CN112456869A - 一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆及其制备方法,属于建筑新材料领域,所述高抗折水泥砂浆,包括凝胶材料、矿物掺和料、河沙、添加剂,其中胶凝材料由普通水泥、超细粉煤灰、矿渣和硅灰组成,所述矿物掺和料由超细粉煤灰、矿渣、硅灰组成,所述矿物掺和料占胶凝材料总重量的30%,所述添加剂由氧化石墨烯分散液、煅烧纳米粘土粒子和减水剂组成,氧化石墨烯重量占胶凝材料总重量的0.01~0.05%,煅烧纳米粘土粒子重量占胶凝材料总重量的0.6~3%。本发明的高抗折氧化石墨烯水泥砂浆,具有高抗折强度,且长期性能稳定,适用于对抗折强度要求较高的工程部位。

Description

一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑新材料领域,具体涉及一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆及其制备方法。
背景技术
水泥自从19世纪初被发明以来,与砂、石和水等材料牢固地胶结在一起形成水泥基材料,由于其材料来源广泛,价格低廉、施工简单等原因,在世界范围内被广泛采用。水泥基材料具有力学性能好,耐久性能高等特点,其中以混凝土为代表的水泥基材料目前是土木工程领域使用最广泛的一种材料。
随着国内基础工程建设的长期开展,混凝土结构的耐久性问题逐渐凸显出来,水泥混凝土路面和桥面在车辆荷载反复作用下,常常出现纵横向裂缝,使混凝土结构普遍出现早期开裂现象;PHC管桩施工中,由于受到冲击荷载作用,致使桩头开裂破坏,这主要是由于水泥基材料的脆性缺陷导致的。普通水泥基材料具有较差的抗折和抗拉性能,从而极大限制了它们的实际应用。因此,对具有冲击荷载,动力荷载和特殊承载部位,对水泥基材料的抗折提出了更高的要求。
因此,设计具有高抗折性能的水泥基材料,对其工程应用具有重要意义。
发明内容
本发明针对普通水泥砂浆的上述缺陷,提出了一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆及其制备方法
为了解决上述问题,本发明提出的技术方案为:一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆及其制备方法,其特征在于:所述高抗折氧化石墨烯水泥砂浆,包括凝胶材料和添加剂,其中胶凝材料由普通水泥、超细粉煤灰、矿渣和硅灰组成,其中普通水泥用量占胶凝材料总重量的70%,矿物掺和料:超细粉煤灰、矿渣、硅灰占胶凝材料总重量的30%,其中超细粉煤灰掺量5-15%,矿渣掺量占10~20%,硅灰掺量占5~10%。胶凝材料与河砂的质量比为1:1.2~1:2.0。添加剂由氧化石墨烯分散液、煅烧纳米粘土粒子和减水剂组成。其中氧化石墨烯重量占胶凝材料总重量的0.01~0.05%,煅烧纳米粘土粒子重量占胶凝材料总重量的0.6~3%,减水剂重量占胶凝材料总重量的1~2.5%,纤维素重量占胶凝材料总重量的0.3~0.9%。
本发明所述氧化石墨烯的制备方法为采用改进Hummers法对石墨进行氧化,将石墨粉、NaNO3粉末与浓硫酸、磷酸在冰浴搅拌均匀,加入KMnO4持续搅拌;再将溶液在40℃水浴中持续搅拌,加入蒸馏水升温继续搅拌,冷却至室温加入H2O2,对产物进行离心洗涤、沉淀,得到的氧化石墨烯,其厚度为3.4~6nm,片层直径10~50μm,比表面积100~300m2/g。
本发明所述煅烧纳米粘土粒子为煅烧高岭土或煅烧纳米凹凸棒粒子,平均粒径为30~600nm,平均片层厚度为25~50nm。
本发明所述超细粉煤灰,粒径10~44μm,硅灰细度小于1μm的占80%以上,平均粒径为0.3μm,矿渣规格S95级。
本发明所述减水剂为聚羧酸减水剂。
本发明所述砂为河砂,河砂的粒径为0.1~4.75mm,细度模数为2.1~2.6。
本发明所述纤维素为微晶纤维素、羟乙基纤维素、纤维素纳米纤维或纤维素纳米晶中的一种。
本发明所述的高抗折氧化石墨烯水泥砂浆的制备方法,其特征在于:首先将氧化石墨烯与蒸馏水相混合,通过细胞破碎机分散30分钟,制备氧化石墨烯分散液,将氧化石墨烯分散液与减水剂混合并通过机械搅拌均匀,然后将普通水泥、河砂、超细粉煤灰、硅灰、矿渣,煅烧纳米粘土粒子、纤维素与水在砂浆搅拌机中慢速搅拌2min,最后将氧化石墨烯与减水剂混合液倒入砂浆搅拌机中继续搅拌5分钟。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1. 本发明的高抗折氧化石墨烯水泥砂浆,采用高性聚羧酸减水剂,能够控制水泥基材料使用较低的水灰比,保证水化产物的致密,提高水泥基材料的抗折强度;
2.本发明的煅烧纳米粘土粒子和超细粉煤灰、矿渣和硅灰具有良好的填充效应和反应活性,明显提高修补砂浆的力学性能和和致密度,既能保证施工性能,也满足了减少自身收缩变形的要求,在修补工程中有着广阔的应用前景。
3. 本发明采用的氧化石墨烯能有效改善修补砂浆基体的微结构,使水泥砂浆的水化晶体互相缠绕、交织形成规整有序的多面体状微结构,从而提高修补砂浆的抗折强度。
4.本发明的高抗折氧化石墨烯水泥砂浆抗折强度高,与水泥基体相容性好,适合大规模推广使用。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明:本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施,给出详细的实施方式和具体操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆及其制备方法,其特征在于:所述高抗折氧化石墨烯水泥砂浆,包括凝胶材料和添加剂,其中胶凝材料由普通水泥、超细粉煤灰、矿渣和硅灰组成,其中普通水泥用量占胶凝材料总重量的70%,矿物掺和料:超细粉煤灰、矿渣、硅灰占胶凝材料总重量的30%,其中超细粉煤灰掺量5-15%,矿渣掺量占10~20%,硅灰掺量占5~10%。胶凝材料与河砂的质量比为1:1.2~1:2.0。添加剂由氧化石墨烯分散液、煅烧纳米粘土粒子和减水剂组成。其中氧化石墨烯重量占胶凝材料总重量的0.01~0.05%,煅烧纳米粘土粒子重量占胶凝材料总重量的0.6~3%,减水剂重量占胶凝材料总重量的1~2.5%,纤维素重量占胶凝材料总重量的0.3~0.9%。
制备方法:首先将氧化石墨烯与蒸馏水相混合,通过细胞破碎机分散30分钟,制备氧化石墨烯分散液,将氧化石墨烯分散液与减水剂混合并通过机械搅拌均匀,然后将普通水泥、河砂、超细粉煤灰、硅灰、矿渣,煅烧纳米粘土粒子、纤维素与20%的水在砂浆搅拌机中慢速搅拌2min,最后将氧化石墨烯、减水剂与剩余80%的水倒入砂浆搅拌机中继续搅拌5分钟。
所述煅烧纳米粘土粒子为煅烧高岭土或煅烧纳米凹凸棒粒子,平均粒径为30~600nm,平均片层厚度为25~50nm。
所述氧化石墨烯的制备方法为采用改进Hummers法对石墨进行氧化,将石墨粉、NaNO3粉末与浓硫酸、磷酸在冰浴搅拌均匀,加入KMnO4持续搅拌;再将溶液在40℃水浴中持续搅拌,加入蒸馏水升温继续搅拌,冷却至室温加入H2O2,对产物进行离心洗涤、沉淀,得到的氧化石墨烯,其厚度为3.4~6nm,片层直径10~50μm,比表面积100~300m2/g。
所述超细粉煤灰,粒径10~44μm,硅灰细度小于1μm的占80%以上,平均粒径为0.3μm,矿渣规格S95级。
所述减水剂为聚羧酸减水剂。
所述砂为河砂,河砂的粒径为0.1~4.75mm,细度模数为2.1~2.6。
所述纤维素为微晶纤维素、羟乙基纤维素、纤维素纳米纤维或纤维素纳米晶中的一种。
表1试验所用的砂浆配比
水泥/kg 超细粉煤灰/kg 矿渣/kg 硅灰/kg 砂/kg 纳米粘土/kg 氧化石墨烯/kg 纤维素/kg 减水剂/kg 水/kg
455 10 175 10 975 4 0.07 2 2 163
实验测定,本实施例制备的一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆性能如下:3d抗折强度达7.56MPa,28d抗压强度13.35MPa。
实施例2
一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆及其制备方法,其特征在于:所述高抗折氧化石墨烯水泥砂浆,包括凝胶材料和添加剂,其中胶凝材料由普通水泥、超细粉煤灰、矿渣和硅灰组成,其中普通水泥用量占胶凝材料总重量的70%,矿物掺和料:超细粉煤灰、矿渣、硅灰占胶凝材料总重量的30%,其中超细粉煤灰掺量5-15%,矿渣掺量占10~20%,硅灰掺量占5~10%。胶凝材料与河砂的质量比为1:1.2~1:2.0。添加剂由氧化石墨烯分散液、煅烧纳米粘土粒子和减水剂组成。其中氧化石墨烯重量占胶凝材料总重量的0.01~0.05%,煅烧纳米粘土粒子重量占胶凝材料总重量的0.6~3%,减水剂重量占胶凝材料总重量的1~2.5%,纤维素重量占胶凝材料总重量的0.3~0.9%。
制备方法:首先将氧化石墨烯与蒸馏水相混合,通过细胞破碎机分散30分钟,制备氧化石墨烯分散液,将氧化石墨烯分散液与减水剂混合并通过机械搅拌均匀,然后将普通水泥、河砂、超细粉煤灰、硅灰、矿渣,煅烧纳米粘土粒子、纤维素与20%的水在砂浆搅拌机中慢速搅拌2min,最后将氧化石墨烯、减水剂与剩余80%的水倒入砂浆搅拌机中继续搅拌5分钟。
所述煅烧纳米粘土粒子为煅烧高岭土或煅烧纳米凹凸棒粒子,平均粒径为30~600nm,平均片层厚度为25~50nm。
所述氧化石墨烯的制备方法为采用改进Hummers法对石墨进行氧化,将石墨粉、NaNO3粉末与浓硫酸、磷酸在冰浴搅拌均匀,加入KMnO4持续搅拌;再将溶液在40℃水浴中持续搅拌,加入蒸馏水升温继续搅拌,冷却至室温加入H2O2,对产物进行离心洗涤、沉淀,得到的氧化石墨烯,其厚度为3.4~6nm,片层直径10~50μm,比表面积100~300m2/g。
所述超细粉煤灰,粒径10~44μm,硅灰细度小于1μm的占80%以上,平均粒径为0.3μm,矿渣规格S95级。
所述减水剂为聚羧酸减水剂。
所述砂为河砂,河砂的粒径为0.1~4.75mm,细度模数为2.1~2.6。
所述纤维素为微晶纤维素、羟乙基纤维素、纤维素纳米纤维或纤维素纳米晶中的一种。
表2试验所用的砂浆配比
水泥/kg 超细粉煤灰/kg 矿渣/kg 硅灰/kg 砂/kg 纳米粘土/kg 氧化石墨烯/kg 纤维素/kg 减水剂/kg 水/kg
455 20 159 16 975 7 0.2 3 1.5 163
实验测定,本实施例制备的一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆性能如下:3d抗折强度达8.96MPa,28d抗压强度15.68MPa。
实施例3(对比例)
一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆及其制备方法,所述高抗折氧化石墨烯水泥砂浆,包括凝胶材料和添加剂,其中胶凝材料由普通水泥、超细粉煤灰、矿渣和硅灰组成,其中普通水泥用量占胶凝材料总重量的70%,矿物掺和料:超细粉煤灰、矿渣、硅灰占胶凝材料总重量的30%,其中超细粉煤灰掺量5-15%,矿渣掺量占10~20%,硅灰掺量占5~10%。胶凝材料与河砂的质量比为1:1.2~1:2.0。添加剂由煅烧纳米粘土粒子和减水剂组成。其中,煅烧纳米粘土粒子重量占胶凝材料总重量的0.6~3%,减水剂重量占胶凝材料总重量的1~2.5%,纤维素重量占胶凝材料总重量的0.3~0.9%。
制备方法:首先将普通水泥、河砂、超细粉煤灰、硅灰、矿渣,煅烧纳米粘土粒子、纤维素与20%水在砂浆搅拌机中慢速搅拌2min,最后将减水剂与剩余80%的水倒入砂浆搅拌机中继续搅拌5分钟。
所述煅烧纳米粘土粒子为煅烧高岭土或煅烧纳米凹凸棒粒子,平均粒径为30~600nm,平均片层厚度为25~50nm。
所述氧化石墨烯的制备方法为采用改进Hummers法对石墨进行氧化,将石墨粉、NaNO3粉末与浓硫酸、磷酸在冰浴搅拌均匀,加入KMnO4持续搅拌;再将溶液在40℃水浴中持续搅拌,加入蒸馏水升温继续搅拌,冷却至室温加入H2O2,对产物进行离心洗涤、沉淀,得到的氧化石墨烯,其厚度为3.4~6nm,片层直径10~50μm,比表面积100~300m2/g。
所述超细粉煤灰,粒径10~44μm,硅灰细度小于1μm的占80%以上,平均粒径为0.3μm,矿渣规格S95级。
所述减水剂为聚羧酸减水剂。
所述砂为河砂,河砂的粒径为0.1~4.75mm,细度模数为2.1~2.6。
所述纤维素为微晶纤维素、羟乙基纤维素、纤维素纳米纤维或纤维素纳米晶中的一种。
表1试验所用的砂浆配比
水泥/kg 超细粉煤灰/kg 矿渣/kg 硅灰/kg 砂/kg 纳米粘土/kg 氧化石墨烯/kg 纤维素/kg 减水剂/kg 水/kg
455 29 146 20 975 20 0.3 3 2.5 163
实验测定,本实施例制备的一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆性能如下:3d抗折强度达4.26MPa,28d抗压强度10.26Mpa。

Claims (8)

1.一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆,其特征在于:所述高抗折水泥砂浆,包括凝胶材料、矿物掺和料、河砂、添加剂,其中胶凝材料由普通水泥、超细粉煤灰、矿渣和硅灰组成,其中普通水泥用量占胶凝材料总重量的70%,所述矿物掺和料由超细粉煤灰、矿渣、硅灰组成,所述矿物掺和料占胶凝材料总重量的30%,其中超细粉煤灰掺量5-15%,矿渣掺量占10~20%,硅灰掺量占5~10%,胶凝材料与河砂的质量比为1:1.2~1:2.0,所述添加剂由氧化石墨烯分散液、煅烧纳米粘土粒子和减水剂组成,其中氧化石墨烯重量占胶凝材料总重量的0.01~0.05%,煅烧纳米粘土粒子重量占胶凝材料总重量的0.6~3%,减水剂重量占胶凝材料总重量的1~2.5%,纤维素重量占胶凝材料总重量的0.3~0.9。
2.根据权利要求1所述的一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆,其特征在于:所述煅烧纳米粘土粒子为煅烧高岭土或煅烧纳米凹凸棒粒子,平均粒径为30~600nm,平均片层厚度为25~50nm。
3.根据权利要求1所述的一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆,其特征在于:所述氧化石墨烯的制备方法为采用改进Hummers法对石墨进行氧化,将石墨粉、NaNO3粉末与浓硫酸、磷酸在冰浴搅拌均匀,加入KMnO4持续搅拌;再将溶液在40℃水浴中持续搅拌,加入蒸馏水升温继续搅拌,冷却至室温加入H2O2,对产物进行离心洗涤、沉淀,得到的氧化石墨烯,其厚度为3.4~6nm,片层直径10~50μm,比表面积100~300m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆,其特征在于:所述超细粉煤灰,粒径10~44μm,硅灰细度小于1μm的占80%以上,平均粒径为0.3μm,矿渣规格S95级。
5.根据权利要求1所述的一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆,其特征在于:所述减水剂为聚羧酸减水剂。
6.根据权利要求1所述的一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆,其特征在于:所述河砂的粒径为0.1~4.75mm,细度模数为2.1~2.6。
7.根据权利要求1所述的一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆,其特征在于:所述纤维素为微晶纤维素、羟乙基纤维素、纤维素纳米纤维或纤维素纳米晶中的一种。
8.权利要求1所述的一种高抗折氧化石墨烯水泥砂浆的制备方法,其特征在于:首先将氧化石墨烯与蒸馏水相混合,通过细胞破碎机分散30分钟,制备氧化石墨烯分散液,将氧化石墨烯分散液与减水剂混合并通过机械搅拌均匀,然后将普通水泥、河砂、超细粉煤灰、硅灰、矿渣,煅烧纳米粘土粒子、纤维素与水在砂浆搅拌机中慢速搅拌2min,最后将氧化石墨烯与减水剂混合液倒入砂浆搅拌机中继续搅拌5分钟。
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