CN112442236B - 一种耐低温冲击阻燃聚丙烯组合物及其制备方法 - Google Patents

一种耐低温冲击阻燃聚丙烯组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐低温冲击阻燃聚丙烯组合物及其制备方法，组分包括：聚丙烯、阻燃剂、相容剂等。本发明所述的耐低温冲击阻燃聚丙烯组合物，具有优异的阻燃性能，同时保持良好的机械性能，特别是耐低温冲击性能，可以应用于新能源汽车锂电池的外壳和上盖等零部件，保护电池模组免受外力破坏。

Description

一种耐低温冲击阻燃聚丙烯组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于聚丙烯组合物及其制备领域，特别涉及一种耐低温冲击阻燃聚丙烯组合物及其制备方法。
背景技术
近年来新能源汽车行业飞速发展。作为新能源汽车的核心部件，锂电池的安全使用非常重要。锂电池的外壳、盖板和隔板等零部件通常由改性聚丙烯材料制备，对保护电池模组起着举足轻重的作用。因此用于锂电池的改性聚丙烯材料需要具有优异的阻燃性能，同时也要具备良好的机械性能，特别是耐低温冲击性能。目前用于阻燃聚丙烯材料的阻燃剂中，以聚磷酸铵为代表的无卤阻燃剂因具有低烟环保等优点而受到青睐。但是无卤阻燃剂对聚丙烯的耐低温冲击性能具有明显的负面影响，使得该材料制备的零部件容易在低温下受撞击而开裂，影响锂电池在低温下的安全使用。
CN103030877A公开了一种耐冲击的聚丙烯复合材料及其制备方法，利用橡胶的增韧原理提高复合材料的耐冲击性能。其缺点在于橡胶同时会造成复合材料的模量等其他性能的明显下降，没有解决无卤阻燃剂与聚丙烯树脂基体相容性差的根本问题。
为了克服无卤阻燃剂的以上缺点，传统的改良技术为在材料配方中添加相容剂，如马来酸酐接枝聚丙烯。例如专利CN 101205330 A公开了改进冲击性能的高耐热无卤阻燃聚丙烯组合物及其制备方法，在组分中添加不饱和酸或酸酐接枝的聚丙烯低聚物后，对材料的常温冲击强度有一定的提升。聚丙烯本身耐低温冲击性能较差。由于聚磷酸铵属于离子型聚合物，极性非常强，聚磷酸铵与聚丙烯两相界面的相容性差会造成复合物低温冲击性能的进一步降低。传统改良技术中所用的相容剂属于共价型物质，对提高聚磷酸铵与聚丙烯的相容性程度有限，因此难以大幅度改善组合物的低温冲击性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种耐低温冲击阻燃聚丙烯组合物及其制备方法，克服现有技术无法从根本上改善无卤阻燃剂与聚丙烯相容性差的问题。本发明不仅具有优异的阻燃性能，同时具有良好的机械性能，特别是在低温条件下仍能保持较好的耐冲击性能，可以应用于新能源汽车的锂电池组件。
本发明提供一种聚丙烯组合物，其特征在于，按重量份数，原料组分包括：
Figure BDA0002793011320000011
Figure BDA0002793011320000021
其中所述相容剂以含马来酸酐接枝聚丙烯、季铵盐、抗氧剂A的原料，通过挤出造粒获得。
所述聚丙烯为均聚聚丙烯和/或共聚聚丙烯，在温度230℃、载荷2.16kg下的熔体流动速率为1～120g/10min；所述无卤阻燃剂为聚磷酸铵和/或三聚氰胺聚磷酸盐。
所述成炭剂为季戊四醇类成炭剂和/或三嗪类成炭剂；进一步地，所述成炭剂包括但不限于季戊四醇、二季戊四醇、三季戊四醇、和2,4,6-三(乙氧基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪。所述增韧剂为乙烯丁烯共聚物、乙烯辛烯共聚物、三元乙丙橡胶、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物中的一种或几种。
所述抗氧剂为受阻酚类、亚磷酸酯类、硫醚类抗氧剂、受阻胺抗氧剂中的一种或几种；所述润滑剂为硬脂酸酯类、硬脂酸盐类、酰胺类润滑剂中的一种或几种；所述抗氧剂包括但不限于抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂DSTP、受阻胺3853。所述润滑剂包括但不限于乙撑双硬脂酸酰胺、硬脂酸锌和芥酸酰胺。
所述抗滴落剂为聚四氟乙烯类抗滴落剂，其中平均粒径为200～400μm，密度为2.0～2.5g/cm3。
所述马来酸酐接枝聚丙烯、季铵盐、抗氧剂的重量比为96～99：1～4：0.05～0.2；所述挤出造粒具体为双螺杆挤出机的各区加工温度为180～200℃，真空度≤-0.06MPa。
所述马来酸酐接枝聚丙烯在温度230℃、载荷2.16kg下的熔体流动速率为1～300g/10min；抗氧剂A为受阻酚类、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或几种。所述抗氧剂包括但不限于抗氧剂1010和抗氧剂168。
所述季铵盐的结构式为：
Figure BDA0002793011320000022
其中X表示羟基或氨基，A-表示卤素阴离子、氢氧根阴离子、羧酸阴离子、磺酸阴离子、磷酸阴离子、对甲苯磺酸阴离子或六氟磷酸阴离子，n表示亚甲基的数量，其数值范围为0～6。
本发明提供一种聚丙烯组合物的制备方法，包括：
(1)按所述重量份数称取聚丙烯、无卤阻燃剂、成炭剂、增韧剂、新型相容剂、抗氧剂、润滑剂和抗滴落剂，并在高混机中混合均匀；
(2)将混合好的原料从主喂料口喂入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒，即得；其中所述双螺杆挤出机的各区加工温度为180～210℃，真空度≤-0.06MPa。
本发明提供一种所述聚丙烯组合物的应用，如新能源汽车，具体如新能源汽车锂电池的外壳和上盖等零部件，保护电池模组免受外力破坏。
有益效果
本发明中将阳离子引入到聚合物侧链得到新型相容剂。相比属于共价型物质的传统相容剂，该新型相容剂能够更加有效地提高聚丙烯与聚磷酸铵两相的相容性，从而显著提高复合物的机械性能，特别是耐低温冲击性能。实验表明使用新型相容剂后，组合物能够顺利通过-30℃条件下的落球冲击测试，并且阻燃等级V-0不受负面影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
(1)原料来源
聚丙烯：共聚聚丙烯，在温度230℃、载荷2.16kg下的熔体流动速率为10g/10min；生产厂家兰州石化。
无卤阻燃剂：聚磷酸铵II型(APP)，生产厂家寿光卫东化工。
成炭剂：三嗪类成炭剂，牌号SR-207，生产厂家山东旭锐。
增韧剂：乙烯丁烯共聚物，牌号LC565，生产厂家韩国LG。
抗氧剂：牌号RIANOX 1010与RIANOX 168，等重量比添加，生产厂家利安隆。
润滑剂：乙撑双硬脂酸酰胺，生产厂家川聚化工。
抗滴落剂：聚四氟乙烯，平均粒径为200～280μm，密度为2.12～2.16g/cm3，生产厂家山东东岳。
传统相容剂：马来酸酐接枝聚丙烯，牌号CA100，生产厂家法国阿科玛。
新型相容剂A的制备方法如下：将马来酸酐接枝聚丙烯、季铵盐A、抗氧剂A混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒，即得到新型相容剂A，其中双螺杆挤出机一区至十区的温度分别为180～200℃，真空度≤-0.06MPa。
新型相容剂B的制备方法如下：将马来酸酐接枝聚丙烯、季铵盐B、抗氧剂A混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒，即得到新型相容剂B，其中双螺杆挤出机一区至十区的温度分别为180～200℃，真空度≤-0.06MPa。
相容剂C的制备方法如下：将马来酸酐接枝聚丙烯、阳离子季铵盐型抗静电剂、抗氧剂A混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒，即得到相容剂C，其中双螺杆挤出机一区至十区的温度分别为180～200℃，真空度≤-0.06MPa。
其中，马来酸酐接枝聚丙烯：牌号CA100，生产厂家法国阿科玛。
季铵盐A：X为羟基，A-为溴离子，n为0，纯度98％，生产厂家为伊诺凯。
季铵盐B：X为胺基，A-为对甲苯磺酸阴离子，n为6，纯度98％，生产厂家为伊诺凯。
阳离子季铵盐型抗静电剂：牌号LAROSTAT HTS 905，生产厂家巴斯夫
抗氧剂A：牌号RIANOX 1010与RIANOX 168，等重量比添加，生产厂家利安隆。马来酸酐接枝聚丙烯、季铵盐、抗氧剂的重量比为96.9：3：0.1。
(2)性能测试
拉伸性能测试按ISO 527-2进行，试样尺寸为150×10×4mm，拉伸速度为50mm/min，测试温度23℃；缺口冲击强度测试按ISO 179-1/1eA进行，试样尺寸为80×8×4mm，测试温度-30℃；落球冲击测试按PV 3905进行，试样尺寸为100×100×3mm，钢球质量0.5kg，钢球跌落高度400mm，测试温度-30℃；阻燃性能测试按UL-94垂直燃烧进行，试样尺寸为125×13×3.0mm。
实施例1
将64kg聚丙烯、23kg无卤阻燃剂、6kg成炭剂、5kg增韧剂、1kg新型相容剂A、0.6kg抗氧剂、0.2kg润滑剂和0.2kg抗滴落剂在共混机中混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒制成产品。其中，从喂料口到模头各加温区温度设置分别为：一区190℃，二区200℃，三区至九区210℃，十区190℃。真空度-0.06MPa。
实施例2
将62kg聚丙烯、23kg无卤阻燃剂、6kg成炭剂、5kg增韧剂、3kg新型相容剂A、0.6kg抗氧剂、0.2kg润滑剂和0.2kg抗滴落剂在共混机中混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒制成产品。其中，从喂料口到模头各加温区温度设置分别为：一区190℃，二区200℃，三区至九区210℃，十区190℃。真空度-0.06MPa。
实施例3
将60kg聚丙烯、23kg无卤阻燃剂、6kg成炭剂、5kg增韧剂、5kg新型相容剂A、0.6kg抗氧剂、0.2kg润滑剂和0.2kg抗滴落剂在共混机中混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒制成产品。其中，从喂料口到模头各加温区温度设置分别为：一区190℃，二区200℃，三区至九区210℃，十区190℃。真空度-0.06MPa。
实施例4
将83.9kg聚丙烯、12kg无卤阻燃剂、3kg成炭剂、1kg新型相容剂A和0.1kg抗氧剂在共混机中混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒制成产品。其中，从喂料口到模头各加温区温度设置分别为：一区190℃，二区200℃，三区至九区210℃，十区190℃。真空度-0.06MPa。
实施例5
将64kg聚丙烯、23kg无卤阻燃剂、6kg成炭剂、5kg增韧剂、1kg新型相容剂B、0.6kg抗氧剂、0.2kg润滑剂和0.2kg抗滴落剂在共混机中混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒制成产品。其中，从喂料口到模头各加温区温度设置分别为：一区190℃，二区200℃，三区至九区210℃，十区190℃。真空度-0.06MPa。
对比例1
将64kg聚丙烯、23kg无卤阻燃剂、6kg成炭剂、5kg增韧剂、1kg传统相容剂、0.6kg抗氧剂、0.2kg润滑剂和0.2kg抗滴落剂在共混机中混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒制成产品。其中，从喂料口到模头各加温区温度设置分别为：一区190℃，二区200℃，三区至九区210℃，十区190℃。真空度-0.06MPa。
对比例2
将62kg聚丙烯、23kg无卤阻燃剂、6kg成炭剂、5kg增韧剂、3kg传统相容剂、0.6kg抗氧剂、0.2kg润滑剂和0.2kg抗滴落剂在共混机中混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒制成产品。其中，从喂料口到模头各加温区温度设置分别为：一区190℃，二区200℃，三区至九区210℃，十区190℃。真空度-0.06MPa。
对比例3
将60kg聚丙烯、23kg无卤阻燃剂、6kg成炭剂、5kg增韧剂、5kg传统相容剂、0.6kg抗氧剂、0.2kg润滑剂和0.2kg抗滴落剂在共混机中混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒制成产品。其中，从喂料口到模头各加温区温度设置分别为：一区190℃，二区200℃，三区至九区210℃，十区190℃。真空度-0.06MPa。
对比例4
将64kg聚丙烯、23kg无卤阻燃剂、6kg成炭剂、5kg增韧剂、0.6kg抗氧剂、0.2kg润滑剂、0.2kg抗滴落剂和0.969Kg马来酸酐接枝聚丙烯、0.03Kg季铵盐A和0.001Kg抗氧剂A在共混机中混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒制成产品。其中，从喂料口到模头各加温区温度设置分别为：一区190℃，二区200℃，三区至九区210℃，十区190℃。真空度-0.06MPa。
对比例5
将64kg聚丙烯、23kg无卤阻燃剂、6kg成炭剂、5kg增韧剂、1kg相容剂C、0.6kg抗氧剂、0.2kg润滑剂和0.2kg抗滴落剂在共混机中混合均匀，从主喂料口喂入双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒制成产品。其中，从喂料口到模头各加温区温度设置分别为：一区190℃，二区200℃，三区至九区210℃，十区190℃。真空度-0.06MPa。
表1实施例与对比例配方(按重量份)及试样性能测试结果。
Figure BDA0002793011320000061
由表1的性能测试结果可以看出，使用新型相容剂后，机械性能相比使用相同含量传统相容剂的结果有显著改善，特别是-30℃缺口冲击强度。同时，提高新型相容剂的含量能够进一步提高组合物的-30℃缺口冲击强度，并且组合物的阻燃等级仍能维持V-0等级。当相容剂的添加量为5份时，使用新型相容剂的-30℃缺口冲击强度是使用传统相容剂结果的1.44倍。落球冲击测试结果表明，使用新型相容剂的组合物样品在受到钢球碰撞时保持样品形态不发生开裂，结果明显优于使用传统相容剂的组合物样品。测试结果还表明，将马来酸酐接枝聚丙烯、季铵盐和抗氧剂A直接与其他物料一同熔融共混加工，或者用阳离子季铵盐性抗静电剂替代本发明中使用的具有特定化学结构的季铵盐，均无法达到显著提升组合物耐低温冲击性的效果。
本发明所述的耐低温冲击阻燃聚丙烯组合物，具有优异的阻燃性能，同时保持良好的机械性能，特别是耐低温冲击性能，可以应用于新能源汽车锂电池的外壳和上盖等零部件，保护电池模组免受外力破坏。

Claims (8)

1.一种聚丙烯组合物，其特征在于，按重量份数，原料组分包括：
Figure FDA0004055631590000011
其中所述相容剂以含马来酸酐接枝聚丙烯、季铵盐、抗氧剂A的原料，通过挤出造粒获得；其中所述无卤阻燃剂为聚磷酸铵和/或三聚氰胺聚磷酸盐；
所述季铵盐的结构式为：
Figure FDA0004055631590000012
其中X表示羟基或氨基，A-表示卤素阴离子、氢氧根阴离子、羧酸阴离子、磺酸阴离子、磷酸阴离子、对甲苯磺酸阴离子或六氟磷酸阴离子，n表示亚甲基的数量，其数值范围为0～6。
2.根据权利要求1所述组合物，其特征在于，所述聚丙烯为均聚聚丙烯和/或共聚聚丙烯。
3.根据权利要求1所述组合物，其特征在于，所述成炭剂为季戊四醇类成炭剂和/或三嗪类成炭剂；所述增韧剂为乙烯丁烯共聚物、乙烯辛烯共聚物、三元乙丙橡胶、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述组合物，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类、亚磷酸酯类、硫醚类抗氧剂、受阻胺抗氧剂中的一种或几种；所述润滑剂为硬脂酸酯类、硬脂酸盐类、酰胺类润滑剂中的一种或几种；所述抗滴落剂为聚四氟乙烯类抗滴落剂，其中平均粒径为200～400μm，密度为2.0～2.5g/cm3。
5.根据权利要求1所述组合物，其特征在于，所述马来酸酐接枝聚丙烯、季铵盐、抗氧剂A的重量比为96～99：1～4：0.05～0.2；所述挤出造粒具体为双螺杆挤出机的各区加工温度为180～200℃，真空度≤-0.06MPa。
6.根据权利要求1所述组合物，其特征在于，所述马来酸酐接枝聚丙烯在温度230℃、载荷2.16kg下的熔体流动速率为1～300g/10min；抗氧剂A为受阻酚类、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或几种。
7.一种聚丙烯组合物的制备方法，包括：
(1)按权利要求1所述重量份数称取聚丙烯、无卤阻燃剂、成炭剂、增韧剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂和抗滴落剂，并在高混机中混合均匀；
(2)将混合好的原料从主喂料口喂入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒，即得；其中所述双螺杆挤出机的各区加工温度为180～210℃，真空度≤-0.06MPa。
8.一种权利要求1所述聚丙烯组合物在新能源汽车组件中的应用。
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