CN112495189A - 三隔室电渗析脱除deta碳捕集过程中hss的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三隔室电渗析脱除DETA碳捕集过程中HSS的方法，使用包括料室、碱室、盐室和极室的电渗析装置；将脱碳后含有硫酸盐的有机胺溶液作为料液，碱液为氢氧化钠溶液，盐液为去离子水，极液为硫酸钠的电解质溶液，通过离心泵将溶液打入到多个膜单元的电渗析装置中。在外加电场的作用下将料液中的热稳定性阴离子通过阴离子离子交换膜迁移至盐室中被排出，同时碱室中的氢氧根离子通过阴离子交换膜进入料室，将束缚的质子化胺转化为自由胺，从而实现有机胺的再生。

Description

三隔室电渗析脱除DETA碳捕集过程中HSS的方法
技术领域
本发明涉及燃煤电厂中二乙烯三胺吸收液中热稳定性盐脱盐领域，具体涉及一种三隔室电渗析脱除DETA碳捕集过程中HSS的方法。
背景技术
全球气候变暖已经成为全人类面临的严峻挑战。在众多碳减排方案里，CO2捕集与封存技术(CCS)是燃煤电厂实现有效碳减排的重要手段。溶剂法是目前主要的碳捕集方法。二乙烯三胺(DETA)被广泛应用于燃煤电厂中脱硫和脱碳，其具有吸收能力快，再生能力强，溶剂重复利用次数高，СО2选择性高等优点，成为电厂捕集CO2过程中较为突出的吸收溶剂。
在CO2捕集过程吸收剂极易受到烟气杂质SOx、NOx、粉尘等杂质的影响，特别是SOx与吸收剂发生化学反应，形成不可逆的热稳定性盐(HSS)，造成了吸收剂有效成分的显著损失，并可能会加速吸收剂的氧化降解及吸收剂对设备与管道的腐蚀。所以对热稳定性盐的含量有一定的要求，当含量超过极限值是必须采取措施对其脱除。
为了解决这些问题，提出了从胺气体处理溶液中除去HSS的各种选择和方法，现在主流脱除热稳定性盐的方法有蒸馏法、离子交换法和电渗析法。
蒸馏法是脱除溶液中的挥发性物质，如将水和自由胺蒸发出来，从而实现有机醇胺的再生。此方法的主要缺点是操作能耗过高，底部物质易残留毒性物质，易产生二次污染。
离子交换法是利用强碱性阴离子交换树脂交换有机醇胺中热稳定性阴离子，专利CN101966424A是将含有硫酸根和氟离子的有机胺吸收剂与NaOH混合，将混合液先在12℃的情况下冷却结晶过滤后，将二次混合液通过阴离子交换树脂，以除去硫酸根和氟离子。虽然这种方法可以去除部分硫酸根和氟离子，但是对有机醇胺消耗量大，不利于胺的循环再生；专利CN103127745A则是使用阴离子交换树脂来脱除有机醇胺中的热稳定性盐，取得了一定的效果，但是对碱性离子交换树脂的净化效果较差，再生树脂工序繁琐。
电渗析脱除热稳定性盐法是将碱液加入到电渗析的装置中，在电场的作用下，迁移至料室发生化学反应，将束缚胺转换为自由胺，酸根离子则在外加电场的作用下定向移动，实现于胺液的分离。相比于专利CN109758918A技术方案使用双极膜得到胺的截留率为95％和甲酸盐的脱除率为76％，本发明方法具有更高的胺的截留率和硫酸盐、甲酸盐的脱除率。
发明内容
针对本领域存在的不足之处，本发明提供了一种三隔室电渗析脱除DETA碳捕集过程中HSS的方法，同时实现低能耗、高胺回收率以及硫酸盐和甲酸盐复合盐的高脱除率。
一种三隔室电渗析脱除DETA碳捕集过程中HSS的方法，使用隔板和膜堆单元的电渗析装置，所述装置包括料室、碱室、盐室和极室；所有的膜单元采用聚氯乙烯隔板-阳离子交换膜-聚氯乙烯隔板-阴离子交换膜-聚氯乙烯隔板-阴离子交换膜-聚氯乙烯隔板-阳离子交换膜-聚氯乙烯隔板组成；电渗析装置的两侧安装有一对电极；将碳捕集过程中的热稳定性盐作为料液，通过磁力泵打入到膜堆中，在碱室中加入氢氧化钠溶液，在盐室中加入去离子水或电解质溶液，在极室中加入电解质溶液，各室溶液单独循环，整流器的阴极和阳极分别和电渗析装置的阴极和阳极相连；在恒定电流操作下，碱室中的氢氧根通过阴离子交换膜迁移至料室中，与料液中热稳定性盐的阳离子，即质子化胺，发生中和反应，将料液中束缚的有机胺转化为自由胺，其化学方程式为：
Figure BDA0002821578430000021
Figure BDA0002821578430000022
硫酸根离子和甲酸根离子穿过阴离子交换膜进入盐室，实现与胺液的分离，完成有机胺中热稳定性盐的脱除；
所述恒定电流操作下，电流密度5mA/cm2，料室、碱室和盐室中的溶液流速均为70L/h。
一般较大的电流密度会产生较高的胺回收率和/或脱盐率，与之相随的电耗等能耗也会较高。但发明人研究意外发现，在本发明的同时含硫酸盐和甲酸盐复合盐的DETA体系中，可能是由于DETA的特殊性，反而在较低电流密度(5mA/cm2)下才可同时实现最佳的氨回收率和脱盐率，这与一般的认知完全相反，原因可能是较大电流密度反而产生DETA电解等问题，而且在低电流密度下能耗也最低，成本最小。发明人进一步研究发现，在本发明的方法和复合热稳定性盐/DETA体系中，料室溶液、盐室溶液、碱室溶液的流速对胺回收率、脱盐率以及能耗具有重要影响，最终发现在5mA/cm2电流密度和70L/h的料室溶液、盐室溶液、碱室溶液的流速的共同作用下，同时实现了低能耗、高胺回收率和高复合热稳定性盐脱盐率。
本发明三隔室电渗析脱除碳捕集过程中有机胺溶液中热稳定性盐的方法，使用包括隔板、至少一组膜池单元和一对电极的电渗析装置，所述膜池单元含有阴离子交换膜-阴离子交换膜-阳离子交换膜组成，所述膜池单元安装在一对电极之间，其作用在于将捕集酸性气体后、含有热稳定性盐的有机胺溶液作为料液，打入到由至少一组膜单元组成的电渗析装置的料室中，在碱室中打入氢氧化钠溶液，在盐室中打入去离子水，在极室中打入电解质溶液，将该装置的阴极和阳极分别与整流器的负极和正极相连；所述碳捕集是指二氧化碳与有机胺中氨基进行反应；所述组成电渗析装置的膜池单元按照阴极到阳极的部件排列顺序为氯乙烯隔板-阳离子交换膜-氯乙烯隔板-阴离子交换膜-氯乙烯隔板-阴离子交换膜-氯乙烯隔板-阳离子交换膜-氯乙烯隔板，从而形成相应的极室、碱室、料室和盐室，各个隔室的溶液独立循环；所述电解质溶液一般使用强电解质，优选硫酸钠或氯化钠。
本发明三隔室电渗析脱除碳捕集过程中机胺溶液中热稳定性盐的方法，其过程是：在有机胺脱碳过程中形成的热稳定性盐的质子化胺与碱室迁移过来的氢氧根离子结合形成有机胺，与溶液中的未被束缚的有机胺一起循环脱碳使用；在电场的作用下硫酸根离子和甲酸根离子穿过阴离子交换膜进入盐室，实现与胺液的分离，随盐室循环溶液脱出。
优选地，所述有机胺是能够与二氧化碳反应的质量分数为30％二乙烯三胺的水溶液。
优选地，所述极室、料室、碱室和盐室的溶液通过磁力泵独立循环。
优选地，所述电解质溶液为质量分数3％硫酸钠溶液。
优选地，所述氢氧化钠溶液质量分数为2.6％。
与所述料室、碱室和盐室中的溶液流速相适应的，优选的，所述极室中的溶液流速范围为30L/h，单膜有效膜面积为0.0084m2。
优选地，所述隔板是橡胶边框，丙纶内网。
优选地，所述阴离子交换膜为山东天维膜技术有限公司的A1Rnw85耐碱膜。
优选地，所述阳离子交换膜为山东天维膜技术有限公司的C1Rnw85耐碱膜。
本发明与现有技术相比，主要优点包括：本发明提供了一种三隔室电渗析脱除DETA碳捕集过程中硫酸盐和甲酸盐复合盐的方法，使用包括料室、碱室、盐室和极室的电渗析装置；将脱碳后含有硫酸盐、甲酸盐的有机胺溶液作为料液，碱液为氢氧化钠溶液，盐液为去离子水，极液为硫酸钠的电解质溶液，通过离心泵将溶液打入到多个膜单元的电渗析装置中。在外加电场的作用下将料液中的热稳定性阴离子通过阴离子离子交换膜迁移至盐室中被排出，同时碱室中的氢氧根离子通过阴离子交换膜进入料室，将束缚的质子化胺转化为自由胺，从而实现有机胺的再生，同时实现低能耗、高胺回收率和高脱盐率，具体可在10.2kwh/t的电耗下实现98.2％的氨回收率和86.7％的硫酸盐和甲酸盐复合盐的脱除率。
附图说明
图1为本发明脱除碳捕集过程中有机胺溶液中热稳定性复合盐的方法所使用三隔室电渗析设备膜堆构型示意图，图中：最左侧和最右侧分别为负、正电极，中间A代表阴离子交换膜，C代表阳离子交换膜，DI water为去离子水，WW代表流出废水，箭头代表各离子在电场作用下的运动方向，虚线框内C-A-A-C膜结构表示一个膜池单元，其中电极与C之间为极室，C-A之间为碱室，A-A之间为料室，A-C之间为盐室。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
本发明碳捕集过程中电渗析脱除有机胺中的复合热稳定性盐的装置以及膜堆内部结构示意如图1所示。隔板是橡胶边框，丙纶内网。阴离子交换膜为山东天维膜技术有限公司的A1Rnw85耐碱膜。阳离子交换膜为山东天维膜技术有限公司的C1Rnw85耐碱膜。
按图1所示组装电渗析装置，其中由10个膜池单元组成膜堆构型，从阴极到阳极各部件的安装顺序为：有机玻璃端板和钛涂钌电极板-氯乙烯隔板-阳离子交换膜-聚氯乙烯隔板-阴离子交换膜-聚氯乙烯隔板-阴离子交换膜-氯乙烯隔板-阳离子交换膜-氯乙烯隔板-不锈钢电极板和有机玻璃端板。各部件按顺序排列，便可形成相应的极室、碱室、料室和盐室，将以上隔室分别通过塑料管，与外置水泵和烧杯组成四个独立的循环回路，它们分别对应极室液、盐室液、料室液、碱室液。整流器中红色接线柱为正极、黑色接线柱为负极，通过导线与膜堆的正负极相连接。通电后，在外加电场的作用下，碱室中的氢氧根通过阴离子交换膜迁移至料室中，与料液中热稳定性盐的阳离子(即质子化胺)发生中和反应，将料液中束缚的有机胺转化为自由胺；而料液中的热稳定性盐硫酸根离子和甲酸根离子经过阴离子交换膜迁移至盐室继而排出，从而实现有机胺溶液的再生及盐溶液的脱除。电解质溶液选取硫酸钠溶液，极室溶液为500ml质量分数为3％的硫酸钠溶液，盐室溶液为500ml去离子水，碱室溶液为质量分数2.6％的氢氧化钠，料室溶液为500ml质量分数为30％的二乙烯三胺混有3％混酸溶液，其中混酸的组成为质量分数0.9375％硫酸(H2SO4)和2.0625％甲酸(HCOOH)。料室、碱室和盐室的溶液流速均为70L/h，极室溶液流速为30L/h，单膜有效膜面积为0.0084m2。各室温度为室温时开始反应。
采用恒流模式，设定操作电流为5mA/cm2、10mA/cm2、15mA/cm2、20mA/cm2、25mA/cm2，当料室内溶液的电导率降到2ms/cm以下停止反应，从料室取样，计算二乙烯三胺的回收率，能耗以及硫酸盐和甲酸盐复合盐的脱盐率，数据如表1所示。
表1
Figure BDA0002821578430000051
电渗析装置型号TWBPED-2-10S；胺回收量由1mol/L的盐酸滴定测量；硫酸根离子和甲酸根离子浓度测定使用离子色谱，有机胺溶液电导率测定装置为三信SX836测量。
在恒定电流密度为5mA/cm2的操作条件下，其料室溶液、碱室溶液、盐室溶液、极室溶液仍为上述溶液成分，调节磁力泵旋钮，将料室溶液、盐室溶液、碱室溶液均调节至设定的流速泵入电渗析的膜堆中，设定流速为28L/h、42L/h、56L/h、70L/h、84L/h(经研究发现，在一定电流密度下，流速的变化不影响脱盐时间的变化)，待电渗析脱盐反应结束后取样分析。计算二乙烯三胺的回收率、电耗以及硫酸盐和甲酸盐复合盐的脱盐率，数据如表2所示。
表2
Figure BDA0002821578430000061
可以发现，在5mA/cm2的低电流密度和70L/h的料室溶液、盐室溶液、碱室溶液的流速的共同作用下，同时实现了低能耗、高胺回收率和高复合热稳定性盐脱盐率。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.一种三隔室电渗析脱除DETA碳捕集过程中HSS的方法，其特征在于，使用隔板和膜堆单元的电渗析装置，所述装置包括料室、碱室、盐室和极室；所有的膜单元采用聚氯乙烯隔板-阳离子交换膜-聚氯乙烯隔板-阴离子交换膜-聚氯乙烯隔板-阴离子交换膜-聚氯乙烯隔板-阳离子交换膜-聚氯乙烯隔板组成；电渗析装置的两侧安装有一对电极；将碳捕集过程中的热稳定性盐作为料液，通过磁力泵打入到膜堆中，在碱室中加入氢氧化钠溶液，在盐室中加入去离子水或电解质溶液，在极室中加入电解质溶液，各室溶液单独循环，整流器的阴极和阳极分别和电渗析装置的阴极和阳极相连；在恒定电流操作下，碱室中的氢氧根通过阴离子交换膜迁移至料室中，与料液中热稳定性盐的阳离子，即质子化胺，发生中和反应，将料液中束缚的有机胺转化为自由胺，其化学方程式为：
Figure FDA0002821578420000011
Figure FDA0002821578420000012
硫酸根离子和甲酸根离子穿过阴离子交换膜进入盐室，实现与胺液的分离，完成有机胺中热稳定性盐的脱除；
所述恒定电流操作下，电流密度5mA/cm2，所述料室、碱室和盐室中的溶液流速均为70L/h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机胺是能够与二氧化碳反应的质量分数为30％二乙烯三胺的水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述极室、料室、碱室和盐室的溶液通过磁力泵独立循环。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解质溶液为质量分数3％硫酸钠溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液质量分数为2.6％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述极室中的溶液流速范围为30L/h，单膜有效膜面积为0.0084m2。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述隔板是橡胶边框，丙纶内网。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴离子交换膜为山东天维膜技术有限公司的A1Rnw85耐碱膜。
9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述阳离子交换膜为山东天维膜技术有限公司的C1Rnw85耐碱膜。
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GR01 Patent grant
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