CN112499717A - 一种聚合物包含膜在染料吸附中的应用 - Google Patents

一种聚合物包含膜在染料吸附中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚合物包含膜在染料吸附中的应用，属于轻型化工技术领域。本发明所述的应用中聚合物包含膜的制备方法为：将聚合物基质、改性β‑环糊精、增塑剂、溶剂混合均匀制得铸膜液，之后浇铸成膜，即得聚合物包含膜；其中，所述改性β‑环糊精为烷基化环糊精。本发明将采聚合物包含物应用在染料吸附中，对于染料分子有较高的吸附效果，吸附能力强，对孔雀石绿的最大吸附量达到234.21mg/g。

Description

一种聚合物包含膜在染料吸附中的应用
技术领域
本发明涉及一种聚合物包含膜在染料吸附中的应用，属于轻型化工技术领域。
背景技术
染、颜料广泛用于纺织印染、油漆油墨、造纸、塑料、化妆品等行业。研究发现，在染料的生产、使用和加工过程中，约有1-2％的染料将以废水的形式排出。随着时间的流逝，染料废水引起的污染会在食物链的末端缓慢进入人体，对人体健康产生影响，导致各种疾病问题，如致癌、致畸和诱变。
染料废水具有较高的COD和色度，并且包含有种类复杂的有机成分，使其成为最难处理的工业废水之一。虽然我国目前正在调整产业结构，逐步禁止和淘汰一些污染小规模的印染企业和染料生产企业，但在某些地区仍然有很多这样的小企业，生产技术相对落后的废水常常未经处理直接排入水中，导致水体中溶解氧的缺乏和透明度的降低，对水生生物和微生物的生长产生重大影响。
目前国内用于染料废水处理的主要技术方法可以分为生化处理法、化学处理法和物理处理法。絮凝沉淀法是指在染料的废水中投加混凝剂，通过水解形成的高电荷羟基化合物，将水中的胶体微粒子等相互粘结和聚集在一起，达到净化的目的。此方法对颜料、硫化及分散染料、水溶性且分子量较大的染料的絮凝效果较好，而对水溶性分子量较小的染料如酸性染料、活性染料等的絮凝效果较差。
发明内容
为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种聚合物包含膜在染料吸附中的应用，采用聚合物薄膜能够选择性的渗透分离染料废水中的某些物质，同时还可以回收染料，具有一定的环保意义和经济价值。
本发明的第一个目的是提供一种聚合物包含膜在染料吸附中的应用，所述的应用中聚合物包含膜的制备方法为：
将聚合物基质、改性β-环糊精、增塑剂、溶剂混合均匀制得铸膜液，之后浇铸成膜，即得聚合物包含膜；其中，所述改性β-环糊精为烷基化环糊精，结构式如式Ⅰ：
Figure BDA0002826713160000021
在本发明的一种实施方式中，所述的改性β-环糊精的制备方法为：
在β-环糊精中加入溶剂进行溶解，之后加入氢氧化钠搅拌均匀，再加入溴辛烷，再70-90℃下反应40-50h；反应结束之后提取得到改性β-环糊精。
在本发明的一种实施方式中，改性β-环糊精的制备方法所述的提取是用二氯甲烷萃取反应后溶液中烷基化环糊精，旋蒸除去二氯甲烷，以乙酸乙酯与石油醚混合淋洗去除溴辛烷，得到改性β-环糊精。
在本发明的一种实施方式中，所述的改性β-环糊精的制备方法具体为：
在2mmolβ-环糊精中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂定容至80mL，在室温下搅拌使其完全溶解；向溶液中加入3.2g氢氧化钠，搅拌30min后加入8.7mL溴辛烷，在80℃下反应48h；用二氯甲烷萃取反应后溶液中烷基化环糊精，旋蒸除去二氯甲烷，以乙酸乙酯与石油醚混合淋洗去除溴辛烷，得到改性β-环糊精。
在本发明的一种实施方式中，所述的聚合物基质相对于溶剂的浓度为4-25g/L。
在本发明的一种实施方式中，所述的改性β-环糊精、聚合物基质的质量比为(0.5-15)：4。
在本发明的一种实施方式中，所述的聚合物基质和增塑剂的质量体积比，以mg/μL计，为2：(1-15)。
在本发明的一种实施方式中，所述的聚合物基质为三醋酸纤维素(CTA)或醋酸纤维素(CA)。
在本发明的一种实施方式中，所述的增塑剂为邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)或邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)中的一种；进一步优选为邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)。
在本发明的一种实施方式中，所述铸膜液中的溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。
在本发明的一种实施方式中，所述浇铸成膜具体是将铸膜液倒入反应器内并水平放置，待溶剂挥发之后即得聚合物包含膜。
在本发明的一种实施方式中，所述的聚合物包含膜的制备方法具体为：
将聚合物基质配制成浓度为4-25g/L的聚合物基质母液，在母液中加入改性β-环糊精和增塑剂，在室温下搅拌均匀，之后将混合物倒入反应器中，水平放置，自然晾干或者烘干后揭下，即可得到厚度为2-30μm的聚合物包含膜；其中，所述改性β-环糊精与聚合物基质的质量比为(0.5-15)：4；所述聚合物基质和增塑剂的质量mg体积μL比为2：(1-15)。
在本发明的一种实施方式中，所述的染料包括阴离子染料和阳离子染料，阴离子染料包括曙红B、刚果红、甲酚红中的一种或几种；所述的阳离子染料包括亚甲基蓝、结晶紫、孔雀石绿、甲基橙中的一种或几种；所述的染料进一步优选为孔雀石绿。
在本发明的一种实施方式中，所述的亚甲基蓝、结晶紫、刚果红、孔雀石绿、曙红的化学式为：
Figure BDA0002826713160000031
在本发明的一种实施方式中，所述的应用中染料吸附的温度为20-30℃(室温)，时间为10-20h，pH为2-6。
在本发明的一种实施方式中，所述的染料的浓度为160-280mg/L。
在本发明的一种实施方式中，所述的染料吸附包括废水中染料的吸附，特别是纺织印染废液中染料的吸附。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用的聚合物包含膜通过范德华力、氢键、静电相互作用力等与染料进行结合，从而对染料进行吸附。本发明首先探究了聚合物包含膜对亚甲基蓝、结晶紫、刚果红、孔雀石绿、曙红B、甲酚红等含有阴、阳离子的染料的吸附能力；将上述染料配成溶液模拟染料废水，加入制备的聚合物包含膜，达到吸附平衡后，通过研究分光光度计测定吸附前后染料的吸光度值，并计算得到平衡吸附量。
(2)本发明将采聚合物包含物应用在染料吸附中，对于染料分子有较高的吸附效果，吸附能力强，对孔雀石绿的最大吸附量达到234.21mg/g。
(3)本发明将采聚合物包含物应用在染料吸附中，适用范围广，pH范围2-6都可以进行染料吸附。
附图说明
图1为实施例1中改性β-环糊精的质谱图。
图2为实施例2中改性β-环糊精的用量对聚合物包含膜吸附行为的影响。
图3为实施例3中染料溶液pH对聚合物包含膜吸附行为的影响。
图4为实施例4中孔雀石绿初始浓度对吸附的影响。
图5为实施例5中改性β-环糊精聚合物包含膜对不同染料的吸附。
图6为对照例1中改性γ-环糊精聚合物包含膜对不同染料的吸附。
图7为对照例2中改性α-环糊精聚合物包含膜对不同染料的吸附。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
测试方法：
吸附量的测试：用紫外可见吸收光谱测定吸附前后染液的浓度，之后根据式(1)计算染料的吸附量：
Figure BDA0002826713160000041
式(1)中，q为单位质量吸附剂上吸附染料的量，c0为吸附前的染料浓度，c为吸附后的染料浓度，实验重复五次取平均值，V为染料溶液体积，m为吸附剂的质量。
实施例1
一种聚合物包含膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)在2mmolβ-环糊精中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂定容至80mL，在室温下搅拌使其完全溶解；向溶液中加入3.2g氢氧化钠，搅拌30min后加入8.7mL溴辛烷，在80℃下反应48h；用二氯甲烷萃取反应后溶液中烷基化环糊精，旋蒸除去二氯甲烷，以乙酸乙酯与石油醚混合淋洗去除溴辛烷，得到改性β-环糊精(质谱图如图1所示)。
(2)三醋酸纤维素母液的制备：取10g三醋酸纤维素(白色结晶状固体)，加入二氯甲烷溶剂定容至500mL，在室温下搅拌半小时使其充分溶解，制得20g/L三醋酸纤维素母液；15、20、25、30、35、40mg改性β-环糊精与35μL癸二酸二丁酯加入到5mL三醋酸纤维素母液中，在室温下搅拌半小时使其溶解，得到铸膜液；将得到的铸膜液倒入反应器内，把反应器水平放置，待其自然挥发后即得聚合物包含膜。
实施例2不同的改性β-环糊精的用量
一种聚合物包含膜在染料孔雀石绿吸附中的应用，包括如下步骤：
配制浓度为200mg/L的孔雀石绿染料溶液，调节pH为6；之后将20mg的实施例1制备的聚合物包含膜加入孔雀石绿染料溶液中，在室温下(25±1℃)充分振动搅拌12h进行吸附。
吸附量的测试结果见表1和图2：
表1实施例2的测试结果
改性β-环糊精的用量 15mg 20mg 25mg 30mg 35mg 40mg
吸附量(mg/g) 100.17 132.63 162.87 234.21 217.84 190.31
实施例3不同的pH
一种聚合物包含膜在染料孔雀石绿吸附中的应用，包括如下步骤：
配制浓度为200mg/L的孔雀石绿染料溶液，调节pH为2、3、4、5、6；之后将20mg实施例1制备的改性β-环糊精用量为30mg的聚合物包含膜加入孔雀石绿染料溶液中，在室温下(25±1℃)充分振动搅拌12h进行吸附。
测试结果见表2和图3：
表2实施例3的测试结果
pH 2 3 4 5 6
吸附量(mg/g) 82.16 101.97 143.26 179.11 234.21
从表2和图3可以看出：溶液pH对聚合物包含膜的吸附容量影响很大。当染料溶液pH在6左右时，此时聚合物包含膜的吸附容量最大，达到234.21mg/g；随着溶液pH值的降低，聚合物包含膜的吸附容量明显下降；当染料溶液pH在2左右时，此时聚合物包含膜的吸附容量最小，吸附容量降至82.16mg/g。
实施例4不同的孔雀石绿浓度
一种聚合物包含膜在染料孔雀石绿吸附中的应用，包括如下步骤：
配制浓度为40-300mg/L的孔雀石绿染料溶液，调节pH为6；之后将20mg实施例1制备的改性β-环糊精用量为30mg的聚合物包含膜加入孔雀石绿染料溶液中，在室温下(25±1℃)充分振动搅拌12h进行吸附。
测试结果见表3和图4：
表3实施例4的测试结果
孔雀石绿的浓度(mg/L) 吸附量(mg/g)
40 64.95
100 138.71
160 190.13
220 236.23
280 240.26
从表3和图4可以看出，聚合物包含膜上孔雀石绿的吸附容量随着孔雀石绿溶液的初始浓度的增加而逐渐增加。当孔雀石绿溶液的初始浓度为220mg/L时，聚合物包含膜对孔雀石绿的吸附基本达到饱和，此时为最大吸附容量，最大吸附容量为236.23mg/g。
实施例5不同的染料
一种聚合物包含膜在染料孔雀石绿吸附中的应用，包括如下步骤：
配制浓度为220mg/L的不同的染料溶液，调节pH为6；之后将实施例1制备的改性β-环糊精用量为30mg的聚合物包含膜20mg加入孔雀石绿染料溶液中，在室温下(25±1℃)充分振动搅拌12h进行吸附。
测试结果见表4和图5：
表4实施例5的测试结果
染料 吸附量(mg/g)
孔雀石绿 234.21
亚甲基蓝 15.67
结晶紫 24.96
甲基橙 17.14
曙红B 23.43
刚果红 37.22
甲酚红 10.79
从表4和图5可以看出：在相同初始浓度200mg/L的条件下，聚合物包含膜对阳离子型染料中的孔雀石绿的吸附效果最好，聚合物包含膜上孔雀石绿的吸附容量达到234.21mg/g，远远高于其他相同类型的阳离子染料。
实施例6混合染料溶液的吸附
配制染料溶液见表5，调节pH为6；之后将20mg实施例1制备的改性β-环糊精用量为30mg的聚合物包含膜加入孔雀石绿染料溶液中，在室温下(25±1℃)充分振动搅拌12h进行吸附。
测试结果见表5：
表5实施例6的测试结果
Figure BDA0002826713160000071
对照例1
在实施例1改性β-环糊精用量为30mg的聚合物包含膜的方法中采用γ-环糊精替换β-环糊精，得到聚合物包含膜。
配制浓度为200mg/L的孔雀石绿、亚甲基蓝、结晶紫、甲基橙、甲酚红、曙红B、刚果红的单一染料水溶液，用0.01M或0.1M的NaOH、HCl溶液分别调节上述染料溶液的pH至6，分别取20mg聚合物包含膜置于上述染液中；染料吸附实验在室温下(25±1℃)充分振动搅拌12h。
测试结果见图6，从图6可以看出：聚合物包含膜对吸附效果最好的孔雀石绿染料的吸附不足25mg/g，其对阳离子染料(孔雀石绿、亚甲基蓝、结晶紫)的吸附容量稍高于阴离子染料，分子量较大、线性平面结构较好的刚果红的吸附效果优于其他阴离子染料。
对照例2
在实施例1改性β-环糊精用量为30mg的聚合物包含膜的方法中采用α-环糊精替换β-环糊精，得到聚合物包含膜。
配制浓度为200mg/L的孔雀石绿、亚甲基蓝、结晶紫、甲基橙、甲酚红、曙红B、刚果红的单一染料水溶液，用0.01M或0.1M的NaOH、HCl溶液分别调节上述染料溶液的pH至6，分别取20mg聚合物包含膜置于上述染液中；染料吸附实验在室温下(25±1℃)充分振动搅拌12h，用可见光-紫外分光光度计测量处理前后染液的吸光度值，计算聚合物包含膜对各染料的吸附容量。
如图7所示，聚合物包含膜对亚甲基蓝的吸附效果最好，其吸附容量达到128.41mg/g，对染料的选择性顺序为亚甲基蓝>刚果红>结晶紫>孔雀石绿>甲基橙>甲酚红>曙红B。
对照例3
采用增塑剂2-硝基苯基正辛基醚NPEO代替邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)，按照实施例1的方式制备得到聚合物包含膜，其中改性β-环糊精用量为15、20、25、30、35、40mg。
配制浓度为200mg/L的孔雀石绿、亚甲基蓝、结晶紫、甲基橙、甲酚红、曙红B、刚果红的单一染料水溶液，用0.01M或0.1M的NaOH、HCl溶液分别调节上述染料溶液的pH至6，分别取20mg聚合物包含膜置于上述染液中；染料吸附实验在室温下(25±1℃)充分振动搅拌12h。
测试结果见表6：
表6对照例3的测试结果
改性β-环糊精用量 15mg 20mg 25mg 30mg 35mg 40mg
吸附量(mg/g) 40.92 52.33 78.05 82.79 88.60 90.58
综上所述，改性的β-环糊精作为载体应用于聚合物包含膜中，吸附位点的增加可以提高聚合物包含膜对染料分子的吸附能力；在酸性越强的情况下，H+会占据吸附位点，从而导致膜的吸附能力下降。带正电荷孔雀石绿能与带负电荷的环糊精以静电相互作用力结合，造成吸附效果提升。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的技术和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种聚合物包含膜在染料吸附中的应用，其特征在于，所述的应用中聚合物包含膜的制备方法为：
将聚合物基质、改性β-环糊精、增塑剂、溶剂混合均匀制得铸膜液，之后浇铸成膜，即得聚合物包含膜；其中，所述改性β-环糊精为烷基化环糊精，结构式如式Ⅰ：
Figure FDA0002826713150000011
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的改性β-环糊精的制备方法为：
在β-环糊精中加入溶剂进行溶解，之后加入氢氧化钠搅拌均匀，再加入溴辛烷，再70-90℃下反应40-50h；反应结束之后提取得到改性β-环糊精。
3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述的聚合物基质相对于溶剂的浓度为4-25g/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的应用，其特征在于，所述的改性β-环糊精、聚合物基质的质量比为(0.5-15)：4。
5.根据权利要求1-4任一项所述的应用，其特征在于，所述的聚合物基质和增塑剂的质量体积比，以mg/μL计，为2：(1-15)。
6.根据权利要求1-5任一项所述的应用，其特征在于，所述的增塑剂为邻苯二甲酸丁苄酯BBP、邻苯二甲酸二甲酯DMP或邻苯二甲酸二环己酯DCHP中的一种；所述的聚合物基质为三醋酸纤维素CTA或醋酸纤维素CA；所述铸膜液中的溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。
7.根据权利要求1-6任一项所述的应用，其特征在于，所述的染料包括阴离子染料和阳离子染料，阴离子染料包括曙红B、刚果红、甲酚红中的一种或几种；所述的阳离子染料包括亚甲基蓝、结晶紫、孔雀石绿、甲基橙中的一种或几种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的应用，其特征在于，所述的应用中染料吸附的温度为20-30℃，时间为10-20h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的应用，其特征在于，所述的应用中染料吸附的pH为2-6；染料的浓度为160-280mg/L。
10.根据权利要求1-9任一项所述的应用，其特征在于，所述的染料吸附包括废水中染料的吸附，特别是纺织印染废液中染料的吸附。
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