CN112494878A - 一种水溶性环保型灭火剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水溶性环保型灭火剂及其制备方法和应用。该灭火剂中硅酸钠、磷酸二氢钠、碳酸钠、碳酸氢铵、二甲基硅油的质量体积比为0.2～1g：1～3g：0.5～3g：0.5～2g：0.1～0.8mL。本发明的灭火剂中硅酸钠易溶于水，且在进行研磨时，硅酸根易和碳酸氢根、磷酸二氢根等通过氢键结合，形成耐高温高密度微球灭火单元，该微球单元的核心耐高温，微球表面有多种灭火和隔氧成分，制备的水溶性环保灭火剂可以多段降温冷却火场，紫外吸收能力与能量吸收能力强，拥有均匀的细小粒径粉末，遇水即溶，灭火后现场无多余残留，环保性能良好。利用本产品进行灭火试验，灭火效率快，灭火效果好，而且对环境无污染。

Description

一种水溶性环保型灭火剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及灭火材料技术领域。更具体地，涉及一种水溶性环保型灭火剂及其制备方法和应用。

背景技术

灭火剂是可以快速有用的破坏燃烧条件，让燃烧停止进行的物质。社会不断发展，时代不断进步，新型的灭火剂也在不断地。干粉灭火剂、二氧化碳灭火剂、烟雾灭火剂、泡沫灭火剂等多种新型灭火剂相继问世。其中，干粉灭火剂在灭火时主要是阻碍燃烧反应的进行，其次，大量的干粉被喷射出时会迅速的覆盖在燃烧物的表面，形成一层干粉膜阻止燃烧物继续与氧气的接触，达到灭火目的；二氧化碳灭火是通过隔绝作用，让燃烧物接触不到氧气失去燃烧条件达到熄灭；泡沫灭火剂是通过泡沫被喷射出时能迅速覆盖在燃烧物表面，阻止燃烧物与氧气接触，断掉燃烧的条件；烟雾灭火剂是通过隔绝氧气创造无氧条件达到窒息作用。

而目前使用的各种灭火剂都有其自身的局限性，在使用条件，适用范围，灭火能力，灭火效率，环保性能都不完美。“1211”灭火剂是目前灭火剂中最为典型的代表，由多种气体混合而成，其主要成分是二氟一氯一溴甲烷，这种卤代物从高压贮存瓶中喷射而出时是混合物由细小液滴和蒸汽组成，当这些混合物与燃烧物相接触是会产生反应得到溴离子，而溴离子又会与燃烧的产物继续反应，促使燃烧反应迅速停止进行，直到把火扑灭，“1211”灭火剂稳定性较好，不导电，适用范围较广，使用条件易达到，但是，“1211”灭火剂中的组分受光照的影响分解出卤素离子并且从臭氧分子中夺取氧原子进行化学反应，使臭氧层得到严重的损害，大气臭氧浓度会受此影响而降低，产生臭氧空洞，而且这种破坏不是一天两天的，可以达到几十年甚至更长时间。此外，目前诸多灭火剂不够环保，在灭火后对环境造成了严重的污染，导致当地的河流水域、下水管道受到损害。对此，本申请人前期的研究也申请了相关的环保型灭火剂的专利，专利CN108619651A中，提供了一种灭火效率高且绿色环保的灭火剂的制备方法，该方法制备的灭火剂不仅灭火效率高，而且与普通灭火剂相比，还具有耐高温、憎水防潮、抗结块的特性，绿色环保且生产成本较低，但该方法制备的灭火剂水溶性不好，水是最好的绿色灭火材料之一，寻找绿色高效水溶性灭火剂是消防领域的发展趋势。

因此，亟待开发更多制备方法简单、灭火高效、环保无污染的绿色高效水溶性灭火剂。

发明内容

本发明旨在提供一种水溶性环保型灭火剂及其制备方法和应用，通过对特定组分的合理配比，制备得到的水溶性环保灭火剂，可以多段降温冷却火场，灭火效率快；紫外吸收能力与吸收能量的能力强；拥有均匀的细小粒径粉末；水溶性好遇水即溶；灭火后现场无多余残留，对环境无污染。

本发明的目的在于提供一种水溶性环保型灭火剂。

本发明的另一目的是提供上述灭火剂的制备方法。

本发明的再一目的是提供上述灭火剂在作为或制备灭火产品中的应用。

为了实现上述目的，本发明是通过以下方案实现的：

本发明提供了一种水溶性环保型灭火剂，包括以下组分：磷酸二氢钠、碳酸钠、碳酸氢铵、硅酸钠、二甲基硅油；

其中，硅酸钠、磷酸二氢钠、碳酸钠、碳酸氢铵、二甲基硅油的质量体积比为0.2～1g：1～3g：0.5～3g：0.5～2g：0.1～0.8mL。

本发明的灭火剂中采用硅酸钠强度高，无毒无味，无挥发性气体，无COA溶剂，稳定环保，可承受接近1000℃高温的长时间烘烤，更有利于高效灭火，硅酸钠属于钠盐易溶于水，且在固态研磨时其中硅酸根易和碳酸氢根、磷酸二氢根等通过氢键结合，形成一个个耐高温高密度微球灭火单元，该微球核心耐高温、微球表面有多种灭火或隔氧成分；在灭火剂加入特定量的二甲基硅油，可对灭火剂进行表面改性，形成更好的保护层，使其不易团聚，尤其更适于液体火灾，此外，二甲基硅油还具有很好的流动性，加入灭火剂之中可有效改善灭火剂粉末的流动性，不易粘连成块。

碳酸氢铵化学性质不太稳定，高温会分解为：氨气、二氧化碳和水蒸汽，是灭火时第一级分解吸热隔氧材料，所以作为灭火剂可做到无污染。碳酸氢根不仅易与硅酸根等通过氢键结合形成高密度微球，而且由于其与酸反应时会生成二氧化碳和水，而磷酸二氢钠溶液正好呈现酸性，在相互反应时生成有利于灭火的二氧化碳和水，同时在碳酸氢铵受热发生分解反应的过程中，这个反应强烈吸热，有利于降低火场的温度，减缓燃烧速率。

磷酸二氢钠易溶于水，溶于水时呈酸性，在100℃的情况下继续加热会生成酸性焦磷酸钠，在相互反应时不仅易与硅酸根等通过氢键结合成高密度微球灭火单元，而且提供氢离子使碳酸钠与碳酸氢铵释放二氧化碳隔绝空气达到灭火目的。

碳酸钠溶于水后不仅易与硅酸根通过氢键结合高密度微球灭火单元，而且在高温条件下能发生分解会有二氧化碳产生，而且碳酸钠溶液显碱性，在相互反应生成时对灭火有作用的二氧化碳，因此在灭火剂中加入碳酸钠可以加速火灾的扑灭。

作为一种优选实施例，上述灭火剂中硅酸钠、磷酸二氢钠、碳酸钠、碳酸氢铵、二甲基硅油的质量体积比为0.4g：2.5g：1.0g：1.2g：0.5mL。

作为一种优选实施例，上述灭火剂中硅酸钠、磷酸二氢钠、碳酸钠、碳酸氢铵、二甲基硅油的质量体积比为0.5g：2.5g：1.0g：1.2g：0.5mL。

作为一种优选实施例，上述灭火剂中硅酸钠、磷酸二氢钠、碳酸钠、碳酸氢铵、二甲基硅油的质量体积比为0.6g：2.5g：1.0g：1.2g：0.5mL。

本发明还提供了上述灭火剂的制备方法，包括以下各步骤：

S1.将碳酸钠、碳酸氢铵、磷酸二氢钠混合后进行研磨、过筛，得到第一混合粉末；

S2.取硅酸钠加入步骤S1所制得的第一混合粉末中，进行研磨、过筛，得到第二混合粉末；

S3.将二甲基硅油，加入到步骤S2制得的第二混合粉末中，搅拌得到二甲基硅油溶胶制样；

S4.将步骤S3得到的二甲基硅油溶胶制样进行干燥即得所述灭火剂。

优选地，步骤S1所述研磨、过筛为在玛瑙研钵中研磨20～40min后过100～200目筛。

最优选地，步骤S1所述研磨、过筛为在玛瑙研钵中研磨30min后过150目筛。

优选地，步骤S2所述研磨、过筛为在玛瑙研钵中研磨20～40min后过200～400目筛。

最优选地，步骤S2所述研磨、过筛为在玛瑙研钵中研磨30min后过300目筛。

优选地，步骤S3所述搅拌为在转速为300～400r/min下搅拌0.5～2h。

优选地，步骤S3所述搅拌为在转速为350r/min下搅拌1h。

优选地，步骤S4所述干燥为真空干燥。

进一步优选地，所述真空干燥的温度为95～105℃。

进一步优选地，所述真空干燥的干燥时间为2～3h。

本发明还请求保护上述方法制备得到的灭火剂。

本发明还请求保护上述灭火剂在作为或制备灭火产品中的应用。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明制备的水溶性环保灭火剂可以多段降温冷却火场，紫外吸收能力与能量吸收能力强，拥有均匀的细小粒径粉末，水溶性好，遇水即溶，灭火后现场无多余残留，环保性能良好。利用本产品进行灭火试验，灭火效率快，灭火效果好，而且对环境无污染。

附图说明

图1为实施例2的灭火剂热重分析结果；

图2为实施例2的灭火剂热差分析结果；

图3为实施例1和实施例2的灭火剂的紫外光谱分析结果；

图4为实施例2的灭火剂产品的粒度分析结果；

图5为实施例2的灭火剂产品的水溶性检测结果；

图6为实施例1的灭火剂产品XRD图谱分析结果；

图7为实施例2的灭火剂产品XRD图谱分析结果；

图8为实施例2的灭火剂产品与普通灭火剂的灭火测试。

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

1、实验的试剂如表1所示

表1

2、实验的仪器如表2所示

表2

实施例1水溶性环保型灭火剂的制备

(1)称取碳酸钠1.0g、碳酸氢铵1.2g、磷酸二氢钠2.5g混合后，在玛瑙研钵中手工研磨30min后过150目筛，得到第一混合粉末；

(2)称取硅酸钠0.4g，加入步骤(1)所制得的第一混合粉末中，在玛瑙研钵中手工研磨30min后过300目筛，得到第二混合粉末；

(3)量取0.5mL的二甲基硅油，加入到步骤(2)的第二混合粉末，用曾力电动搅拌器在400r/min下搅拌0.5h得到二甲基硅油的溶胶制样；

(4)将步骤(3)得到的二甲基硅油溶胶样品放入真空干燥箱进行干燥，设定温度在100℃，在真空干燥箱中干燥2.5h即得。

实施例2水溶性环保型灭火剂的制备

(1)称取碳酸钠1.0g、碳酸氢铵1.2g、磷酸二氢钠2.5g混合后，在玛瑙研钵中手工研磨30min后过150目筛，得到第一混合粉末；

(2)称取硅酸钠0.5g，加入步骤(1)所制得的第一混合粉末，在玛瑙研钵中手工研磨30min后过300目筛，得到第二混合粉末；

(3)量取0.5mL的二甲基硅油，加入到步骤(2)的第二混合粉末，用曾力电动搅拌器在350r/min下搅拌1h得到二甲基硅油的溶胶制样；

(4)将步骤(3)得到的二甲基硅油溶胶样品放入真空干燥箱进行干燥，设定温度在105℃，在真空干燥箱中干燥2h即得。

实施例3水溶性环保型灭火剂的制备

(1)称取碳酸钠1.0g、碳酸氢铵1.2g、磷酸二氢钠2.5g混合后，在玛瑙研钵中手工研磨20min后过150目筛，得到第一混合粉末；

(2)称取硅酸钠0.6g，加入步骤(1)所制得的第一混合粉末，在玛瑙研钵中手工研磨40min后过300目筛，得到第二混合粉末；

(3)量取0.5mL的二甲基硅油，加入到步骤(2)的第二混合粉末，用曾力电动搅拌器在300r/min下搅拌2h得到二甲基硅油的溶胶制样；

(4)将步骤(3)得到的二甲基硅油溶胶样品放入真空干燥箱进行干燥，设定温度在95℃，在真空干燥箱中干燥3h即得。

实施例4水溶性环保型灭火剂的性能测试

1、热重的检测与图谱分析

热重分析是在设定一定的温度下对待测样品在该温度下质量与温度变化关系的分析手段，是用于探究样品的热稳定性与组分。稳定通过温度的不断上升观察样品质量是否在某一温度下有所改变，以判断样品在该温度下是否稳定存在。灭火剂成分的稳定性对灭火效果影响较大，如果成分不够稳定或者在高温下很稳定都不会是一个合格的灭火剂。所以稳定性在一个适合的程度才可以达到最好的灭火效果。

图1为实施例2制得的灭火剂的热重分析谱图；图2为实施例2制得的灭火剂的热差分析谱图。从图1图2的结果可以看出，灭火剂在常温情况下还是比较稳定的，但随着温度的升高开始逐渐分解，在图1的热重图上，当温度达到100℃时开始出现第一个滑坡，表明碳酸氢铵开始分解；再从图2可知出现了明显的吸热，说明样品组分在分解时会从外界吸收热量；当温度来到200℃时第二个滑坡也出现了磷酸二氢铵的分解，相应的在图2也出现了吸热峰。当温度在480℃时由于二甲基硅油的存在使样品组分不再分解，说明该灭火剂的耐高温性能良好。而且硅酸钠的分解温度高到2000℃在火场中不会分解可以有效地覆盖在火焰上。

综合起来可以说明：该灭火剂在进行灭火时多段样品组分分解吸热，大量吸收了热量给火场降温，且在分解过程中释放大量的二氧化碳和水。二氧化碳可以很好地隔绝氧气阻止燃烧范围的进一步扩大，同时扑灭火灾，有利于提高灭火效率与效果。

2、紫外检测与图谱分析

紫外可见分光光度法是利用物质的分子对于紫外可见光在200～800nm波长的吸收情况进行分析、测量、推断，得出物质在组成、含量和结构方面的认识。但紫外分光光度法不但可以测定物质在不同波长可见光的吸收情况，还可以通过光谱扫描后的位移和吸光度的强度来判断灭火剂中各组分的混合情况。只有各组分充分混合才可以让灭火效果到高效快捷。

图3为实施例1和实施例2制得的样品的紫外光谱分析图，从图3可以看出，实施例1和实施例2制得的样品在310nm～400nm之间均有吸收，但实施例2的样品在400nm～700nm之间其紫外吸收能力更强是实施例1的两倍。一号样品在324nm处出现一个较尖锐的吸收峰，而在其他波长处的紫外可见光没有明显的吸收峰。实施例2样品在325nm处也有一个较尖锐的吸收峰，在其他波长处的紫外可见光没有明显的吸收峰。实施例1是加入0.4g的硅酸钠，在紫外图谱上其光吸收能力的吸光度达到了1.9。而实施例2是加入0.5g的硅酸钠，其在紫外图谱上的光吸收能力的吸光度是2.0。对比实施例1与实施例2样品的紫外光谱图可以发现随着硅酸钠的增加，其光吸收能力也在不断增强，实施例2硅酸钠的量仅比实施例1多出0.1g但是其吸光能力却是高出两倍。所以加入硅酸钠而制备的水溶性环保型灭火剂材料的紫外吸收能力随硅酸钠量的增加而不断增强，其能量的吸收也不断增强。

根据上面的紫外测试图谱，可以从图中读到最大吸收峰对应的波长如表3所示。因此，根据公式E＝hc/λ可以求出其所含有的能量。h为普朗克常数(h＝6.626×10^(-34)J·s)，c是光速(c＝3x10^8m/s)，λ是波长(单位nm)。

表3灭火剂的最大吸收波长与光量子能量

3、激光粒度检测与图谱分析

灭火剂的粒度对灭火的效果具有极其严重的影响，其组分的粒度不能过大或者过小，要不然会影响灭火剂达到最佳灭火效果。粒度过大会产生浪费，并且会降低灭火的效果与效率。粒度过小会导致灭火剂被火焰的热气流吹走达不到灭火应有的效果。只有当粒度分布在一个合适的范围内，才会得到一个效果优良的灭火剂。所以灭火剂中的组分，大小粒度必需控制在一定的比例才可以达到最佳灭火效果。

图4为实施例2制备的灭火剂产品粉末的激光粒度测试结果，从图4的测试结果可以看出，灭火剂的粉末粒径主要集中在1μm到10μm之间达到了55.63％，在51.880μm以下更是达到97.27％。由此可见灭火剂的粉末粒径较为均匀，粉末粒度很细，粒度细带来的就是质量轻，比表面积大。小粒径可以绕过障碍物进入细小的空隙对燃烧物实现全覆盖，而且粉雾还具有趋热性，能主动捕捉燃烧基，并且可以长时间停留在空中。当灭火剂被喷洒出去时，其与火焰的接触面积扩大，所覆盖的范围更广，可以更高效率的把空气隔开，使燃烧熄灭。因此，该灭火剂能有效提高灭火的效果与效率

4、水溶性测试与分析、

环保问题被越来越重视，检测一个灭火剂是否合格需要首先考虑的是它对环境有没有产生污染，因此，做水溶性测试就是为了看看灭火剂是不是一个合格的灭火剂，它有没有达到应有的环保性能。在此次测试过程中做了三组测试，采用了水、乙醇、二甲基硅油。首先分别将水、乙醇、二甲基硅油各取40mL放在三个100mL小烧杯中。接着各取三份0.4g的实施例2制备的样品粉末，均匀地加入三个烧杯中，观察粉末的溶解情况以及所需的溶解时间。具体如下表4所示：

表4

	水40mL	乙醇40mL	硅油40mL
				沉浮情况	迅速下沉	迅速下沉	漂浮在表面
溶解情况	完全溶解	无明显溶解	继续漂浮表面
				溶解时间	1min	4h内几乎不溶	4h内几乎不溶

图5为实施例2灭火产品分别在水、乙醇、二甲基硅油中的溶解性试验测试结果。从表4和图5的结果可以得到：本发明制备得到的灭火剂粉末加入到水中迅速沉下去之后快速溶解，在乙醇中是迅速沉下去且短时间内不会发生溶解，在硅油中粉末漂浮在表面既不沉降也不溶解。由此可以看出对油类液体可以在其表面形成良好的灭火隔氧薄膜，从而进行灭火。又因为其有良好的水溶性，该灭火剂可以以水作为溶剂，节约大量的资源；水溶性好、灭火后无残渣，可以完全溶解于水中，能被植物物的根系和叶面直接吸收利用；使用便捷遇水即溶无需搅拌，使用后不会堵塞喷嘴，节省了大量的人力物力；降低灭火的危险性；降低对环境的污染。

5、XRD检测与图谱分析

图6为实施例1制备的灭火样品的XRD分析图谱，图7为实施例2制备的灭火样品的XRD分析图谱。对比两组样品的XRD图谱：两组样品在32°和34°出现了特征峰，为硅酸钠的特征峰。这两个图谱的特征峰可以很明显的看到具有很尖锐且峰宽很窄的特征峰，这说明硅酸钠的结晶程度很好。由于实施例2的硅酸钠含量略大于实施例1，所以实施例2的硅酸钠特征峰比实施例1的硅酸钠特征峰要密集一些。在图的整个来看含有不少的杂质峰(22.87°)、(26.72°)、(26.68°)和(21.34°)出现，这是因为样品组分中的碳酸钠、碳酸氢铵、磷酸二氢铵和空气中的二氧化碳等物质导致。

6、灭火效果测试

取普通“1211”灭火剂样品和实施例2得到的水溶性环保型灭火剂实验样品粉末各20±5g溶于20±5g水，然后转入喷枪中，之后对正在燃烧的火盆进行喷射(火盆内的燃料为木柴)，随后查看灭火效果，如表5与图8所示，图8的左边为“1211”灭火剂样品灭火效果，右边为本发明实施例2的水溶性环保型灭火剂灭火效果，从试验结果可以看出，在相同用量的条件下，本发明制备的灭火剂的灭火效率至少是普通的灭火剂的两倍。

表5

	灭木柴燃烧时间	灭木柴燃烧用量
			普通灭火剂	9-11s	46g
实验灭火剂	3-6s	46g

综上热重检测与分析、紫外检测与分析、激光粒度检测与分析、水溶性检测、XRD图谱与分析和灭火性能测试，可以看出本发明制备的水溶性环保灭火剂较之传统的“1211”灭火剂具有以下几个优点：可以多段降温冷却火场；紫外吸收能力与吸收能量的能力更强；拥有均匀的细小粒径粉末；水溶性好遇水即溶；灭火后现场无多余残留；环保性能良好。因此，本产品的灭火效率更快，灭火效果更好，而且对环境无污染，是一款性能优良的灭火剂。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水溶性环保型灭火剂，其特征在于，包括以下组分：硅酸钠、磷酸二氢钠、碳酸钠、碳酸氢铵、二甲基硅油；

其中，硅酸钠、磷酸二氢钠、碳酸钠、碳酸氢铵、二甲基硅油的质量体积比为0.2～1g：1～3g：0.5～3g：0.5～2g：0.1～0.8mL。

2.根据权利要求1所述灭火剂，其特征在于，硅酸钠、磷酸二氢钠、碳酸钠、碳酸氢铵、二甲基硅油的质量体积比为0.4g：2.5g：1.0g：1.2g：0.5mL或0.5g：2.5g：1.0g：1.2g：0.5mL或0.6g：2.5g：1.0g：1.2g：0.5mL。

3.权利要求1或2所述灭火剂的制备方法，其特征在于，包括以下各步骤：

S1.将碳酸钠、碳酸氢铵、磷酸二氢钠混合后进行研磨、过筛，得到第一混合粉末；

S2.取硅酸钠加入步骤S1所制得的第一混合粉末中，进行研磨、过筛，得到第二混合粉末；

S3.将二甲基硅油，加入到步骤S2制得的第二混合粉末中，搅拌得到二甲基硅油溶胶制样；

S4.将步骤S3得到的二甲基硅油溶胶制样进行干燥即得所述灭火剂。

4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，步骤S1所述研磨、过筛为在玛瑙研钵中研磨20～40min后过100～200目筛。

5.根据权利要求3所述方法，其特征在于，步骤S2所述研磨、过筛为在玛瑙研钵中研磨20～40min后过200～400目筛。

6.根据权利要求3所述方法，其特征在于，步骤S3所述搅拌为在转速为300～400r/min下搅拌0.5～2h。

7.根据权利要求3所述方法，其特征在于，步骤S4所述干燥为真空干燥。

8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为95～105℃。

9.根据权利要求7所述方法，其特征在于，所述真空干燥的干燥时间为2～3h。

10.权利要求9所述灭火剂在作为或制备灭火产品中的应用。

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