CN112456559A - 一种由uf6直接制备uo2(no3)2溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于核燃料循环技术领域，具体涉及一种由UF6直接制备UO2(NO3)2溶液的方法，将六氟化铀经汽化水解后的氟化铀酰溶液加入一定量的铝离子，经氟铝配比络合，萃取纯化制备出纯净的硝酸铀酰溶液。此工艺大大缩短了制备工艺流程、减少工艺使用设备，同时减少了试剂浪费，提高铀的直收率，使操作更简便，减少废液产生量。本发明可以直接制备得到纯的硝酸铀酰溶液产品，用于六氟化铀制取纯硝酸铀酰溶液，不需要经过ADU沉淀、过滤洗涤、干煅分解脱氟及再溶解制备硝酸铀酰溶液。缩短了由六氟化铀转化纯硝酸铀酰的工艺流程，设备简单、易于操作，提高了产品的直收率，减少废液产生量。以解决制备方法工艺流程长，操作复杂，废液量大等问题。
Description
技术领域
本发明属于核燃料循环技术领域，具体涉及一种由UF6直接制备UO2(NO3)2溶液的方法。
背景技术
目前英国、日本、中国等国内外研究院所由UF6制备硝酸铀酰溶液，均采用六氟化铀汽化水解、ADU(AUC)沉淀、干燥煅烧制备成铀氧化物，再经溶解制备成硝酸铀酰溶液，以满足制备二氧化铀核芯用料要求。
上述由六氟化铀制备纯硝酸铀酰溶液技术是由六氟化铀汽化水解、ADU沉淀、过滤洗涤、干燥制得ADU，经分解煅烧成八氧化三铀粉末，最终经硝酸溶液制备成的纯硝酸铀酰溶液。此工艺流程长，操作复杂，将会引起产品直收率偏低，废液量大，产生的废渣需再处理。
发明内容
针对以上不足，本发明的目的是提供一种由UF6直接制备UO2(NO3)2溶液的方法，将六氟化铀经汽化水解后的氟化铀酰溶液加入一定量的铝离子，经氟铝配比络合，萃取纯化制备出纯净的硝酸铀酰溶液。此工艺大大缩短了制备工艺流程、减少工艺使用设备，同时减少了试剂浪费，提高铀的直收率，使操作更简便，减少废液产生量。
本发明的技术方案如下：
一种由UF6直接制备UO2(NO3)2溶液的方法，步骤一、将铝离子加入到纯水中，形成铝离子溶液，转入到水解槽内；六氟化铀固体在加热的条件下汽化转化成六氟化铀气体，通入到水解槽内与铝离子发生络合发生，使氟与铝生成氟铝络离子，铀离子与硝酸离子存留于溶液中；
步骤二，将待萃液与有机相进行萃取纯化，得到饱和有机相；
步骤三，将饱和有机相与少量纯水进行萃取洗涤，得到纯净的饱和有机相；
步骤四，将洗涤后的饱和有机相与纯水进行反萃取，得到纯化后的硝酸铀酰溶液。
所述步骤一将铝离子加入到纯水中，形成铝离子溶液，纯水的加入量为9-10L/KgU，铝化合物为分析纯的硝酸铝，硝酸铝的加入量为AL3+/F-为1.8：1～2.4：1。
所述步骤一六氟化铀固体在加热的条件下汽化转化成六氟化铀气体，气化温度为60-140℃。
所述步骤一将UF6通入铝离子溶液，F-与Al3+络合效果理想，形成稳定的氟铝络合物，UO2 2+与NO3 -形成UO2(NO3)2中性分子，此溶液作为萃取纯化研究的萃原液。
所述步骤二将待萃液与有机相进行萃取纯化，有机相为TBP与磺化煤油，TBP的体积份数为25～40％，磺化煤油体积分数为60～75％。
所述步骤二萃取纯化过程，萃取温度为室温：20～30℃；
萃取纯化过程有机相与待萃液的体积流量比为2：1～1：3；
所述步骤三将饱和有机相与少量纯水进行萃取洗涤，得到纯净的饱和有机相；
饱和有机相与纯水的体积流量比为12：1～8：1。
所述步骤三洗涤过程温度为20～30℃。
所述步骤四将洗涤后的饱和有机相与纯水进行反萃取，得到纯化后的硝酸铀酰溶液，反萃取过程饱和有机相与纯水的体积流比为1.2：1～1：1.5。
所述步骤四反萃取过程，温度为40～60℃。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种由UF6直接制备UO2(NO3)2溶液方法，可以直接制备得到纯的硝酸铀酰溶液产品，用于六氟化铀制取纯硝酸铀酰溶液，不需要经过ADU沉淀、过滤洗涤、干煅分解脱氟及再溶解制备硝酸铀酰溶液。缩短了由六氟化铀转化纯硝酸铀酰的工艺流程，设备简单、易于操作，提高了产品的直收率，减少废液产生量。以解决制备方法工艺流程长，操作复杂，废液量大等问题。
附图说明
图1为本发明方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种由UF6直接制备UO2(NO3)2溶液的方法，步骤一、将铝离子加入到纯水中，形成铝离子溶液，转入到水解槽内。六氟化铀固体在加热的条件下汽化转化成六氟化铀气体，通入到水解槽内与铝离子发生络合发生，使氟与铝生成氟铝络离子，铀离子与硝酸离子存留于溶液中。
步骤二，将待萃液与有机相进行萃取纯化，得到饱和有机相，
步骤三，将饱和有机相与少量纯水进行萃取洗涤，得到纯净的饱和有机相，
步骤四，将洗涤后的饱和有机相与纯水进行反萃取，得到纯化后的硝酸铀酰溶液。
步骤一所述将铝离子加入到纯水中，形成铝离子溶液。纯水的加入量为9-10L/KgU。铝化合物为分析纯的硝酸铝，硝酸铝的加入量为AL3+/F-为1.8：1～2.4：1。
步骤一所述六氟化铀固体在加热的条件下汽化转化成六氟化铀气体，气化温度为60-140℃。
步骤一将UF6通入铝离子溶液，可能发生的一系列化学反应，反应形成络合物的络合常数都较大，F-与Al3+络合效果比较理想，可形成稳定的氟铝络合物，UO2 2+与NO3 -形成UO2(NO3)2中性分子，此溶液可作为萃取纯化研究的萃原液。
步骤二所述将待萃液与有机相进行萃取纯化，有机相为TBP与磺化煤油，TBP的体积份数为25～40％，磺化煤油体积分数为60～75％；
步骤二所述萃取纯化过程，萃取温度为室温：20～30℃；
步骤二所述萃取纯化过程有机相与待萃液的体积流量比为2：1～1：3；
步骤三所述将饱和有机相与少量纯水进行萃取洗涤，得到纯净的饱和有机相。
饱和有机相与纯水的体积流量比为12：1～8：1；
步骤三所述洗涤过程温度为室温：20～30℃；
步骤四所述将洗涤后的饱和有机相与纯水进行反萃取，得到纯化后的硝酸铀酰溶液。反萃取过程饱和有机相与纯水的体积流比为1.2：1～1：1.5。
步骤四所述反萃取过程，温度为40～60℃。
反萃取后，制备出的硝酸铀酰溶液中氟含量、铝含量能满足技术要求。
实施例1
处理对象为某球形燃料元件生产过程将六氟化铀固体加热气化后通入到铝离子溶液中，使氟与铝生成氟铝络离子，铀离子与硝酸离子存留于溶液中。然后进行萃取纯化制备纯的硝酸铀酰溶液，其采用如下工艺步骤进行APU法制备硝酸铀酰溶液：
第一步：将铝离子加入到纯水中，形成铝离子溶液。首先向水解槽中加入纯水，每Kg铀加入纯水10L。根据计算，按F-/AL3+为0.5的配比向纯水中加入分析纯的铝离子，达到氟与铝的络合。发生的反应如下：
2F-+Al3+→AlF2 +
反应形成络合物的络合常数较大，F-与Al3+络合效果比较理想，形成稳定的氟铝络合物，UO2 2+与NO3 -形成UO2(NO3)2中性分子。
第二步：将调节好的含铝硝酸铀酰溶液与有机相(TBP：30％)按一定体积流量萃取，萃取控制温度在25℃，萃取时，有机相与水相流比为1：2。
第三步，将萃取后的饱和有机相经纯水(有机相与纯水1：10)洗涤，
第四步，在40℃下，将水相与有机相按流比1：1反萃取，制备出的硝酸铀酰溶液中氟含量、铝含量能满足需求。其反应原理为：
TBP与溶液中的金属铀酰离子的萃取反应，可表示为：
UO2 2++2NO3 -+2TBP＝UO2(NO3)2·2TBP
根据TBP与铀的分配系数的关系，当酸浓度很低时，铀的分配系数也很小，所以采用低酸溶液或纯水可将有机相中的铀酰离子反萃下来，反萃取反应式为：
UO2(NO3)2·2TBP(有机相)→UO2(NO3)2(水相)+2TBP(有机相)
本发明公开实施例附图中，只涉及到与本公开实施例涉及到的方法，其他方法可参考通常设计，在不冲突情况下，本发明同一实施例及不同实施例可以相互组合；
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种由UF6直接制备UO2(NO3)2溶液的方法，其特征在于：步骤一、将铝离子加入到纯水中，形成铝离子溶液，转入到水解槽内；六氟化铀固体在加热的条件下汽化转化成六氟化铀气体，通入到水解槽内与铝离子发生络合发生，使氟与铝生成氟铝络离子，铀离子与硝酸离子存留于溶液中；
步骤二，将待萃液与有机相进行萃取纯化，得到饱和有机相；
步骤三，将饱和有机相与少量纯水进行萃取洗涤，得到纯净的饱和有机相；
步骤四，将洗涤后的饱和有机相与纯水进行反萃取，得到纯化后的硝酸铀酰溶液。
2.如权利要求1所述的一种由UF6直接制备UO2(NO3)2溶液的方法，其特征在于：所述步骤一将铝离子加入到纯水中，形成铝离子溶液，纯水的加入量为9-10L/KgU，铝化合物为分析纯的硝酸铝，硝酸铝的加入量为AL3+/F-为1.8：1～2.4：1。
3.如权利要求2所述的一种由UF6直接制备UO2(NO3)2溶液的方法，其特征在于：所述步骤一六氟化铀固体在加热的条件下汽化转化成六氟化铀气体，气化温度为60-140℃。
4.如权利要求3所述的一种由UF6直接制备UO2(NO3)2溶液的方法，其特征在于：所述步骤一将UF6通入铝离子溶液，F-与Al3+络合效果理想，形成稳定的氟铝络合物，UO2 2+与NO3 -形成UO2(NO3)2中性分子，此溶液作为萃取纯化研究的萃原液。
5.如权利要求1所述的一种由UF6直接制备UO2(NO3)2溶液的方法，其特征在于：所述步骤二将待萃液与有机相进行萃取纯化，有机相为TBP与磺化煤油，TBP的体积份数为25～40％，磺化煤油体积分数为60～75％。
6.如权利要求5所述的一种由UF6直接制备UO2(NO3)2溶液的方法，其特征在于：所述步骤二萃取纯化过程，萃取温度为室温：20～30℃；
萃取纯化过程有机相与待萃液的体积流量比为2：1～1：3。
7.如权利要求1所述的一种由UF6直接制备UO2(NO3)2溶液的方法，其特征在于：所述步骤三将饱和有机相与少量纯水进行萃取洗涤，得到纯净的饱和有机相；
饱和有机相与纯水的体积流量比为12：1～8：1。
8.如权利要求7所述的一种由UF6直接制备UO2(NO3)2溶液的方法，其特征在于：所述步骤三洗涤过程温度为20～30℃。
9.如权利要求1所述的一种由UF6直接制备UO2(NO3)2溶液的方法，其特征在于：所述步骤四将洗涤后的饱和有机相与纯水进行反萃取，得到纯化后的硝酸铀酰溶液，反萃取过程饱和有机相与纯水的体积流比为1.2：1～1：1.5。
10.如权利要求9所述的一种由UF6直接制备UO2(NO3)2溶液的方法，其特征在于：所述步骤四反萃取过程，温度为40～60℃。
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