CN112430063A - 一种超轻陶粒、及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超轻陶粒、及其制备方法和用途。所述超轻陶粒的制备方法包括如下步骤：(1)将石煤酸浸提钒尾渣和赤泥混合，得到混合材料；(2)将步骤(1)所述混合材料进行造粒，焙烧，得到超轻陶粒。本发明可以实现以含有硫酸钙的石煤酸浸提钒尾渣和赤泥为原料，经过混料、造粒、干燥、焙烧、冷却等步骤，通过控制原辅料配比和焙烧工艺参数，制备出具有堆积密度低、吸水率低、硫含量和水溶物含量满足要求的超轻陶粒，实现两种工业废料的无害化和资源化。

Description

一种超轻陶粒、及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化利用技术领域，具体涉及一种超轻陶粒、及其制备方法和用途。
背景技术
石煤是我国特有的一种重要钒矿资源，其储量丰富，但钒品位低，因而提钒后会产生大量的尾渣(150～200吨尾渣/吨五氧化二钒，百万吨尾渣/年)。采用酸浸工艺进行石煤提钒后得到的酸浸渣需加石灰中和，该工艺产出的石煤提钒尾渣中含有较高含量的硫酸钙，采取现行的堆存处置方式，不仅造成资源浪费、占用大量土地，还存在环境隐患，因此，亟需开发有效的无害化和资源化利用方法。
CN102617097B公开了一种以石煤提钒尾矿为主要原料的免烧陶粒及其制备方法，所述方法包括如下步骤：先将石煤提钒尾矿和固体碱激发剂混合，磨细至0.074mm以下，制得预制料；再向预制料中加入粉煤灰、水泥、生石灰、石膏和水，搅拌均匀，制得混合料；然后将混合料陈化1～3小时，造粒，陈化3～7天，置于蒸压釜中，在0.8～1.2MPa条件下蒸压6～10小时。所得免烧陶粒吸水率为6.81～7.62％，抗压强度为3.05～3.62MPa。但是，所述方法石煤提钒尾矿利用率不高(45～60％)，操作周期长，且需加入水泥、生石灰、石膏等有价原料，提高陶粒生产成本。
时亮(石煤提钒浸出渣制取陶粒和建筑用砖的工艺研究[D].昆明理工大学，2009.)以石煤渣：粘土：六偏磷酸钠：有机钠盐＝77:15:3:5，在1220℃焙烧14min，制得密度为776kg/m3，吸水率为7.5％，筒压强度为2.1MPa的石煤渣陶粒产品。陈佳(石煤提钒尾矿制备烧结陶粒的工艺及机理研究[D].武汉科技大学，2013.)以钒尾矿、粉煤灰、粘土为原料，在原料配比为6:3:1，在1130℃焙烧10min，得到堆积密度为691kg/m3，吸水率为1.89％，筒压强度为10.7MPa的陶粒产品。然而，所述方法均需加入粘土，使用粘土制备陶粒会破坏耕地和生态环境。
建筑材料用轻集料是陶粒的最主要应用领域。作为建筑轻集料使用时，若陶粒产品中硫化物和硫酸盐含量高，会对钢筋和混凝土造成侵蚀，从而影响建筑结构强度。硫化物和硫酸盐含量还会降低陶粒的耐久性。因此，作为轻集料使用的陶粒，除要求堆积密度低、吸水率低、具有一定强度外，对硫化物和硫酸盐含量也有严格限制。《GB/T 17431.1-2010轻集料及其试验方法第1部分：轻集料》中明确限定陶粒的硫化物和硫酸盐含量(以SO3计)不高于1.0％，煮沸质量损失不高于5.0％。
然而，目前以含有硫酸钙的石煤提钒尾渣烧制陶粒的报道较少，现有技术无法以含硫酸钙的石煤酸浸提钒尾渣为主要原料制备出堆积密度低、吸水率低、硫化物和硫酸盐含量低的超轻陶粒(即，堆积密度符合《GB/T 17431.1-2010轻集料及其试验方法第1部分:轻集料》中3.7“超轻集料”规定、堆积密度不大于500kg/m3的陶粒)。
赤泥是氧化铝生产过程中铝土矿经强碱浸出时所产生的残渣，产生量极大(0.5～1.3吨赤泥/吨氧化铝)，以含硫酸钙的石煤酸浸提钒尾渣和赤泥两种固废为主要原料制备陶粒尚未有报道。现有技术无法指导以这两种固废为原料时，如何实现石煤酸浸提钒尾渣中硫酸钙的分解和赤泥中碱金属的固定，从而无法以这类固废为原料制备出硫含量和水溶物含量满足要求的陶粒。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种超轻陶粒、及其制备方法和用途。本发明可以实现以含有硫酸钙的石煤酸浸提钒尾渣和赤泥为原料，经过混料、造粒、干燥、焙烧、冷却等步骤，通过控制原辅料配比和焙烧工艺参数，制备出具有堆积密度低、吸水率低、硫含量和水溶物含量满足要求的超轻陶粒，实现两种工业废料的无害化和资源化。本发明所述超轻陶粒为堆积密度符合《GB/T 17431.1-2010轻集料及其试验方法第1部分:轻集料》中3.7“超轻集料”规定、堆积密度不大于500kg/m3的陶粒。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种超轻陶粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将石煤酸浸提钒尾渣和赤泥混合，得到混合材料；
(2)将步骤(1)所述混合材料进行造粒，焙烧，得到超轻陶粒。
本发明结合石煤酸浸提钒尾渣含硫酸钙的特点，将石煤酸浸提钒尾渣中的硫酸钙作为产气成分加以利用，通过调节原料中各组分配比，以及焙烧过程，进而调控陶粒的烧结和烧胀过程、硫酸钙的高温转化过程以及碱金属的反应过程，一方面有利于得到表面具有坚硬釉质层、内部具有大量封闭性微孔的超轻陶粒，另一方面促使大部分硫进入气相、碱金属反应生成水不溶性物质，实现了石煤酸浸提钒尾渣中硫酸钙的分解和赤泥中碱金属的固定，从而可以制备出堆积密度为200～500kg/m3，1h吸水率为0.5～15.0％，筒压强度为0.5～5.0MPa，硫化物和硫酸盐含量(以SO3计)低于1％，煮沸质量损失低于5％，满足GB/T17431.1-2010《轻集料及其试验方法第1部分：轻集料》要求的轻质陶粒。
优选地，所述混合材料中，石煤酸浸提钒尾渣的含量为60～80wt％，例如62wt％、65wt％、68wt％、70wt％、72wt％、75wt％或78wt％等。
本发明所述石煤酸浸提钒尾渣的含量小于60wt％，所得陶粒堆积密度和吸水率均不满足GB/T 17431.1-2010对超轻集料的性能要求；所述石煤酸浸提钒尾渣的含量大于80wt％，所得陶粒堆积密度、吸水率和筒压强度均不满足GB/T17431.1-2010对超轻集料的性能要求。
优选地，所述混合材料中，赤泥的含量为20～40wt％，例如22wt％、25wt％、26wt％、28wt％、30wt％、32wt％、35wt％、36wt％或38wt％等。
优选地，步骤(1)所述混合为研磨混合。
优选地，所述混合材料的粒度小于等于80目，优选为80～200目，例如80目、100目、120目、140目、160目、180目或200目等。
本发明中原料的粒度影响陶粒烧结过程，进而影响陶粒性能，发明综合考虑陶粒性能和生产成本，确定了合适的粒度范围。
优选地，步骤(1)所述石煤酸浸提钒尾渣中，SiO2的含量为50～80wt％，例如52wt％、55wt％、58wt％、60wt％、62wt％、65wt％、68wt％、70wt％、72wt％、75wt％或78wt％等。
优选地，步骤(1)所述石煤酸浸提钒尾渣中，Al2O3含量为2～15wt％，例如3wt％、5wt％、6wt％、8wt％、10wt％、12wt％、13wt％或14wt％等。
优选地，步骤(1)所述石煤酸浸提钒尾渣中，硫酸钙含量为5～30wt％，例如6wt％、8wt％、10wt％、12wt％、15wt％、18wt％、20wt％、22wt％、25wt％或28wt％等。
优选地，步骤(1)所述石煤酸浸提钒尾渣中，碳含量为5～30wt％，例如6wt％、8wt％、10wt％、12wt％、15wt％、18wt％、20wt％、22wt％、25wt％或28wt％等。
优选地，步骤(1)所述赤泥中，Al2O3的含量≥10wt％，优选为10～30wt％，例如12wt％、14wt％、15wt％、16wt％、18wt％、20wt％、22wt％、25wt％、26wt％或28wt％等。
优选地，步骤(1)所述赤泥中，Fe2O3、CaO、MgO、K2O和Na2O的总含量为30～65wt％，例如32wt％、35wt％、38wt％、40wt％、42wt％、45wt％、48wt％、50wt％、52wt％、55wt％、58wt％、60wt％或62wt％等。
优选地，步骤(2)所述造粒过程包括：将混合材料、水和粘结剂混合，使用造粒设备进行造粒，得到生料球。
优选地，所述粘结剂包括羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、硅酸钠、可溶性淀粉、黄原胶和田菁粉中的任意一种或至少两种的组合。
本发明通过添加合适比例和种类的粘结剂，改善原料粘结性，提高成球率，同时提高生料球强度。本发明所选取的粘结剂能有效粘结尾渣和赤泥，形成料球，所选有机粘结剂在焙烧过程中会分解，有利于陶粒堆积密度的降低；无机粘结剂可起到助熔作用。
优选地，所述造粒过程中，粘结剂的加入量为生料球质量的0.01～2.00wt％，例如0.02wt％、0.05wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.5wt％、0.8wt％、1wt％、1.05wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.5wt％、1.6wt％或1.8wt％等。
本发明所述粘结剂的含量过小，料球不易成型，且生料球强度过低，转移过程中容易发生破碎；所述粘结剂的含量过大，混合料粘度过大，不利于料球成型，且生料球之间容易粘连。
优选地，所述造粒设备为圆盘造粒机或圆锅造粒机。
本发明所述造粒过程的设备不限于圆盘造粒机或圆锅造粒机，本领域技术人员可以根据实际需要对造粒的设备进行选择。在使用圆盘或者圆锅造粒机造粒时，先放入粉状原料后喷水，形成球核，然后再加入粉状原料，再喷水，直到料球直径达到一定程度出料；使用挤出造粒类机器，是将原料和水混合均匀，再进行造粒。
本发明可通过调节倾角和圆盘(圆锅)转速控制陶粒生料球粒径，从而满足不同使用场合对陶粒粒径大小要求。
优选地，所述生料球的直径为5～25mm。例如6mm、8mm、10mm、12mm、15mm、18mm、20mm或22mm等。
优选地，所述造粒过程中，水的加入量为生料球质量的10～40wt％，例如12wt％、15wt％、16wt％、18wt％、20wt％、22wt％、25wt％、28wt％、30wt％、32wt％、35wt％或38wt％等。
优选地，所述造粒过程中，还包括在混合材料、水和粘结剂的混合过程中加入造孔剂。
优选地，所述造粒过程中，造孔剂的加入量≤生料球质量的20wt％，优选为1～20wt％，例如1wt％、2wt％、5wt％、8wt％、10wt％、12wt％、15wt％、16wt％或18wt％等。
优选地，所述造孔剂包括碳材料、碳酸盐、有机质和有机钠盐中的任意一种或至少两种的组合。
本发明通过添加造孔剂，进一步实现陶粒轻质化，部分造孔剂还可以同时起到调节硫酸钙分解的作用，不仅更有利于陶粒轻质化，还可以降低陶粒产品中的硫含量。所述造孔剂的含量过小，料球不能有效膨胀，所得陶粒堆积密度过高；所述造孔剂的含量过大，所得陶粒筒压强度过低。
优选地，所述碳材料包括焦炭、活性炭、碳粉和煤粉中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述碳酸盐包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙和碳酸镁中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述有机质包括秸秆、稻壳和木屑中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述有机钠盐包括六偏磷酸钠和/或十二烷基苯磺酸钠。
优选地，所述造粒之后，焙烧之前，还包括将造粒得到的生料球进行干燥的过程。
优选地，所述干燥的温度为80～120℃，例如85℃、88℃、90℃、92℃、95℃、98℃、100℃、105℃、110℃或115℃等。
本发明中，生料球经充分干燥，降低生料球含水率，避免直接焙烧造成生料球破裂。
优选地，所述干燥的时间为1～4h，例如1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.2h、2.5h、2.8h、3h、3.2h、3.5h或3.8h等。
优选地，步骤(2)所述焙烧的过程包括：以第一升温速率升至第一温度，然后以第二升温速率升至第二温度。
本发明通过调节两段焙烧的升温速率、保温温度和时间，可调节硫酸钙的分解、碱金属的反应和料球的烧结与烧胀。
优选地，所述第一升温速率为5～30℃/min，例如6℃/min、8℃/min、10℃/min、12℃/min、15℃/min、18℃/min、20℃/min、22℃/min、25℃/min或28℃/min等。
本发明所述第一升温速率过小，产气成分损失较多，不利于陶粒后期膨胀；所述第一升温速率过大，料球容易炸裂。
优选地，所述第一温度≤600℃，优选为300～600℃，例如320℃、350℃、380℃、400℃、420℃、450℃、480℃、500℃、520℃、550℃或580℃等。
本发明所述第一温度过小，不能有效脱除原料中自由水及结合水；所述第一温度过大，原料中产气成分损失较多，不利于陶粒后期膨胀。
优选地，所述第一温度下的保温时间为1～60min，例如2min、5min、8min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或58min等。
优选地，所述第二升温速率为5～20℃/min，例如6℃/min、8℃/min、10℃/min、12℃/min、15℃/min、16℃/min或18℃/min等。
本发明所述第二升温速率过小，气体过多释放，不利于料球膨胀；所述第二升温速率过大，气体急剧释放，料球容易发生炸裂。
优选地，所述第二温度≥1000℃，优选为1000～1200℃，例如1020℃、1050℃、1080℃、1100℃、1120℃、1150℃或1180℃等。
本发明所述第二温度过小，料球烧结程度过低，堆积密度和吸水率过大；所述第二温度过大，料球容易发生过烧，料球之间熔化粘连。
优选地，所述第二温度下的保温时间为1～60min，例如2min、5min、8min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或58min等。
优选地，所述焙烧后还包括冷却的过程。
优选地，所述冷却为随炉冷却至室温。
本发明采用随炉冷却至室温后出炉的降温制度，避免迅速降温时陶粒内部和表面产生的温度收缩应力导致其表面出现微细裂缝，从而提高陶粒强度。
作为优选技术方案，本发明所述一种超轻陶粒的制备方法包括如下步骤：
(1)混料：将60～80wt％的石煤酸浸提钒尾渣和20～40wt％的赤泥研磨混合，得到粒度小于等于80目的混合材料；
(2)造粒：将步骤(1)所述混合材料与水、粘结剂和造孔剂混合，使用造粒设备进行造粒，得到生料球，所述粘结剂的加入量为生料球质量的0.01～2.00wt％，水的加入量为生料球质量的10～40wt％，造孔剂的加入量≤生料球质量的20wt％；
(3)干燥：将造粒得到的生料球进行80～120℃干燥1～4h，得到干料球；
(4)焙烧：将所述干料球以5～30℃/min的升温速率升至300～600℃，保温1～60min，然后以5～20℃/min的升温速率升至1000～1200℃，保温1～60min；
(5)冷却：焙烧后的产物随炉冷却至室温后出炉，得到超轻陶粒。
图1是本发明制备超轻陶粒的工艺流程示意图，由图中可以看出，通过混料、造粒、干燥、焙烧和冷却后，可以得到超轻陶粒。
本发明的目的之二在于提供一种超轻陶粒，所述超轻陶粒通过目的之一所述的制备方法得到。
优选地，所述超轻陶粒的堆积密度为200～500kg/m3，例如220kg/m3、250kg/m3、280kg/m3、300kg/m3、320kg/m3、350kg/m3、400kg/m3、420kg/m3、450kg/m3或480kg/m3等。
优选地，所述超轻陶粒1h吸水率为0.5～15％，例如1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％或14％等。
优选地，所述超轻陶粒筒压强度为0.5～5.0MPa，例如0.5MPa、1MPa、1.5MPa、2MPa、2.5MPa、3MPa、3.5MPa、4MPa、4.5MPa或5MPa等。
优选地，所述超轻陶粒中，硫化物和硫酸盐的总含量低于1wt％，例如0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％或0.9wt％等。
本发明的目的之三在于提供一种如目的之二所述超轻陶粒的用途，所述超轻陶粒用于建筑材料领域，优选为建筑材料领域中的保温材料、隔音材料、隔热材料和耐火材料中的任意一种或至少两种的组合。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明所用原料均为工业固废，实现两种工业废料的无害化和资源化，节约了自然资源，降低了生产成本。
(2)本发明结合石煤酸浸提钒尾渣含硫酸钙的特点，将硫酸钙作为产气成分加以利用，通过调节原料中各组分配比，以及特殊的焙烧方式，调控陶粒的烧结和烧胀过程、硫酸钙的高温转化过程以及碱金属的反应过程，一方面有利于得到表面具有坚硬釉质层、内部具有大量封闭性微孔的陶粒，另一方面促使大部分硫进入气相、碱金属反应生成水不溶性物质，实现了石煤酸浸提钒尾渣中硫酸钙的分解和赤泥中碱金属的固定。
(3)本发明得到的陶粒堆积密度为200～500kg/m3，1h吸水率为0.5～15.0％，筒压强度为0.5～5.0MPa，硫化物和硫酸盐含量(以SO3计)低于1％，煮沸质量损失低于5％，满足GB/T 17431.1-2010《轻集料及其试验方法第1部分：轻集料》要求。
附图说明
图1是本发明制备超轻陶粒的工艺流程示意图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种超轻陶粒的制备方法包括如下步骤：
本实施例中所用石煤酸浸提钒尾渣的组成(无机物均以氧化物计)如下：SiO2含量为58.03wt％，Al2O3含量为5.32wt％，Fe2O3含量为0.76wt％，CaO含量为10.86wt％，MgO含量为0.15wt％，K2O含量为0.68wt％，Na2O含量为0.22wt％，SO3含量为16.32wt％(SO3主要以CaSO4的形式存在，在石煤酸浸提钒尾渣中CaSO4含量为26.11wt％)，C含量为7.04％，其它杂质含量为0.62wt％；赤泥的组成(无机物均以氧化物计)如下：SiO2含量为23.82wt％，Al2O3含量为24.18wt％，Fe2O3含量为8.85wt％，CaO含量为23.74wt％，MgO含量为1.22wt％，K2O含量为1.66wt％，Na2O含量为12.16wt％，SO3含量为2.18wt％，其它杂质含量为2.20wt％；
(1)混料：将石煤酸浸提钒尾渣和赤泥按质量百分比为80:20研磨混合，得到粒度为100目的混合材料；
(2)造粒：将步骤(1)所述混合材料、羟丙基甲基纤维素和水混合，使用圆盘造粒机进行造粒，得到平均粒径为8mm的生料球，所述羟丙基甲基纤维素的加入量为生料球质量的0.01wt％，水的加入量为生料球质量的40wt％；
(3)干燥：将造粒得到的生料球进行100℃干燥1.5h，得到干料球；
(4)焙烧：将所述干料球以第一升温速率10℃/min升至第一温度500℃，保温10min，然后以第二升温速率10℃/min升至第二温度1150℃，保温20min；
(5)冷却：焙烧后的产物随炉冷却至室温后出炉，得到超轻陶粒。
实施例2
一种超轻陶粒的制备方法包括如下步骤：
本实施例中所用石煤酸浸提钒尾渣的组成(无机物均以氧化物计)如下：SiO2含量为61.12wt％，Al2O3含量为4.22wt％，Fe2O3含量为1.93wt％，CaO含量为6.62wt％，MgO含量为0.43wt％，K2O含量为1.54wt％，Na2O含量为0.87wt％，SO3含量为9.66wt％(SO3主要以CaSO4的形式存在，在石煤酸浸提钒尾渣中CaSO4含量为15.21wt％)，C含量为11.63％，其它杂质含量为1.98wt％；赤泥的组成(无机物均以氧化物计)如下：SiO2含量为22.31wt％，Al2O3含量为12.61wt％，Fe2O3含量为10.02wt％，CaO含量为47.55wt％，MgO含量为1.36wt％，K2O含量为0.35wt％，Na2O含量为2.11wt％，SO3含量为1.16wt％，其它杂质含量为2.53wt％；
(1)混料：将石煤酸浸提钒尾渣和赤泥按质量百分比为70:30研磨混合，得到粒度为100目的混合材料；
(2)造粒：将步骤(1)所述混合材料、聚乙烯醇、水和六偏磷酸钠混合，使用圆锅造粒机进行造粒，得到平均粒径为12mm的生料球，所述聚乙烯醇的加入量为生料球质量的2wt％，水的加入量为生料球质量的25wt％，所述六偏磷酸钠的加入量为生料球质量的1wt％；
(3)干燥：将造粒得到的生料球进行100℃干燥2.5h，得到干料球；
(4)焙烧：将所述干料球以5℃/min的升温速率升至400℃，保温15min，然后以15℃/min的升温速率升至1100℃，保温30min；
(5)冷却：焙烧后的产物随炉冷却至室温后出炉，得到超轻陶粒。
实施例3
一种超轻陶粒的制备方法包括如下步骤：
本实施例中所用石煤酸浸提钒尾渣的组成(无机物均以氧化物计)如下：SiO2含量为54.31wt％，Al2O3含量为10.13wt％，Fe2O3含量为3.86wt％，CaO含量为4.97wt％，MgO含量为1.16wt％，K2O含量为2.28wt％，Na2O含量为0.58wt％，SO3含量为7.51wt％(SO3主要以CaSO4的形式存在，在石煤酸浸提钒尾渣中CaSO4含量为10.62wt％)，C含量为13.76％，其它杂质含量为1.44wt％；赤泥组成(无机物均以氧化物计)如下：SiO2含量为36.33wt％，Al2O3含量为15.71wt％，Fe2O3含量为30.13wt％，CaO含量为10.12wt％，MgO含量为1.02wt％，K2O含量为0.73wt％，Na2O含量为3.15wt％，SO3含量为0.82wt％，其它杂质含量为1.99wt％；
(1)混料：将石煤酸浸提钒尾渣和赤泥按质量百分比为60:40研磨混合，得到粒度为80目的混合材料；
(2)造粒：将步骤(1)所述混合材料、聚乙烯醇、水、可溶性淀粉和碳粉混合，使用圆盘造粒机进行造粒，得到平均粒径为15mm的生料球，所述聚乙烯醇的加入量为生料球质量的0.5wt％，水的加入量为生料球质量的10wt％，碳粉的加入量为生料球质量的5wt％，可溶性淀粉加入量为生料球质量的1wt％；
(3)干燥：将造粒得到的生料球进行110℃干燥2h，得到干料球；
(4)焙烧：将所述干料球以5℃/min的升温速率升至500℃，保温30min，然后以10℃/min的升温速率升至1000℃，保温40min；
(5)冷却：焙烧后的产物随炉冷却至室温后出炉，得到超轻陶粒。
实施例4
一种超轻陶粒的制备方法包括如下步骤：
本实施例中所用石煤酸浸提钒尾渣及赤泥的组成同实施例3。
(1)混料：将石煤酸浸提钒尾渣和赤泥按质量百分比为80:20研磨混合，得到粒度为120目的混合材料；
(2)造粒：将步骤(1)所述混合材料、黄原胶、水和碳粉混合，使用圆盘造粒机进行造粒，得到平均粒径为7mm的生料球，所述黄原胶的加入量为生料球质量的0.5wt％，水的加入量为生料球质量的40wt％，碳粉的加入量为生料球质量的10wt％；
(3)干燥：将造粒得到的生料球进行120℃干燥2h，得到干料球；
(4)焙烧：将所述干料球以30℃/min的升温速率升至600℃，保温1min，然后以20℃/min的升温速率升至1200℃，保温1min；
(5)冷却：焙烧后的产物随炉冷却至室温后出炉，得到超轻陶粒。
实施例5
一种超轻陶粒的制备方法包括如下步骤：
本实施例中所用石煤酸浸提钒尾渣及赤泥的组成同实施例1。
(1)混料：将石煤酸浸提钒尾渣和赤泥按质量百分比为75:25研磨混合，得到粒度为100目的混合材料；
(2)造粒：将步骤(1)所述混合材料、田菁粉、水和碳酸钠混合，使用圆锅造粒机进行造粒，得到平均粒径为11mm的生料球，所述田菁粉的加入量为生料球质量的1.5wt％，水的加入量为生料球质量的25wt％，碳酸钠的加入量为生料球质量的2.5wt％；
(3)干燥：将造粒得到的生料球进行80℃干燥4h，得到干料球；
(4)焙烧：将所述干料球以20℃/min的升温速率升至300℃，保温60min，然后以20℃/min的升温速率升至1000℃，保温50min；
(5)冷却：焙烧后的产物随炉冷却至室温后出炉，得到超轻陶粒。
实施例6
一种超轻陶粒的制备方法包括如下步骤：
本实施例中所用石煤酸浸提钒尾渣及赤泥的组成同实施例2。
(1)混料：将石煤酸浸提钒尾渣和赤泥按质量百分比为65:35研磨混合，得到粒度为100目的混合材料；
(2)造粒：将步骤(1)所述混合材料、聚乙烯醇、水和焦炭混合，使用圆锅造粒机进行造粒，得到平均粒径为22mm的生料球，所述聚乙烯醇的加入量为生料球质量的1.5wt％，水的加入量为生料球质量的10wt％，焦炭的加入量为生料球质量的20wt％；
(3)干燥：将造粒得到的生料球进行110℃干燥3.5h，得到干料球；
(4)焙烧：将所述干料球以20℃/min的升温速率升至450℃，保温25min，然后以15℃/min的升温速率升至1150℃，保温10min；
(5)冷却：焙烧后的产物随炉冷却至室温后出炉，得到超轻陶粒。
实施例7
一种超轻陶粒的制备方法包括如下步骤：
本实施例中所用石煤酸浸提钒尾渣及赤泥的组成同实施例3。
(1)混料：将石煤酸浸提钒尾渣和赤泥按质量百分比为75:25研磨混合，得到粒度为140目的混合材料；
(2)造粒：将步骤(1)所述混合材料、黄原胶、水和碳酸钙混合，使用圆锅造粒机进行造粒，得到平均粒径为12mm的生料球，所述黄原胶的加入量为生料球质量的2wt％，水的加入量为生料球质量的40wt％，碳酸钙的加入量为生料球质量的2wt％；
(3)干燥：将造粒得到的生料球进行110℃干燥2h，得到干料球；
(4)焙烧：将所述干料球以15℃/min的升温速率升至600℃，保温5min，然后以5℃/min的升温速率升至1100℃，保温60min；
(5)冷却：焙烧后的产物随炉冷却至室温后出炉，得到超轻陶粒。
实施例8
一种超轻陶粒的制备方法包括如下步骤：
本实施例中所用石煤酸浸提钒尾渣及赤泥的组成同实施例2。
(1)混料：将石煤酸浸提钒尾渣和赤泥按质量百分比为65:35研磨混合，得到粒度为140目的混合材料；
(2)造粒：将步骤(1)所述混合材料、羟丙基甲基纤维素、水和木屑混合，使用圆锅造粒机进行造粒，得到平均粒径为6mm的生料球，所述羟丙基甲基纤维素的加入量为生料球质量的0.05wt％，水的加入量为生料球质量的30wt％，木屑的加入量为生料球质量的10wt％；
(3)干燥：将造粒得到的生料球进行90℃干燥3h，得到干料球；
(4)焙烧：将所述干料球以25℃/min的升温速率升至400℃，保温30min，然后以10℃/min的升温速率升至1125℃，保温40min；
(5)冷却：焙烧后的产物随炉冷却至室温后出炉，得到超轻陶粒。
实施例9
一种超轻陶粒的制备方法包括如下步骤：
本实施例中所用石煤酸浸提钒尾渣及赤泥的组成同实施例3。
(1)混料：将石煤酸浸提钒尾渣和赤泥按质量百分比为60:40研磨混合，得到粒度为100目的混合材料；
(2)造粒：将步骤(1)所述混合材料、可溶性淀粉、水和秸秆混合，使用圆盘造粒机进行造粒，得到平均粒径为18mm的生料球，所述可溶性淀粉的加入量为生料球质量的1wt％，水的加入量为生料球质量的15wt％，秸秆的加入量为生料球质量的5wt％；
(3)干燥：将造粒得到的生料球进行120℃干燥1h，得到干料球；
(4)焙烧：将所述干料球以15℃/min的升温速率升至550℃，保温50min，然后以5℃/min的升温速率升至1025℃，保温10min；
(5)冷却：焙烧后的产物随炉冷却至室温后出炉，得到超轻陶粒。
实施例10
一种超轻陶粒的制备方法包括如下步骤：
本实施例中所用石煤酸浸提钒尾渣及赤泥的组成同实施例2。
(1)混料：将石煤酸浸提钒尾渣和赤泥按质量百分比为80:20研磨混合，得到粒度为120目的混合材料；
(2)造粒：将步骤(1)所述混合材料、黄原胶、水和碳酸钙混合，使用圆盘造粒机进行造粒，得到平均粒径为8mm的生料球，所述黄原胶的加入量为生料球质量的2wt％，水的加入量为生料球质量的40wt％，碳酸钙的加入量为生料球质量的2wt％；
(3)干燥：将造粒得到的生料球进行120℃干燥2h，得到干料球；
(4)焙烧：将所述干料球以30℃/min的升温速率升至600℃，保温10min，然后以20℃/min的升温速率升至1105℃，保温20min；
(5)冷却：焙烧后的产物随炉冷却至室温后出炉，得到超轻陶粒。
实施例11
与实施例1的区别在于，所述石煤酸浸提钒尾渣和赤泥按的质量百分比为50:50。
实施例12
与实施例1的区别在于，所述石煤酸浸提钒尾渣和赤泥按的质量百分比为90:10。
实施例13
与实施例1的区别在于，步骤(4)两段焙烧替换为一段焙烧：将所述干料球以10℃/min的升温速率升至1150℃，保温20min。
实施例14
与实施例1的区别在于，步骤(4)所述第一温度为800℃。
实施例15
与实施例1的区别在于，步骤(4)所述第二温度为900℃。
对比例1
与实施例1的区别在于，将赤泥替换为粘土，所述粘土的组成(无机物均以氧化物计)如下：SiO2含量为55.21wt％，Al2O3含量为26.25wt％，Fe2O3含量为5.32wt％，CaO含量为5.34wt％，MgO含量为1.25wt％，K2O含量为1.05wt％，Na2O含量为1.78wt％，SO3含量为0.81wt％，其它杂质含量为2.99wt％。
性能测试：
将制得的超轻陶粒进行如下性能测试：
(1)堆积密度：按照《GB/T 17431.2-2010轻集料及其试验方法第2部分：轻集料试验方法》中“6堆积密度”规定进行测试；
(2)1h吸水率：按照《GB/T 17431.2-2010轻集料及其试验方法第2部分：轻集料试验方法》中“11吸水率”规定进行测试；
(3)筒压强度：按照《GB/T 17431.2-2010轻集料及其试验方法第2部分：轻集料试验方法》中“9筒压强度”规定进行测试；
(4)硫化物和硫酸盐含量(以SO3计)：按照《GB/T 17431.2-2010轻集料及其试验方法第2部分：轻集料试验方法》中“17硫化物和硫酸盐含量”规定进行测试；
(5)煮沸质量损失率：按照《GB/T 17431.2-2010轻集料及其试验方法第2部分：轻集料试验方法》中“15煮沸质量损失”规定进行测试。
表1
Figure BDA0002179761710000191
Figure BDA0002179761710000201
通过表1可以看出，与实施例1对比，尾渣成分范围在60～80wt％之外(实施例11、12)时，所得陶粒堆积密度以及吸水率均较高，筒压强度较低，这是由于不同原料配比的物料烧结程度以及膨胀程度不同，因此造成产品性能差异，在本发明的制备方法中，石煤酸浸提钒尾渣成分范围在60～80wt％较适宜。
通过表1可以看出，两段焙烧改为一段焙烧(实施例13)时，陶粒堆积密度和吸水率变大，筒压强度降低，硫化物和硫酸盐含量升高，煮沸质量损失率增大，这是由于采用一段焙烧，在升温过程中到达第一温度时没有足够的保温时间用来调整原料中的产气组分比例，造成陶粒性能差异；第一温度高于600℃(实施例14)，所得陶粒堆积密度以及吸水率均较高，是由于第一温度过大，原料中产气成分损失较多，不利于陶粒后期膨胀；第二温度低于1000℃(实施例15)时，料球烧结程度过低，因此所得陶粒堆积密度以及吸水率升高，筒压强度降低，硫化物和硫酸盐含量升高，煮沸质量损失率增大。
通过表1可以看出，采用粘土(对比例1)制备陶粒，所得陶粒堆积密度以及吸水率显著升高，筒压强度显著降低，硫化物和硫酸盐含量显著升高，煮沸质量损失率显著增大；是由于赤泥所含助熔成分比粘土较高，有利于烧结反应进行，提高烧结程度，有利于陶粒性能的提升。
通过表1可以看出，尾渣和赤泥配比、焙烧制度会对陶粒烧结过程、烧结程度产生影响，从而影响陶粒膨胀性能，进而对陶粒产品性能产生影响。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种超轻陶粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将石煤酸浸提钒尾渣和赤泥混合，得到混合材料；
(2)将步骤(1)所述混合材料进行造粒，焙烧，得到超轻陶粒。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合材料中，石煤酸浸提钒尾渣的含量为60～80wt％；
优选地，所述混合材料中，赤泥的含量为20～40wt％；
优选地，步骤(1)所述混合为研磨混合；
优选地，所述混合材料的粒度小于等于80目，优选为80～200目。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述石煤酸浸提钒尾渣中，SiO2的含量为50～80wt％；
优选地，步骤(1)所述石煤酸浸提钒尾渣中，Al2O3含量为2～15wt％；
优选地，步骤(1)所述石煤酸浸提钒尾渣中，硫酸钙含量为5～30wt％；
优选地，步骤(1)所述石煤酸浸提钒尾渣中，碳含量为5～30wt％；
优选地，步骤(1)所述赤泥中，Al2O3的含量≥10wt％，优选为10～30wt％；
优选地，步骤(1)所述赤泥中，Fe2O3、CaO、MgO、K2O和Na2O的总含量为30～65wt％。
4.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述造粒过程包括：将混合材料、水和粘结剂混合，使用造粒设备进行造粒，得到生料球；
优选地，所述粘结剂包括羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、硅酸钠、可溶性淀粉、黄原胶和田菁粉中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述造粒过程中，粘结剂的加入量为生料球质量的0.01～2.00wt％；
优选地，所述造粒设备为圆盘造粒机或圆锅造粒机；
优选地，所述生料球的直径为5～25mm。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述造粒过程中，水的加入量为生料球质量的10～40wt％；
优选地，所述造粒过程中，还包括在混合材料、水和粘结剂的混合过程中加入造孔剂；
优选地，所述造粒过程中，造孔剂的加入量≤生料球质量的20wt％，优选为1～20wt％；
优选地，所述造孔剂包括碳材料、碳酸盐、有机质和有机钠盐中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述碳材料包括焦炭、活性炭、碳粉和煤粉中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述碳酸盐包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙和碳酸镁中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述有机质包括秸秆、稻壳和木屑中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述有机钠盐包括六偏磷酸钠和/或十二烷基苯磺酸钠；
优选地，所述造粒之后，焙烧之前，还包括将造粒得到的生料球进行干燥的过程；
优选地，所述干燥的温度为80～120℃；
优选地，所述干燥的时间为1～4h。
6.如权利要求1-5之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述焙烧的过程包括：以第一升温速率升至第一温度，然后以第二升温速率升至第二温度；
优选地，所述第一升温速率为5～30℃/min；
优选地，所述第一温度≤600℃，优选为300～600℃；
优选地，所述第一温度下的保温时间为1～60min；
优选地，所述第二升温速率为5～20℃/min；
优选地，所述第二温度≥1000℃，优选为1000～1200℃；
优选地，所述第二温度下的保温时间为1～60min；
优选地，所述焙烧后还包括冷却的过程；
优选地，所述冷却为随炉冷却至室温。
7.如权利要求1-6之一所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)混料：将60～80wt％的石煤酸浸提钒尾渣和20～40wt％的赤泥研磨混合，得到粒度小于等于80目的混合材料；
(2)造粒：将步骤(1)所述混合材料与水、粘结剂和造孔剂混合，使用造粒设备进行造粒，得到生料球，所述粘结剂的加入量为生料球质量的0.01～2.00wt％，水的加入量为生料球质量的10～40wt％，造孔剂的加入量≤生料球质量的20wt％；
(3)干燥：将造粒得到的生料球进行80～120℃干燥1～4h，得到干料球；
(4)焙烧：将所述干料球以5～30℃/min的升温速率升至300～600℃，保温1～60min，然后以5～20℃/min的升温速率升至1000～1200℃，保温1～60min；
(5)冷却：焙烧后的产物随炉冷却至室温后出炉，得到超轻陶粒。
8.一种超轻陶粒，其特征在于，所述超轻陶粒通过权利要求1～7之一所述的制备方法得到。
9.如权利要求8所述超轻陶粒，其特征在于，所述超轻陶粒的堆积密度为200～500kg/m3；
优选地，所述超轻陶粒1h吸水率为0.5～15.0％；
优选地，所述超轻陶粒筒压强度为0.5～5.0MPa；
优选地，所述超轻陶粒中，硫化物和硫酸盐的总含量低于1wt％。
10.一种如权利要求8或9所述超轻陶粒的用途，其特征在于，所述超轻陶粒用于建筑材料领域，优选为建筑材料领域中的保温材料、隔音材料、隔热材料和耐火材料中的任意一种或至少两种的组合。
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