CN112430340A - 一种离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子化壳聚糖新型复合膜的制备方法及其应用。新型复合膜制备方法包括以下步骤:(1)将海藻酸钠用蒸馏水溶解配置成海藻酸钠溶液,在室温下溶胀30min;(2)将步骤(1)中的溶液水浴加热匀速搅拌;(3)将步骤(2)的溶液降低温度到40℃后,加入甘油作为增塑剂;(4)加入离子化壳聚糖,最后配置成离子化壳聚糖质量浓度为0.5%‑1.5%的离子化壳聚糖‑海藻酸钠复合膜溶液。本发明若在第三步中加入紫苏花青素溶液,则可制得紫苏花青素‑离子化壳聚糖‑海藻酸钠复合膜。本发明具有浸渍成膜速度较快、抑菌性好等特点,且原料来源广泛、价格低廉,具有较广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及新型保鲜材料技术领域,尤其涉及一种离子化壳聚糖新型复合保鲜膜的制备方法及其应用。
背景技术
南美白对虾(Litopenaeus vannamei)也叫白脚虾,属于对虾属,其肉质鲜嫩,营养丰富,是当今世界养殖虾类产量最高的三大品种之一,也是中国虾类养殖的主要对象。然而,南美白对虾水分含量高,内源酶活性强,在捕捞和冷藏运输过程中极易腐败变黑,因此探究南美白对虾新型保险技术非常重要。
利用天然植物中的活性成分作为保鲜剂是近年来保鲜技术的发展趋势,紫苏叶含多种活性成分,花青素是含量较高的一种成分,具有抗氧化、抗衰老、抗过敏、抗菌和抗肿瘤等功效。壳聚糖是天然的阳离子多糖,具有无毒、抗菌、抗氧化、化学可修饰性和高反应活性等特点,广泛地被应用于化工、医学、食品和生物技术等多个领域,壳聚糖溶于酸性环境,但是不溶于水和碱性环境,这阻碍壳聚糖的广泛应用。故针对其溶解性及抑菌性问题,对其进行离子液体化改性,使其在碱性溶液中也可以溶解,使其在保留了壳聚糖原有性能的基础上,赋予了壳聚糖新功能,从而扩大壳聚糖的应用范围。
涂膜保鲜是近年来备受国内外研究者关注的另一种保鲜技术,以生物可降解生物大分子为成膜基材,以具有防腐保鲜的成分作为主要组分共同成膜,利用薄膜的阻隔性质来进行生物保鲜。目前南美白对虾的薄膜保鲜技术还鲜有报道。
发明内容
本发明目的在于利用离子化壳聚糖和天然抑菌成分,提出离子液体化壳聚糖新型保鲜材料的制备方法。该方法所需设备简单,工艺简便,作用条件温和,重复性好,抑菌性强,保鲜效果好,为后续的高值化提供一些鉴解。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:一种离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)将海藻酸钠用蒸馏水溶解配置成海藻酸钠溶液,海藻酸钠与蒸馏水的比例为1%(g/m),在室温下溶胀30min,得到溶胀后的溶液;
(2)将步骤(1)中的溶胀后的溶液在80℃水浴加热并匀速搅拌2h;
(3)将步骤(2)的加热后的溶液降低温度到40℃后,加入甘油作为增塑剂,甘油与溶液的比例为0.5%(v/v);
(4)加入离子化壳聚糖,最后配置成离子化壳聚糖质量浓度为0.5%-1.5%的离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜溶液。
进一步地,其特征在于,步骤(4)中的离子化壳聚糖为磺化壳聚糖。
进一步地,其特征在于,离子化壳聚糖的制备过程如下:
(a)以原料壳聚糖为材料,加入三倍体积(g/mL)甲酸溶液,12倍体积(g/mL)蒸馏水,至容积为1000mL的三颈瓶中,在70℃下搅拌至原料壳聚糖溶解后加入4倍体积(g/mL)甲醛溶液。反应5d后,将三颈瓶中混合液进行过滤,得滤液。若原料壳聚糖为上万及万以上分子量的壳聚糖,则先进行1mol/L氢氧化钠进行碱化,成糊状液体后,蒸馏水进行洗涤除杂后,再用1mol/L盐酸溶液酸化成pH为4的液体,得混合液I,浓度(mg/mL)为5mg/mL;将滤液或混合液I滴加到无水乙醇溶液中,析出白色絮状沉淀,离心机9000r/min,4℃,离心8min,得白色沉淀I,蒸馏水溶解得浓度(mg/mL)为5mg/mL后,装入MD55透析带中透析三天(每天更换蒸馏水两次)后,在-80℃冰箱冷冻6h后,在-50~-70℃的条件下采用冷冻干燥仪进行冷冻干燥24h后,可得粉末状的二甲基壳聚糖,温度优选为-60℃。
(b)二甲基壳聚糖,80倍体积(g/mL)反应介质,25倍体积(g/mL)蒸馏水,2倍体积(g/mL)磺化试剂,至250mL的三颈瓶中,在60℃下搅拌反应6h,得混合物II,再滴加到丙酮溶液中,析出白色絮状沉淀,离心机9000r/min,4℃,离心8min,得白色沉淀II,蒸馏水溶解得浓度(mg/mL)为5mg/mL后,装入MD55透析带中透析三天后,在-80℃冰箱冷冻6h后,在-60℃的条件下采用冷冻干燥仪进行冷冻干燥24h后,可得粉末状的离子化壳聚糖。
进一步地,在步骤(3)的最后加入浓度为0.6mg/mL的紫苏花青素溶液,紫苏花青素溶液与溶液的比例为7%(v/v);再加入离子化壳聚糖之后,最后可配置成离子化壳聚糖质量浓度为0.5%-1.5%的紫苏花青素-离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜溶液。
进一步地,紫苏花青素是从紫苏叶中提取的花青素。提取过程如下:在氮气气氛下,以氯化胆碱、乙二醇及乳酸为原料制备三元低共熔溶剂ChCl-乙二醇-乳酸(摩尔比1:3:0.7)为提取溶剂,并在超声波-微波-紫外光的协助下对紫苏叶花青素进行提取,其中超声波功率350W,微波功率416W,紫外光强度为10uW/cm2。该提取工艺大大缩短提取时间,25min内花青素提取率为613.9mg/100g,且溶剂可重复套用6次以上,所得产品比传统方法提取的紫苏花青素具有更小的MIC和MBC值。
一种制备的离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜的应用,用于保鲜膜,并且紫苏花青素-离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜的保鲜效果高于离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
以离子化壳聚糖、紫苏花青素为活性组分,以海藻酸钠为配体制备了新型复合涂膜,本发明具有浸渍成膜速度较快、抑菌性好等特点,且原料来源广泛、价格低廉。将该保鲜涂膜用于南美白对虾保鲜,腐败菌落总数均下降20%以上,有效地实现了南美白对虾的生物储存保鲜,可实现产业化应用,具有较广阔的应用前景。新型复合膜材料中的成膜基质并不局限于海藻酸钠,其他符合国标的可食用成膜材料也可适用。
具体实施方式
为了更好说明本发明的技术方案,下面结合实施例进一步详细阐述本发明。
将鲜活南美白对虾运到实验室,加冰猝死后,将对虾在制好的膜溶液中浸渍30s,拿出后放在干净的托盘里,在空调风吹下加速成膜,然后放在无菌密封袋中,置于4℃冷藏箱中冷藏。以无膜的样品作为对照,三次重复,分别在贮藏的0、1、2、3、4、5、6、7d取样,进行相关指标测定。
(1)质构的测定
测试室温25℃,恒定测试速度1.0mm/s,样品形变率50%,测量循环时间3s,触发力0.05N。每组每次测定5个虾肉样品,得平均值。
(2)失重率的测定
失重率的测定通过计算储藏前后虾样品的质量变化,失重率计算公式如下:
失重率(%)=(m0-mt)/m0
m0为0天时虾的质量,mt为储藏期1、2、3、4、5、6、7天时虾的质量。
(3)色差的测定
通过色差仪,测定南美白对虾第二腹节的L*、a*、b*的值,每组实验5次平行,结果取平均值。L*:代表明暗度,a*:代表红绿色,b*代表黄蓝色。总体色差按公式计算:
式中:ΔE,总体色差;Ln,第n天的L*值;L0,第0天的L*值;an,第n天的a*值;a0,第0天的a*值;bn,第n天的b*值;b0,第0天的b*值。
(4)pH值的测定
称取5g碎虾肉,加入45ml超纯水,均质,静置30min后过滤,测定其pH值。
(5)硫代巴比妥酸值(TBA)的测定
取5g剁碎的虾肉,加入7.5%的三氯乙酸溶液25ml,均质4min,于4℃、5000r/min离心5min。取5ml滤液与0.02mol/L的硫代巴比妥酸溶液以1:1的体积比,80℃水浴40min,冷却,5000r/min离心10min。取上清液,加入5ml的氯仿,静置分层,用紫外分光光度计于532nm和600nm处测吸光度值A。
(6)菌落总数(TVC)的测定
参照GB4789.2—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》对南美白对虾进行菌落总数的测定。称取5g虾肉,加入45ml灭菌生理盐水,选择3个合适的稀释度,用平板计数琼脂计算虾肉中的菌落总数,每个稀释度倒两个平板,选取菌落数量为30~300个的平板进行计数。培养温度为(30±1)℃,培养时间(72±3)h。
(7)挥发性盐基氮(TVB-N)的测定
参照GB5009.228—2016《食品安全国家标准食品中挥发性盐基氮的测定》使用半微量定氮法测定保鲜处理后的南美白对虾在4℃冷藏过程中的TVB-N值。每组重复3次,取平均值。
实施例1
以南美白对虾为目标物,用离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜对南美白对虾进行抑菌保鲜性能研究,结果见表1-7。
表1质构
由表1可以得出,在储藏前期,实验组的硬度和弹性都没有显著性差异。在第3天左右,空白对照组和处理组的弹性和硬度有了较大的差异,储藏时间越长,差异越明显。处理组的弹性和硬度要大于对照组,说明膜的包裹可以有效的减缓南美白对虾质构的变坏,且离子化壳聚糖含量越高的膜,效果越明显。
表2失重率(%)
鲜虾在死后贮藏过程中,由于水分含量高、富含游离氨基酸和其他非蛋白质含氮化合物,通常容易受到微生物、物理和生化的影响。虾在腐败变质过程中,水分流失,蛋白质、油脂等物质的氧化降解势必伴随着质量的下降。从表2中可以看出,处理组的失重率普遍要比对照组小,说明膜的包裹可以有效的减小虾的失水和腐败,而壳聚糖含量越高的处理组失重率越低,因为离子化壳聚糖本身的成膜性和抑菌性,会使形成的膜更加紧密,抑菌保鲜效果更好。
表3色差
ΔE值表示的是虾体总色差的大小,ΔE值越大,虾体颜色变化越大。由表3可知,随着储藏时间的增大,ΔE值也随之增大,说明虾在逐渐腐败,且处理组的ΔE值比空白对照组的低,因此,复合保鲜膜处理组能有效延缓虾体的颜色变化。
表4 pH值
众所周知,虾储藏期中pH值上升的原因是蛋白质和其他含氮物质在微生物和内源酶的作用下分解成挥发性碱,如胺和三甲胺。因此,测定储藏期内各实验组的pH值可以有效反映虾样品腐败变质的程度。从表4可以得到,在储藏的过程中,实验组的pH值都在持续的增加。总体上处理组的pH值要小于空白对照组,且离子化壳聚糖含量越高,pH值越低,说明膜有较强的抑菌性,从而有效的减少了蛋白质等营养物质的分解,而离子化壳聚糖含量越高,抑菌性越好。
表5硫代巴比妥酸值(TBA)(mg MDA/kg)
由表5可知,新鲜的虾肉经保鲜剂处理后的TBA值约为0.31mg MDA/kg,各组的TBA值均呈上升趋势。主要是由于随着虾肉中多不饱和脂肪酸氧化程度的不断加深而生成过氧化物和最终产物,导致其TBA值不断升高。总体上处理组的TBA值都比空白对照组的低,说明复合膜可以有效的降低南美白对虾脂肪氧化程度,且因为离子化壳聚糖的加入使复合膜更加的紧密,所以离子化壳聚糖含量越高,隔绝氧气效果越好,TBA值越低。
表6菌落总数(TVC)(lg(CFU/g))
南美白对虾在储藏过程中的菌落总数的变化见表6,一般细菌总数达到6lg(CFU/g)即被认为达到腐败限度。南美白对虾初始菌落总数为3.68lg(CFU/g),且各实验组的菌落总数都随时间的增大而增大,空白对照组增加最快,第2天细菌总数已经大于处理组的第3天,第5天已经超过腐败限度。在第6天时,实验组大部分已经超过了限度,而高离子化壳聚糖含量的处理组还在限度之内。说明离子化壳聚糖的加入增加了膜的抑菌性,且壳聚糖含量越高,抑菌性越好。
表7挥发性盐基氮(TVB-N)(mg/100g)
挥发性盐基氮(TVB-N)是动物性食品在内源酶和微生物的作用下,分解产生的二甲胺、三甲胺及其他氨类化合物,是用来评价水产品腐败程度的常用指标之一。海水虾的TVB-N含量不大于30mg/100g为可接受范围,其中TVB-N含量不大于15mg/100g时为一级鲜度,不大于20mg/100g时为二级鲜度,不大于30mg/100g时为三级鲜度。
由表7可知,各组的TVB-N值随着贮藏时间的延长呈上升趋势。第5天时,空白对照组的TVB-N值已经超出了规定范围,而低离子化壳聚糖含量处理组为三级鲜度,高离子化壳聚糖含量处理组都为二级鲜度;第6天时,处理组都为三级鲜度;第7天所有的处理组的TVB-N值都超过了规定范围。这说明复合保鲜膜能显著延缓南美白对虾TVB-N的上升,而且离子化壳聚糖含量越高,延缓TVB-N上升的效果越明显。
实施例2
以南美白对虾为目标物,用紫苏花青素-离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜对南美白对虾进行抑菌保鲜性能研究,结果见表8-14。
表8质构
由表8可以得出,在储藏前期,实验组的硬度和弹性都没有显著性差异。在第2天左右,空白对照组和处理组的弹性和硬度有了较大的差异,储藏时间越长,差异越明显。处理组的弹性和硬度要大于对照组,说明膜的包裹可以有效的减缓南美白对虾质构的变坏,且离子化壳聚糖含量越高的膜,效果越明显。与离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜相比,本复合膜的弹性和硬度在不同离子化壳聚糖浓度下基本上都高于离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜处理实验组的弹性和硬度,说明紫苏花青素的加入能够更加有效的对南美白对虾进行保鲜,可以更好的减缓南美白对虾质构的变差。
表9失重率(%)
鲜虾在死后贮藏过程中,由于水分含量高、富含游离氨基酸和其他非蛋白质含氮化合物,通常容易受到微生物、物理和生化的影响。虾在腐败变质过程中,水分流失,蛋白质、油脂等物质的氧化降解势必伴随着质量的下降。从表9中可以看出,处理组的失重率普遍要比对照组小,说明膜的包裹可以有效的减小虾的失水和腐败,而离子化壳聚糖含量越高的处理组失重率越低,因为离子化壳聚糖本身的成膜性和抑菌性,会使形成的膜更加紧密,抑菌保鲜效果更好。与离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜相比,本复合膜的失重率在不同离子化壳聚糖浓度下基本上都低于离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜处理实验组的失重率,说明紫苏花青素的加入能够更加有效的对南美白对虾进行保鲜,减小虾重量的变化。
表10色差
ΔE值表示的是虾体总色差的大小,ΔE值越大,虾体颜色变化越大。由表10可知,随着储藏时间的增大,ΔE值也随之增大,说明虾在逐渐腐败,且处理组的ΔE值比空白对照组的低,因此,复合保鲜膜处理组能有效延缓虾体的颜色变化。与离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜相比,本复合膜的ΔE值在不同离子化壳聚糖浓度下基本上都低于离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜处理实验组的ΔE值,说明紫苏花青素的加入能够更好的效延缓虾体的颜色变化。
表11 pH值
众所周知,虾储藏期中pH值上升的原因是蛋白质和其他含氮物质在微生物和内源酶的作用下分解成挥发性碱,如胺和三甲胺。因此,测定储藏期内各实验组的pH值可以有效反映虾样品腐败变质的程度。从表11可以得到,在储藏的过程中,实验组的pH值都在持续的增加。总体上处理组的pH值要小于空白对照组,且离子化壳聚糖含量越高,pH值越低,说明膜有较强的抑菌性,从而有效的减少了蛋白质等营养物质的分解,而且离子化壳聚糖含量越高,抑菌性越好。与离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜相比,本复合膜的pH值在不同离子化壳聚糖浓度下基本上都低于离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜处理实验组的pH值,说明紫苏花青素的加入使得南美白对虾的腐败减缓,减少挥发性碱的生成,更好的对南美白对虾进行保鲜。
表12硫代巴比妥酸值(TBA)(mg MDA/kg)
由表12可知,新鲜的虾肉经保鲜剂处理后的TBA值约为0.31mg MDA/kg,各组的TBA值均呈上升趋势。主要是由于随着虾肉中多不饱和脂肪酸氧化程度的不断加深而生成过氧化物和最终产物,导致其TBA值不断升高。总体上处理组的TBA值都比空白对照组的低,说明复合膜可以有效的降低南美白对虾脂肪氧化程度,且因为离子化壳聚糖的加入使得复合膜更加的紧密,所以离子化壳聚糖含量越高,隔绝氧气效果越好,TBA值越低。与离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜相比,本复合膜的TBA值在不同离子化壳聚糖浓度下基本上都低于离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜处理实验组的TBA值,说明紫苏花青素的加入可以更好的减缓多不饱和脂肪酸氧化,从而更有效的对南美白对虾进行保鲜。
表13菌落总数(TVC)(lg(CFU/g))
南美白对虾在储藏过程中的菌落总数的变化见表13,一般细菌总数达到6lg(CFU/g)即被认为达到腐败限度。南美白对虾初始菌落总数为3.68lg(CFU/g),且各实验组的菌落总数都随时间的增大而增大,空白对照组增加最快,第2天细菌总数已经大于处理组的第4天,第5天已经超过腐败限度。在第7天时,实验组大部分已经超过了限度,而离子化壳聚糖质量浓度为1.5%的处理组菌落总数仅为5.99,还在腐败限度之内,表现出了强抑菌作用,这可能是因为离子化壳聚糖不仅对细菌具有较强的抑菌能力,而且与花青素具有强协同抑菌作用,可有效抑制虾样品中优势腐败菌的生长。与离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜相比,本复合膜的细菌总数在不同离子化壳聚糖浓度下基本上都低于离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜处理实验组的细菌总数,说明紫苏花青素的加入可以更有效的抑制腐败菌的生长,从而更好的对南美白对虾进行保鲜。
表14挥发性盐基氮(TVB-N)(mg/100g)
由表14可知,各组的TVB-N值随着贮藏时间的延长呈上升趋势。第5天时,空白对照组的TVB-N值已经超出了规定范围,而处理组都为二级鲜度;第6天时,处理组都为三级鲜度;第7天低离子化壳聚糖含量处理组超出规定范围,高离子化壳聚糖含量处理组为三级鲜度。这说明复合保鲜膜能显著延缓南美白对虾TVB-N的上升,而且离子化壳聚糖含量越高,延缓TVB-N上升的效果越明显。与离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜相比,本复合膜的TVB-N值在不同离子化壳聚糖浓度下基本上都低于离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜处理实验组的TVB-N值,说明紫苏花青素的加入可以更好的对南美白对虾进行保鲜。
以上所述仅为本发明专利的具体实施案例,但本发明专利的技术特征并不局限于此,任何相关领域的技术人员在本发明的领域内,所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (6)
1.一种离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将海藻酸钠用蒸馏水溶解配置成海藻酸钠溶液,海藻酸钠与蒸馏水的比例为1%(g/m),在室温下溶胀30min,得到溶胀后的溶液;
(2)将步骤(1)中的溶胀后的溶液在80℃水浴加热并匀速搅拌2h;
(3)将步骤(2)的加热后的溶液降低温度到40℃后,加入甘油作为增塑剂,甘油与溶液的比例为0.5%(v/v);
(4)加入离子化壳聚糖,最后配置成离子化壳聚糖质量浓度为0.5%-1.5%的离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜溶液。
2.根据权利要求1中所述的离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中的离子化壳聚糖为磺化壳聚糖。
3.根据权利要求1中所述的离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜的制备方法,其特征在于,离子化壳聚糖的制备过程如下:
(a)以原料壳聚糖为材料,加入三倍体积(g/mL)甲酸溶液,12倍体积(g/mL)蒸馏水,至容积为1000mL的三颈瓶中,在70℃下搅拌至原料壳聚糖溶解后加入4倍体积(g/mL)甲醛溶液。反应5d后,将三颈瓶中混合液进行过滤,得滤液。若原料壳聚糖为上万及万以上分子量的壳聚糖,则先进行1mol/L氢氧化钠进行碱化,成糊状液体后,蒸馏水进行洗涤除杂后,再用1mol/L盐酸溶液酸化成pH为4的液体,得混合液I,浓度(mg/mL)为5mg/mL;将滤液或混合液I滴加到无水乙醇溶液中,析出白色絮状沉淀,离心机9000r/min,4℃,离心8min,得白色沉淀I,蒸馏水溶解得浓度(mg/mL)为5mg/mL后,装入MD55透析带中透析三天(每天更换蒸馏水两次)后,在-80℃冰箱冷冻6h后,在-50~-70℃的条件下采用冷冻干燥仪进行冷冻干燥24h后,可得粉末状的二甲基壳聚糖,温度优选为-60℃。
(b)二甲基壳聚糖,80倍体积(g/mL)反应介质,25倍体积(g/mL)蒸馏水,2倍体积(g/mL)磺化试剂,至250mL的三颈瓶中,在60℃下搅拌反应6h,得混合物II,再滴加到丙酮溶液中,析出白色絮状沉淀,离心机9000r/min,4℃,离心8min,得白色沉淀II,蒸馏水溶解得浓度(mg/mL)为5mg/mL后,装入MD55透析带中透析三天后,在-80℃冰箱冷冻6h后,在-60℃的条件下采用冷冻干燥仪进行冷冻干燥24h后,可得粉末状的离子化壳聚糖。
4.根据权利要求1中所述的离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜的制备方法,其特征在于,在步骤(3)的最后加入浓度为0.6mg/mL的紫苏花青素溶液,紫苏花青素溶液与溶液的比例为7%(v/v);再加入离子化壳聚糖之后,最后可配置成离子化壳聚糖质量浓度为0.5%-1.5%的紫苏花青素-离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜溶液。
5.根据权利要求4中所述的离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜的制备方法,其特征在于,紫苏花青素是从紫苏叶中提取的花青素。
6.一种基于权利要求1制备的离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜的应用,其特征在于,用于保鲜膜,并且紫苏花青素-离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜的保鲜效果高于离子化壳聚糖-海藻酸钠复合膜。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113980306A (zh) * | 2021-09-29 | 2022-01-28 | 浙江工商大学 | 一种可食性环腺苷酸-石花菜多糖包装膜及其制备方法 |
CN114316378A (zh) * | 2021-12-09 | 2022-04-12 | 浙江树人学院(浙江树人大学) | 一种壳聚糖/ε-聚赖氨酸插层蒙脱土抑菌性包装膜及其制备方法和应用 |
CN114989465A (zh) * | 2022-06-09 | 2022-09-02 | 东北农业大学 | 一种监测鸡肉新鲜度的海藻酸钠-紫薯皮花青素智能指示膜制备的方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101157735A (zh) * | 2007-11-27 | 2008-04-09 | 江南大学 | 一种n,n,n-三甲基壳聚糖硫酸甲酯铵的合成方法 |
CN105367687A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-03-02 | 上海大学 | 壳聚糖两性高分子表面活性剂及其合成方法 |
CN108639564A (zh) * | 2018-05-24 | 2018-10-12 | 青岛农业大学 | 一种可食用复合膜及其制备方法和用途 |
CN109294003A (zh) * | 2018-09-03 | 2019-02-01 | 太原理工大学 | 一种含ZnO的壳聚糖/海藻酸钠抗菌保鲜膜及其制备方法 |
CN111171348A (zh) * | 2019-10-11 | 2020-05-19 | 浙江海洋大学 | 一种抑制南美白对虾腐败菌的含虾青素生物抗菌复合膜的制备方法 |
CN111454491A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-07-28 | 钟山佳园生态农业有限公司 | 用于贡柑的复合壳聚糖保鲜膜及其制备方法 |
-
2020
- 2020-11-23 CN CN202011321392.3A patent/CN112430340A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101157735A (zh) * | 2007-11-27 | 2008-04-09 | 江南大学 | 一种n,n,n-三甲基壳聚糖硫酸甲酯铵的合成方法 |
CN105367687A (zh) * | 2015-12-09 | 2016-03-02 | 上海大学 | 壳聚糖两性高分子表面活性剂及其合成方法 |
CN108639564A (zh) * | 2018-05-24 | 2018-10-12 | 青岛农业大学 | 一种可食用复合膜及其制备方法和用途 |
CN109294003A (zh) * | 2018-09-03 | 2019-02-01 | 太原理工大学 | 一种含ZnO的壳聚糖/海藻酸钠抗菌保鲜膜及其制备方法 |
CN111171348A (zh) * | 2019-10-11 | 2020-05-19 | 浙江海洋大学 | 一种抑制南美白对虾腐败菌的含虾青素生物抗菌复合膜的制备方法 |
CN111454491A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-07-28 | 钟山佳园生态农业有限公司 | 用于贡柑的复合壳聚糖保鲜膜及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
VAISHNAVI CHANDRASEKAR等: ""Release Kinetics of Nisin from Chitosan–Alginate Complex Films"", 《INSTITUTE OF FOOD TECHNOLOGISTS》 * |
ZHIMIN SUN等: ""Synthesis, characterization, and antimicrobial activities of sulfonated chitosan"", 《CARBOHYDRATE POLYMERS》 * |
凡玉杰等: "复配型壳聚糖涂膜对冷藏银鲳的保鲜效果", 《核农学报》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113980306A (zh) * | 2021-09-29 | 2022-01-28 | 浙江工商大学 | 一种可食性环腺苷酸-石花菜多糖包装膜及其制备方法 |
CN113980306B (zh) * | 2021-09-29 | 2023-12-19 | 浙江工商大学 | 一种可食性环腺苷酸-石花菜多糖包装膜及其制备方法 |
CN114316378A (zh) * | 2021-12-09 | 2022-04-12 | 浙江树人学院(浙江树人大学) | 一种壳聚糖/ε-聚赖氨酸插层蒙脱土抑菌性包装膜及其制备方法和应用 |
CN114989465A (zh) * | 2022-06-09 | 2022-09-02 | 东北农业大学 | 一种监测鸡肉新鲜度的海藻酸钠-紫薯皮花青素智能指示膜制备的方法 |
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