CN112466999A - 发光二极管的外延片及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本公开公开了一种发光二极管的外延片及其制造方法，属于光电子技术领域。该制造方法包括：提供一衬底；在衬底上依次生长缓冲层、n型AlGaN层、有源层、p型阻挡层；交替采用三甲基镓和三乙基镓作为镓源，在p型阻挡层上生长p型GaN层。三甲基镓作为镓源进行生长时，生长出来的表面平整度较低，有利于表面的粗化，可以减少光的全反射，提高光的散射，三乙基镓作为镓源进行生长时，生长形成的薄膜具有较高的晶体质量，有利于Mg的掺杂，能够提高空穴的浓度，有利于提高发光效率。通过减少光的全反射，提高光的散射和提高空穴的浓度，使得深紫外发光二极管的光提取效率在整体上得到增加。
Description
技术领域
本公开涉及光电子技术领域，特别涉及一种发光二极管的外延片及其制造方法。
背景技术
发光二极管(英文：Light Emitting Diode，简称：LED)作为光电子产业中极具影响力的新产品，具有体积小、使用寿命长、颜色丰富多彩、能耗低等特点，广泛应用于照明、显示屏、信号灯、背光源、玩具等领域。LED的核心结构是外延片，外延片的制作对LED的光电特性有着较大的影响。
外延片通常包括缓冲层、n型层、有源层、p型阻挡层和p型层。
p型AlGaN比较适合作为深紫外发光二极管的p型层的制作材料，但是由于p型AlGaN材料的掺杂非常困难，掺杂浓度低会导致p型层导电率低。因此经常使用载流子浓度更高、晶体质量更好的p型GaN材料来暂时性替代p型AlGaN材料，以解决电导率低的问题。但是p型GaN材料的禁带宽度较窄，其对深紫外光波段的吸收率相当高，容易导致深紫外发光二极管的光子会被p型GaN材料大量吸收，使得深紫外发光二极管的光提取效率很低。
发明内容
本公开实施例提供了一种发光二极管的外延片及其制造方法，能够提高深紫外发光二极管的光提取效率。所述技术方案如下：
一方面，本公开实施例提供了一种发光二极管的外延片的制造方法，所述制造方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上依次生长缓冲层、n型AlGaN层、有源层、p型阻挡层；
交替采用三甲基镓和三乙基镓作为镓源，在所述p型阻挡层上生长p型GaN层。
可选地，在生长所述p型GaN层时，每次通入所述三甲基镓的时间为8s～12s，每次通入所述三乙基镓的时间为13s～17s。
可选地，所述三甲基镓和所述三乙基镓交替的次数为50次～100次。
可选地，所述p型GaN层的生长温度为800℃～1000℃。
可选地，所述p型GaN层的生长压力为1000mbar～500mbar。
可选地，所述p型GaN层的厚度为50nm～700nm。
可选地，所述缓冲层的生长温度不低于1300℃。
可选地，所述缓冲层的生长压力为50mbar～200mbar。
可选地，所述缓冲层的厚度为1μm～5μm。
另一方面，本公开实施例还提供了一种发光二极管的外延片，所述外延片采用前一方面所述的制造方法制造。
本公开实施例提供的技术方案带来的有益效果至少包括：
通过在p型阻挡层上生长p型GaN层，在生长p型GaN层时交替采用三甲基镓和三乙基镓作为镓源，三甲基镓作为镓源进行生长时，生长出来的表面平整度较低，有利于表面的粗化，可以减少光的全反射，提高光的散射，三乙基镓作为镓源进行生长时，生长形成的薄膜具有较高的晶体质量，有利于Mg的掺杂，能够提高空穴的浓度，有利于提高发光效率。通过减少光的全反射，提高光的散射和提高空穴的浓度，使得深紫外发光二极管的光提取效率在整体上得到增加。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管的外延片的结构示意图；
图2是本公开实施例提供的一种发光二极管的外延片的制造方法的流程图；
图3是本公开实施例提供的另一种发光二极管的外延片的制造方法的流程图；
图4～图9是本公开实施例提供的发光二极管的外延片制作过程中的结构示意图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本公开实施方式作可选地详细描述。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管的外延片的结构示意图。该发光二极管为紫外发光二极管。如图1所示，该外延片包括衬底10和依次层叠在衬底10上的缓冲层20、n型AlGaN层50、有源层60、p型阻挡层70和p型GaN层80。
本公开实施例中，在生长p型GaN层80时，交替采用三甲基镓和三乙基镓作为镓源。
通过在p型阻挡层上生长p型GaN层，在生长p型GaN层时交替采用三甲基镓和三乙基镓作为镓源，三甲基镓作为镓源进行生长时，生长出来的表面平整度较低，有利于表面的粗化，可以减少光的全反射，提高光的散射，三乙基镓作为镓源进行生长时，生长形成的薄膜具有较高的晶体质量，有利于Mg的掺杂，能够提高空穴的浓度，有利于提高发光效率。通过减少光的全反射，提高光的散射和提高空穴的浓度，使得深紫外发光二极管的光提取效率在整体上得到增加。
可选地，衬底10可以为蓝宝石衬底。示例性地，可以为蓝宝石平片衬底，或者为图形化蓝宝石衬底。
可选地，缓冲层20可以为高温AlN缓冲层。
可选地，高温AlN缓冲层的厚度可以为1μm～5μm。作为示例，本公开实施例中，高温AlN缓冲层的厚度为2.5μm。生长的高温AlN缓冲层的厚度不同，最终形成的外延层的质量也会不同，若高温AlN缓冲层的厚度过薄，则会导致高温AlN缓冲层的表面较为疏松和粗糙，不能为后续结构的生长提供一个好的模板，随着高温AlN缓冲层厚度的增加，高温AlN缓冲层的表面逐渐变得较为致密和平整，有利于后续结构的生长，但是若高温AlN缓冲层的厚度过厚，则会导致高温AlN缓冲层的表面过于致密，同样不利于后续结构的生长，无法减少外延层中的晶格缺陷。
如图1所示，该外延片还可以包括u型GaN层30。
可选地，u型GaN层30的厚度可以为2μm～4μm，若u型GaN层30的厚度过薄，会增加后续生长的结构中的位错密度，u型GaN层30的厚度过厚，会增大外延片的正向电阻。
如图1所示，该外延片还可以包括应力释放层40。
可选地，应力释放层40包括交替的多个InN层41和多个InGaN层42，InN层41和InGaN层42构成InN/InGaN超晶格结构，设置多个周期的InN层41和InGaN层42有利于逐渐释放外延片中的应力，降低外延片的翘曲程度。
示例性地，InN层41和InGaN层42交替的周期数可以为30～50，若InN层41和InGaN层42交替的周期数过小则不足以完全释放外延片中的应力，若InN层41和InGaN层42交替的周期数过大则可能导致最终形成的应力释放层远离衬底的一面翘曲。
可选地，InN层41的厚度和InGaN层42的厚度均可以为2nm～5nm。若InN层41的厚度和InGaN层42的厚度过小，则需要设置较多的周期才能消除外延片中的应力，会增加制作难度，降低生产效率。在总层数一定的情况下，若InN层41的厚度和InGaN层42的厚度过大，则会导致应力释放层40的总厚度过大，从而增大外延片的总厚度。
可选地，应力释放层40的厚度可以为160～480nm。示例性地，本公开实施例中，应力释放层40的厚度为300nm。
在生长应力释放层40时，可以优先考虑InN层41的厚度和InGaN层42的厚度，在InN层41的厚度和InGaN层42的厚度确定的情况下，通过改变周期数逐渐消除外延片的翘曲。
可选地，n型AlGaN层50的厚度可以为3μm～4μm。作为示例，本公开实施例中，n型AlGaN层50的厚度为3.5μm。
可选地，n型AlGaN层50中的Si掺杂浓度可以为5×1018cm-3～1×1019cm-3。作为示例，n型AlGaN层50中的Si掺杂浓度为7×1018cm-3。
实现时，有源层60可以包括交替层叠的多层AlxGa1-xN层61和多层AlyGa1-yN层62，其中0＜x＜y＜1。
可选地，AlxGa1-xN层61的厚度可以为2.5～3.5nm。AlyGa1-yN层62的厚度可以为8～15nm。
示例性地，本公开实施例中，AlxGa1-xN层61的厚度为3nm。AlyGa1-yN层62的厚度为11nm。
可选地，AlxGa1-xN层61和AlyGa1-yN层62交替层叠的周期数可以为4～15。示例性地，本公开实施例中，AlxGa1-xN层61和AlyGa1-yN层62交替层叠的周期数为5。
需要说明的是，图1中仅示出了有源层60中的部分结构，并不用于限制AlxGa1-xN层61和AlyGa1-yN层62交替层叠的周期数，此外在生长有源层60时，也可以先在n型AlGaN层50上生长AlyGa1-yN层62。
可选地，p型阻挡层70可以为p型AlGaN阻挡层。
p型AlGaN阻挡层的厚度可以为5nm～15nm。作为示例，本公开实施例中，p型AlGaN阻挡层的厚度为10nm。若p型AlGaN阻挡层的厚度过薄，会降低对电子的阻挡作用，若p型AlGaN阻挡层的厚度过厚，则会增加p型AlGaN阻挡层对光的吸收，从而导致LED的发光效率降低。
可选地，p型GaN层80的厚度可以为50nm～700nm。作为示例，本公开实施例中，p型GaN层80的厚度为300nm。
图2是本公开实施例提供的一种发光二极管的外延片的制造方法的流程图。该方法用于制造图1所示的外延片。如图2所示，该制造方法包括：
S11：提供一衬底。
S12：在衬底上依次生长缓冲层、n型AlGaN层、有源层、p型阻挡层。
S13：交替采用三甲基镓和三乙基镓作为镓源，在p型阻挡层上生长p型GaN层。
通过在p型阻挡层上生长p型GaN层，在生长p型GaN层时交替采用三甲基镓和三乙基镓作为镓源，三甲基镓作为镓源进行生长时，生长出来的表面平整度较低，有利于表面的粗化，可以减少光的全反射，提高光的散射，三乙基镓作为镓源进行生长时，生长形成的薄膜具有较高的晶体质量，有利于Mg的掺杂，能够提高空穴的浓度，有利于提高发光效率。通过减少光的全反射，提高光的散射和提高空穴的浓度，使得深紫外发光二极管的光提取效率在整体上得到增加。
图3是本公开实施例提供的另一种发光二极管的外延片的制造方法的流程图，该方法用于制造图1所示的外延片。下面结合附图4～附图9对图3提供的制造方法进行详细说明：
S21：提供一衬底。
可选地，该衬底可以是蓝宝石衬底，蓝宝石衬底是一种常见的衬底，制备工艺较为成熟。
示例性地，可以为蓝宝石平片衬底，或者为图形化蓝宝石衬底。本公开实施例以蓝宝石平片衬底为例。
在步骤S21中，可以对蓝宝石衬底进行预处理，将蓝宝石衬底置于MOCVD(Metal-organic Chemical Vapor Deposition；金属有机化合物化学气相沉淀)反应腔中，对蓝宝石衬底进行烘烤处理12分钟～18分钟。作为示例，本公开实施例中，对蓝宝石衬底进行烘烤处理15分钟。
具体地，烘烤温度可以为1000℃～1200℃，烘烤时MOCVD反应腔内的压力可以为100mbar～200mbar，进行烘烤处理时，向反应腔内以100L/min～130L/min的速度通入H2，以在氢气气氛下进行烘烤处理。
S22：在衬底上外延生长缓冲层。
如图4所示，在衬底10上生长有缓冲层20。在步骤S22中生长的缓冲层20可以为高温AlN缓冲层。
其中，高温AlN缓冲层的厚度可以为1μm～5μm。作为示例，本公开实施例中，高温AlN缓冲层的厚度为2.5μm。生长的高温AlN缓冲层的厚度不同，最终形成的外延层的质量也会不同，若高温AlN缓冲层的厚度过薄，则会导致高温AlN缓冲层的表面较为疏松和粗糙，不能为后续结构的生长提供一个好的模板，随着高温AlN缓冲层厚度的增加，高温AlN缓冲层的表面逐渐变得较为致密和平整，有利于后续结构的生长，但是若高温AlN缓冲层的厚度过厚，则会导致高温AlN缓冲层的表面过于致密，同样不利于后续结构的生长，无法减少外延层中的晶格缺陷。
可选地，高温AlN缓冲层的生长温度不低于1300℃。作为示例，本公开实施例中，高温AlN缓冲层的生长温度为1350℃。
可选地，高温AlN缓冲层的生长压力为50mbar～200mbar。作为示例，本公开实施例中，高温AlN缓冲层的生长压力为150mbar。
S23：在缓冲层上生长u型GaN层。
如图5所示，在缓冲层20上生长有u型GaN层30。
可选地，生长u型GaN层30时，可以控制NH3的流量为30000～40000sccm，三甲基镓的流量为200～400sccm，H2的流量为100～130L/min。
u型GaN层30的生长温度可以为900～1200℃，生长压力可以为300～600mbar。
可选地，u型GaN层30的厚度可以为2μm～4μm，若u型GaN层30的厚度过薄，会增加后续生长的结构中的位错密度，u型GaN层30的厚度过厚，会增大外延片的正向电阻。
S24：在u型GaN层上生长应力释放层。
如图6所示，在u型GaN层30上生长应力释放层40，其中应力释放层40包括交替的多个InN层41和多个InGaN层42，InN层41和InGaN层42构成InN/InGaN超晶格结构，设置多个周期的InN层41和InGaN层42有利于逐渐释放外延片中的应力，降低外延片的翘曲程度。
可选地，InN层41和InGaN层42的生长温度均可以为800～900℃，生长压力均可以为300～400mbar。
可选地，InN层41的厚度和InGaN层42的厚度均可以为2nm～5nm。若InN层41的厚度和InGaN层42的厚度过小，则需要设置较多的周期才能消除外延片中的应力，会增加制作难度，降低生产效率。在总层数一定的情况下，若InN层41的厚度和InGaN层42的厚度过大，则会导致应力释放层40的总厚度过大，从而增大外延片的总厚度。
实现时，可以交替生长InN层41和InGaN层42各30～50次，若InN层41和InGaN层42交替的周期数过小则不足以完全释放外延片中的应力，若InN层41和InGaN层42交替的周期数过大则可能导致最终形成的应力释放层远离衬底的一面翘曲。
可选地，应力释放层40的厚度可以为160～480nm。示例性地，本公开实施例中，应力释放层40的厚度为300nm。
需要说明的是，在生长应力释放层40时，可以在u型GaN层30上先生长InN层41，也可以在u型GaN层30上先生长InGaN层42。
S25：在应力释放层上生长n型AlGaN层。
如图7所示，在应力释放层40上生长有n型AlGaN层50。
其中，n型AlGaN层50的厚度可以为3μm～4μm。作为示例，本公开实施例中，n型AlGaN层50的厚度为3.5μm。
可选地，n型AlGaN层50的生长温度可以为1000℃～1100℃。作为示例，本公开实施例中，n型AlGaN层50的生长温度可以为1060℃。
可选地，n型AlGaN层50的生长压力可以为80mbar～110mbar。作为示例，本公开实施例中，n型AlGaN层50的生长压力为100mbar。
可选地，n型AlGaN层50中的Si掺杂浓度可以为5×1018cm-3～1×1019cm-3。作为示例，n型AlGaN层50中的Si掺杂浓度为7×1018cm-3。
S26：在n型AlGaN层上生长有源层。
如图8所示，在n型AlGaN层50上生长有有源层60。
实现时，有源层60可以包括交替层叠的多层AlxGa1-xN层61和多层AlyGa1-yN层62，其中0＜x＜y＜1。
可选地，AlxGa1-xN层61和AlyGa1-yN层62交替层叠的周期数可以为4～15。示例性地，本公开实施例中，AlxGa1-xN层61和AlyGa1-yN层62交替层叠的周期数为5。
需要说明的是，图8中仅示出了有源层60中的部分结构，并不用于限制AlxGa1-xN层61和AlyGa1-yN层62交替层叠的周期数，此外在生长有源层60时，也可以先在n型AlGaN层50上生长AlyGa1-yN层62。
可选地，AlxGa1-xN层61的厚度可以为2.5～3.5nm。AlyGa1-yN层62的厚度可以为8～15nm。
示例性地，本公开实施例中，AlxGa1-xN层61的厚度为3nm。AlyGa1-yN层62的厚度为11nm。
S27：在有源层上生长p型阻挡层。
如图9所示，在有源层60上生长有p型阻挡层70。
可选地，p型阻挡层70可以为p型AlGaN阻挡层。生长p型AlGaN阻挡层时可以以二茂镁作为原料进行Mg的掺杂。
具体地，p型阻挡层70的生长温度可以为950℃～1000℃，作为示例，本公开实施例中，p型阻挡层70的生长温度为980℃。
具体地，p型阻挡层70的生长压力可以为100mbar～200mbar。作为示例，本公开实施例中，p型阻挡层70的生长压力为150mbar。
可选地，p型AlGaN阻挡层的厚度可以为5nm～15nm。作为示例，本公开实施例中，p型AlGaN阻挡层的厚度为10nm。若p型AlGaN阻挡层的厚度过薄，会降低对电子的阻挡作用，若p型AlGaN阻挡层的厚度过厚，则会增加p型AlGaN阻挡层对光的吸收，从而导致LED的发光效率降低。
S28：在p型阻挡层上生长p型GaN层。
参照图1，在p型阻挡层70上生长有p型GaN层80。
可选地，p型GaN层80的生长温度可以为800℃～1000℃。作为示例，本公开实施例中，p型GaN层80的生长温度为900℃。
可选地，p型GaN层80的生长压力可以为100mbar～500mbar。作为示例，本公开实施例中，p型GaN层80的生长压力为300mbar。
具体地，生长p型GaN层80时，采用三甲基镓和三乙基镓作为镓源，采用二茂镁进行Mg掺杂。
本公开实施例中，交替采用三甲基镓和三乙基镓作为镓源。在生长p型GaN层80的过程中，以脉冲的形式，交替向反应腔中通入三甲基镓和三乙基镓。
可选地，在生长p型GaN层80时，每次通入三甲基镓的时间为8s～12s，每次通入三乙基镓的时间为13s～17s。作为示例，本公开实施例中，每次通入三甲基镓的时间为10s，每次通入三乙基镓的时间为15s。
通过控制每次通入三甲基镓的时间和每次通入三乙基镓的时间，控制每次以三甲基镓作为镓源生长的p型AlGaN膜层的厚度以及每次以三乙基镓作为镓源生长的p型AlGaN膜层的厚度。
以三甲基镓作为镓源进行生长时，生长出来的表面比较粗糙，有利于表面的粗化，粗糙的表面可以减少光的全反射，提高光的散射，达到提高光提取效率的目的。三乙基镓作为镓源进行生长时，生长形成的薄膜具有较高的晶体质量，有利于Mg的掺杂，能够提高空穴的浓度，较高的空穴浓度也有利于提高发光效率。通过减少光的全反射，提高光的散射和提高空穴的浓度，使得深紫外发光二极管的光提取效率在整体上得到增加。
可选地，三甲基镓和三乙基镓交替的次数为50次～100次。作为示例，本公开实施例中，三甲基镓和三乙基镓交替的次数为80次。通过控制三甲基镓和三乙基镓交替的次数，使p型GaN层80的厚度达到所需要的厚度。
可选地，p型GaN层80的厚度可以为50nm～700nm。作为示例，本公开实施例中，p型GaN层80的厚度为300nm。
S29：对外延片进行退火。
可选地，可以在氮气分为下进行退火30分钟，结束外延片的生长。之后关闭加热系统和给气系统，待反应腔温度降低至室温。
在完成透明导电层的制作后，可以对外延片进行后续制程，以制备LED。
以上所述仅为本公开的可选实施例，并不用以限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种发光二极管的外延片的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上依次生长缓冲层、n型AlGaN层、有源层、p型阻挡层；
交替采用三甲基镓和三乙基镓作为镓源，在所述p型阻挡层上生长p型GaN层。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在生长所述p型GaN层时，每次通入所述三甲基镓的时间为8s～12s，每次通入所述三乙基镓的时间为13s～17s。
3.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于，所述三甲基镓和所述三乙基镓交替的次数为50次～100次。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制造方法，其特征在于，所述p型GaN层的生长温度为800℃～1000℃。
5.根据权利要求1～3任一项所述的制造方法，其特征在于，所述p型GaN层的生长压力为100mbar～500mbar。
6.根据权利要求1～3任一项所述的制造方法，其特征在于，所述p型GaN层的厚度为50nm～700nm。
7.根据权利要求1～3任一项所述的制造方法，其特征在于，所述缓冲层的生长温度不低于1300℃。
8.根据权利要求1～3任一项所述的制造方法，其特征在于，所述缓冲层的生长压力为50mbar～200mbar。
9.根据权利要求1～3任一项所述的制造方法，其特征在于，所述缓冲层的厚度为1μm～5μm。
10.一种发光二极管的外延片，其特征在于，所述外延片采用如权利要求1～9任一项所述的制造方法制造。
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