构，使水晶产生一定的缺陷，使得因温度下降而液相向固相转变而产生的冻胀应力下降，进而减少了对混凝土的破坏作用。
混凝土防冻剂按其材料组成一般可以分为3类。第一类是强电解质无机盐类：氯盐类防冻剂是以氯盐为防冻组分的外加剂，这类防冻剂的最大缺点是氯离子会造成钢筋锈蚀，因此不适用于钢筋混凝土；氯盐阻锈类则是在氯盐防冻剂的基础上添加阻锈组分；无氯盐类防冻剂防冻组分主要是碳酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐等无机盐。第二类是水溶性有机化合物类，此类防冻组分主要是尿素、醇类等有机化合物。第三类是有机化、无机化合物复合类，这类防冻剂应用比较广泛。但现有的防冻剂，在混凝土使用过程中还存在质量不稳定，抗冻裂效果差，影响混凝土各种施工工程的问题。。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常用混凝土防冻剂防冻效果不佳的问题，提供一种混凝土用防冻剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种混凝土用防冻剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将氢氧化钠溶液、复合料及添加剂按质量比13:4～6:1搅拌均匀，静置，再加入复合料质量3～5％的表面活性剂，调节pH至5.5～6，搅拌，过滤，收集滤饼；
（2）将滤饼放入煅烧炉中进行煅烧，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、混合溶剂按质量比1:4～6进行混合均匀，再加入过筛颗粒质量2～4％的十二烷基苯磺酸钠，加热；
（3）待加热结束后，喷雾干燥，收集喷雾干燥物，将喷雾干燥物、氢氧化钠及混合溶液按质量比12～16:4～8:3～6放入反应釜中，氮气保护，搅拌；
（4）待搅拌结束后，加入喷雾干燥物质量40～60％的助料，升温，搅拌，冷却，静置，出料，过滤，乙醇洗涤，干燥，粉碎，即得混凝土用防冻剂。
优选地，所述步骤（1）中复合料为硅酸钠、正硅酸乙酯按质量比3:5混合而成。
优选地，所述步骤（1）中添加剂为硫酸锌、氧化锰按质量比4～6:1～3混合而成。
优选地，所述步骤（1）中表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、溴代十六烷基吡啶中的任意一种。
优选地，所述步骤（2）中混合溶剂为二甲基亚砜、水按体积比5:7混合而成。
优选地，所述步骤（3）中混合溶液为无水乙醇、乙二醇按体积比6:5混合而成。
优选地，所述步骤（4）中助料为将油酸、阳离子聚丙烯酰胺按质量比8:3～5混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以硅酸钠、正硅酸乙酯作为基础原料，通过在碱性、酸性环境下，形成凝胶，并且在此过程中加入添加剂，通过酸的作用形成金属离子，分布在凝胶中，随后通过煅烧，形成多孔颗粒，并且负载金属氧化物，随后与氢氧化钠、助料进行混合，通过氢氧化钠与油酸形成油酸钠，包裹在多孔颗粒的表面以及孔道内部，并且利用加入的阳离子聚丙烯酰胺进行表面包裹，形成混凝土用防冻剂；
（2）本发明在使用过程中，首先通过多孔颗粒以及负载的金属氧化物，可以有效地破坏冰的晶形，降低水的液相冰点，随后通过阳离子聚丙烯酰胺对混凝土中的游离钙离子进行吸附，保持内部离子的活动，降低了水的冰点，由于吸附的离子及水泥自身具有很强的碱性，油酸钠可以与离子形成沉淀，提高混凝土强度，同时形成的沉淀在水或者水接触中，形成游离状，可以进一步降低水的冰点，提高防冻效果。
具体实施方式
复合料为硅酸钠、正硅酸乙酯按质量比3:5混合而成。
添加剂为硫酸锌、氧化锰按质量比4～6:1～3混合而成。
表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、溴代十六烷基吡啶中的任意一种。
混合溶剂为二甲基亚砜、水按体积比5:7混合而成。
混合溶液为无水乙醇、乙二醇按体积比6:5混合而成。
助料为将油酸、阳离子聚丙烯酰胺按质量比8:3～5混合而成。
一种混凝土用防冻剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将1.1mol/L氢氧化钠溶液、复合料及添加剂按质量比13:4～6:1搅拌均匀，静置1h，再加入复合料质量3～5％的表面活性剂，调节pH至5.5～6，以300r/min搅拌2h，过滤，收集滤饼；
（2）将滤饼放入煅烧炉中在600～700℃进行煅烧2h，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、混合溶剂按质量比1:4～6进行混合均匀，再加入过筛颗粒质量2～4％的十二烷基苯磺酸钠，在75～80℃加热5h；
（3）待加热结束后，喷雾干燥，收集喷雾干燥物，将喷雾干燥物、氢氧化钠及混合溶液按质量比12～16:4～8:3～6放入反应釜中，氮气保护，以800r/min搅拌10min；
（4）待搅拌结束后，加入喷雾干燥物质量40～60％的助料，升温至40～45℃，搅拌6h，冷却至室温，静置10h，出料，过滤，乙醇洗涤滤饼，干燥，以900r/min粉碎20min，即得混凝土用防冻剂。
实施例1
复合料为硅酸钠、正硅酸乙酯按质量比3:5混合而成。
添加剂为硫酸锌、氧化锰按质量比6:3混合而成。
表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、溴代十六烷基吡啶中的任意一种。
混合溶剂为二甲基亚砜、水按体积比5:7混合而成。
混合溶液为无水乙醇、乙二醇按体积比6:5混合而成。
助料为将油酸、阳离子聚丙烯酰胺按质量比8:5混合而成。
一种混凝土用防冻剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将1.1mol/L氢氧化钠溶液、复合料及添加剂按质量比13: 6:1搅拌均匀，静置1h，再加入复合料质量5％的表面活性剂，调节pH至6，以300r/min搅拌2h，过滤，收集滤饼；
（2）将滤饼放入煅烧炉中在700℃进行煅烧2h，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、混合溶剂按质量比1: 6进行混合均匀，再加入过筛颗粒质量4％的十二烷基苯磺酸钠，在80℃加热5h；
（3）待加热结束后，喷雾干燥，收集喷雾干燥物，将喷雾干燥物、氢氧化钠及混合溶液按质量比16: 8: 6放入反应釜中，氮气保护，以800r/min搅拌10min；
（4）待搅拌结束后，加入喷雾干燥物质量60％的助料，升温至45℃，搅拌6h，冷却至室温，静置10h，出料，过滤，乙醇洗涤滤饼，干燥，以900r/min粉碎20min，即得混凝土用防冻剂。
实施例2
复合料为硅酸钠、正硅酸乙酯按质量比3:5混合而成。
添加剂为硫酸锌、氧化锰按质量比5:2混合而成。
表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、溴代十六烷基吡啶中的任意一种。
混合溶剂为二甲基亚砜、水按体积比5:7混合而成。
混合溶液为无水乙醇、乙二醇按体积比6:5混合而成。
助料为将油酸、阳离子聚丙烯酰胺按质量比8:4混合而成。
一种混凝土用防冻剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将1.1mol/L氢氧化钠溶液、复合料及添加剂按质量比13:5:1搅拌均匀，静置1h，再加入复合料质量4％的表面活性剂，调节pH至5.5，以300r/min搅拌2h，过滤，收集滤饼；
（2）将滤饼放入煅烧炉中在650℃进行煅烧2h，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、混合溶剂按质量比1:5进行混合均匀，再加入过筛颗粒质量3％的十二烷基苯磺酸钠，在78℃加热5h；
（3）待加热结束后，喷雾干燥，收集喷雾干燥物，将喷雾干燥物、氢氧化钠及混合溶液按质量比15:6:5放入反应釜中，氮气保护，以800r/min搅拌10min；
（4）待搅拌结束后，加入喷雾干燥物质量50％的助料，升温至43℃，搅拌6h，冷却至室温，静置10h，出料，过滤，乙醇洗涤滤饼，干燥，以900r/min粉碎20min，即得混凝土用防冻剂。
实施例3
复合料为硅酸钠、正硅酸乙酯按质量比3:5混合而成。
添加剂为硫酸锌、氧化锰按质量比4:1混合而成。
表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、溴代十六烷基吡啶中的任意一种。
混合溶剂为二甲基亚砜、水按体积比5:7混合而成。
混合溶液为无水乙醇、乙二醇按体积比6:5混合而成。
助料为将油酸、阳离子聚丙烯酰胺按质量比8:3混合而成。
一种混凝土用防冻剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将1.1mol/L氢氧化钠溶液、复合料及添加剂按质量比13:4:1搅拌均匀，静置1h，再加入复合料质量3％的表面活性剂，调节pH至5.5，以300r/min搅拌2h，过滤，收集滤饼；
（2）将滤饼放入煅烧炉中在600℃进行煅烧2h，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、混合溶剂按质量比1:4进行混合均匀，再加入过筛颗粒质量2％的十二烷基苯磺酸钠，在75℃加热5h；
（3）待加热结束后，喷雾干燥，收集喷雾干燥物，将喷雾干燥物、氢氧化钠及混合溶液按质量比12:4:3放入反应釜中，氮气保护，以800r/min搅拌10min；
（4）待搅拌结束后，加入喷雾干燥物质量40％的助料，升温至40℃，搅拌6h，冷却至室温，静置10h，出料，过滤，乙醇洗涤滤饼，干燥，以900r/min粉碎20min，即得混凝土用防冻剂。
对比例1
与实施例2基本相同，唯独不同的是缺少添加剂。
对比例2
与实施例2基本相同，唯独不同的是缺少助料。
将实施例1-3和对比例1-2制备的混凝土用防冻剂按照质量添加量1％进行添加至混凝土中搅拌均匀，进行检测，按照JC 475-2004《混凝土防冻剂》标准进行测试，测试结果如表1所示。
表1
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
减水率（%） 27.3 28.6 26.2 19.8 17.9
初凝结时间（min） 136 132 134 159 168
终凝结时间（min） 232 210 222 276 298
抗压强度（MPa） 78.9 81.1 78.6 60.3 67.4
50次冻融强度损失率比（%） 17 15 16 25 28
本发明混凝土用防冻剂的各项性能指标取得了较好的防冻性能，值得大力推广。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种混凝土用防冻剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将氢氧化钠溶液、复合料及添加剂按质量比13:4～6:1搅拌均匀，静置，再加入复合料质量3～5％的表面活性剂，调节pH至5.5～6，搅拌，过滤，收集滤饼；
（2）将滤饼放入煅烧炉中进行煅烧，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、混合溶剂按质量比1:4～6进行混合均匀，再加入过筛颗粒质量2～4％的十二烷基苯磺酸钠，加热；
（3）待加热结束后，喷雾干燥，收集喷雾干燥物，将喷雾干燥物、氢氧化钠及混合溶液按质量比12～16:4～8:3～6放入反应釜中，氮气保护，搅拌；
（4）待搅拌结束后，加入喷雾干燥物质量40～60％的助料，升温，搅拌，冷却，静置，出料，过滤，乙醇洗涤，干燥，粉碎，即得混凝土用防冻剂。
2.根据权利要求1所述一种混凝土用防冻剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中复合料为硅酸钠、正硅酸乙酯按质量比3:5混合而成。
3.根据权利要求1所述一种混凝土用防冻剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中添加剂为硫酸锌、氧化锰按质量比4～6:1～3混合而成。
4.根据权利要求1所述一种混凝土用防冻剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、溴代十六烷基吡啶中的任意一种。
5.根据权利要求1所述一种混凝土用防冻剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中混合溶剂为二甲基亚砜、水按体积比5:7混合而成。
6.根据权利要求1所述一种混凝土用防冻剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中混合溶液为无水乙醇、乙二醇按体积比6:5混合而成。
7.根据权利要求1所述一种混凝土用防冻剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中助料为将油酸、阳离子聚丙烯酰胺按质量比8:3～5混合而成。
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