CN112420878A - 一种耐高温柔性透明电极的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温柔性透明电极的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池及其制备方法和应用，本发明具体是以薄云母片为基底，通过旋涂法将溶胶凝胶法制备的氧化铟锡(ITO)在云母片上成膜，构建耐高温柔性透明电极；随后在透明电极基底上依次制备氧化钛纳米晶薄膜、全无机CsPbBr3钙钛矿薄膜、低温碳电极，组装成柔性的全无机钙钛矿太阳能电池。本发明中采用的柔性导电云母片最高能够承受700oC的高温，实现了CsPbBr3无机钙钛矿薄膜在柔性基底上的高温制备，提供了一种制备超柔性无机钙钛矿太阳能电池的通用方式，具有制备方法简单、无空穴传输层、成本低廉、改进空间大的特点。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术以及新能源技术领域，具体涉及一种耐高温柔性透明电极的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池及其制备方法和应用。
背景技术
柔性太阳能电池具有质量轻、成本低、应用环境多元等优势，是新型薄膜太阳电池的重要发展方向之一。铅基卤素钙钛矿消光系数高，光电性能优越，是一类制备柔性太阳能电池的理想材料，目前，基于有机-无机杂化钙钛矿的柔性太阳能电池效率已超过21%。尽管如此，有机-无机杂化钙钛矿的环境稳定性不佳，目前稳定性仍然是制约其商业化的难题之一。宽带隙的全无机CsPbBr3钙钛矿材料则同时表现出优异的光电性能和环境稳定性，适用于制备半透明和叠层太阳能电池，近年来受到了研究人员的广泛关注。研究人员通过优化CsPbBr3薄膜的制备工艺和电荷传输层材料等，将CsPbBr3太阳能电池的光电转化效率提高到了接近11%。
目前CsPbBr3薄膜沉积过程一般需要使用250摄氏度以上的高温，商业化的PET/ITO和PEN/ITO透明导电基底无法承受，因此阻碍了基于CsPbBr3的柔性太阳能电池制备与应用。通过材料设计和优化获得高效率、高环境稳定性和高机械稳定性的柔性全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池，具有重要的理论意义和实用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温柔性透明电极的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池及其制备方法和应用，可以解决现有技术中CsPbBr3太阳能电池稳定性不佳、透明导电基底不耐高温的问题，获得一种成本低、环境稳定性好、机械稳定性好的柔性全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
提出了一种耐高温柔性透明电极的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)、剥离云母片；
(2)、配制In(NO3)3乙二醇甲醚溶液，再加入SnCl4；
(3)、将步骤(2)中制备的溶液涂到剥离后的云母片上烘干，然后在氮气环境中煅烧，冷却后取出；
(4)、重复步骤(3)，获得导电透明的云母/ITO薄膜，即为耐高温柔性透明电极；
(5)、配置氧化钛纳米晶反应前驱液；
(6)、将步骤(5)中配制的氧化钛纳米晶反应前驱液密封加热；
(7)、将步骤(6)中加热后的反应液取出高速离心，得到二氧化钛沉淀，将其分散在三氯甲烷甲醇混合溶液中；
(8)、将步骤(7)中制备的二氧化钛分散液涂在所述步骤（4）获得的云母/ITO导电薄膜上，在空气环境中加热，形成二氧化钛薄膜；
(9)、分别配制溴化铅溶液和溴化铯溶液；
(10)、将步骤(9)制备的溴化铅溶液涂在步骤(8)制备的二氧化钛薄膜表面后加热；
(11)、将步骤(9)制备的溴化铯溶液涂在步骤(10)中制备的二氧化钛/溴化铅薄膜表面后加热；
(12)、重复步骤(11)，制备得到高纯的无机钙钛矿层；
(13)、在步骤(12)制备的钙钛矿层表面加碳浆料，之后加热烘干，组装成柔性全无机钙钛矿CsPbBr3太阳能电池。
进一步的，所述步骤(1)中所用的云母片为柔性导电云母片。
进一步的，所述步骤(2)中的In(NO3)3乙二醇甲醚溶液的浓度为0.2~0.4 mol/L，铟锡摩尔比为8:1~10:1。
进一步的，所述步骤(3)中烘干的环境为空气环境，温度为60~100摄氏度，加热时间为1~5分钟，煅烧温度为400~500摄氏度，煅烧时间为20~40分钟。
进一步的，所述步骤(4)中获得的耐高温柔性透明电极的电阻值为20~30Ω/m2，透过率为85~90%。
进一步的，所述步骤(5)中的氧化钛纳米晶反应前驱液中掺杂锑元素，所述锑元素的摩尔含量为四氯化钛的0.25~1%。
进一步的，所述步骤(6)中加热温度为80~100摄氏度，加热时间为6~24小时。
进一步的，所述步骤(7)中三氯甲烷甲醇混合溶液体积比为0.8:1~1:0.8。
进一步的，所述步骤(9)中溴化铅溶液浓度为1~2 mol/L，溴化铯溶液的浓度为0.05~0.1 mol/L。
进一步的，所述溴化铅溶液的溶剂为二甲基甲酰胺，所述溴化铯溶液的溶剂为甲醇。
进一步的，所述步骤(1)中使用胶带剥离所述云母片2~10次。
进一步的，所述步骤(4)中重复4~15次。
进一步的，所述步骤(7)中重复离心1~5次。
进一步的，所述步骤(12)中重复6~18次。
本发明还提供了所述的耐高温柔性透明电极的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池的制备方法中制得的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池。
本发明还提出了所述的耐高温柔性透明电极的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池的制备方法在制备光伏电池中的应用。
本发明还提出了全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池在制备电池组件及搭建电站中的应用。
进一步的，所述钙钛矿太阳能电池的开路电压为1.3～1.6 V、短路电流为3.5～7mA·cm-2、填充因子为0.5～0.8、光电转换效率为3～7%。
与现有技术相比，本发明的优点和技术效果是：本发明可以制备耐高温、柔性好、透光率高的导电云母基底，进而获得成本低、环境稳定性好、机械稳定性好的柔性全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池，加速钙钛矿太阳能电池的产业化进程，具有重要的实用价值和经济价值。
1、本发明综合考虑了柔性基底透光、绝缘、耐高温等要求，选用了白云母片作为基底。采用溶胶凝胶法在云母基底上制备高导电性、高透过率的ITO导电层。相比于商业化的PET/ITO和PEN/ITO透明导电基底，云母/ITO基底的机械稳定性更高，可承受高达700 oC的高温，该基底弯折4000次(弯折半径1.0毫米)后电阻仅增大了约10%，为制备超柔性电池奠定了基础；加速钙钛矿太阳能电池的产业化进程，具有重要的实用价值和经济价值。
2、本发明采用低温溶剂法制备的锑掺杂氧化钛纳米晶作为电子传输材料。该合成方法产率高，可重复性好。氧化钛纳米晶薄膜全程制备过程温度不超过200摄氏度，因此基本不会影响ITO层的电阻。沉积在氧化钛纳米晶薄膜上的CsPbBr3薄膜相比于在介孔氧化钛上的晶粒尺寸更大，质量更好。锑元素掺杂提高了氧化钛纳米晶的电子迁移率，降低了缺陷态密度，有利于提高电池器件效率。
3、本发明中的云母和碳电极厚度可调节范围较宽。钙钛矿层在弯折过程中受到的应力大小与器件结构和厚度密切相关。当基底厚底较小，钙钛矿层位于中性机械平面附近时，钙钛矿层受力较小，此时器件的机械稳定性更高。本发明中可以通过调节云母和碳电极厚度，实现以上效果，获得超高机械稳定性的柔性太阳能电池。
附图说明
图1为本发明所制备的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池的效率曲线。
图2为本发明所制备的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池的环境稳定性能和机械稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
本发明综合考虑了柔性基底透光、绝缘、耐高温等要求，选用了白云母片作为基底；本发明中采用的柔性导电云母片最高能够承受700 oC的高温，实现了CsPbBr3无机钙钛矿薄膜在柔性基底上的高温制备。
实施例1
本实施例所述耐高温柔性透明电极的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池的制备方法包括以下步骤：
1、使用3M思高隐形胶带将尺寸为15 × 20 × 0.02 mm的云母片剥离4次；
2、配制浓度为0.4 mol/L的In(NO3)3乙二醇甲醚溶液，再按铟锡摩尔比为9:1加入SnCl4；
3、取80微升步骤2中配制的溶液旋涂到剥离后的云母片上，之后在空气中环境中85摄氏度烘干1分钟，然后在氮气环境中在500摄氏度煅烧20分钟，冷却到室温后取出；
4、重复7次步骤3获得云母/ITO透明导电薄膜，即为耐高温柔性透明电极；
5、将0.5 mL四氯化钛逐滴滴加到2 mL浓度为2.59 mg/mL的三氯化锑乙醇溶液中，在冰水浴中搅拌30分钟，制备得到锑掺杂氧化钛纳米晶反应前驱液；
6、将步骤5中配制的前驱液密封在玻璃样品瓶中并放入烘箱中保持85摄氏度加热12小时；
7、将步骤6中加热后的反应液取出离心10分钟，转速为9000转每分钟，离心后倒出上清液，加入10 mL乙醇超声分散均匀，再次以9000转每分钟的转速离心10分钟，离心后倒出上清液，重复以上步骤2次，将得到的二氧化钛沉淀分散在体积比为1:1的三氯甲烷甲醇混合溶液中，并将溶液浓度调整为20 mg/mL；
8、取80微升步骤7中制备的二氧化钛分散液旋涂在云母/ITO导电薄膜上，之后在空气环境中150摄氏度下加热30分钟，形成二氧化钛薄膜；
9、配制浓度为1 mol/L溴化铅二甲基甲酰胺溶液，配制浓度为0.07 mol/L的溴化铯甲醇溶液；
10、将步骤9制备的溴化铅溶液旋涂在步骤8制备的二氧化钛薄膜表面，然后100摄氏度加热30分钟；
11、将步骤9制备的溴化铯溶液旋涂在步骤10中制备的二氧化钛/溴化铅薄膜表面，然后250摄氏度加热5分钟；
12、重复步骤11中的旋涂过程8次，制备得到高纯的CsPbBr3无机钙钛矿层；
13、在步骤12制备的钙钛矿层表面刮涂碳浆料，之后加热烘干，组装成全无机钙钛矿CsPbBr3太阳能电池。
通过上述方法，步骤4中的云母/ITO透明导电薄膜为耐高温柔性透明电极，电阻值为20~30Ω/m2，透过率为85~90%。如图1所示，获得了开路电压为1.3～1.6 V、短路电流为3.5～6 mA·cm-2、填充因子为0.5～0.8、光电转换效率为3～6%的柔性全无机钙钛矿电池。图1所示，VOC=1.395V，JSC=5.97mA·cm-2，FF=71.7%，PCE=5.97%，该电池在空气环境中放置两个月，效率保持了初始值的90%以上；经过12000次弯折(弯折半径1.0 毫米)，效率不衰减（图2）。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种耐高温柔性透明电极的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、剥离云母片；
(2)、配制In(NO3)3乙二醇甲醚溶液，再加入SnCl4；
(3)、将步骤(2)中制备的溶液涂到剥离后的云母片上烘干，然后在氮气环境中煅烧，冷却后取出；
(4)、重复步骤(3)，获得导电透明的云母/ITO薄膜，即为耐高温柔性透明电极；
(5)、配置氧化钛纳米晶反应前驱液；
(6)、将步骤(5)中配制的氧化钛纳米晶反应前驱液密封加热；
(7)、将步骤(6)中加热后的反应液取出高速离心，得到二氧化钛沉淀，将其分散在三氯甲烷甲醇混合溶液中；
(8)、将步骤(7)中制备的二氧化钛分散液涂在所述步骤（4）获得的云母/ITO导电薄膜上，在空气环境中加热，形成二氧化钛薄膜；
(9)、分别配制溴化铅溶液和溴化铯溶液；
(10)、将步骤(9)制备的溴化铅溶液涂在步骤(8)制备的二氧化钛薄膜表面后加热；
(11)、将步骤(9)制备的溴化铯溶液涂在步骤(10)中制备的二氧化钛/溴化铅薄膜表面后加热；
(12)、重复步骤(11)，制备得到高纯的无机钙钛矿层；
(13)、在步骤(12)制备的钙钛矿层表面加碳浆料，之后加热烘干，组装成柔性全无机钙钛矿CsPbBr3太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的耐高温柔性透明电极的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所用的云母片为柔性导电云母片。
3.根据权利要求1所述的耐高温柔性透明电极的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的In(NO3)3乙二醇甲醚溶液的浓度为0.2~0.4 mol/L，铟锡摩尔比为8:1~10:1。
4.根据权利要求1所述的耐高温柔性透明电极的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中烘干的环境为空气环境，温度为60~100摄氏度，加热时间为1~5分钟，煅烧温度为400~500摄氏度，煅烧时间为20~40分钟。
5.根据权利要求1所述的耐高温柔性透明电极的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的氧化钛纳米晶反应前驱液中掺杂锑元素，所述锑元素的摩尔含量为四氯化钛的0.25~1%。
6.根据权利要求1所述的耐高温柔性透明电极的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中加热温度为80~100摄氏度，加热时间为6~24小时。
7.根据权利要求1所述的耐高温柔性透明电极的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述步骤(9)中溴化铅溶液浓度为1~2 mol/L，溴化铯溶液的浓度为0.05~0.1 mol/L。
8.权利要求1~7任一项所述的耐高温柔性透明电极的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池的制备方法中制得的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池。
9.根据权利要求1所述的耐高温柔性透明电极的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池的制备方法在制备光伏电池中的应用。
10.权利要求8所述的全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池在制备电池组件及搭建电站中的应用。
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| 徐亚峰等: ""柔性全无机CsPbBr3钙钛矿太阳能电池"", 《第七届新型太阳能电池材料科学与技术学术研讨会论文集》 * |
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