CN112457589A - 一种免火焰免遮蔽接低线性膨胀系数聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明创造提供了一种免火焰免遮蔽接低线性膨胀系数聚丙烯材料及其制备方法，所述聚丙烯材料按照重量份数计，包含以下组分：高流动共聚聚丙烯20‑40份高流动均聚聚丙烯10‑30份；低流动性乙烯‑辛烯共聚物10‑20份；滑石粉20‑30份；色母0.5‑1份；主抗氧剂0.05‑0.2份；辅助抗氧剂0.05‑0.2份；三元乙丙橡胶颗粒3‑5份；四氯化钛1‑3份；玻璃纤维2‑4份；纳米二氧化硅0.05‑0.07份；混合表面活化剂1‑2份。本发明创造所述聚丙烯材料的表面张力≥35mN/m，表面张力按照GB/T 14216‑2008中塑料膜和片润湿张力的测定执行。
Description
技术领域
本发明创造属于聚丙烯材料领域，尤其是涉及一种免火焰免遮蔽接低线性膨胀系数聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
目前随着新能源汽车的普及，汽车轻量化是目前整个行业内的主要发展趋势，其中薄壁化、低密度、微发泡、以塑代钢是目前主机厂进行汽车材料轻量化的主要方向。目前95％以上的尾门使用金属件，以日系为代表的主机厂开始对尾门进行轻量化，将金属尾门设计变更为全塑料尾门，其中尾门外板使用PP填充滑石粉材料，尾门内板使用长玻纤材料，两个材料通过胶水进行粘接。
因尾门为外观零件，其表面需要进行喷漆处理，从而与车身进行匹配，因聚丙烯材料为非极性材料，而油漆为极性物质，其相容性较差，为了解决油漆与聚丙烯相容性问题，会在喷漆之前进行火焰处理，从而提高聚丙烯材料表面的极性，提高与油漆的结合力。近年来，随着国家环保要求的提高以及企业降本的需求，改性聚丙烯免火焰处理进行喷漆成为一个发展趋势。此外日系主机厂提出针对非喷涂区域进行免遮盖处理，及在粘接的区域存在油漆，所以对聚丙烯的表面张力及与油漆的结合力提出了更高的要求。
上述材料一般用来制作全塑尾门外板、保险杠、门槛等尺寸较大的零件，这些零件使用的温度一般在-30-80℃之间，所以对零件的尺寸稳定性及材料的线性膨胀系数提出了更高的要求，现有技术中的聚丙烯材料无法满足上述要求。
发明内容
有鉴于此，本发明创造旨在克服现有技术中的缺陷，提出免火焰免遮蔽接低线性膨胀系数聚丙烯材料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：
一种免火焰免遮蔽接低线性膨胀系数聚丙烯材料，按照重量份数计，包含以下组分：
所述聚丙烯材料的表面张力≥35mN/m，表面张力按照GB/T 14216-2008中塑料膜和片润湿张力的测定执行；熔体流动速率大于等于30g/10min，测试温度为230℃，测试砝码重量为2.16kg；线性膨胀系数在-30℃-100℃区间内≤4.0*10-5 K-1。
优选的，所述混合表面活性剂包括质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)：(0.1-0.3)：(0.03-0.05)的单硬脂酸甘油酯、单十二烷基磷酸酯钾(MAPK)、椰子油二乙醇酰胺(CDEA)、二茂铁甲酸锰、纳米石墨。
优选的，所述三元乙丙橡胶颗粒的粒径为300-500目。
优选的，所述的高流动共聚聚丙烯，其熔体流动速率100-120g/10min，测试温度为230℃，测试砝码重量为2.16kg。
优选的，所述的高流动均聚聚丙烯，其熔体流动速率40-80g/10min，测试温度为230℃，测试砝码重量为2.16kg。
优选的，所述的低流动性乙烯-辛烯共聚物，其熔体流动速率0.1-1g/10min，测试温度为230℃，测试砝码重量为2.16kg。
优选的，所述的滑石粉粒径分布在5000目-9000目之间。
优选的，所述的主抗氧剂为受阻酚类化合物，如抗氧剂330，其成份为1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯。
进一步地，所述的辅助抗氧剂为亚磷酸酯类化合物，如抗氧剂168，其成份为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
本发明还提供一张上述免火焰处理免遮蔽粘接低线性膨胀系数聚丙烯材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将单硬脂酸甘油酯加入至85-90℃，在搅拌或超声条件下加入二茂铁甲酸锰和纳米石墨，在该温度下搅拌或超声下5-10min；
(2)加入单十二烷基磷酸酯钾(MAPK)和椰子油二乙醇酰胺(CDEA)，在温度85℃下，搅拌或超声10-15min；得到混合表面活性剂；
(3)在超声条件下，将纳米二氧化硅加入至石油醚中，其中，石油醚：纳米二氧化硅的质量比为100：(0.1-10)，得到纳米二氧化硅悬浊液；
(4)按重量比称取高流动共聚聚丙烯、高流动均聚聚丙烯、低流动性乙烯-辛烯共聚物、滑石粉、色母、主抗氧剂、辅助抗氧剂、三元乙丙橡胶颗粒、四氯化钛、玻璃纤维、纳米二氧化硅悬浊液、混合表面活化剂，并将其在高混机内高速混合1～3min，混合均匀，得到预混料；
(5)将预混料至于双螺杆挤出机的主喂料口进行熔融挤出，造粒干燥。
优选的，所述熔融挤出的条件为：一区温度70-110℃，二区温度180-200℃，三区温度190-220℃，四区温度190-220℃，五区温度190-220℃，六区温度190-220℃，七区温度190-220℃，八区温度190-220℃，九区温度190-220℃，主机转速250-700转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为40:1。
相对于现有技术，本发明创造具有以下优势：
(1)本发明创造所述的材料中采用特殊的表面活性剂，其中，二茂铁甲酸锰和纳米石墨与单硬脂酸甘油酯、单十二烷基磷酸酯钾(MAPK)、椰子油二乙醇酰胺(CDEA)混合，形成新的表面活性剂，能有效的提高其的性能，同时采用特殊的质量配比，将其与其他材料混合，能有效的提高材料的表面张力。其中，二茂铁及其衍生物是一种具有可逆氧化特性的典型电子媒介体起着氧化还原基质与电极之间的电子传递作用其光学性质可以通过可逆的电化学反应来改变因而，二茂铁及其衍生物就可以作为控制光学性质的电化学开关，这类具有氧化还原效应的化合物不仅具有良好的表面活性还具有较好的增溶作用，进而二茂铁甲酸锰能有效的促进单硬脂酸甘油酯、单十二烷基磷酸酯钾(MAPK)、椰子油二乙醇酰胺(CDEA)之间的混合，同时配合纳米石墨，有效的提高了材料的表面张力。
(2)在本发明创造所述的材料中加入三元乙丙橡胶颗粒、四氯化钛、玻璃纤维和纳米二氧化硅有效的增强了材料的拉伸强度和冲击强度；
(3)本发明创造所述的材料采用相加纳米材料混合均匀后，以悬浊液形式添加，有效的避免了其团聚的问题。
(4)采用本发明创造所述的材料制备的样板，未经火焰处理，其表面张力可达到≥35mN/m，可以满足喷漆要求。
(5)本发明创造所述的材料喷漆后直接与长玻纤样板进行粘接，室温放置72小时后进行，材料基体未发生破坏，材料基材与油漆层未发生破坏。
(6)本发明创造所述的材料线性膨胀系数较低，其线性膨胀系数在-30℃-100℃区间内≤4.0*10-5。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明创造。
实施例1
(1)将单硬脂酸甘油酯加入至90℃，在搅拌或超声条件下加入二茂铁甲酸锰和纳米石墨，在该温度下搅拌或超声下10min；
(2)而后加入单十二烷基磷酸酯钾(MAPK)和椰子油二乙醇酰胺(CDEA)，在温度85℃下，搅拌或超声15min；得到混合表面活性剂；
其中，月桂基磺化琥珀酸单酯二钠(DLS)：单十二烷基磷酸酯钾(MAPK)：脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)：二茂铁甲酸锰：纳米石墨的质量比为1：3：1.5：0.1：0.03；
(3)称取0.05份将纳米二氧化硅，在超声条件下，将纳米二氧化硅加入至石油醚中，其中，石油醚：纳米二氧化硅的质量比为100：10，得到纳米二氧化硅悬浊液；
(4)按重量份数准确称高流动性共聚聚丙烯(熔体流动速率＝100g/10min)30.0份，中流动均聚聚丙烯(熔体流动速率＝50g/10min)20.0份，低流动性乙烯-辛烯共聚物(熔体流动速率＝0.5g/10min)20.0份，6000目滑石粉30.0份，色母0.1份，主抗氧剂330 0.1份，辅助抗氧剂168 0.2份，300目三元乙丙橡胶颗粒3份、四氯化钛1份、玻璃纤维3份、全部纳米二氧化硅悬浊液、混合表面活化剂1份，至于高速混合机中充分搅拌，高速混合1min，得到预混料；
将预混料至于双螺杆挤出机的主喂料口进行熔融挤出，造粒干燥，即得。
熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度190℃，三区温度190℃，四区温度190℃，五区温度190℃，六区温度190℃，七区温度190℃，八区温度190℃，九区温度190℃，主机转速450转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为40:1。
实施例2
(1)将单硬脂酸甘油酯加入至90℃，在搅拌或超声条件下加入二茂铁甲酸锰和纳米石墨，在该温度下搅拌或超声下10min；
(2)而后加入单十二烷基磷酸酯钾(MAPK)和椰子油二乙醇酰胺(CDEA)，在温度85℃下，搅拌或超声10min；得到混合表面活性剂；
其中，月桂基磺化琥珀酸单酯二钠(DLS)：单十二烷基磷酸酯钾(MAPK)：脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)：二茂铁甲酸锰：纳米石墨质量比为2：1.5：2：0.3：0.05；
(2)称取纳米二氧化硅0.07份，在超声条件下，将纳米二氧化硅加入至石油醚中，其中，石油醚：纳米二氧化硅质量比为100：1，得到纳米二氧化硅悬浊液；
(4)按重量份数准确称高流动性共聚聚丙烯(熔体流动速率＝100g/10min)40.0份，高流动均聚聚丙烯(熔体流动速率＝50g/10min)30.0，低流动性乙烯-辛烯共聚物(熔体流动速率＝0.5g/10min)15.0，8000目滑石粉25.0份，色母0.1份，主抗氧剂330 0.1份，辅助抗氧剂168 0.2份，400目三元乙丙橡胶颗粒5份、四氯化钛2份、玻璃纤维4份、全部纳米二氧化硅悬浊液、混合表面活化剂2份，至于高速混合机中充分搅拌，高速混合3min，得到预混料；
将预混料至于双螺杆挤出机的主喂料口进行熔融挤出，造粒干燥，即得。
熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度190℃，三区温度190℃，四区温度190℃，五区温度190℃，六区温度190℃，七区温度190℃，八区温度190℃，九区温度190℃，主机转速450转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为40:1。
实施例3
(1)将单硬脂酸甘油酯加入至85℃，在搅拌或超声条件下加入二茂铁甲酸锰和纳米石墨，在该温度下搅拌或超声下5min；
(2)而后加入单十二烷基磷酸酯钾(MAPK)和椰子油二乙醇酰胺(CDEA)，在温度85℃下，搅拌或超声15min；得到混合表面活性剂；
其中，月桂基磺化琥珀酸单酯二钠(DLS)：单十二烷基磷酸酯钾(MAPK)：脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)：二茂铁甲酸锰：纳米石墨质量比为2：1：3：0.1：0.04；
(3)称取纳米二氧化硅0.06份，在超声条件下，将纳米二氧化硅加入至石油醚中，其中，石油醚：纳米二氧化硅质量比为100：5，得到纳米二氧化硅悬浊液；
(3)按重量份数准确称高流动性共聚聚丙烯(熔体流动速率＝100g/10min)30.0，高流动均聚聚丙烯(熔体流动速率＝50g/10min)30.0份，中流动性乙烯-辛烯共聚物(熔体流动速率＝0.5g/10min)20.0份，8000目滑石粉20.0份，色母0.1份，主抗氧剂330 0.1份，辅助抗氧剂168 0.2份，500目三元乙丙橡胶颗粒4份、四氯化钛3份、玻璃纤维2份、全部纳米二氧化硅悬浊液、混合表面活化剂1份，至于高速混合机中充分搅拌。
将预混料至于双螺杆挤出机的主喂料口进行熔融挤出，造粒干燥，造粒干燥，即得。
熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度190℃，三区温度190℃，四区温度190℃，五区温度190℃，六区温度190℃，七区温度190℃，八区温度190℃，九区温度190℃，主机转速450转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为40:1。
对比例1
(1)将单硬脂酸甘油酯加入至90℃，在搅拌或超声条件下加入二茂铁甲酸锰和纳米石墨，在该温度下搅拌或超声下10min；
(2)而后加入单十二烷基磷酸酯钾(MAPK)；
(3)称取0.05份将纳米二氧化硅，在超声条件下，将纳米二氧化硅加入至石油醚中，其中，石油醚：纳米二氧化硅质量比为100：10，得到纳米二氧化硅悬浊液；
(4)按重量份数准确称高流动性共聚聚丙烯(熔体流动速率＝100g/10min)30.0，中流动均聚聚丙烯(熔体流动速率＝50g/10min)20.0，低流动性乙烯-辛烯共聚物(熔体流动速率＝0.5g/10min)20.0份，6000目滑石粉30.0份，色母0.1份，主抗氧剂330 0.1份，辅助抗氧剂168 0.2份，300目三元乙丙橡胶颗粒3份、四氯化钛1、玻璃纤维3份、全部纳米二氧化硅悬浊液、混合表面活化剂1份，至于高速混合机中充分搅拌，高速混合1min，得到预混料；
将预混料至于双螺杆挤出机的主喂料口进行熔融挤出，造粒干燥，即得。
熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度190℃，三区温度190℃，四区温度190℃，五区温度190℃，六区温度190℃，七区温度190℃，八区温度190℃，九区温度190℃，主机转速450转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为40:1。
对比例2
(1)将单硬脂酸甘油酯加入至90℃，在搅拌或超声条件下加入二茂铁甲酸锰和纳米石墨，在该温度下搅拌或超声下10min；
(2)而后加入椰子油二乙醇酰胺(CDEA)；
(3)称取0.05份将纳米二氧化硅，在超声条件下，将纳米二氧化硅加入至石油醚中，其中，石油醚：纳米二氧化硅质量比为100：10，得到纳米二氧化硅悬浊液；
(4)按重量份数准确称高流动性共聚聚丙烯(熔体流动速率＝100g/10min)30.0，中流动均聚聚丙烯(熔体流动速率＝50g/10min)20.0，低流动性乙烯-辛烯共聚物(熔体流动速率＝0.5g/10min)20.0，6000目滑石粉30.0份，色母0.1份，主抗氧剂330 0.1份，辅助抗氧剂168 0.2份，300目三元乙丙橡胶颗粒3份、四氯化钛1份、玻璃纤维3份、全部纳米二氧化硅悬浊液、混合表面活化剂1份，至于高速混合机中充分搅拌，高速混合1min，得到预混料；
将预混料至于双螺杆挤出机的主喂料口进行熔融挤出，造粒干燥，即得。
熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度190℃，三区温度190℃，四区温度190℃，五区温度190℃，六区温度190℃，七区温度190℃，八区温度190℃，九区温度190℃，主机转速450转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为40:1。
性能测试标准：拉伸性能按ISO 527执行。
性能测试标准：弯曲性能按ISO178执行。
性能测试标准：冲击性能按ISO179执行。
性能测试标准：密度按ISO 1183执行。
性能测试标准：熔融指数按ISO1133执行。
性能测试标准：表面张力按GB/T 14216-2008塑料膜和片润湿张力的测定执行。
性能测试标准：拉伸剪切实验按ASTM D1002执行。
粘接破坏判定：目视判断破形式。
性能测试标准：线性膨胀系数按ISO 11359执行。
对实施例1-3的进行测试，结果见下表：
将对比例1和对比例2得到的聚丙烯材料按照GB/T 14216-2008塑料膜和片润湿张力的测定方法测定其表面张力，得到的数据为：对比例1的聚丙烯材料的表面张力为29(mN/m)，对比例2的聚丙烯材料的表面张力为30(mN/m)。对比例的材料喷漆后直接与长玻纤样板进行粘接，室温放置72小时后进行，材料基体发生破坏，材料基材与油漆层发生破坏，使用本发明创造的混合表面活性剂以及该混合表面活性剂与其他组分的特殊配比协同配合得到的聚丙烯材料的表面张力可达到大于35(mN/m)。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种免火焰免遮蔽接低线性膨胀系数聚丙烯材料，其特征在于：按照重量份数计，包含以下组分：
所述聚丙烯材料的表面张力≥35mN/m，表面张力按照GB/T
14216-2008中塑料膜和片润湿张力的测定执行；熔体流动速率大于等于30g/10min，测试温度为230℃，测试砝码重量为2.16kg；线性膨胀系数在-30℃-100℃区间内≤4.0*10-5K-1。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于：所述混合表面活性剂包括质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)：(0.1-0.3)：(0.03-0.05)的单硬脂酸甘油酯、单十二烷基磷酸酯钾、椰子油二乙醇酰胺、二茂铁甲酸锰、纳米石墨。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于：所述三元乙丙橡胶颗粒的粒径为300-500目。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于：所述的高流动共聚聚丙烯，其熔体流动速率100-120g/10min，测试温度为230℃，测试砝码重量为2.16kg。
5.权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于：所述的高流动均聚聚丙烯，其熔体流动速率40-80g/10min，测试温度为230℃，测试砝码重量为2.16kg。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于：所述的低流动性乙烯-辛烯共聚物，其熔体流动速率0.1-1g/10min，测试温度为230℃，测试砝码重量为2.16kg。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于：所述的滑石粉粒径分布在5000目-9000目之间。
8.权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于：所述的主抗氧剂为受阻酚类化合物，如抗氧剂330，其成份为1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯。
9.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于：所述的辅助抗氧剂为亚磷酸酯类化合物，如抗氧剂168，其成份为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
10.根据权利要求1-9任一所述的聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)将单硬脂酸甘油酯加入至85-90℃，在搅拌或超声条件下加入二茂铁甲酸锰和纳米石墨，在该温度下搅拌或超声下5-10min；
(2)加入单十二烷基磷酸酯钾(MAPK)和椰子油二乙醇酰胺(CDEA)，在温度85℃下，搅拌或超声10-15min；得到混合表面活性剂；
(3)在超声条件下，将纳米二氧化硅加入至石油醚中，其中，石油醚：纳米二氧化硅的质量比为100：(0.1-10)，得到纳米二氧化硅悬浊液；
(4)按重量比称取高流动共聚聚丙烯、高流动均聚聚丙烯、低流动性乙烯-辛烯共聚物、滑石粉、色母、主抗氧剂、辅助抗氧剂、三元乙丙橡胶颗粒、四氯化钛、玻璃纤维、纳米二氧化硅悬浊液、混合表面活化剂，并将其在高混机内高速混合1～3min，混合均匀，得到预混料；
(5)将预混料至于双螺杆挤出机的主喂料口进行熔融挤出，造粒干燥；
优选的，所述熔融挤出的条件为：一区温度70-110℃，二区温度180-200℃，三区温度190-220℃，四区温度190-220℃，五区温度190-220℃，六区温度190-220℃，七区温度190-220℃，八区温度190-2200℃，九区温度190-220℃，主机转速250-700转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为40:1。
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