CN112479963A - 一种制备过氧乙酸的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备过氧乙酸的方法及其装置，制备过氧乙酸的方法是将乙酸和双氧水混合，在稳定剂HEDP下进行反应，在反应的过程中，将反应物进行循环，使其充分混合并反应充分，然后将产物置于储罐内静置并继续反应，按时对储罐内的过氧乙酸的含量进行测定，合格后即可包装入库；使用上述方法制备过氧乙酸的装置，采用全塑材质，装置可对反应罐的溶液量及温度进行控制，保证其在正常范围内进行反应。本发明所提供的过氧乙酸的制备方法，反应慢，不发热，平稳安全，适用于工业上进行大批量生产，不存在安全隐患。
Description
技术领域
本发明涉及过氧乙酸的制备方法，尤其涉及一种制备过氧乙酸的方法及其装置。
背景技术
过氧乙酸也可以叫做过醋酸，是一种优良的消毒剂。过氧乙酸水溶液对各类微生物有高效和速效的杀灭作用，对病毒也有很强的杀灭作用。其广泛用于传染病房的消毒，低浓度的过氧乙酸水溶液也可以用于果蔬、餐具、皮肤等的消毒，亦可用于其他物品的灭菌，使用范围很广。过氧乙酸的主要制备方法有两种：一种是使用乙酸在浓硫酸为催化剂作用下与双氧水溶液反应制备，经蒸馏可以得到过氧乙酸的水溶液；另一种是通过使用乙醛在催化剂作用下与氧气反应制备无水过氧乙酸有机溶液，第一种制备方法应用的最为广泛，称为过氧化氢法。
首先，对于过氧化氢法生产过氧乙酸，在工业生产中广泛使用，用硫酸作催化剂，是放热反应，其反应快，反应过程中发热，瞬间升温剧烈，反应过程比较危险，风险比较大；
其次，过氧乙酸性质极不稳定，在常温下迅速分解，致含量不断下降，运输需要特殊的包装，要减少其在储存过程中的分解情况发生，以保证过氧乙酸溶液中的过氧乙酸的含量维持在正常的范围内。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种制备过氧乙酸的方法，原料包括双氧水、纯水、乙酸和稳定剂羟基亚乙基二膦酸(以下简称HEDP)，反应步骤如下：
S1：向反应器中加入双氧水；
S2：在搅拌下再向反应器中加入纯水和HEDP，使其混合均匀；
S3：在搅拌下再向反应器中缓慢加入乙酸，并将混合液通过循环泵进行循环，使其充分混合均匀并迅速反应，反应温度≤50℃，得到成品；
S4：将S3中的成品转移到储罐内静置N小时，检验合格后包装入库。
双氧水是一种强氧化剂，其可以与金属离子反应，在使用中，所用的纯水为除去钙、镁、钾、钠等金属离子的水。
较佳地，所述双氧水中过氧化氢的浓度为40wt％～65wt％，所述双氧水在进行步骤S3之前会由纯水进行稀释，所述双氧水与所述纯水的重量比为1:(0.5～0.8)。
较佳地，所述乙酸和过氧化氢的摩尔比为(2.2～3.8):1。
较佳地，所述HEDP的用量占物料总重量的0.01～0.25％。
较佳地，所述步骤S4中成品的检验合格的标准是过氧乙酸含量占总重量的15wt％以上。
本制备方法是采用过氧化氢法制备过氧乙酸，采用稳定剂HEDP抑制反应，使得反应不会过于剧烈而存在危险，将反应的温度控制在50度及50度以下，生成过氧乙酸的反应很快，部分原料迅速生成过氧乙酸，剩下的反应需要很长的反应时间，可以让其静置反应即可。此方法安全可靠，适用于工业化的大批量生成，不存在安全隐患。
要完成上述制备方法，需要一种满足上述制备方法的一种制备过氧乙酸的装置，包括反应罐、多个计量罐、多个气动隔膜泵、多个过滤器、反应循环泵和若干个阀门，每个所述计量罐连接有进料管道，其分别经过一个所述气动隔膜泵进入所述计量罐内，每个所述计量罐的下端设置有所述过滤器，每个所述计量罐连接有出料管道，其依次经过过滤器、启动隔膜泵进入所述反应罐内，每个所述计量罐的进料管道和出料管道上分别设置有多个所述阀门；所述反应罐的上方还设置有伺服电机，所述伺服电机下端连接有搅拌器，所述反应罐的底部设置有循环管道，所述循环管道经过所述反应循环泵进入所述反应罐内，所述循环管道连接有一分支管道，所述分支管道经过一个所述过滤器还连接有储罐，所述循环管道和分支管道上分别设置有阀门。
在使用中，根据实际情况确定计量罐的数量，在本制备方法中，两个计量罐即可满足要求，可以将双氧水、纯水及HEDP用一个计量罐，不会发生反应，乙酸用另一个计量罐。
较佳地，所述反应罐、计量罐、气动隔膜泵、过滤器、反应循环泵、阀门、进料管道、出料管道、搅拌器、循环管道以及分支管道的材质均为高分子聚合物，为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯和聚酰胺中的一种或几种。
本装置所用的容器及零部件均采用塑料件，反应在全塑中进行，避免双氧水在接触金属过程中发生水解，优选聚丙烯材质。
较佳地，所述反应罐内还设置有盘管冷凝器，所述盘管冷凝器的材质为高分子聚合物，其一端连接有冷却水端，另一端连接有循环水池，冷却水端也可以与循环水池连接。
较佳地，所述反应罐上还设置有液位传感器，所述液位传感器与所述出料管道上的阀门建立信号连接控制进料。
设定一个液位阈值，当反应罐内的液位高于阈值时，液位传感器会将信号传输给与计量罐连接的出料管道上的阀门，可以停止进料，保持反应罐内的液面高度在阈值以下。
较佳地，所述反应罐上还设置有温度传感器，所述温度传感器与冷却水端建立信号连接控制进水降温。
反应罐内的反应温度控制在50℃以下，避免反应过于剧烈造成温度过高而产生危险，将温度传感器上的温度阈值设定为50℃，当反应罐内的温度超过50度时，温度传感器将信号反馈给冷却水端，盘管冷凝器内开始供水，给反应罐降温，盘管冷凝器还连接有循环水池，冷却水可以循环使用，维持反应罐内的温度在50℃及以下。
本发明由于采用以上技术方案，使之与现有技术相比，具有以下有益效果：
1)本发明的制备方法，杜绝使用强酸性硫酸作催化剂，降低酸性腐蚀及腐蚀因素引起的爆炸风险；
2)本发明的制备方法，将反应温度控制在50℃以下，安全可靠，降低热量集聚引起的爆炸风险；
3)本发明的制备方法，原料在反应中快速生成成品，成品含量较低，后续的反应缓慢，将其放入储罐内静置中反应，反应缓慢温和，无安全隐患；
4)过氧乙酸在常温中也极易分解，其储存本身比较困难，为保证过氧乙酸的含量，稳定剂的加入，可以避免过氧乙酸在储存甚至是运输的过程中发生分解，稳定剂起到了抑制过氧乙酸分解的作用，保证了溶液中过氧乙酸的含量的维持。
5)按照本制备方法所使用的装置，结构简单，采用全塑装置，可以避免双氧水在反应前发生其他的反应而被消耗，提高产率，反应控制在较低的温度下进行，反应慢，不发热，平稳安全。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
1-反应罐；2-计量罐；3-气动隔膜泵；4-过滤器；5-反应循环泵；6-阀门；7-进料管道；8-出料管道；9-伺服电机；10-搅拌器；11-循环管道；12-分支管道；13-储罐；14-盘管冷凝器；15-冷却水端；16-循环水池；17-液位传感器；18-温度传感器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。附图中，为清晰可见，可能放大了某部分的尺寸及相对尺寸。
如说明书附图1所示，本装置包括反应罐1、多个计量罐2、多个气动隔膜泵3、多个过滤器4、反应循环泵5和若干个阀门6，本反应中使用两个计量罐2，每个计量罐2均连接有进料管道7和出料管道8，进料管道7和出料管道8上设置有多个阀门6，同一个计量罐2的进料管道7和出料管道8均经过一个气动隔膜泵3，每个计量罐2的下方均设置有一个过滤器4，过滤器4连接在出料管道8上，原料由进料管道7进入计量罐2内，本反应中均为液体，对原料液体进行液体计量，计量好后的原料经过过滤器4由气动隔膜泵3驱动至反应罐1内，将所有原料均泵入反应罐1内后，在反应罐1内伺服电机9驱动下进行搅拌反应，伺服电机下方连接有搅拌器10，反应罐1的底端连接有循环管道11，循环管道11经过反应循环泵5之后重回反应罐1内，通过反应循环泵5，将原料充分混合均匀，循环管道11上还连接有一分支管道12，分支管道12经过过滤器4与储罐13连接，循环管道11和分支管道12上均设置有阀门6。
反应罐1内设置有盘管冷凝器14，其一端连接冷却水端15，另一端连接循环水池16，用来给反应罐1降温，保持反应罐1的温度在50℃以下，反应罐1上还连接有液位传感器17和温度传感器18，液位传感器17与计量罐2的出料管道8上的阀门6建立信号连接，可以控制进料，温度传感器18与冷却水端15建立信号连接，可以控制盘管冷凝器14进水对反应罐1进行温度调控。
反应容器及零部件全部采用高分子聚合物(塑料)。
本发明制备过氧乙酸是在上述装置上完成的，具体步骤如下：
1.开启一个计量罐的进料管道的阀门及气动隔膜泵，开启循环管道上的阀门，将浓度为60％的双氧水溶液泵入到计量罐内，计量40kg的量后，关闭进料管道的阀门，开启计量罐出料管道上的阀门及气动隔膜泵，双氧水溶液经过过滤器进入反应罐内，关闭出料管道上的阀门。
2.和步骤1的方法相同，在同一计量罐内泵入30kg的除去金属离子的纯水和1kg稳定剂HEDP后关闭进料管道的阀门，开启伺服电机对反应罐进行搅拌，并开启反应循环泵，将纯水和HEDP泵入反应罐内，充分混合。
3.按照步骤1的方法，在另一个计量罐内计量35kg的乙酸，并将乙酸缓慢的加入到反应罐内，保持反应罐内的搅拌以及反应循环泵将反应罐内的反应物进行循环，使其充分混合并反应，在反应过程中会对反应罐内的过氧乙酸的含量进行测定，结果如下：
| 反应时间 | 5min | 10min | 15min | 20min | 25min |
| 过氧乙酸含量wt％ | 8.06 | 10.25 | 10.68 | 10.97 | 11.15 |
反应前期速度很快，后期反应很慢，将反应釜内的时间控制在10～15分钟最佳，反应结束后，关闭反应循环泵停止循环。
过氧乙酸的含量在15wt％以上才合格，经过反应罐反应得到的成品仍然需要继续反应，提高过氧乙酸的含量。
4.关闭循环管道的阀门，开启分支管道上的阀门，将步骤3中的产品经由过滤器送至储罐内静置，让其继续反应，并随时对其内的过氧乙酸的含量进行检测，当过氧乙酸的含量达到15％以上即合格，可以包装入库，在不同温度下对过氧乙酸的含量进行检测，结果如下(数据的单位均为wt％)：
| 反应时间 | 第一天 | 第二天 | 第三天 | 第四天 | 第五天 | 第六天 | 第七天 |
| 5℃ | 12.34 | 13.01 | 13.68 | 14.14 | 14.76 | 15.22 | 15.51 |
| 25℃ | 12.78 | 13.85 | 14.91 | 15.58 | / | / | / |
| 35℃ | 13.57 | 15.35 | / | / | / | / | / |
随着温度升高，储罐内静置的溶液反应越快，可以根据室温来调节反应的速度，并随时对储罐内的溶液进行检测，当含量达到15wt％以上时，即合格，可以将溶液包装入库。
本技术领域的技术人员应理解，本发明可以以许多其他具体形式实现而不脱离本发明的精神和范围。尽管已描述了本发明的实施例，应理解本发明不应限制为此实施例，本技术领域的技术人员可如所附权利要求书界定的本发明精神和范围之内作出变化和修改。
Claims (10)
1.一种制备过氧乙酸的方法，其特征在于，包括双氧水、纯水、乙酸和稳定剂羟基亚乙基二膦酸(以下简称HEDP)，反应步骤如下：
S1：向反应器中加入双氧水；
S2：在搅拌下再向反应器中加入纯水和HEDP，使其混合均匀；
S3：在搅拌下再向反应器中缓慢加入乙酸，并将混合液通过循环泵进行循环，使其充分混合均匀并迅速反应，反应温度≤50℃，得到成品；
S4：将S3中的成品转移到储罐内静置N小时，检验合格后包装入库。
2.根据权利要求1所述的制备过氧乙酸的方法，其特征在于，所述双氧水中过氧化氢的浓度为40wt％～65wt％，所述双氧水在进行步骤S3之前会由纯水进行稀释，所述双氧水与所述纯水的重量比为1:(0.5～0.8)。
3.根据权利要求2所述的制备过氧乙酸的方法，其特征在于，所述乙酸和过氧化氢的摩尔比为(2.2～3.8):1。
4.根据权利要求1所述的制备过氧乙酸的方法，其特征在于，所述HEDP的用量占物料总重量的0.01～0.25％。
5.根据权利要求1所述的制备过氧乙酸的方法，其特征在于，所述步骤S4中成品的检验合格的标准是过氧乙酸含量占总重量的15wt％以上。
6.一种权利要求1～5之一所述方法的装置，其特征在于，包括反应罐、多个计量罐、多个气动隔膜泵、多个过滤器、反应循环泵和若干个阀门，每个所述计量罐连接有进料管道，其分别经过一个所述气动隔膜泵进入所述计量罐内，每个所述计量罐的下端设置有所述过滤器，每个所述计量罐连接有出料管道，其依次经过过滤器、启动隔膜泵进入所述反应罐内，每个所述计量罐的进料管道和出料管道上分别设置有多个所述阀门；所述反应罐的上方还设置有伺服电机，所述伺服电机下端连接有搅拌器，所述反应罐的底部设置有循环管道，所述循环管道经过所述反应循环泵进入所述反应罐内，所述循环管道连接有一分支管道，所述分支管道经过一个所述过滤器还连接有储罐，所述循环管道和分支管道上分别设置有阀门。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述反应罐、计量罐、气动隔膜泵、过滤器、反应循环泵、阀门、进料管道、出料管道、搅拌器、循环管道以及分支管道的材质均为高分子聚合物，为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯和聚酰胺中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述反应罐内还设置有盘管冷凝器，所述盘管冷凝器的材质为高分子聚合物，其一端连接有冷却水端，另一端连接有循环水池，冷却水端也可以与循环水池连接。
9.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述反应罐上还设置有液位传感器，所述液位传感器与所述出料管道上的阀门建立信号连接控制进料。
10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述反应罐上还设置有温度传感器，所述温度传感器与冷却水端建立信号连接控制进水降温。
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