CN1124176A - 气-液混合系统里先进的气体控制 - Google Patents

Abstract

倾斜的内外锥形折流板被设置在气-液混合系统中，该系统有一个液体主体的回流部分，它与液体主体的静止部分分开，还有一个上方气相，在正常操作期间，这样的结构阻止了在折流板下面的气体的聚集，减少了气体的死区，使通过上方气相的气体量减到最少，同时促使在异常条件下气体的排放。

Description

气-液混合系统里先进的气体控制

本发明涉及到气体和液体的混合，更详细地说，本发明涉及到气-液混合操作期间气体的保留和分离。

本领域已知多种方法和系统来进行气体和液体的混合。因此，包括Litz的美国专利号4,454,077的改进的气体反应器系统在内的搅拌槽反应器，已被用于这些混合操作中。

然而，在某些情况下，如在有机液体的氧化中，必须防止在上方气相中可能有的爆炸性或可燃性蒸气相混合物的生成。因此，对于某一特定的操作，氧化反应进行时要防止气相中的氧气浓度超过可燃性的下限。另外，可能必须或要求完成非氧化操作，例如氢化作用、氯化作用或其他气液混合反应，这样可最大限度减少进入上方气相中的气体损失。为此目的，如Litz等人在美国专利号为4,900,480专利中所叙述的和要求的所谓液体有机反应器(LOR)方法和系统得到了发展。对于溶解，反应或其他混合目的，LOR方法和系统使得气体和液体混合时，没有明显的气体进入上方气相的损失。

该LOR方法，在它的最普通的实施方案中，采用混合搅拌器和导流管来使液相中氧气泡分散和循环。当用于使气态氧气与可燃液体安全地进行反应时，该等气泡包括上述氧气、可燃的有机蒸气和副产气体的混合物。当气体作为小气泡通过液相被分散时，与氧气和有机气体混合物有关的可燃性的危险性，由于它周围的液体的热容量而减轻了，上述液体吸收了万一气泡点火时所产生的反应热，而且因为单个气泡的火焰不能通过液相传送。

正如在Litz的专利中所述的那样，在LOR系统中，回流液体反应区与静止区是分开的，但它们之间靠流体保持联系，静止区是与上方气相接触的，较典型的是如本专利的图1所示的情况。在上述二个区之间的折流板，主要是为了防止在回流液体区中的液体所夹带的气泡由于有浮力而从该液体中分离出来，因此保证了气泡与液体～起被回流，并且使气泡通过反应被有效地消耗掉。在折流板下，任何从回流液体区逸出的，并且向上通过静止区的气泡，在上述静止区的上方的气体空间里聚集，在此处，通过加入惰性气体到上述气体空间中，气泡变成了非可燃的气泡。

在实验室规模，例如一加仑的LOR系统中，一块平折流板是放置在导流管的上方，使得当保持流体之间的联系时，可从静止区分离出液体的回流部分。折流板引导未反应的气体进入旋转搅拌器抽吸区，此时它与液相一起通过旋转搅拌器的混合作用被重新分布和回流。在反应器和导流管/旋转搅拌器抽吸区上方的高的液体流速是不明显的，因为在典型的实验室LOR系统实例中，LOR单元的体积小，导流管的直径相对于容器而言是直径大的。高速液流夹带着气泡较快地进入导流管，而不会因为浮力效应使这些气泡在折流板下面聚集，或进入静止区。另外，任何到达折流板下面的气体被回流液体夹带着进入导流管，在此处，在气体有机会形成危险的气泡之前，被向下的液流所分散。

然而，在较大的商业规模的LOR系统中，典型的平折流板不具有像上述实验室大小的LOR系统中那样好的阻止在折流板下面形成气袋的作用。低流速区，或死区，常常被发现存在于折流板下的回流液体区的上面部分，因此减少了该系统保持所要求气体分散程度的能力。因此，防止气体在折流板下面的气袋里聚集的回流液体流动的能力和从折流板下面除去任何气体的液体流动的能力，在较大体积的LOR系统中明显地减弱。因此径向流速随着与位于反应器中心的导流管之间的径向距离而减少，又因为绝对距离是(系统)规模的函数，因此，当平折流板用于在LOR系统里进行上述液体的静止部分和回流部分分离时，在折流板下面的死区问题，和由此形成危险的气袋的可能性，随着规模而增加。

在较大的LOR系统中，在旋转搅拌器尖端和靠近旋转搅拌器轴的最低点，抽吸速率最高。因此，在安置旋转搅拌器的导流管的中心处附近形成了死区，此处，向下流体的流速不足以高到拖着气体向下通过导流管。因此，气体趋于在折流板下面的死区聚集。这一点是不希望的，因为它能导致在反应器里形成有危险的可燃性气泡。

已推荐通过简单地利用一种多孔折流板的方法，阻止在折流板下面如此形成大的可燃性气泡，该多孔折流板能使得另外收集的所有气体，沿着平折流板下面排放到折流板上面的静止区，并从此处进入到折流板上面的惰性气体空间。然而，这种方法可能是无效的，因为，从折流板下面逸出的反应气体，例如氧气、氢气、氯气等会被浪费掉，因此就氧气来说，除非加入适量的氮气或其他惰性气体，否则就会在气体空间中形成可燃性或爆炸性的条件。

然而，在某些情况下，特别是当不能保持气体在液体中合适分散时，使用此种多孔平折流板可能仍然是所希望的或必须的，因为积累的气体必须排放到在折流板上面的惰性气体空间，以防止在反应器里形成可燃性气袋。例如可能是这种情况，在失常的情况下，当大多氧气被加入到反应器，或万一旋转搅拌器的传动失灵，因为气体，例如氧气，不能以分散相保持在反应区的液体中，这就要求让气体逸出到惰性的上方气体空间。

因此，在工艺上有一种需要，在正常操作期间，为了创造有效地含气体的LOR系统，按这样的方法以便防止在回流液体区形成危险的气泡积累和长大。这样的LOR系统，在正常操作期间，必须连续地提供原料气的有效使用保证，同时应该万一在所要求的气体分散的装置断开或损坏时，允许气体从相中安全地排放。

因此，本发明的目的是提供一种改进的LOR系统。

本发明的另一目的是提供一种LOR系统，以在正常操作条件下增加原料气在液相中的分散，使得气体和液体基本上完全反应的情况发生，并且防止在反应器里形成任何大的可燃的气泡或气袋。

本发明的另外的目的是提供一种LOR系统，当不可能保持原料气作为反应器中的液体的分散相时，使得在失常的情况下，原料气能逸出到惰性的上方气体空间。

考虑到些目的和其他目的，本发明在下文中要详细地叙述，本发明的新颖性在所附的权利要求中叙述。

一种LOR系统是使用在导流管上方倾斜的内外锥形折流板，以及回流液体流动型式，例如把液体和分散气体流引入一个旋转搅拌器抽吸区，在折流板下的气体聚集达最小的条件下来操作的，其目的是为了消除靠近旋转搅拌器轴的死区，并在失常情况下促使气体排入到静止区上方的惰性气体空间，同时在正常操作期间使气体进入气体空间的量减到最小。

本发明进一步的叙述可参考附图1，这是一张代表本发明一个实施方案的LOR系统的示意侧视图。

本发明的目的通过运转LOR系统来实现，该系统适合于(1)使穿过在旋转搅拌器抽吸区的导流管径向的物流保持高速，因此消除了在导流管中心的死区；(2)将正常气-液混合操作期间通过气体排放管的气流减至最小值；(3)当在反应容器中的液体回流减少或停止时，能使大量的气流通过气体排放管；以及(4)将反应容器的静止区与液体的回流部分分离时，消除在折流板下反应容器上部的死区。因此，本发明叙述了在非常令人向往的LOR过程和系统运转时，所碰到的实际操作问题，使LOR技术能更方便和更有利地用于种种重要的工业化气-液混合操作中。

本发明的要点在于使用倾斜的内和外锥形折流板，并能在旋转搅拌器抽吸时控制(处理)液体流动区，使这种所需的要求能够达到。首先，该内锥形折流板是按这样的方法来建造的，例如保持高速流动区穿过旋转搅拌器抽吸区内的导流管直径。这种向着旋转搅拌器轴的倾斜有效地消除了导流管中心的死区。因此，以足够的速度夹带着气体进入导流管的向下液流，被保持在沿导流管的轴向流动中。第二，如上所述，气体排放管是这样来建造的，以便在正常操作期间，即在正常的液体流动的条件下，使通过它的气流降低到最小值，同时，当液体流动减少或停止时允许大量的气体通过。最后，该外锥形折流板的倾斜就防止了气体在它下面聚集。碰撞上述外折流板下侧的气体通过浮力的效应，被引入到在内折流板下面的旋转搅拌器抽吸区，因此消除了在导流管外面的死区。

参考本发明在附图中说明的实施方案，反应器2里含有数字1表示的液体主体，该液体的主要部分3，由如下所述的折流板装置与一个相对静止部分4所分开，但彼此通过流体保持联系，静止部分4有一个气-液界面5，以及上方的气体空间6。上述主要部分3是靠具有驱动轴8的旋转搅拌器装置7保持在回流条件下，主动轴8穿过折流板向上延伸，如下所述，该主动轴8与合适的装置连接，但图上未画出。旋转搅拌器装置7如附图所示被放置在空的导流管9内，该装置7是适合于提供所指出的垂直流动型式，此处含分散了的气体的液体通过导流管9向下流动，并在导流管9和反应器2的垂直器壁11之间的环形空间10向上流动。

在附图所示的实例中，反应器2的垂直器壁11被表示为从反应器底面12向上延伸到器壁向上和向内倾斜处，形成了外锥形折流板13。上述外锥形折流板13与反应容器的锥形部分上面，通常是与垂直的壁14相连，该反应容器终止在顶部15，并形成一个由相对静止的液体主体部分4和上方气体空间6所组成的封闭空间。惰性气体能经管路16进入上方气体空间6，并经管路17排放其中的气体，保证了在上方气体空间6内不形成易燃的条件。

在用附图来说明的实例中，内锥形折流板18位于旋转搅拌器装置7的上方，同时位于导流管9的上方，它与外锥形折流板13共同起作用，使得在本发明的LOR系统操作时，能够达到上述所希望的好处。内锥形折流板18从接近反应器2的器壁外部的一点向下和向内朝着旋转搅拌器的轴8倾斜，以靠近外锥形折流板13的上端区域为理想。因此，在内锥形折流板18的上端和外锥形折流板13的上端之间的空间内，形成了一个排放口19。

为了使气泡从内锥形折流板18的下面排出气泡，必须与一个在上述折流板内或上述折流板周围的孔道(以下简称孔)接触，也就是与上述排放口19接触。因此，排出的气体量是与气泡碰撞孔的可能性成比例。如果气泡保留在液流区，这可用反应器下部的流动型式A来表示，同时可用反应器2上部的流动型式B来表示，使得气泡在与内锥形折流板18接触时向下流入导流管9，气泡不会从回流的液体中排出而进入到静止区4和上方气体空间6中。因此，在正常操作条件下，内锥形折流板18向下倾斜是要将该折流板下面的液流速度增加到最大，而将气泡与该折流板内或折流板周围的孔接触的可能性减到最小，也就是气泡与出口19接触的可能性减到最小，而在万一发生的失常条件下，即在必须或希望将内锥形折流板18下面的所有或大部分气体排放的条件下，使气泡与孔，也就是使气泡与上述排放口19接触的可能性增加到最大。

在正常流动的条件下，在内锥形折流板18下面的液体流动速度是径向向内和向下地指向旋转搅拌器轴8和搅拌器装置7，并离开排放口19。这种向下和向内的液流带着与内锥形折流板18下面接触的大部分气体，进入到向下的旋转搅拌器抽吸区，并远离排放口19。当上述旋转搅拌器的电机驱动装置出现故障使液体回流停止时，气泡通过液体1的主要部分3上升到内锥形折流板18的下方。所述内折流板的倾斜引导气泡进入排放口19，气泡通过排放口进入液体的静止部分4并进入惰性的上方气体空间6。

应当理解，在不超出本发明的权利要求所列举的范围的情况下，在本发明在细节上还可做出各种变化和变更。因此，外锥形折流板13有一块向内延伸的水平的挡板环13A是理想的，这样就便于流动的液体和分散的气泡远离排放口19。外锥形折流板的延伸部分13A，可从其上端很方便地向内延伸到内锥形折流板18下面的位置，优选的是到达折流板18的外面的较高端。从图中可以看出，外锥形折流的延伸部分13A的定位，是使得排放口19成为定位的、与上述内锥形折流板18下面一般是向内和向下的液流隔开的狭缝，因此使得在反应器2的正常操作条件下经排放口19的排气量减到最小。

从图中可以看出，外锥形折流板13，很适合作为反应容器2的壁的倾斜部分，它是从上述反应器2的垂直壁11的顶部向上和向内延伸得到的，折流板13向上倾斜，因为气体不能在它下面聚集，所以它不起减小导流管9外面的死点的作用。应该注意的是，尽管所说明的实例是方便和优选的，但对于垂直壁11通过一个分开的处于反应器2中的外锥形折流板13，延伸到反应器2的上面部分，以产生所要求的、朝向内锥形折流板18的向上和向内液流通路，和在内折流板18下面产生所需的、向下和向内进入导流管9之上或导流管以内的旋转搅拌器抽吸区的液流通路也是在本发明的保护范围之内。关于这一点，应当理解，虽然所阐述的实施方案对本发明的气-液混合主题的构制和操作是合适的，但是包括静止部分4和上方气体空间6的反应器2的上部，不需要比上述反应器2的较低部分的直径小。

应该注意内锥形折流板18的向下延伸部分18A。可以看到，一般位于导流管9上面的反应器2中心的这部分18A，还引导上述内锥形折流板18下面的、向下和向内流动的液体，向下进入旋转搅拌器装置7的抽吸区，使经导流管9的液体主体的回流部分3达到所要求的向下流动。可以看到，旋转搅拌器装置7的主动轴8通过开口20向下延伸，开口20是由上述锥形折流板18的延伸部分18A所限定，向上延伸是为了连接到旋转搅拌器装置7的合适的驱动装置上。在气-液混合系统操作期间，由于在导流管9和搅拌器装置7上方的液体向下流动，经开口19向上逃逸的气体的量可被忽略不计。

原料气流通过管道装置21，直接加入到液体回流部分中，也就是加入到主要部分3，而被引入到反应器2中，使得所形成的气泡，在上述液体的主要部分3中基本上维持在分散的形式。为此目的，优选地考虑将管道装置21延伸到在液体流动型式B附近，靠近液体的主要部分3的顶部中，用以如靠本发明的内、外锥形折流板的作用加强的、在导流管-搅拌器装置的结构影响下加强混合。然而，将原料气流引入到反应器的其他合适的点，例如，在接近反应器底部的液体流动型式A的位置，或在液体回流的其他地方引入原料气流，都在本发明的保护范围之内。

应当指出，在附图中空心的导流管9在其上端包含一个锥形的漏斗式部分9A。这一点一般说来是优选的，但不是必要特征，其目的是为了使得气泡-液体混合物向下通过其中时，能方便地流入上述空心导流管9中。位于上述空心导流管9内的搅拌器装置7，可以一种简单的旋转搅拌器叶片装置来说明之，它适合于将液体往下泵送通过上述导流管9，然后在上述导流管9和反应器2的外壁11与反应器2的外锥形折流板13之间形成的环状通路中，再使液体向上流动。本领域普通技术人员能理解其他搅拌器装置也可以在本发明的实践中加以利用，例如商业上可利用的轴流螺旋状搅拌器装置，该装置可用于在本发明的实践中强化所要求的液体泵送作用和达到总体的气-液混合。本领域普通技术人员也可以理解，只要能保持所要求的回流液体流动型式，导流管-叶轮装置的布置可以在反应器2内的不同位置上，也就是说从导流管9底部到反应器2底面12的距离是可以变化的。在各种实施方案中，可以按反应器2的较低部分的流动型式A来产生强化涡流的翻滚气旋，更加有利于达到所要求的气-液混合操作。

虽然这里叙述了向下抽吸的搅拌器装置并对其申请了专利，但应当理解，向上抽吸的搅拌器装置也可以用于气--液混合操作中，折流板装置也可设计成实现本发明要求达到的结果。然而，一般说来，这种逆流操作当与这里所叙述和说明的发明比较时，是不方便的和不合适的。

尽管已利用所需的合适空心导流管-旋转搅拌器装置结构的实施方案来说明了本发明，但应当指出，尽管采用空心导流管非常优选，但是在各种实施方案中也可将其省掉，只要在不用优选的空心导流管时所需的回流条件能充分地保持。

本领域普通技术人员会明白，液体主体的静止部分可以是任意合适的大小，以从上方气相中对液体的回流部分提供所需的分离，并在液体主体部分中没有气泡和存在气泡的条件下，当所要求的气泡浓度提高时，能随着上述液体主体体识的变化来适应液位的变化。

对于夹带着气泡的液体的回流进入搅拌器装置，而没有从液体中明显地分离出气泡而言，液体进入该系统的导流管的流速一般应该是约1.5英尺/秒，或更高，优选大于约2.0英尺/秒。对于一个给定的总的流速，所要求的进入导流管-搅拌器抽吸区的流速，可由适当地设定本发明的导流管和内外锥形折流板的间距来调节，即希望通过设定折流板的间距使得径向穿过导流管顶部流向其中心的流速大于约2.0英尺/秒。

为了便于本发明的操作，内锥形折流板18的外径一般应该是导流管9上端入口的直径的0.75到2.0倍。上述内锥形折流板18与水平线之间的斜度，一般注约是从5度到35度，更好约为15度。外锥形折流板13与水平线之间的斜度，一般应该约从45度到75度，更好约为60度。

可以看出，外锥形折流板13的延伸部分13A是作为挡板，它部分遮盖着排放口19，使得在内锥形折流板18的下面，在回流的通路上没有不被复盖的区域存在。可以看出，上述的延伸部分13A和排放口19，形成了排放狭缝，气泡必须克服液体流动区才能移动而通过排放狭缝。在所说明的实施方案中该排放口和排放狭缝理想地应该位于内锥形折流板18的最高点。

本领域普通技术人员会理解，满足上述标准的任何折流板的结构都可以在本发明的实践中使用，即将在LOR技术的实践中以前所遇到的死区缩到最小和促使在系统的高速搅拌器抽吸区的液体以高速流动。一般说来，具有光滑的外形的、更靠近搅拌器抽吸区内的液流区流线的折流板，从流体力学观点来说是理想的，这一点是通过使用平的折流板表面来实现的。然而，制造这样一种更复杂形状的成本必须与附加的好处进行权衡。

应当理解，任何必须采用LOR方法的气-液混合操作，都可能得益于本发明的实践。脂肪族醛的氧化是该种类型反应的说明性实例，它能用LOR系统合适地完成，该系统包括希望的，在此处所叙述的和申请专利的折流板结构。本发明也提供了在LOR系统非常希望的改进，以用于在气相中不存在可燃的混合物时其它应用氧的场合，该改进也用于加氢，氯化和其他重要的实用气-液混合操作。通过克服各种在非常希望和合适的LOR系统技术的实践中所遇到的实际操作问题，本发明提供了重要的改进，该改进对各种所要求的LOR应用，提高了LOR技术的性能，以满足有效率的、有影响的和经济的气液混合操作的需要。

Claims (15)

1.一种改进的气体与液体主体混合时，气体没有明显地损失到上方气相中的系统，它包括：

(a)一个用来使气体混合到液体主体中的混合容器，所述液体主体中的一部分保持在回流状态，该部分没有气-液界面，但有一个上方气相；

(b)基本上位于该混合容器中心并具有一根向上延伸的传动轴的旋转搅拌器装置，所述搅拌器装置适合于在上述液体主体的回流部分内形成回流的状态，使混合容器的内侧区的液流向下，而其外侧区的液流向上；

(c)用来引导原料气流直接进入液体主体的回流部分的管道装置；和

(d)用来使液体主体相对静止的部分与回流部分分离，同时保持流体之间联系的折流板装置，上述液体的静止部分有一个气-液界面和一个上方气相，它适合于在液体中无气泡和上方存在着所要求的气泡浓度增加的情况之间，随着上述液体主体体积的变化来调节液位的变化，上述折流板包括：(a)一个向上和向里倾斜的外锥形折流板，以便引导来自于从液体主体外面区域中夹带气体的液体朝着旋转搅伴器装置的抽吸区向上流动，上述外锥形折流板的倾斜防止了在其下面的死区中气体的积累，和(b)一个向下和向内倾斜；朝向上述搅拌器装置的传动轴的内锥形折流板，以便引导夹带着气体的液流进入到搅拌器装置的向下抽吸区，上述内锥形折流板的倾斜有效地防止了在上述液体主体中心的死区中气体的积累，上述内锥形折流板被放置在这样的位置，使得它的上面的最外端在外锥形折流板最上端的上面并且与此最上端间隔一段距离，以便在它们之间形成一个排放口，用于液体主体的回流部分和静止区之间的流通，所述排放口被放置在离开由所述外锥形折流板所形成的向上向内流动的路径上，从而可有效地实现所希望的气体和液体的混合，内外锥形折流板可消除在搅拌器传动轴附近和折流板装置下面的死区，使正常操作期间的气体速度减到最小，并在失常状态下促进气体排放。

2.权利要求1所述的系统，它还包括空心导流管，该导流管基本上位于混合容器内将液体主体部分的区域保持在液体流动状态下的中心位置上，该导流管在其顶部和底部有开口，搅拌器装置就位于导流管中。

3.权利要求1所述的系统，它还包括在外锥形折流板上端的一块向内延伸、部分遮盖所述排放口的挡板，使得任何向上移动的液体离开排放口而向内锥形折流板方向流动，上述挡板和上述排放口形成了位于与朝上述内锥形折流板的液流相反方向的排放狭缝。

4.权利要求1所述的系统，它还包括一个上述内锥形折流板向下延伸部分，所述向下延伸部分促使向下液流从内锥形折流板的下面流向搅拌器装置的抽吸区。

5.权利要求2所述的系统，其特征在于所述内锥形折流板的外径，是空心导流管上端直径的约0.75到2.0倍。

6.权利要求5所述的系统，其特征在于上述内锥形折流板的上述外径是空流管上端直径的约1.0-1.2倍。

7.权利要求1所述的系统，其特征在于上述内锥形折流板相对于水平线的斜度是从约5度到35度。

8.权利要求7所述的系统，其特征在于上述内锥形折流板相对于水平线的斜度是约15度。

9.权利要求1所述的系统，其特征在于外锥形折流板相对于水平线的斜度是约从45度到75度。

10.权利要求9所述的系统，其特征在于外锥形折流板相对于水平线的斜度是约60度。

11.权利要求2所述的系统，其特征在于上述空心导流管和上述折流板装置之间的间隙是使得通过搅拌器装置的抽吸区的液体的径向流速大于约1.5英尺/秒。

12.权利要求11所述的系统，其特征在于上述的间隙是使得上述的径向流速大于约2.0英尺/秒。

13.权利要求1所述的系统，其特征在于上述搅拌器装置包括向下泵送轴流式搅拌器装置。

14.权利要求2所述的系统，还包括在外锥形折流板上端一块向内延伸、部分遮盖排放口的挡板系统，使得任何向上移动的液体偏离开排放口而朝向内锥形折流板流动，上述内锥形折流板包括向下延伸部分，促使液体和夹带的气体从内锥形折流板下面向下流到搅拌器装置的抽吸区，上述内锥形折流板的外径是空心导流管上端直径的约0.75到2.0倍，内锥形折流板相对于水平线的斜度是约5度到35度，外锥形折流板相对于水平线的斜度是约45度到75度。

15.权利要求14所述的系统，其特征在于内锥形折流板的外径是空心导流管上端直径的约1.0到1.2倍，内锥形折流板相对于水平线的斜度是约15度，外锥形折流板相对于水平线的斜度是约60度。