CN112456991A - 一种低介电常数的微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子信息材料技术领域,具体涉及一种低介电常数的微波介质陶瓷材料及其制备方法,旨在解决现有技术中烧结温度过高、介电常数大形成的问题,其技术要点在于:所述低介电常数的微波介质陶瓷材料是可由aMgSiO3‑b堇青石‑cCaSiO3化学式表示的组合物,其中,所述a、b、c分别独立表示摩尔比率,且满足以下条件,a+b+c=100%,50%mol≤a≤60%mol,20%mol≤b≤30%mol,10%mol≤c≤30%mol。本申请所提供的一种低介电常数的微波介质陶瓷材料,其在中温烧结的条件下可以保持Er=4.0~6.0,Qf>15000,可调的温度系数τf<±30ppm/℃,且粉料中不含铅、镉和砷等有毒元素。原材料和工艺成本低廉,可以满足微波移动通信、卫星通信和雷达系统等领域的技术需求。
Description
技术领域
本发明涉及电子信息材料技术领域,具体涉及一种低介电常数的微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
现代通讯、定位和导航技术的发展,特别是中国独立完成的北斗全球定位系统的推进,大大推动了军民两用定位和导航产业的发展。电子元器件向小型化、片式化和高频化方向发展的进程。微波陶瓷器件也正向片式化、微型化甚至集成化方向发展。典型的应用领域包括:军用和民用的空间技术、雷达、移动通信、卫星通信和gps等。通常低、中介电常数微波介质陶瓷材料主要应用在卫星直播及军用雷达等领域。随着微波通讯技术的快速发展,适用于更高频段应用的微波介质陶瓷的研究也日益迫切,低介电常数微波介质陶瓷的研究也逐渐向介电常数的低端下沿即小介电常数方向极限发展。
目前微波陶瓷行业市场上销售的低介电常数微波材料有Al2O3基介质陶瓷材料、MgO-ZnO-Al2O3基介质陶瓷材料,MgO-ZnO-TiO2-CaCO3等。其中Al2O3基介质陶瓷材料的缺点是烧结温度过高,通常需要高于1500℃的烧结温度,而且其介电常数也未达到一个较低的值(其Er=9~11)。而MgO-ZnO-Al2O3基介质陶瓷材料原材料成本高,而且其烧结温度也很高(>1500℃),工业应用范围较窄。MgO-ZnO-TiO2-CaCO3基介质陶瓷材料粉料虽然成本低,烧结温度适宜,但也未达到很低的介电常数值(其Er=6~7)。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中烧结温度过高、介电常数大形成的缺陷,从而提供一种低介电常数的微波介质陶瓷材料及其制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
一种低介电常数的微波介质陶瓷材料,所述低介电常数的微波介质陶瓷材料是可由aMgSiO3-b堇青石-cCaSiO3化学式表示的组合物,其中,所述a、b、c分别独立表示摩尔比率,且满足以下条件,a+b+c=100%,50%mol≤a≤60%mol,20%mol≤b≤30%mol,10%mol≤c≤30%mol。
优选的,所述低介电常数的微波介质陶瓷材料在中温烧结的条件下,介电常数Er=4.0~6.0,Qf>15000,可调的温度系数τf<±30ppm/℃。
本申请还提供了一种低介电常数的微波介质陶瓷材料的制备方法,用于制备上述所述的低介电常数的微波介质陶瓷材料其特征在于:包含以下步骤:
S1:按照摩尔比例称量由aMgSiO3-b堇青石-cCaSiO3表示的组合物中各起始原料,并制成浆料;
S2:将浆料烘干后进行煅烧,合成基体粉料;
S3:基体粉料以去离子水作为分散介质,并采用粉碎工艺对基体粉料与去离子水形成的混合粉料进行分散、粉碎和烘干;
S4:向混合粉料中加入PVA水溶液混合后进行造粒,压制形成圆柱坯体;
S5:在1250-1350℃环境下保温2~10小时烧成微波介质陶瓷。
优选的,所述S1中以去离子水作为分散介质混合各起始原料,并采用研磨工艺等对分料进行分散和粉碎,从而制成浆料。
优选的,所述S2中将浆料烘干后在1100-1200℃的范围内煅烧2~10小时,以合成基体粉料。
优选的,所述S4中压制形成圆柱坯体是采用的压力为4MPa.
优选的,所述S5在大气气氛中进行保温。
上述所述的一种低介电常数的微波介质陶瓷材料,其在中温烧结的调解下可以保持Er=4.0~6.0,Qf>15000,可调的温度系数τf<±30ppm/℃,且粉料中不含铅、镉和砷等有毒元素。原材料和工艺成本低廉,可以满足微波移动通信、卫星通信和雷达系统等领域的技术需求。
具体实施方式
部分释义:
堇青石:硅酸盐矿物,化学式(Mg,Fe2+)2Al3[AlSi5O18]·H2O
PVA:聚乙烯醇
Er:介电常数
Qf:品质因数
τf:温度系数
本申请提供了一种低介电常数的微波介质陶瓷材料,所述低介电常数的微波介质陶瓷材料是可由aMgSiO3-b堇青石-cCaSiO3化学式表示的组合物,其中,所述a、b、c分别独立表示摩尔比率,且满足以下条件,a+b+c=100%,50%mol≤a≤60%mol,20%mol≤b≤30%mol,10%mol≤c≤30%mol。
本申请还提供了一种低介电常数的微波介质陶瓷材料的制备方法,用于制备上述所述的低介电常数的微波介质陶瓷材料其特征在于:包含以下步骤:
S1:按照摩尔比例称量由aMgSiO3-b堇青石-cCaSiO3表示的组合物中各起始原料,并制成浆料;
S2:将浆料烘干后进行煅烧,合成基体粉料;
S3:基体粉料以去离子水作为分散介质,并采用粉碎工艺对基体粉料与去离子水形成的混合粉料进行分散、粉碎和烘干;
S4:向混合粉料中加入PVA水溶液混合后进行造粒,压制形成圆柱坯体;
S5:在1250-1350℃环境下保温2~10小时烧成微波介质陶瓷。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1:
称取50%的MgSiO3、20%的堇青石和30%的CaSiO3以去离子水作为分散介质混合,并采用粉碎工艺对分料进行分散和粉碎,制成浆料;将浆料烘干后在1100℃的环境下煅烧2小时,合成基体粉料。
基体粉料以去离子水为分散介质,采用粉碎工艺对基体粉料与去离子水的混合粉料进行分散、粉碎和烘干;然后,向混合粉料中加入PVA水溶液混合后进行造粒,在4MPa的压力下压制呈圆柱坯体;最后在大气气氛中,在1250℃保温2小时烧成微波介质陶瓷。
实施例2:
称取50%的MgSiO3、20%的堇青石和30%的CaSiO3以去离子水作为分散介质混合,并采用粉碎工艺对分料进行分散和粉碎,制成浆料;将浆料烘干后在1150℃的环境下煅烧5小时,合成基体粉料。
基体粉料以去离子水为分散介质,采用粉碎工艺对基体粉料与去离子水的混合粉料进行分散、粉碎和烘干;然后,向混合粉料中加入PVA水溶液混合后进行造粒,在4MPa的压力下压制呈圆柱坯体;最后在大气气氛中,在1350℃保温5小时烧成微波介质陶瓷。
实施例3:
称取60%的MgSiO3、20%的堇青石和20%的CaSiO3以去离子水作为分散介质混合,并采用粉碎工艺对分料进行分散和粉碎,制成浆料;将浆料烘干后在1200℃的环境下煅烧7小时,合成基体粉料。
基体粉料以去离子水为分散介质,采用粉碎工艺对基体粉料与去离子水的混合粉料进行分散、粉碎和烘干;然后,向混合粉料中加入PVA水溶液混合后进行造粒,在4MPa的压力下压制呈圆柱坯体;最后在大气气氛中,在1300℃保温10小时烧成微波介质陶瓷。
实施例4:
称取60%的MgSiO3、30%的堇青石和10%的CaSiO3以去离子水作为分散介质混合,并采用粉碎工艺对分料进行分散和粉碎,制成浆料;将浆料烘干后在1150℃的环境下煅烧4小时,合成基体粉料。
基体粉料以去离子水为分散介质,采用粉碎工艺对基体粉料与去离子水的混合粉料进行分散、粉碎和烘干;然后,向混合粉料中加入PVA水溶液混合后进行造粒,在4MPa的压力下压制呈圆柱坯体;最后在大气气氛中,在1300℃保温5小时烧成微波介质陶瓷。
实施例5:
称取55%的MgSiO3、30%的堇青石和15%的CaSiO3以去离子水作为分散介质混合,并采用粉碎工艺对分料进行分散和粉碎,制成浆料;将浆料烘干后在1140℃的环境下煅烧7小时,合成基体粉料。
基体粉料以去离子水为分散介质,采用粉碎工艺对基体粉料与去离子水的混合粉料进行分散、粉碎和烘干;然后,向混合粉料中加入PVA水溶液混合后进行造粒,在4MPa的压力下压制呈圆柱坯体;最后在大气气氛中,在1340℃保温4小时烧成微波介质陶瓷。
实施例6:
称取55%的MgSiO3、25%的堇青石和20%的CaSiO3以去离子水作为分散介质混合,并采用粉碎工艺对分料进行分散和粉碎,制成浆料;将浆料烘干后在1100℃的环境下煅烧3小时,合成基体粉料。
基体粉料以去离子水为分散介质,采用粉碎工艺对基体粉料与去离子水的混合粉料进行分散、粉碎和烘干;然后,向混合粉料中加入PVA水溶液混合后进行造粒,在4MPa的压力下压制呈圆柱坯体;最后在大气气氛中,在1350℃保温7小时烧成微波介质陶瓷。
对比例1:
称取40%的MgSiO3、30%的堇青石和30%的CaSiO3以去离子水作为分散介质混合,并采用粉碎工艺对分料进行分散和粉碎,制成浆料;将浆料烘干后在1100℃的环境下煅烧2小时,合成基体粉料。
基体粉料以去离子水为分散介质,采用粉碎工艺对基体粉料与去离子水的混合粉料进行分散、粉碎和烘干;然后,向混合粉料中加入PVA水溶液混合后进行造粒,在4MPa的压力下压制呈圆柱坯体;最后在大气气氛中,在1380℃保温5小时烧成微波介质陶瓷。
对比例2:
称取70%的MgSiO3、20%的堇青石和10%的CaSiO3以去离子水作为分散介质混合,并采用粉碎工艺对分料进行分散和粉碎,制成浆料;将浆料烘干后在1100℃的环境下煅烧2小时,合成基体粉料。
基体粉料以去离子水为分散介质,采用粉碎工艺对基体粉料与去离子水的混合粉料进行分散、粉碎和烘干;然后,向混合粉料中加入PVA水溶液混合后进行造粒,在4MPa的压力下压制呈圆柱坯体;最后在大气气氛中,在1380℃保温7小时烧成微波介质陶瓷。
对比例3:
称取70%的MgSiO3和30%的堇青石以去离子水作为分散介质混合,并采用粉碎工艺对分料进行分散和粉碎,制成浆料;将浆料烘干后在1100℃的环境下煅烧2小时,合成基体粉料。
基体粉料以去离子水为分散介质,采用粉碎工艺对基体粉料与去离子水的混合粉料进行分散、粉碎和烘干;然后,向混合粉料中加入PVA水溶液混合后进行造粒,在4MPa的压力下压制呈圆柱坯体;最后在大气气氛中,在1380℃保温4.5小时烧成微波介质陶瓷。
在一实施方式中,所述粉碎工艺为球磨工艺。在其他实施方式中,所述粉碎工艺还可以为砂磨工艺或其他已知的粉碎工艺。
下表格为本申请中各实施例及对比例的参数对比:
由上表可以看出,本申请所提供的一种低介电常数的微波介质陶瓷材料,其在中温烧结的条件下可以保持Er=4.0~6.0,Qf>15000,温度系数τf可调节,且<±30ppm/℃,其接近陶瓷材料下限值的介电常数性能可以将材料的应用范围从厘米波扩展到毫米波范畴,且粉料中不含铅、镉和砷等有毒元素。原材料和工艺成本低廉,可以满足微波移动通信、卫星通信和雷达系统等领域的技术需求。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种低介电常数的微波介质陶瓷材料,其特征在于:所述低介电常数的微波介质陶瓷材料是可由aMgSiO3-b堇青石-cCaSiO3化学式表示的组合物,其中,所述a、b、c分别独立表示摩尔比率,且满足以下条件,a+b+c=100%,50%mol≤a≤60%mol,20%mol≤b≤30%mol,10%mol≤c≤30%mol。
2.根据权利要求1所述的低介电常数的微波介质陶瓷材料,其特征在于:所述低介电常数的微波介质陶瓷材料在中温烧结的条件下,介电常数Er=4.0~6.0,Qf>15000,可调的温度系数τf<±30ppm/℃。
3.一种低介电常数的微波介质陶瓷材料的制备方法,用于制备权利要求1或2任一所述的低介电常数的微波介质陶瓷材料其特征在于:包含以下步骤:
S1:按照摩尔比例称量由aMgSiO3-b堇青石-cCaSiO3表示的组合物中各起始原料,并制成浆料;
S2:将浆料烘干后进行煅烧,合成基体粉料;
S3:基体粉料以去离子水作为分散介质,并采用粉碎工艺对基体粉料与去离子水形成的混合粉料进行分散、粉碎和烘干;
S4:向混合粉料中加入PVA水溶液混合后进行造粒,压制形成圆柱坯体;
S5:在1250-1350℃环境下保温2~10小时烧成微波介质陶瓷。
4.根据权利要求3所述的低介电常数的微波介质陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述S1中以去离子水作为分散介质混合各起始原料,并采用研磨工艺等对分料进行分散和粉碎,从而制成浆料。
5.根据权利要求3所述的低介电常数的微波介质陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述S2中将浆料烘干后在1100-1200℃的范围内煅烧2~10小时,以合成基体粉料。
6.根据权利要求3所述的低介电常数的微波介质陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述S4中压制形成圆柱坯体是采用的压力为4MPa。
7.根据权利要求3所述的低介电常数的微波介质陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述S5在大气气氛中进行保温。
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