CN112480297B - 一种地毯用丁苯乳液及其制备方法 - Google Patents

一种地毯用丁苯乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种地毯用丁苯乳液及其制备方法，该丁苯乳液包括如下重量份的组分：种子乳液0～100份；羧酸单体1～15份；丁二烯10～200份；(甲基)苯乙烯90～110份；硅烷0.5～5份；分子量调节剂0.2～5份；阴离子乳化剂0.5～5份；非离子乳化剂0.2～2份；十二烷基二甲基氧化胺0.2～2份；引发剂0.5～5份；碱性物质1～15份；抗氧剂0.1～1份；水65～600份。本发明的地毯用丁苯乳液中加入少量的硅烷和抗氧剂确能够明显的提高地毯的绒簇拔出力，加入的少量硅烷在丁苯乳液成膜过程中能够与地毯纤维起反应，同时抗氧剂的加入抑制丁苯乳液的氧化反应，在干燥过程中，地毯背胶和地毯纤维分子间力大大提高；出乎意料的，硅烷和抗氧剂的加入能够明显的提高地毯的绒簇拔出力。

Description

一种地毯用丁苯乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及地毯背衬涂敷用胶黏剂领域，尤其涉及一种地毯用丁苯乳液及其制备方法。
背景技术
羧基丁苯乳液是以丁二烯、苯乙烯加少量羧酸及其它助剂，通过乳液聚合生成的共聚物，是一种带有蓝紫色光泽的乳白色水分散体，结合苯乙烯比例较高，具有较高的粘结力和结膜强度，机械及化学稳定性好，流动性、贮存稳定性均佳，填充量大等优点。残留苯类单体甚微，属环保型产品。
羧基丁苯乳液也被用于地毯背衬涂敷用胶黏剂，固定地毯绒毛，稳定地毯尺寸，使地毯在使用的过程中有良好的耐用性。但现在的地毯用羧基丁苯乳液强度差，导致地毯不耐用，柔软性不好，用户使用舒适度差。
中国专利CN 106366977 A公开的一种地毯专用高强度羧基丁苯乳液及其制备方法，作为地毯的胶粘剂使用，地毯的柔软性比较好，但是地毯的绒簇拔出力较差。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种地毯用丁苯乳液及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
本发明第一方面是提供了一种地毯用丁苯乳液，包括如下重量份的组分：
Figure BDA0002793580650000011
Figure BDA0002793580650000021
进一步地，所述种子乳液为重量固含量20％～40％，粒径20nm～50nm的聚苯乙烯种子乳液。
进一步地，所述羧酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸或衣康酸中的一种或几种；所述硅烷为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、V-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
进一步地，所述阴离子乳化剂为C10～C20烷基苯磺酸钠、C10～C20烷基萘磺酸钠、C10～C20烷基硫酸钠、二烷基-2-磺基琥珀酸钠、二环己基-2-磺基琥珀酸钠、丁二酸磺酸钠、油酸钠、油酸钾、三乙醇胺油酸酯中的一种或几种。
进一步优选地，所述阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基萘磺酸钠、二烷基-2-磺基琥珀酸钠中的一种或几种。
进一步地，所述非离子乳化剂为失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、乙二醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇单硬脂肪酸酯、失水山梨醇单油酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧化丙烯硬脂肪酸酯、失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧化乙烯硬脂肪酸酯、月桂酸聚氧乙烯酯、聚氧化乙烯(4)失水山梨醇单硬脂肪酸酯、聚氧化乙烯(5)失水山梨醇单油酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇三油酸酯(吐温85)、聚氧化乙烯单油酸酯、脂肪醇胺聚氧化乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧化乙烯单月桂酸酯、聚氧化乙烯蓖麻油、聚氧化乙烯(4)失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单硬脂肪酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯(吐温80)、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯中的一种或几种。
进一步优选地，所述非离子乳化剂为失水山梨醇单油酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单月桂酸酯中的一种或几种。
进一步地，所述分子量调节剂为正十二硫醇、叔十二硫醇、正丁硫醇中的一种或几种；所述抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、二辛酯基季戊四醇二亚磷酸酯、季戊四醇亚磷酸酯中的一种或几种；所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化铵、氢氧化钾、二乙醇胺中的一种或几种。
进一步地，所述丁苯乳液的重量固含量为40％～60％。
本发明第二方面是提供一种地毯用丁苯乳液的制备方法，包括如下步骤：将所述种子乳液、羧酸单体、丁二烯、(甲基)苯乙烯、硅烷、分子量调节剂、阴离子乳化剂、非离子乳化剂、十二烷基二甲基氧化胺、引发剂和抗氧剂的混合物的水溶液进行自由基乳液共聚反应，在60℃～90℃温度下反应3～10小时，将反应产物用碱性物质调节pH＝6～9，经过滤得到所述丁苯乳液。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
众所周知，在丁苯胶乳中加入硅烷、抗氧剂对胶乳的涂料强度影响不大，但是本发明的地毯用丁苯乳液中加入少量的硅烷和抗氧剂确能够明显的提高地毯的绒簇拔出力，加入的少量硅烷在丁苯乳液成膜过程中能够与地毯纤维起反应，同时抗氧剂的加入抑制丁苯乳液的氧化反应，在干燥过程中，地毯背胶和地毯纤维分子间力大大提高；出乎意料的，硅烷和抗氧剂的加入能够明显的提高地毯的绒簇拔出力。
本发明的地毯用丁苯乳液是一种能满足地毯用高性能、环保的产品，作为地毯背衬涂敷用胶黏剂使用，能明显提高地毯的绒簇拔出力。
具体实施方式
下面具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
一种地毯用丁苯乳液，包括如下重量份的组分：
Figure BDA0002793580650000041
上述地毯用丁苯乳液的的制备方法，包括以下步骤：
2000ml加压反应釜先抽真空，真空度-0.095MPa，加入0.1克十二烷基硫酸钠，0.1克过硫酸钾，59.2克蒸馏水完全溶解成水溶液，再加入2克苯乙烯，开启搅拌，升温至60℃。同时在60℃条件下滴加1克丙烯酸、10克丁二烯、88克苯乙烯、0.2克正十二硫醇和0.5克γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的混合单体；以及0.4克十二烷基硫酸钠、0.2克聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯、0.4克过硫酸钾、0.2克十二烷基二甲基氧化胺和10克蒸馏水的混合水溶液。滴加时间6小时。滴加结束后继续在60℃保温4小时。冷却至25℃，用1克氢氧化钠中和，加入0.1克2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚混合均匀。经100目筛网过滤，得到地毯用丁苯乳液，固含量59.70wt％，pH＝6.13(使用PHS-3C精密pH计测得)。
实施例2
一种地毯用丁苯乳液，包括如下重量份的组分：
Figure BDA0002793580650000042
Figure BDA0002793580650000051
上述地毯用丁苯乳液的制备方法，包括以下步骤：
2000ml加压反应釜先抽真空，真空度-0.095MPa，加入100克40wt％种子乳液(粒径40nm)，2克十二烷基萘磺酸钠，1克失水山梨醇单油酸酯，1克过硫酸钠，447.5克蒸馏水，完全溶解成水溶液，开启搅拌，升温至90℃。同时在90℃条件下滴加15克甲基丙烯酸、200克丁二烯、110克甲基苯乙烯、5克叔十二硫醇和5克γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的混合单体；以及3克十二烷基萘磺酸钠、1克失水山梨醇单月桂酸酯、2克十二烷基二甲基氧化胺、4克过硫酸钠和100克蒸馏水的混合水溶液。滴加时间2小时。滴加结束后继续在90℃保温1小时。冷却至25℃，用15克二乙醇胺中和，加入0.6克四〔β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、0.4克二辛酯基季戊四醇二亚磷酸酯混合均匀。经100目筛网过滤，得到地毯用丁苯乳液，固含量40.34wt％，pH＝8.88(使用PHS-3C精密pH计测得)。
实施例3
一种地毯用丁苯乳液，包括如下重量份的组分：
Figure BDA0002793580650000052
Figure BDA0002793580650000061
上述地毯用丁苯乳液的制备方法，包括以下步骤：
2000ml加压反应釜先抽真空，真空度-0.095MPa，加入30克20wt％种子乳液(粒径30nm)，0.5克二环己基-2-磺基琥珀酸钠，0.5克过硫酸铵，138.5克蒸馏水，完全溶解成水溶液，开启搅拌，升温至80℃。同时在80℃条件下滴加10克甲基丙烯酸、100克丁二烯、98克苯乙烯、3克正十二硫醇和3克γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合单体；以及2克二烷基-2-磺基琥珀酸钠、1.5克聚氧化丙烯硬脂肪酸酯、1克十二烷基二甲基氧化胺、2克过硫酸铵和100克蒸馏水的混合水溶液。滴加时间4小时。滴加结束后继续在80℃保温2小时。冷却至25℃，用8克氢氧化钾中和，加入0.5克双(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)硫醚混合均匀。经100目筛网过滤，得到地毯用丁苯乳液，固含量49.65wt％，pH＝7.38(使用PHS-3C精密pH计测得)。
实施例4
一种地毯用丁苯乳液，包括如下重量份的组分：
Figure BDA0002793580650000062
Figure BDA0002793580650000071
上述地毯用丁苯乳液的制备方法，包括以下步骤：
2000ml加压反应釜先抽真空，真空度-0.095MPa，加入50克30wt％种子乳液(粒径35nm)、0.2克丁二酸磺酸钠，0.3克过硫酸钠，5克富马酸，151.2克蒸馏水，完全溶解成水溶液，开启搅拌，升温至75℃。同时在75℃条件下滴加80克丁二烯、105克苯乙烯、3克丙烯酸、1.5克正丁硫醇和1.5克氨丙基三甲氧基硅烷的混合单体；以及1.8克丁二酸磺酸钠、3克聚氧化乙烯单月桂酸酯、1.5克十二烷基二甲基氧化胺、3.7克过硫酸钠和100克蒸馏水的混合水溶液。滴加时间3小时。滴加结束后继续在75℃保温3小时。冷却至25℃，用10克氢氧化铵溶解在40克蒸馏水溶解的水溶液中和，加入0.3克季戊四醇亚磷酸酯混合均匀。经100目筛网过滤，得到地毯用丁苯乳液，固含量45.45wt％，pH＝8.28(使用PHS-3C精密pH计测得)。
实施例5
一种地毯用丁苯乳液，包括如下重量份的组分：
Figure BDA0002793580650000072
Figure BDA0002793580650000081
上述地毯用丁苯乳液的制备方法，包括以下步骤：
2000ml加压反应釜先抽真空，真空度-0.095MPa，加入70克25wt％种子乳液(粒径25nm)，1克十二烷基苯磺酸钠，1克过硫酸钾，1克富马酸，84.78克蒸馏水，完全溶解成水溶液，开启搅拌，升温至85℃。同时在85℃条件下滴加1克甲基丙烯酸、130克丁二烯、95克苯乙烯、2克正十二硫醇、1.5克叔十二硫醇和4克V-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的混合单体；以及1克十二烷基苯磺酸钠、3.5克聚氧化乙烯(20)失水山梨醇三硬脂酸酯、0.5克十二烷基二甲基氧化胺、1克过硫酸钾和50克蒸馏水的混合水溶液。滴加时间5小时。滴加结束后继续在85℃保温2小时。冷却至25℃，用12克氢氧化钠溶解在36克蒸馏水的水溶液中和，加入0.8克二辛酯基季戊四醇二亚磷酸酯混合均匀。经100目筛网过滤，得到地毯用丁苯乳液，固含量55.38wt％，pH＝7.35(使用PHS-3C精密pH计测得)。
对比例
按CN106366977A的方法制备丁苯乳液。
分别将实施例1～5和对比例制备的丁苯乳液调成一致固含量40wt％，然后分别按表1中的配方制备地毯背衬涂料，将丁苯乳液、水加入高速分散机，再缓慢加入碳酸钙，搅拌均匀后高速分散20～30min，搅拌均匀后，出料，过滤。
表1
组分名称 规格型号 质量份
水 去离子 10
重质碳酸钙 400
丁苯乳液 40wt％ 100
增稠剂 0.2
涂料小计 510.2
将上述地毯背衬涂料分别按涂布量1.5Kg/m2的涂布量涂于簇绒地毯背面，在105℃烘箱中烘干后检测(GB/T 11746-2008)地毯的绒簇拔出力，结果如表2所示。
表2
样品 绒簇拔出力/N
对比例 17.9
实施例1 21.5
实施例2 22.6
实施例3 20.4
实施例4 20.7
实施例5 21.3
从表2的结果可以看出：使用本发明实施例1～5制备的地毯用丁苯乳液，与对比例相比，应用于绒簇地毯的背胶后，地毯的绒簇拔出力好。
上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种地毯用丁苯乳液，其特征在于，由如下重量份的组分组成：
Figure FDA0003861982400000011
所述种子乳液为重量固含量40％，粒径40nm的种子乳液；所述丁苯乳液的重量固含量为40.34％。
2.一种如权利要求1所述的地毯用丁苯乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：2000ml加压反应釜先抽真空，真空度-0.095MPa，加入100克40wt％种子乳液，2克十二烷基萘磺酸钠，1克失水山梨醇单油酸酯，1克过硫酸钠，447.5克蒸馏水，完全溶解成水溶液，开启搅拌，升温至90℃；同时在90℃条件下滴加15克甲基丙烯酸、200克丁二烯、110克甲基苯乙烯、5克叔十二硫醇和5克γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的混合单体，以及3克十二烷基萘磺酸钠、1克失水山梨醇单月桂酸酯、2克十二烷基二甲基氧化胺、4克过硫酸钠和100克蒸馏水的混合水溶液；滴加时间2小时；滴加结束后继续在90℃保温1小时；冷却至25℃，用15克二乙醇胺中和，加入0.6克四〔β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、0.4克二辛酯基季戊四醇二亚磷酸酯混合均匀，经100目筛网过滤，得到固含量为40.34wt％，pH＝8.88的地毯用丁苯乳液，pH使用PHS-3C精密pH计测得。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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