CN112499660A - 一种八面体纳米二氧化铈的制备方法及其电化学应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种八面体纳米二氧化铈的制备方法及其电化学应用。本发明中仅选用Ce(NO3)3·6H2O和Na3PO4·12H2O两种原料通过简单的水热合成法制备出八面体形貌的纳米二氧化铈，所得纳米二氧化铈具有较高的结晶度和纯度，八面体拥有相当完善的形态、明确的边缘和棱角，本发明八面体纳米二氧化铈的制备方法经济且符合绿色化学的要求。本发明八面体纳米二氧化铈修饰电极可实现对苯酚的定量检测，CeO2‑Nafion/GCE修饰电极对苯酚的测定有很高的灵敏度，可以用于测定废水中的苯酚浓度。

Description

一种八面体纳米二氧化铈的制备方法及其电化学应用
技术领域
本发明涉及纳米二氧化铈制备及应用领域，具体涉及一种八面体纳米二氧化铈的制备方法及其电化学应用。
背景技术
纳米二氧化铈的物理化学性质紧紧依赖于自身的尺寸、形貌和晶体结构，因此，实现二氧化铈纳米材料的可控制备具有重大意义。水热法和溶剂热法已经成为实现二氧化铈纳米材料可控制备的有效方法。然而，在以往的水热/溶剂热制备体系中，为了获得特殊形貌的二氧化铈纳米材料，需要多种药品和苛刻的制备条件，这样势必加大了二氧化铈纳米材料的制备成本，同时所得的纳米二氧化铈材料修饰的电极表现出独特的电化学特性。目前，关于苯酚在二氧化铈修饰电极上的电化学行为鲜有报道。
发明内容
针对纳米二氧化铈的复杂制备过程，本发明提供了一种八面体纳米二氧化铈的制备方法。通过实验，发现八面体纳米二氧化铈修饰电极对苯酚有着明显的电化学催化作用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种八面体纳米二氧化铈的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取 0.7 g -0.9 g Ce(NO3)3·6H2O，用 15 mL 蒸馏水溶解至澄清；
S2、称取 1.0 g -1.3 g Na3PO4·12H2O，用 105 mL 蒸馏水溶解至澄清；
S3、将所述S1中配成的溶液倒入S2配成的溶液中，室温下搅拌 60 min，溶液变浑浊；
S4、将所述S3中混合溶液转移至 150 mL 聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在 150℃-200℃条件下，反应 20-24 h；
S5、取出所述反应釜，自然冷却至室温，得白色乳浊液；
S6、将所述白色乳浊液离心沉淀，所得沉淀用无水乙醇和蒸馏水各洗涤 3 次；
S7、放入烘箱中，在 50℃-80℃条件下烘干 12 h；
S8、冷却，在马弗炉中 500℃-600℃条件下焙烧 5 h；
S9、研磨后得到所述八面体纳米二氧化铈。
优选的，所述八面体纳米二氧化铈的晶粒尺寸为100 nm-200 nm。
一种八面体纳米二氧化铈修饰电极对苯酚电化学催化的实验方法，采用 CHI600E型电化学工作站进行电化学实验，电位范围为±10 V，电流范围为±250 mA，所述实验采用三电极体系，所述八面体纳米二氧化铈修饰电极为 CeO2 -Nafion/GCE 修饰电极，所述八面体纳米二氧化铈修饰的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为辅助电极，在 B-R 缓冲溶液中，加入苯酚溶液，通氮气，并不断搅拌。
优选的，加入苯酚溶液前将裸玻碳电极接入三电极工作体系，在 50 mV/s 速率下扫描 10 圈后，加入配制的苯酚使苯酚浓度依次增加为 2.0×10-6、2.0×10-5、3.0×l0-5、4.0×10-5、5.0×10-5、1.0×l0-4 、2.0×l0-4、3.0×l0-4 mol/L，在 50 mV/s 速率下继续扫描。
优选的，在 B-R 缓冲溶液中，固定苯酚浓度为 2.0×l0-4 mol/L，在不同扫描速率 25、50、75、100 mV/s 下扫描。
优选的，在 B-R 缓冲溶液中，固定扫描速率为50 mV/s，在苯酚浓度依次为 2.0×10-6、2.0×10-5、3.0×l0-5、4.0×10-5、5.0×10-5、1.0×l0-4 、2.0×l0-4、3.0×l0-4mol/L下扫描。
优选的，所述玻碳电极修饰前用A12O3抛光，并用丙酮、无水乙醇、硝酸、二次水交替超声清洗，室温下自然晾干。
优选的，所述苯酚溶液为0.001002 mol/L 苯酚标准储备溶液避光保存，使用时用B-R 缓冲液稀释成所需的工作溶液。
优选的，所述 B-R 缓冲溶液为硼酸、磷酸、乙酸的混合物与NaOH溶液配制而成，所述 B-R 缓冲溶液的ph值为8。
优选的，所述八面体纳米二氧化铈修饰电极的制备过程为将八面体纳米二氧化铈10 mg，超声分散到 4 mL 无水乙醇中，得到分散均匀的悬浊液，用微量移液枪吸取 5 uL悬浊液滴到光滑电极表面，待溶液干后，再移取 5 uL Nafion 溶液，滴在其表面，室温下自然晾干，即得 CeO2 -Nafion/GCE 修饰电极。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明中仅选用 Ce(NO3)3·6H2O 和 Na3PO4·12H2O 两种原料通过简单的水热合成法制备出八面体形貌的纳米二氧化铈，所得纳米二氧化铈具有较高的结晶度和纯度，八面体拥有相当完善的形态、明确的边缘和棱角，本发明八面体纳米二氧化铈的制备方法经济且符合绿色化学的要求。本发明八面体纳米二氧化铈修饰电极可实现对苯酚的定量检测，CeO2 -Nafion/GCE 修饰电极对苯酚的测定有很高的灵敏度，可以用于测定废水中的苯酚浓度。
附图说明
图1为所得八面体纳米二氧化铈的SEM图。
图2为所得八面体纳米二氧化铈的XRD图。
图3为裸玻碳电极 GCE 在不同苯酚浓度中得到的循环伏安图。
图4为CeO2-Nafion/GCE在不同扫速下的循环伏安图。
图5为氧化峰电流与扫速的关系图。
图6为峰电位和扫描速率的关系图。
图7为加入不同量的苯酚时所得的循环伏安图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种八面体纳米二氧化铈的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取 0.9 g Ce(NO3)3·6H2O，用 15 mL 蒸馏水溶解至澄清；
S2、称取 1.0 g Na3PO4·12H2O，用 105 mL 蒸馏水溶解至澄清；
S3、将所述S1中配成的溶液倒入S2配成的溶液中，室温下搅拌 60 min，溶液变浑浊；
S4、将所述S3中混合溶液转移至 150 mL 聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在 150℃条件下，反应 20h；
S5、取出所述反应釜，自然冷却至室温，得白色乳浊液；
S6、将所述白色乳浊液离心沉淀，所得沉淀用无水乙醇和蒸馏水各洗涤 3 次；
S7、放入烘箱中，在 80℃条件下烘干 12 h；
S8、冷却，在马弗炉中 600℃条件下焙烧 5 h；
S9、研磨后得到所述八面体纳米二氧化铈。
如图1，所得八面体纳米二氧化铈的晶粒尺寸为100 nm-200 nm。从图中可以看出八面体形貌比较规整，晶粒尺寸大概为 200 nm，这时得到的八面体拥有相当完善的形态、明确的边缘和棱角，这意味着纳米八面体有良好的结晶度。
如图2为合成的八面体 CeO2的 XRD 图谱。对谱图对比分析后得出，产物为立方萤石型结构的二氧化铈，晶格常数 a=5.410 Å。这与 JCPDS 43-0394 卡片中的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)、(400)、(331)、(420)和(422)晶面吻合地非常好，且没有杂峰，表明最终产物为纯的二氧化铈。
实施例2
一种八面体纳米二氧化铈修饰电极对苯酚电化学催化的实验方法，采用 CHI600E 型电化学工作站进行电化学实验，电位范围为±10 V，电流范围为±250 mA，所述实验采用三电极体系，所述八面体纳米二氧化铈修饰电极为 CeO2 -Nafion/GCE 修饰电极，所述八面体纳米二氧化铈修饰的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为辅助电极，在 pH=8.0 的 B-R 缓冲溶液中，加入苯酚溶液，通氮气，并不断搅拌。
实施例3
根据实施例2，加入苯酚溶液前将裸玻碳电极接入三电极工作体系，在 50 mV/s 速率下扫描 10 圈后，加入配制的苯酚使苯酚浓度依次增加为 2.0×10-6、2.0×10-5、3.0×l0-5、4.0×10-5、5.0×10-5、1.0×l0-4 、2.0×l0-4、3.0×l0-4 mol/L，在 50 mV/s 速率下继续扫描。
如图3为裸玻碳电极 GCE 在不同苯酚浓度中得到的循环伏安图，图中的CV 曲线未观察到任何氧化还原峰的出现，表明在电极表面没有电活性物质存在。说明图7，电化学的响应来源于八面体形貌二氧化铈对苯酚的电化学催化。
实施例4
根据实施例2，在 pH=8.0 的 B-R 缓冲溶液中，固定苯酚浓度为 2.0×l0-4 mol/L，在不同扫描速率 25、50、75、100 mV/s 下扫描。
如图4为在含有 2.0×l0-4 mol/L 苯酚的 B-R 缓冲液中，CeO2-Nafion/GCE在不同扫速下的循环伏安图。图中可以看出，扫速在 25 到 100 mV 范围时，氧化峰电流逐渐增大。
如图5为氧化峰电流与扫速的关系图，从图中看出，氧化峰电流不仅随扫速的增加而增加且与扫描速率成线性关系，线性回归方程为 Ip(uA)=0.0454ʋ+1.277，相关系数为0.98265，说明苯酚在此八面体纳米二氧化铈修饰电极上的反应是受吸附过程控制。具体的吸附过程为：由于疏水作用，苯酚吸附在电极表面，吸附在电极表面的苯酚被氧化成对苯二酚，电极表面的对苯二酚阻止溶液中苯酚的进一步吸附。
如图6为峰电位和扫描速率的关系图，从图中看出，随着扫描速率的增加，Ep与 lgʋ呈线性关系，线性回归方程为 Ep = 0.8563 + 0.05712lgʋ，相关系数为 0.99595。根据Laviron 理论，不可逆过程峰电位和扫描速率遵循如下关系：
Ep = E0′ + [2.303RT/(αnF)]lg[RTk0/(αnF)] + [2.303RT/(αnF)]lgʋ
式中：α为电子转移系数；k0为标准速率常数；n 为参加反应的电子数；ʋ为扫描速率；E0′为式量电位；F 为法拉第常数。
由曲线斜率可得αn 为 0.9655，对于完全不可逆电极过程，α通常为 0.5，则电子转移数 n 为 2。
实施例5
根据实施例2，在 pH=8.0 的 B-R 缓冲溶液中，固定扫描速率为 50 mV/s，在苯酚浓度依次为 2.0×10-6、2.0×10-5、3.0×l0-5、4.0×10-5、5.0×10-5、1.0×l0-4 、2.0×l0-4、3.0×l0-4 mol/L下扫描。
如图7为加入不同量的苯酚时，在扫速为 50 mV/s 时扫描所得的循环伏安图，测试结果表明，在 0.80 V 左右有一氧化峰，这是由于苯酚的催化氧化产物产生，在苯酚浓度为 2.0×10-6 mol/L-3.0×l0-4 mol/L 的范围内，氧化峰电流 ipa 逐渐增大。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种八面体纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、称取 0.7 g -0.9 g Ce(NO3)3·6H2O，用 15 mL 蒸馏水溶解至澄清；
S2、称取 1.0 g -1.3 g Na3PO4·12H2O，用 105 mL 蒸馏水溶解至澄清；
S3、将所述S1中配成的溶液倒入S2配成的溶液中，室温下搅拌 60 min，溶液变浑浊；
S4、将所述S3中混合溶液转移至 150 mL 聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在 150℃-200℃条件下，反应 20-24 h；
S5、取出所述反应釜，自然冷却至室温，得白色乳浊液；
S6、将所述白色乳浊液离心沉淀，所得沉淀用无水乙醇和蒸馏水各洗涤 3 次；
S7、放入烘箱中，在 50℃-80℃条件下烘干 12 h；
S8、冷却，在马弗炉中 500℃-600℃条件下焙烧 5 h；
S9、研磨后得到所述八面体纳米二氧化铈。
2.根据权利要求1所得到的八面体纳米二氧化铈，其特征在于，所述八面体纳米二氧化铈的晶粒尺寸为100 nm-200 nm。
3.一种八面体纳米二氧化铈修饰电极对苯酚电化学催化的实验方法，其特征在于，采用 CHI600E 型电化学工作站进行电化学实验，电位范围为±10 V，电流范围为±250 mA，所述实验采用三电极体系，所述八面体纳米二氧化铈修饰电极为 CeO2 -Nafion/GCE 修饰电极，所述八面体纳米二氧化铈修饰的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为辅助电极，在 B-R 缓冲溶液中，加入苯酚溶液，通氮气，并不断搅拌。
4.根据权利要求3所述的实验方法，其特征在于，加入苯酚溶液前将裸玻碳电极接入三电极工作体系，在 50 mV/s 速率下扫描 10 圈后，加入配制的苯酚使苯酚浓度依次增加为2.0×10-6、2.0×10-5、3.0×l0-5、4.0×10-5、5.0×10-5、1.0×l0-4 、2.0×l0-4、3.0×l0-4 mol/L，在 50 mV/s 速率下继续扫描。
5.根据权利要求3所述的实验方法，其特征在于，在 B-R 缓冲溶液中，固定苯酚浓度为2.0×l0-4 mol/L，在不同扫描速率 25、50、75、100 mV/s 下扫描。
6.根据权利要求3所述的实验方法，其特征在于，在 B-R 缓冲溶液中，固定扫描速率为50 mV/s，在苯酚浓度依次为 2.0×10-6、2.0×10-5、3.0×l0-5、4.0×10-5、5.0×10-5、1.0×l0-4 、2.0×l0-4、3.0×l0-4 mol/L下扫描。
7.根据权利要求3所述的实验方法，其特征在于，所述玻碳电极修饰前用A12O3抛光，并用丙酮、无水乙醇、硝酸、二次水交替超声清洗，室温下自然晾干。
8.根据权利要求3所述的实验方法，其特征在于，所述苯酚溶液为0.001002 mol/L 苯酚标准储备溶液避光保存，使用时用 B-R 缓冲液稀释成所需的工作溶液。
9.根据权利要求3所述的实验方法，其特征在于，所述 B-R 缓冲溶液为硼酸、磷酸、乙酸的混合物与NaOH溶液配制而成，所述 B-R 缓冲溶液的ph值为8。
10.根据权利要求3所述的实验方法，其特征在于，所述八面体纳米二氧化铈修饰电极的制备过程为将八面体纳米二氧化铈 10 mg，超声分散到 4 mL 无水乙醇中，得到分散均匀的悬浊液，用微量移液枪吸取 5 uL 悬浊液滴到光滑电极表面，待溶液干后，再移取 5uL Nafion 溶液，滴在其表面，室温下自然晾干，即得 CeO2 -Nafion/GCE 修饰电极。
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