CN112467151A - 由多壁碳纳米管、氧化铜和镍铁铂组成的纳米复合催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种由多壁碳纳米管、氧化铜和镍铁铂组成的纳米复合催化剂的制备方法,该方法在水热条件下,先制作碳纳米管/氧化铜作为前驱体,在合成过程中加入Pt、Pd纳米粒子匀而稳定地分散在修饰后的碳纳米管表面,同时不破坏碳纳米管的排列,实现了Pt、Pd纳米粒子在CuO/CNT上的均匀负载,制得了Pt/Pd‑CuO/CNT纳米复合材料。本发明的优点在于水热法制备方法简单,该复合材料对甲醇、乙醇和甲酸的氧化表现出优异的电化学性能,同时由于该催化剂结构具有较高的表面积和孔隙率,以及CNT、CuO、Pt和Pd优异的导电性,制备的该催化剂也具有更好的电子、化学特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种由多壁碳纳米管、氧化铜和镍铁铂组成的低温燃料电池纳米复合催化剂的制备方法。
背景技术
低温燃料电池,主要是直接甲醇燃料电池(DMFCs)、直接乙醇燃料电池(DEFCs)和直接甲酸燃料电池(DFAFCs),已被用于电力应用。铂作为燃料电池催化剂的重要组成部分,是一种特殊的催化剂;然而,基于Pt的催化剂会发生CO中毒,进而导致催化稳定性被破坏。近年来,人们致力于提高铂系催化剂的催化活性。
在所有导电载体材料中,碳纳米管(CNTs)因其优异的电学和结构性能而被认为是重要的载体材料。因此,需要一种有利的载体,使铂纳米颗粒能够均匀而稳定地分散在修饰后的碳纳米管表面,同时不破坏碳纳米管的排列。它还含有非常少量的杂质,这可以消除潜在的中毒对电催化剂的影响。此外,它有一个三维结构,作为电极能提供了一个大的反应区域。相应地,它在热分解时具有化学稳定性和坚固性。CO氧化可以提高CO氧化催化剂的活性和选择性,在相当低的温度下表现出优异的性能。大量研究表明,CNTs可作为催化剂载体,将催化金属纳米颗粒(如Pt、Pd和Au)侧向加载到外壁上或填充到CNTs中,所得到的载体表现出良好的催化性能。Pt和M(如Ru、Pd、Au)已被广泛研究,主要作为催化结构应用于CO氧化反应中,性能优异。
氧化铜(CuO)因其广泛的应用而得到广泛的研究。它被用作气体传感器,用于水气转换和甲醇重整。铜有多种氧化态,如Cu2O和CuO。对CuO在不同应用领域的研究已经成功实现。研究了富氧大气中铜氧化物和金对CO的氧化作用,选出的3个样品的活性序列均遵循氧化铜和氧化金的顺序:CuO-Au >立方Cu2O-Au >立方八面体Cu2O-Au。Au和CuO的强相互作用能显著增强氧化的活性。对于CO的氧化性而言,Cu2+不如Cu+活跃。一个CuO修饰的Pt阴极可以提供增强的DMFC性能。然而,Pt和CuO作为阳极催化剂的电催化行为,特别是在酸性条件下,催化剂的活性也取决于颗粒的大小、化学成分和表面积。
发明内容
本发明目的在于提供一种由多壁碳纳米管、氧化铜和镍铁铂组成的纳米复合催化剂的制备方法。
本发明目的通过下述方案实现:一种由多壁碳纳米管、氧化铜和镍铁铂组成的纳米复合催化剂的制备方法,在水热条件下,先制作碳纳米管/氧化铜作为前驱体,在合成过程中加入Pt、Pd纳米粒子匀而稳定地分散在修饰后的碳纳米管表面,同时不破坏碳纳米管的排列,实现了Pt、Pd纳米粒子在CuO/CNT上的均匀负载,制得了Pt/Pd-CuO/CNT纳米复合材料,包括如下步骤:
(1) 将100 mg功能化的多壁碳纳米管 CNTs与0.1~0.5g的铜盐分散到乙醇溶液中,超声1h,磁力搅拌1h后,将NaOH溶液滴加到溶液中直至pH值达至10,在70℃下磁搅拌1小时后,用乙醇洗涤样品后,在80℃烤箱中持续烘干24 h,得到CuO/CNT样品;
(2) 称取0.1g~0.5g的氯化钯和氯铂酸置于烧杯中,并加入20ml乙二醇进行1~2h超声后,室温下进行500 r/min~600 r/min磁力搅拌2小时,边搅拌边加入上述的CuO/CNT样品;
(3) 将溶液在80℃的水浴中搅拌10 h后,在60~80℃下烘干2~5小时;
(4) 将上述反应物转移至 50 mL 的高压反应釜中,放入鼓风干燥箱中140~160℃下反应3 h,冷却到室温得产品;
(5) 将所得产品用去离子水进行离心清洗,速率是10000 r/min,离心5 min,然后在50℃下干燥,即制得Pt/Pd-CuO/CNT催化剂。
在步骤(1)中所说的铜盐为Cu(CH3COO)2•H2O,CuCl2•2H2O,CuSO4•5H2O中的至少一种。
在步骤(5)中所说的离心清洗,不少于三次,较优的为清洗三到四次。
本发明的优点在于水热法制备方法简单,该复合材料对甲醇、乙醇和甲酸的氧化表现出优异的电化学性能,同时由于该催化剂结构具有较高的表面积和孔隙率,以及CNT、CuO、Pt和Pd优异的导电性,制备的该催化剂也具有更好的电子、化学特性。
该复合材料应用于CO氧化反应中,性能优异,对甲醇、乙醇和甲酸的氧化表现出优异的电化学性能,同时由于该催化剂结构具有较高的表面积和孔隙率,以及CNT、CuO、Pt和Pd优异的导电性,制备的该催化剂也具有更好的电子、化学特性,能够很好地应用于低温燃料电池。
附图说明
图1为Pt/Pd-CuO/CNT催化剂的SEM图,由图可以看出,所得材料为纳米结构,纳米颗粒尺寸为10-20nm。
具体实施方式
实施例1:
一种由多壁碳纳米管、氧化铜和镍铁铂组成的纳米复合催化剂,在水热条件下,先制作碳纳米管/氧化铜作为前驱体,在合成过程中加入Pt、Pd纳米粒子匀而稳定地分散在修饰后的碳纳米管表面,同时不破坏碳纳米管的排列,实现了Pt、Pd纳米粒子在CuO/CNT上的均匀负载,制得了Pt/Pd-CuO/CNT纳米复合材料,按如下步骤制备:
(1) 将100 mg功能化的多壁碳纳米管 CNTs与0.1g的铜盐Cu(CH3COO)2•H2O分散到乙醇溶液中,超声1h,磁力搅拌1h后,将NaOH溶液滴加到溶液中直至pH值达至10,在70℃下磁搅拌1小时后,用乙醇洗涤样品后,在80℃烤箱中持续烘干24 h,得到CuO/CNT样品;
(2) 分别称取0.1g的氯化钯和氯铂酸置于烧杯中,并加入20ml乙二醇进行1h超声后,室温下进行500 r/min~600 r/min磁力搅拌2小时,边搅拌边加入上述的CuO/CNT样品;
(3) 将溶液在80℃的水浴中搅拌10 h后,在80℃烘干2小时,得反应物;
(4) 将上述反应物转移至 50 mL 的高压反应釜中,放入鼓风干燥箱中160℃反应3 h,冷却到室温得产品;
(5) 将所得产品用去离子水进行离心清洗三次, 10000 r/min速率下离心5 min,然后在50℃下干燥,即制得Pt/Pd-CuO/CNT催化剂。所得的Pt/Pd-CuO/CNT催化剂的SEM图见图1,由图可以看出,所得材料为纳米结构,纳米颗粒尺寸为10-20nm。
所得样品在CO饱和的0.1MNaOH溶剂中表现出明显的HER/HOR活性,质量交换电流为8.8mA/g。
实施例2:
一种由多壁碳纳米管、氧化铜和镍铁铂组成的纳米复合催化剂,与实施例1近似,按如下步骤制备:
(1) 将100 mg功能化的多壁碳纳米管 CNTs与0.5g的铜盐Cu(CH3COO)2•H2O分散到乙醇溶液中,超声1h,磁力搅拌1h后,将NaOH溶液滴加到溶液中直至pH值达至10,在70℃下磁搅拌1小时后,用乙醇洗涤样品后,在80℃烤箱中持续烘干24 h,得到CuO/CNT样品;
(2) 称取0.5g的氯化钯和氯铂酸置于烧杯中,并加入20ml乙二醇进行1~2h超声后,室温下进行500 r/min~600 r/min磁力搅拌2小时,边搅拌边加入上述的CuO/CNT样品;
(3) 将溶液在80℃的水浴中搅拌10 h后,在80℃下烘干5小时;
(4) 将上述反应物转移至 50 mL 的高压反应釜中,放入鼓风干燥箱中160℃下反应3h,冷却到室温得产品;
(5) 将所得产品用去离子水进行离心清洗三次,速率是10000 r/min,离心5 min,然后在50℃下干燥,即制得Pt/Pd-CuO/CNT催化剂。
所得样品在CO饱和的0.1MNaOH溶剂中表现出明显的HER/HOR活性,质量交换电流为8.5mA/g。
实施例3:
一种由多壁碳纳米管、氧化铜和镍铁铂组成的纳米复合催化剂,与实施例1近似,按如下步骤制备:
(1) 将100 mg功能化的多壁碳纳米管 CNTs与0.2g的铜盐CuCl2•2H2O分散到乙醇溶液中,超声1h,磁力搅拌1h后,将NaOH溶液滴加到溶液中直至pH值达至10,在70℃下磁搅拌1小时后,用乙醇洗涤样品后,在80℃烤箱中持续烘干24 h,得到CuO/CNT样品;
(2) 称取0.3g的氯化钯和氯铂酸置于烧杯中,并加入20ml乙二醇进行2h超声后,室温下进行500 r/min~600 r/min磁力搅拌2小时,边搅拌边加入上述的CuO/CNT样品;
(3) 将溶液在80℃的水浴中搅拌10 h后,在80℃下烘干2~5小时;
(4) 将上述反应物转移至 50 mL 的高压反应釜中,放入鼓风干燥箱中160℃下反应3h,冷却到室温得产品;
(5) 将所得产品用去离子水进行离心清洗四次,速率是10000 r/min,离心5 min,然后在50℃下干燥,即制得Pt/Pd-CuO/CNT催化剂。
所得样品在CO饱和的0.1MNaOH溶剂中表现出明显的HER/HOR活性,质量交换电流为7.9mA/g。
实施例4:
一种由多壁碳纳米管、氧化铜和镍铁铂组成的纳米复合催化剂,与实施例1近似,按如下步骤制备:
(1) 将100 mg功能化的多壁碳纳米管 CNTs与0.3g的铜盐Cu(CH3COO)2•H2O分散到乙醇溶液中,超声1h,磁力搅拌1h后,将NaOH溶液滴加到溶液中直至pH值达至10,在70℃下磁搅拌1小时后,用乙醇洗涤样品后,在80℃烤箱中持续烘干24 h,得到CuO/CNT样品;
(2) 称取0.5g的氯化钯和氯铂酸置于烧杯中,并加入20ml乙二醇进行1.5h超声后,室温下进行500 r/min~600 r/min磁力搅拌2小时,边搅拌边加入上述的CuO/CNT样品;
(3) 将溶液在80℃的水浴中搅拌10 h后,在80℃下烘干4小时;
(4) 将上述反应物转移至 50 mL 的高压反应釜中,放入鼓风干燥箱中160℃下反应3h,冷却到室温得产品;
(5) 将所得产品用去离子水进行离心清洗四次,速率是10000 r/min,离心5 min,然后在50℃下干燥,即制得Pt/Pd-CuO/CNT催化剂。
所得样品在CO饱和的0.1MNaOH溶剂中表现出明显的HER/HOR活性,质量交换电流为8.1mA/g。
上述的实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种由多壁碳纳米管、氧化铜和镍铁铂组成的纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于,在水热条件下,先制作碳纳米管/氧化铜作为前驱体,在合成过程中加入Pt、Pd纳米粒子匀而稳定地分散在修饰后的碳纳米管表面,同时不破坏碳纳米管的排列,实现了Pt、Pd纳米粒子在CuO/CNT上的均匀负载,制得了Pt/Pd-CuO/CNT纳米复合材料,包括如下步骤:
(1) 将100 mg功能化的多壁碳纳米管 CNTs与0.1~0.5g的铜盐分散到乙醇溶液中,超声1h,磁力搅拌1h后,将NaOH溶液滴加到溶液中直至pH值达至10,在70℃下磁搅拌1小时后,用乙醇洗涤样品后,在80℃烤箱中持续烘干24 h,得到CuO/CNT样品;
(2) 称取0.1g~0.5g的氯化钯和氯铂酸置于烧杯中,并加入20ml乙二醇进行1~2h超声后,室温下进行500 r/min~600 r/min磁力搅拌2小时,边搅拌边加入上述的CuO/CNT样品;
(3) 将溶液在80℃的水浴中搅拌10 h后,在60~80℃下烘干2~5小时;
(4) 将上述反应物转移至 50 mL 的高压反应釜中,放入鼓风干燥箱中140~160℃下反应3 h,冷却到室温得产品;
(5) 将所得产品用去离子水进行离心清洗,速率是10000 r/min,离心5 min,然后在50℃下干燥,即制得Pt/Pd-CuO/CNT催化剂。
2.根据权利要求1所述由多壁碳纳米管、氧化铜和镍铁铂组成的纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的铜盐为Cu(CH3COO)2•H2O,CuCl2•2H2O,CuSO4•5H2O中的至少一种。
3.根据权利要求1所述由多壁碳纳米管、氧化铜和镍铁铂组成的纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于:在步骤(5)中,所述的离心清洗不少于三次。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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