CN112500015A - 一种纳米氢氧化铝速凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米氢氧化铝速凝剂及其制备方法和应用，该纳米氢氧化铝速凝剂，按重量份计，主要由以下组分经过湿磨工艺制得：氢氧化铝粉体：210‑250份，水：300‑400份，分散剂：280‑320份，阻沉稳定剂：130‑150份。本发明的纳米氢氧化铝速凝剂中的纳米形态的氢氧化铝兼具速凝效应及晶核效应，能显著加速水泥熟料中铝酸盐矿物的水化硬化，将其以5‑8％的掺量掺入水泥基材料时，可将水泥净浆的初凝时间缩短至4min以下、终凝时间至10min以下，显著提高喷射混凝土的1d抗压强度，且对后期强度无不利影响，其各项性能均已达到标准GB/T35159‑2017《喷射混凝土用速凝剂》对无碱速凝剂的要求。

Description

一种纳米氢氧化铝速凝剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及水泥混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种纳米氢氧化铝速凝剂及其制备方法和应用。
背景技术
纳米氢氧化铝是一种被广泛用于阻燃和催化领域的纳米材料，其在其他领域的应用研究甚少。
目前，纳米氢氧化铝通常采用液相沉淀法或者水热合成法来制备，这两种方法对制备的工艺参数均有严格的要求，比如pH值、反应温度、反应时间等等，工艺复杂且操作难度大，不适宜大规模推广及应用。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种纳米氢氧化铝的新型制备方法及应用领域，即以工业氢氧化铝粉体作为主要原料，加入适量的去离子水作为研磨介质、适量的聚羧酸减水剂及萘系减水剂复配作为分散剂、适量的二乙醇胺及三乙醇胺复配作为阻沉稳定剂，采用湿磨工艺对其研磨，制备出一种可显著促进水泥基材料早期水化的纳米氢氧化铝速凝剂，为纳米氢氧化铝的应用开辟了一种新途径。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种纳米氢氧化铝速凝剂，按重量份计，主要由以下组分经过湿磨工艺制得：氢氧化铝粉体：210-250份，水：300-400份，分散剂：280-320份，阻沉稳定剂：130-150份。
可选地，所述氢氧化铝粉体中氢氧化铝含量≥64％，且所述氢氧化铝粉体的中值粒径D50≤44μm。
可选地，所述分散剂为聚羧酸减水剂和萘系减水剂混合制成的质量分数为10％的溶液；所述聚羧酸减水剂和所述萘系减水剂的质量比为(1.5-2)∶1。
可选地，所述阻沉稳定剂为二乙醇胺及三乙醇胺混合制成的质量分数为10％的溶液；所述二乙醇胺和所述三乙醇胺的质量比为(1-1.5)∶1。
本发明的第二目的在于提供一种制备上述纳米氢氧化铝速凝剂的方法，该制备方法，包括以下步骤：
将所述氢氧化铝粉体、所述去离子水、所述分散剂混合后，在20℃、400-600rpm的研磨速率下湿磨，直至氢氧化铝中值粒径D50为150-250nm，然后，加入所述阻沉稳定剂，继续研磨2min后，过滤，得到纳米氢氧化铝速凝剂。
可选地，所述湿磨过程中研磨体为氧化锆研磨体；所述氧化锆研磨体的质量为所述氢氧化铝粉体质量的9倍。
本发明的第三目的在于提供一种上述纳米氢氧化铝速凝剂在水泥基材料中的应用，其特征在于，所述纳米氢氧化铝速凝剂的掺量为所述水泥基材料中胶凝材料用量的5％～8％。
本发明的工作机理为：
本发明的纳米氢氧化铝速凝剂具有极小的粒子尺寸，其具有较大的比表面积以及较高的反应活性，当将其用于水泥基材料中时，其可以在水泥水化的碱性溶液中电离出Al3+以及OH-，这两种离子可以直接参与极早期的水泥水化反应，与溶液中的Ca2+、SO42-反应生成钙矾石，促进缓凝组分石膏的溶解并消除石膏对C3A的缓凝作用，最终促进水泥在极早期的水化硬化；此外，由于纳米氢氧化铝的晶核诱导作用，可诱导各类水化产物的快速结晶生长，同样有利于提高水泥的早期力学性能。
相对于现有技术，本发明所述的纳米氢氧化铝速凝剂具有以下优势：
1、本发明的纳米氢氧化铝速凝剂的各项性能均已达到标准GB/T35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》对无碱速凝剂的要求，当将本发明的纳米氢氧化铝速凝剂以5-8％的掺量掺入水泥基材料时，其中纳米形态的氢氧化铝兼具速凝效应及晶核效应，能显著加速水泥熟料中铝酸盐矿物的水化硬化，可将水泥净浆的初凝时间缩短至4min以下，终凝时间缩短至10min以下，并显著提高水泥基材料的1d抗压强度，且对后期强度无不利影响。
2、本发明使用工业氢氧化铝粉体作为主要原料，加入适量的去离子水作为研磨介质、适量的聚羧酸减水剂(PCE)及萘系减水剂(FDN)复配作为分散剂，控制研磨速率和研磨时间等工艺参数，使用湿磨工艺对氢氧化铝进行细化直至其中值粒径达到150-250nm，然后，加入一定量的二乙醇胺(DEA)及三乙醇胺(TEA)复配而成的阻沉稳定剂，继续研磨2min并过滤，制备出纳米氢氧化铝速凝剂，整个制备工艺简单易操作，有利于工业化推广和应用。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合实施例来详细说明本发明。
表1为本发明实施例1～实施例5的纳米氢氧化铝速凝剂的原料配比及各实施例的纳米氢氧化铝速凝剂的粒径特征。
其中，分散剂为聚羧酸减水剂(PCE)和萘系减水剂(FDN)混合制成的质量分数为10％的溶液，阻沉稳定剂为二乙醇胺(DEA)及三乙醇胺(TEA)混合制成的质量分数为10％的溶液，且各实施例中聚羧酸减水剂(PCE)和萘系减水剂(FDN)的质量比以及二乙醇胺(DEA)及三乙醇胺(TEA)的质量比如表1所示。
表1
Figure BDA0002818139630000041
本发明实施例1～实施例5的纳米氢氧化铝速凝剂具体通过以下方法制得：
按照表1中的原材料配比，将氢氧化铝粉体、去离子水、分散剂及质量为氢氧化铝粉体质量9倍的氧化锆研磨体同时倒入球磨罐中，密封固定在行星式球磨机内，使用工业空冷机控制球磨机内温度稳定在20℃，在400-600rpm的研磨速率下研磨至氢氧化铝中值粒径D50为150-250nm，然后，向球磨罐中加入表1中份数的阻沉稳定剂，继续研磨2min后，过滤，得到的浆体即为各实施例的纳米氢氧化铝速凝剂。
其中，为了保证所制的纳米氢氧化铝速凝剂具备较高的颗粒细度以及较低的研磨能耗，研磨速率优选为500rpm。
将本发明实施例1-5的纳米氢氧化铝速凝剂用于喷射混凝土，在该应用中，实施例1-5的纳米氢氧化铝速凝剂的用量为喷射混凝土中的水泥用量的5％～8％。需要说明的是，本发明的纳米氢氧化铝速凝剂不仅局限于喷射混凝土的应用，还可应用于其他有速凝和早强的其他胶凝材料和建筑材料，另外，当喷射混凝土中的胶凝材料还包含除水泥之外的其他胶凝材料或掺和料(如粉煤灰、矿渣等)，此时，将水泥和其他胶凝材料或掺和料统称为胶凝材料，那么纳米氢氧化铝速凝剂的用量应为胶凝材料用量的5％～8％。
按照标准GB/T35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》，将本发明实施例1-5的纳米氢氧化铝速凝剂进行凝结时间及力学强度的测试，并将其与常用的市售速凝剂(型号为HD-4，对比例)进行对比，测试结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002818139630000051
从表2中可以看出：当本发明实施例1-5的纳米氢氧化铝速凝剂以5-8％的掺量掺入水泥基材料时，其初终凝时间、早期强度及28d强度保留率均远远优于市售速凝剂(HD-4)；当掺量为5～8％时，可将水泥净浆的初凝时间缩短至4min以下、终凝时间至10min以下，喷射混凝土的1d抗压强度提高至7.0MPa以上，且对后期强度无不利影响，其各项性能均已达到标准GB/T35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》对无碱速凝剂的要求。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种纳米氢氧化铝速凝剂，其特征在于，按重量份计，主要由以下组分经过湿磨工艺制得：氢氧化铝粉体：210-250份，水：300-400份，分散剂：280-320份，阻沉稳定剂：130-150份。
2.根据权利要求1所述的纳米氢氧化铝速凝剂，其特征在于，所述氢氧化铝粉体中氢氧化铝含量≥64％，且所述氢氧化铝粉体的中值粒径D50≤44μm。
3.根据权利要求1所述的纳米氢氧化铝速凝剂，其特征在于，所述分散剂为聚羧酸减水剂和萘系减水剂混合制成的质量分数为10％的溶液；所述聚羧酸减水剂和所述萘系减水剂的质量比为(1.5-2)∶1。
4.根据权利要求1所述的纳米氢氧化铝速凝剂，其特征在于，所述阻沉稳定剂为二乙醇胺及三乙醇胺混合制成的质量分数为10％的溶液；所述二乙醇胺和所述三乙醇胺的质量比为(1-1.5)∶1。
5.制备权利要求1至4任一项所述的纳米氢氧化铝速凝剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述氢氧化铝粉体、所述去离子水、所述分散剂混合后，在20±2℃、400-600rpm的研磨速率下湿磨，直至氢氧化铝中值粒径D50为150-250nm，然后，加入所述阻沉稳定剂，继续研磨2min后，过滤，得到纳米氢氧化铝速凝剂。
6.根据权利要求5所述的纳米氢氧化铝速凝剂的制备方法，其特征在于，所述湿磨过程中研磨体为氧化锆研磨体；所述氧化锆研磨体的质量为所述氢氧化铝粉体质量的9倍。
7.权利要求1-4任一项所述的纳米氢氧化铝速凝剂在水泥基材料中的应用，其特征在于，所述纳米氢氧化铝速凝剂的掺量为所述水泥基材料中胶凝材料用量的5％～8％。
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