CN112490419B - 一种麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于麦芽糖衍生碳的复合材料及其制备方法和应用，包括：获得麦芽糖；将钛铌氧粉末倒入麦芽糖超声搅拌，随后用冷冻干燥机冷冻干燥；将前驱体从石英舟中转移到管式炉，在氩气中500‑650℃预热处理3～6h，随后在700～850℃烧结成相3～6h，冷却后，得到麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料。本发明通过高温碳化，合成了大量的基于麦芽糖衍生碳的复合材料。本发明复合材料电极为三维多孔结构，具有较高的比表面积，较高的高循环稳定性，倍率性能和库伦效率等特点，特别适合作为电池电极材料，有助于推进高能量密度、高功率密度、高稳定性的商业化电池的发展。

Description

一种麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电池正负极材料技术领域，具体涉及一种麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
碳技术对社会发展及人类文明进步有着深远的影响。随着碳材料(如木炭、煤、石墨)的技术进步，社会能源系统发生了系列改革及飞跃。目前，科学界仍然渴望探索先进的碳基材料，以实现更高的绿色能源效率和利用。迄今为止，各种碳化材料(例如，石墨烯、碳纳米管、足球烯、碳量子点和碳微/纳米纤维)及其复合材料主要通过化学气相沉积、化学或电化学剥离、电纺丝等不同方法进行制备，但大规模制备形态可控、尺寸和成分可调的多功能先进碳基复合材料仍然是一项巨大的挑战。然而，传统方法步骤较多，而且难以精确控制其复合物的形态、维度、成分及比例。因此，亟待开发一种简单的合成方法，以实现具有所需性能的多功能多尺度碳基复合材料(如碳/金属氧化物、碳/金属氮化物、碳/金属碳化物、碳/金属化合物(单质)、碳/金属、碳/半导体、碳/碳复合物等)。
由此可见，碳源应满足以下要求。首先，碳源必须与不同的化学试剂或预制前驱体实现精确比例的兼容。其次，在一步式碳化过程中，碳源不仅起到不同维度的原位成型作用，更能够起到连接的作用，将形成碳基复合材料的预制前体与受控形态、成分和比例大规模联系起来。第三，碳源还可以与预嵌入的化学试剂进行原位反应，形成具有可调谐功能的新型碳基复合材料。基于这些考虑，我们发现麦芽糖是完美的碳源，其强大的一步式膨胀碳化工艺可以实现多种多尺度碳基复合材料的构建，使其具有可控的形态和比例以及可调的尺寸和成分。
通过一步式膨化碳化过程，麦芽糖可直接转化为具有强连接分支、良好的导电性、多层级孔隙系统、较高表面积的多层级多孔交联碳材料碳。更有趣的是，麦芽糖几乎可以与所有化学试剂和预制前驱体兼容，然后转化为多功能多尺度的碳基复合材料，具有极高的孔隙度、分层多孔结构、高导电率、可调成分和比例。通过该方式引入的颗粒可均匀地分布在麦芽糖衍生碳的内层和表面。整个过程是一步式膨胀碳化过程，具有高效率、低成本、易生产性等优点。更重要的是，一步式膨胀碳化过程不仅可以在不同维度上发挥原位成型效应的作用，而且能够作为连接姿态，将预制前体联系起来，以制备不同的碳基复合材料，从而用于不同领域的应用。迄今为止，还没有关于这种强大的碳复合材料技术的报告，其应用价值特别值得探索和研究。
发明内容
针对背景技术中的问题，本发明的目的在于提供一种麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料及其制备方法和应用，合成高容量的麦芽糖衍生碳/化合物(单质)复合电极材料，通过构建三维交联的多孔导电基底，提高电极的电子传导率，提高其电化学性能。
一种麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)获得麦芽糖；
(2)将钛铌氧粉末倒入麦芽糖超声搅拌，随后用冷冻干燥机冷冻干燥12-48h；
(3)将前驱体从石英舟中转移到管式炉，在氩气中500-650℃预热处理3～6h，随后在700～850℃烧结成相3～6h，冷却后，得到麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料。
以下作为本发明的优选技术方案：
步骤(1)中，获得麦芽糖，具体包括：
将糯米洗净后倒进锅焖熟并与切碎的麦芽搅拌均匀，发酵4-6小时，直至转化出汁液，然后滤出汁液加热煎熬成糊状，冷却后即成琥珀状糖块，得到麦芽糖。
步骤(2)中，所述的钛铌氧粉末、麦芽糖的质量比为1：3～5；最优选的，所述的钛铌氧粉末、麦芽糖的质量比为1：4；
将钛铌氧粉末倒入麦芽糖超声搅拌20-40min，最优选为30min。
随后用冷冻干燥机冷冻干燥18-30h，最优选为24h。
步骤(3)中，在氩气中550-650℃预热处理3～6h，最优选的，在氩气中600℃预热处理4h。
随后在750～850℃烧结成相3～6h，最优选的，随后在800℃烧结成相3～5h。
麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料，包括三维交联的多孔麦芽糖衍生碳以及活性物质钛铌氧颗粒。所述的麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料，以三维片状交联的麦芽糖衍生碳为主要基底，原位碳热反应生长钛铌氧颗粒，同时产生大量的介孔结构形成多层级结构，麦芽糖衍生碳片层厚度为200-500nm，钛铌氧颗粒大小微米及纳米级别皆可，产生介孔大小为20-40nm。
该材料以高导电性的麦芽糖衍生碳为载体，负载钛铌氧颗粒，构建多层级孔道结构，提高电极的电子/离子传导率，协同优化电极的电化学性能，非常适合作为各个电池体系的电极材料，特别适合作为锂离子电池的负极材料。。
本发明相比于现有技术具有如下优点及突出效果：
本发明中，麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料采用高导电性的麦芽糖衍生碳作为主要载体，具有三维交联多孔结构，提高电极电子导电率，加从而提高电化学动力学；与此同时，钛铌氧颗粒在原位形成过程中，得到大量介孔孔道，构建多层级多孔结构，增大载体的比表面积，电解液的接触面积，从而提高活性钛铌氧颗粒的利用率。该复合正极提高了活性物质钛铌氧颗粒的倍率性能与循环性能，有助于推进高能量密度、高稳定性的电极材料的发展。
附图说明
图1、2为实施例3中制得的麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料的扫描电镜图。
图3为实施例3中制得的麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例来详细说明本发明，但本发明并不仅限于此。
(1)将购买的糯米洗净后倒进锅焖熟并与切碎的麦芽搅拌均匀，让它发酵4-6小时，直至转化出汁液。而后滤出汁液高温煎熬成糊状，冷却后即成琥珀状糖块。
(2)将钛铌氧粉末倒入麦芽糖超声搅拌30min，随后用冷冻干燥机冷冻干燥24h。
(3)将冷冻干燥获得的前驱体在氩气中600℃预热处理4h，然后转移到管式炉中800℃烧结成相4h，升温速度为5℃/min，冷却后，得到麦芽糖衍生碳/化合物(单质)复合材料。
实施例1
将购买的糯米洗净后倒进锅焖熟并与切碎的麦芽搅拌均匀，让它发酵4-6小时，直至转化出汁液。而后滤出汁液高温煎熬成糊状，冷却后即成琥珀状糖块。将钛铌氧粉末倒入麦芽糖超声搅拌30min，钛铌氧粉末、麦芽糖的质量比为1:4，随后用冷冻干燥机冷冻干燥24h。将冷冻干燥获得的前驱体在氩气中600℃预热处理4h，然后转移到管式炉中800℃烧结成相3h，升温速度为5℃/min，冷却后，得到麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料。
实施例2
将购买的糯米洗净后倒进锅焖熟并与切碎的麦芽搅拌均匀，让它发酵4-6小时，直至转化出汁液。而后滤出汁液高温煎熬成糊状，冷却后即成琥珀状糖块。将钛铌氧粉末倒入麦芽糖超声搅拌30min，钛铌氧粉末、麦芽糖的质量比为1:4，随后用冷冻干燥机冷冻干燥24h。将冷冻干燥获得的前驱体在氩气中600℃预热处理4h，然后转移到管式炉中800℃烧结成相5h，升温速度为5℃/min，冷却后，得到麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料。
实施例3
将购买的糯米洗净后倒进锅焖熟并与切碎的麦芽搅拌均匀，让它发酵4-6小时，直至转化出汁液。而后滤出汁液高温煎熬成糊状，冷却后即成琥珀状糖块。将钛铌氧粉末倒入麦芽糖超声搅拌30min，钛铌氧粉末、麦芽糖的质量比为1:4，随后用冷冻干燥机冷冻干燥24h。将冷冻干燥获得的前驱体在氩气中600℃预热处理4h，然后转移到管式炉中800℃烧结成相4h，升温速度为5℃/min，冷却后，得到麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料。
图1、2为实施例3中制得的麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料的扫描电镜图。图3为实施例3中制得的麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料的透射电镜图。如图1、图2、图3所示，麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料，包括三维交联的多孔麦芽糖衍生碳以及活性物质钛铌氧颗粒。所述的麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料，以三维片状交联的麦芽糖衍生碳为主要基底，原位碳热反应生长钛铌氧颗粒，同时产生大量的介孔结构形成多层级结构，麦芽糖衍生碳片层厚度为200-500nm，钛铌氧颗粒大小微米及纳米级别皆可，产生介孔大小为20-40nm。
性能测试
将上述实施例1～3制成的麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料组装成以金属锂圆片为对电极的半电池进行电化学测试，1M的LiPF6+EC/DMC(1:1)为电解液。将正极极片、电解液、隔膜、锂片依次加入正极壳中进行电池组装，组装好后将电池在全自动封装机中压紧密封，静置24h后，采用蓝电以及电化学工作站进行电化学测试，恒电流充放电测试和循环伏安测试等。在恒流充放电测试是测试中，主要包括倍率性能、循环性能、极化电压等指标。电池测试电压范围为1.0-2.5V相对于(Li/Li+)，倍率测试电流为1C,2C,5C,10C,20C,50C，循环测试电流为5C。
性能测试结果如下：
实施例1、实施例2和实施例3的麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料电极在5C充放电循环下，循环2000圈循环后，三种电极的放电比容量保持率高达90％。可见，上述制得的麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料电极所构成的电池放电容量高，循环稳定性好。实施例1、实施例2和实施例3的麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料电极倍率性能测试中也获得较好的结果，在20C的电流密度下，放电比电容分别为180mAh/g、200mAh/g和221mAh/g。可见，上述制得的麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料电极在大电流充放电时，性能优异。
麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料电极具有多孔结构，增大了活性物质的负载量，也增加了电极表面与电解液的接触面积；其次，麦芽糖衍生碳具有较高的电子传导率，能极大地提高电极的导电性，加速界面反应；麦芽糖衍生碳具有原位掺杂的磷和氮元素，能进一步提高电极的电导率，促进电子/离子传输，从而提高电极的电化学性能。
因此，本发明麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料电极具有较强的循环稳定性，长的循环寿命，高的倍率性能等特点，使其有望成为能商业化应用的高能量密度的锂离子电池电极材料。同时，说明麦芽糖衍生碳与钛铌氧颗粒提供三维交联多孔结构，加强其电子传输，从而提高电极反应动力学，增强电极电化学性能。

Claims (6)

1.一种麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）获得麦芽糖，具体包括：
将糯米洗净后倒进锅焖熟并与切碎的麦芽搅拌均匀，发酵4-6小时，直至转化出汁液，然后滤出汁液加热煎熬成糊状，冷却后即成琥珀状糖块，得到麦芽糖；
（2）将钛铌氧粉末倒入麦芽糖超声搅拌20-40 min，随后用冷冻干燥机冷冻干燥12-48h；
所述的钛铌氧粉末、麦芽糖的质量比为1：3~5；
（3）将前驱体从石英舟中转移到管式炉，在氩气中500-650 ℃预热处理3~6 h，随后在700~850℃烧结成相3~6 h，冷却后，得到麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料；
所述的麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料，包括三维交联的多孔麦芽糖衍生碳以及活性物质钛铌氧颗粒。
2.根据权利要求1所述的麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，随后用冷冻干燥机冷冻干燥18-30 h。
3.根据权利要求1所述的麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，在氩气中550-650 ℃预热处理3~6 h。
4.根据权利要求1所述的麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，随后在750~850℃烧结成相3~6 h。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法制备的麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料。
6.根据权利要求5所述的麦芽糖衍生碳/钛铌氧复合材料作为锂离子电池的正负极材料的应用。
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