CN112410687B - 一种耐硫化物应力腐蚀的马氏体不锈钢材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐硫化物应力腐蚀的马氏体不锈钢材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐硫化物应力腐蚀的马氏体不锈钢材料及其制备方法，其中，马氏体不锈钢材料以重量百分比计，其化学成分为：C：0.03～0.045％，Si：0～0.6％，Mn：0～0.8％，P：0～0.02％，S：0～0.005％，Cr：15.0～17.0％，Ni：4.0～5.0％，Mo：0～0.15％，Cu：0～0.15％，V：0～0.08％，Al：0～0.04％，N：0.02～0.05％，Ti:0～0.015％,其余为Fe和不可避免的杂质。本发明通过控制材料中主要成分的含量，尤其是铬、镍、氮元素含量，进而控制铬当量、镍当量和铬、镍当量比值，从而获得一定含量的逆转变奥氏体来保证不锈钢材料的耐硫化物应力腐蚀开裂性能，最终制造出一种成本与17‑4PH材料相当，而耐硫化物应力腐蚀性能远优于17‑4PH材料的新型马氏体不锈钢材料。

Description

一种耐硫化物应力腐蚀的马氏体不锈钢材料及其制备方法
技术领域
本发明属于马氏体不锈钢材料技术领域，具体涉及一种耐硫化物应力腐蚀的马氏体不锈钢材料及其制备方法。
背景技术
在酸性环境中，硫化物应力腐蚀开裂(SSCC)是破坏性和危害性最大的一种腐蚀形式，受到国内外专家的普遍关注。SSCC是指受拉伸应力作用的金属材料在硫化物介质中，由于介质与应力的耦合作用而发生的脆性断裂现象。
我国的油气资源中，大部分原油和天然气都属于含硫油气田，如塔里木油田、普光、龙岗气田等。此类工况下压缩机设计面临着介质经常含有湿硫化氢，而且含量较高，而高速运行的压缩机叶轮承受着较大的拉应力，因此，压缩机叶轮面临着硫化物应力腐蚀开裂的危险。
目前，对于介质含有湿硫化氢的压缩机叶轮选材：当硫化氢含量较低时，叶轮基本选用17-4PH材料；当硫化氢含量较高时，通常选用镍基合金，例如Inconel718，但是由于镍基合金成本非常高，所以，目前缺乏抗硫化物应力腐蚀性能优17-4PH材料而成本低于镍基合金的材料供设计人员进行选材，因此，需要研究一种成本与17-4PH材料相当或者稍高，且其耐硫化物应力腐蚀性能优于17-4PH材料的新的叶轮材料。
发明内容
针对以上现有技术存在的不足之处，本发明提供了一种耐硫化物应力腐蚀的马氏体不锈钢材料及其制备方法。
本发明一方面提供了一种耐硫化物应力腐蚀的马氏体不锈钢材料，以重量百分比计，其化学成分为：C：0.03～0.045％，Si：0～0.6％，Mn：0～0.8％，P：0～0.02％，S：0～0.005％，Cr：15.0～17.0％，Ni：4.0～5.0％，Mo：0～0.15％，Cu：0～0.15％，V：0～0.08％，Al：0～0.04％，N：0.02～0.05％，Ti:0～0.015％,其余为Fe和不可避免的杂质。
进一步的，所述马氏体不锈钢材料的化学成分还满足：Cr当量小于17.3，其按下式计算：
Cr当量＝Cr％+Mo％+1.5Si％+0.5Nb％+5V％+3Al％。
进一步的，所述马氏体不锈钢材料的化学成分还满足：2.35＜(Cr当量/Ni当量)平衡＜2.85，Ni当量按下式计算：
Ni当量＝Ni％+30C％+0.87+0.33Cu％+30(N％-0.045)。
进一步的，所述马氏体不锈钢材料中的游离铁素体含量不大于2％。
进一步的，所述马氏体不锈钢材料中的逆转变奥氏体含量为8.5％～13％。
本发明另一方面提供了一种耐硫化物应力腐蚀的马氏体不锈钢材料的制备方法，其特征在于，包括：
按化学成分要求混合原料，经过非真空电炉对所述混合原料进行冶炼和铸造，获得电极棒；
将所述电极棒进行电渣重熔冶炼后，再开坯为方形的坯料；
将所述坯料在奥氏体单相区锻造，并在锻造后空冷到室温，即可获得锻件，其中，奥氏体单相区的初段温度1100℃～1170℃，终锻温度970℃～1020℃，总锻造比6～8；
对所述锻件依次进行淬火和回火处理，完成对马氏体不锈钢材料的制备；
其中，获得的所述马氏体不锈钢材料，以重量百分比计，其化学成分为：C：0.03～0.045％，Si：0～0.6％，Mn：0～0.8％，P：0～0.02％，S：0～0.005％，Cr：15.0～17.0％，Ni：4.0～5.0％，Mo：0～0.15％，Cu：0～0.15％，V：0～0.08％，Al：0～0.04％，N：0.02～0.05％，Ti:0～0.015％,其余为Fe，进行原料混合。
进一步的，所述马氏体不锈钢材料的化学成分还满足：Cr当量小于17.3，2.35＜(Cr当量/Ni当量)平衡＜2.85，其中，Cr当量按下式计算：
Cr当量＝Cr％+Mo％+1.5Si％+0.5Nb％+5V％+3Al％；
Ni当量按下式计算：
Ni当量＝Ni％+30C％+0.87+0.33Cu％+30(N％-0.045)。
进一步的，对经过电渣重熔冶炼后的所述电极棒的化学成分还满足：Cr当量小于17.3，2.35＜(Cr当量/Ni当量)平衡＜2.85，其中，Cr当量按下式计算：
Cr当量＝Cr％+Mo％+1.5Si％+0.5Nb％+5V％+3Al％；
Ni当量按下式计算：
Ni当量＝Ni％+30C％+0.87+0.33Cu％+30(N％-0.045)。
进一步的，所述淬火处理包括：在500℃以下入炉，加热至970～990℃，保温时间为2h～10h，出炉油冷至室温；
所述回火处理包括第一回火处理和第二回火处理，所述第一回火处理包括：在350℃以下入炉，加热至630～640℃，保温时间为2h～4h，出炉空冷至50℃以下；所述第二回火处理包括：在350℃以下入炉，加热至605～615℃，保温时间为2h～4h，出炉空冷至50℃以下。
进一步的，通过所述制备方法获得的马氏体不锈钢材料用于制备压缩机的叶轮、主轴等零部件。
本发明通过控制材料中主要成分的含量，尤其是铬、镍、氮元素含量，进而控制铬当量、镍当量和铬、镍当量比值，从而获得一定含量的逆转变奥氏体来保证不锈钢材料的耐硫化物应力腐蚀开裂性能，最终制造出一种成本与17-4PH材料相当或者稍高，而其耐硫化物应力腐蚀性能远优于17-4PH材料的新型马氏体不锈钢材料。
附图说明
图1为本发明示例性实施例的马氏体不锈钢材料热处理后金相显微组织显微图；
图2为本发明示例性实施例所用的恒载拉伸实验用试样的结构示意图；
图3为本发明示例性实施例所用的慢应变拉伸实验用试样的结构示意图；
图4为本发明示例性实施例17-4PH材料和本发明制备的马氏体不锈钢材料在硫化氢环境下的慢应变拉伸曲线对比图。
具体实施方式
为克服现有技术中的不足，本发明提供一种耐硫化物应力腐蚀的马氏体不锈钢材料及其制备方法。为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的优选实施例，对本发明实施例中的技术方案进行更加详细的描述。所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。下面通过参考描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面结合对本发明的实施例进行详细说明。
本发明一方面提供了一种耐硫化物应力腐蚀的马氏体不锈钢材料，以重量百分比计，其化学成分为：C：0.03～0.045％，Si：0～0.6％，Mn：0～0.8％，P：0～0.02％，S：0～0.005％，Cr：15.0～17.0％，Ni：4.0～5.0％，Mo：0～0.15％，Cu：0～0.15％，V：0～0.08％，Al：0～0.04％，N：0.02～0.05％，Ti:0～0.015％,其余为Fe和不可避免的杂质。
本发明通过控制材料中主要成分的含量，尤其是铬、镍、氮元素含量，进而控制铬当量、镍当量和铬、镍当量比值，从而获得一定含量的逆转变奥氏体来保证不锈钢材料的耐硫化物应力腐蚀开裂性能，最终制造出一种成本与17-4PH材料相当或者稍高，而其耐硫化物应力腐蚀性能远优于17-4PH材料的新型马氏体不锈钢材料。作为一优选实施方式，马氏体不锈钢材料的化学成分还满足：Cr当量小于17.3，其按下式计算：
Cr当量＝Cr％+Mo％+1.5Si％+0.5Nb％+5V％+3Al％。
作为一优选实施方式，马氏体不锈钢材料的化学成分还满足：2.35＜(Cr当量/Ni当量)平衡＜2.85，Ni当量按下式计算：
Ni当量＝Ni％+30C％+0.87+0.33Cu％+30(N％-0.045)。
作为一优选实施方式，马氏体不锈钢材料中的游离铁素体含量不大于2％。
作为一优选实施方式，马氏体不锈钢材料中的逆转变奥氏体含量为8.5％～13％。
如图1所示，对本发明的马氏体不锈钢材料进行光学显微镜组织分析，可以看出，经过热处理后为典型的马氏体组织，其中一部分光亮相为逆转变奥氏体。
由于逆转变奥氏体含量对于不锈钢的耐应力腐蚀性能影响巨大，所以，不锈钢中的逆转变奥氏体含量是不锈钢耐应力腐蚀性能的一项重要的性能指标，同时，逆转变奥氏体含量也是衡量其各项性能能否达要求的重要指标。因此，本发明提供的马氏体不锈钢材料中的逆转变奥氏体含量为8.5％～13％，能够保证新型马氏体不锈钢材料具有极好的耐硫化物应力腐蚀开裂性能，使其应用于含有湿硫化氢环境下的转动零部件的同时，还能够保证零部件长期安全稳定运行。
本发明另一方面提供了一种耐硫化物应力腐蚀的马氏体不锈钢材料的制备方法，其特征在于，包括：
S100、按化学成分要求混合原料，经过非真空电炉对混合原料进行冶炼和铸造，获得电极棒；
S200、将电极棒进行电渣重熔冶炼后，再开坯为方形的坯料；
S300、将坯料在奥氏体单相区锻造，并在锻造后空冷到室温，即可获得锻件，其中，奥氏体单相区的初段温度1100℃～1170℃，终锻温度970℃～1020℃，总锻造比6～8；
S400、对锻件依次进行淬火和回火处理，完成对马氏体不锈钢材料的制备；
其中，获得的马氏体不锈钢材料，以重量百分比计，其化学成分为：C：0.03～0.045％，Si：0～0.6％，Mn：0～0.8％，P：0～0.02％，S：0～0.005％，Cr：15.0～17.0％，Ni：4.0～5.0％，Mo：0～0.15％，Cu：0～0.15％，V：0～0.08％，Al：0～0.04％，N：0.02～0.05％，Ti:0～0.015％,其余为Fe，进行原料混合。
进一步的，所述马氏体不锈钢材料的化学成分还满足：Cr当量小于17.3，2.35＜(Cr当量/Ni当量)平衡＜2.85，其中，Cr当量按下式计算：
Cr当量＝Cr％+Mo％+1.5Si％+0.5Nb％+5V％+3Al％；
Ni当量按下式计算：
Ni当量＝Ni％+30C％+0.87+0.33Cu％+30(N％-0.045)。
作为具体的，对制备马氏体不锈钢材料过程中的电极棒、坯料和锻件分别进行成分测定，见表1所示。
表1冶炼锻造不同阶段的成分测定
Figure GDA0003439863470000061
本发明提供的新型不锈钢材料属于含氮型不锈钢材料，冶炼是氮含量的控制上具有一定的难度，一定含量的氮元素可以稳定奥氏体相区，防止有害金属间相形成，同时氮的存在也对于一定含量逆转变奥氏体的形成和稳定具有至关重要，其中，逆转变奥氏体是保证不锈钢材料的耐硫化物应力腐蚀开裂性能优良的根本，因此，通过本发明在进行对不锈钢材料进行制备的时候，通过使Cr当量小于17.3，2.35＜(Cr当量/Ni当量)平衡＜2.85，控制铬镍当量和比值，进而控制氮的含量，使最终获得的不锈钢材料中的逆转变奥氏体含量为8.5％～13％；其中，根据Cr当量＝Cr％+Mo％+1.5Si％+0.5Nb％+5V％+3Al％、以及Ni当量＝Ni％+30C％+0.87+0.33Cu％+30(N％-0.045)；
作为一优选实施方式，对电渣重熔冶炼后的电极棒的化学成分还满足：Cr当量小于17.3，2.35＜(Cr当量/Ni当量)平衡＜2.85，其中，Cr当量按下式计算：
Cr当量＝Cr％+Mo％+1.5Si％+0.5Nb％+5V％+3Al％；
Ni当量按下式计算：
Ni当量＝Ni％+30C％+0.87+0.33Cu％+30(N％-0.045)。
电渣重熔冶炼后的电极棒的化学成分，即为坯料的化学成分满足：Cr当量小于17.3，2.35＜(Cr当量/Ni当量)平衡＜2.85，以保证了坯料中的氮的含量对坯料中的逆转变奥氏体含量为8.5％～13％，保证了坯料的耐硫化物应力腐蚀性能，进而保证了由此坯料制备的锻件的耐硫化物应力腐蚀性能。
作为一优选实施方式，淬火处理包括：在500℃以下入炉，加热至970～990℃，保温时间为2h～10h，出炉油冷至室温；
回火处理包括第一回火处理和第二回火处理，第一回火处理包括：在350℃以下入炉，加热至630～640℃，保温时间为2h～4h，出炉空冷至50℃以下；所述第二回火处理包括：在350℃以下入炉，加热至605～615℃，保温时间为2h～4h，出炉空冷至50℃以下。
作为一优选实施方式，通过制备方法获得的马氏体不锈钢材料用于制备压缩机叶轮、主轴等零部件。
对本发明制备的马氏体不锈钢材料进行性能检测：
1、对本发明制备的马氏体不锈钢材料进行超声波探伤检验：
对锻件进行超声波探伤检验，检验结果符合下述规定：
锻件内部不存在白点和裂纹，且锻件存在的缺陷没有超过表2中Ⅰ级规定；
表2超声波探伤质量等级划分
Figure GDA0003439863470000081
d％：缺陷波高与无缺陷时底波高的百分比；
F：缺陷当量尺寸mm；
D：缺陷之间的距离mm；
N：可接受的缺陷数。
2、对本发明制备的马氏体不锈钢材料进行金相检验：
晶粒度检验：按GB/T 6394标准进行奥氏晶粒度测定，锻件的晶粒度为7级。
非金属夹杂物测定：按GB/T 10561标准进行夹杂物的测定，锻件的夹杂物含量粗、细两种系列均低于2级。
游离铁素体含量测定：锻件在性能热处理后其游离铁素体含量为1.6％。
3、对本发明制备的马氏体不锈钢材料进行低倍组织：
在锻件内孔及由锻件制备的轮毂端面上进行酸浸低倍检验后，未出现目视可见的缩孔、气泡、夹杂、翻皮、白点及裂纹等缺陷，其一般疏松、中心疏松和锭形偏析均小于2级，不存在一般点状偏析、边缘点状偏析和枝晶偏析。
4、对本发明制备的马氏体不锈钢材料进行硬度检验：
釆用锤击式硬度计和布氏硬度计对锻件进行测定，其绝硬度值HB＝263。
5、对本发明制备的马氏体不锈钢材料进行力学性能：
按照GB/T 228和GB/T 229进行测定，锻件的本体试样按规定工艺进行热处理后，其力学性能如表3的所示。
表3力学性能(切向)
Figure GDA0003439863470000091
6、本发明制备的马氏体不锈钢材料的表面缺陷及尺寸：
由锻件制备出的叶轮表面无裂纹、夹渣、结疤和折迭存在。
对本发明制备的马氏体不锈钢材料的耐硫化物应力腐蚀性能进行测试
1、恒载荷拉伸应力腐蚀实验
采用恒载荷拉伸仪，执行标准NACE TM0177-2005，试验采用溶液为基础溶液中充入饱和硫化氢。基础溶液为标准的NACE A溶液，含有5％(质量分数)氯化钠和0.5％(质量分数)冰乙酸，用蒸馏水或者去离子水配制。温度24±3℃，测试周期720小时，恒载荷拉伸实验用试样如图2所示。
实验结果：
根据选择不同的加载载荷分别进行恒载荷拉伸试验，试验结果如表4所示，经多组试样测试和数据分析，本发明获得的不锈钢试样的屈服强度值679MPa时，加载载荷为屈服强度的75％即509.3MPa，不锈钢通过了720小时标准试验的测试。
对现有技术中常用的沉淀硬化不锈钢17-4PH材料在进行标准恒载荷拉伸应力腐蚀实验，17-4PH材料屈服强度Rp0.2为666.4MPa时，加载载荷为屈服强度的75％即499.8MPa，17-4PH材料的断裂时间仅为183小时，远远低于新型不锈钢在载荷为509.3MPa加载下表现出的720小时的断裂时间。由此对比可以明显看出，本发明获得的不锈钢耐硫化物应力腐蚀性能远优于17-4PH材料。
表4不锈钢恒载荷实验结果
Figure GDA0003439863470000092
Figure GDA0003439863470000101
2、慢应变拉伸应力腐蚀实验
采用美国热电生产的慢应变拉伸仪，执行标准ISO 7539-7-2005，慢应变拉伸实验用试样如图3所示：
实验结果：
采用慢应变拉伸应力腐蚀实验法，对本发明获得的不锈钢材料和17-4PH材料进行慢应变拉伸应力腐蚀实验。采用相同试验环境，温度：100℃，实验用溶液：标准NACE A溶液(5wt.％NCl+0.5wt.％HAc)，硫化氢分压：1MPa，拉伸速率：3.5×10-4mm/s。
本发明获得的不锈钢材料试验用试样屈服强度为679MPa。17-4PH材料试验用试样屈服强度为690MPa。两种材料原始屈服强度基本相同，以便更准确比较两种材料的硫化氢应力腐蚀敏感性。
对于慢应变拉伸应力腐蚀实验，选择具有代表性的材料内积功(试样断裂前吸收的能量)指标作为材料在应力腐蚀介质中的韧性指标。
将两种材料在介质中的慢应变拉伸实验结果及对比如图4所示，经数据分析结果如表5所示，在硫化氢腐蚀介质中，本发明获得的不锈钢材料的内积功为17-4PH材料的两倍，在相同应力腐蚀介质中，本发明获得的不锈钢材料的抗硫化氢应力腐蚀脆性开裂能力明显优于17-4PH材料。
表5慢拉伸实验结果
Figure GDA0003439863470000111
分别通过恒载荷和慢应变两种耐硫化物应力腐蚀标准试验，可以证明，本发明通过控制材料中主要成分的含量，尤其是铬、镍、氮元素含量，进而控制铬当量、镍当量和铬、镍当量比值，从而获得一定含量的逆转变奥氏体来保证不锈钢材料的耐硫化物应力腐蚀开裂性能，最终制造出一种成本与17-4PH材料相当或者稍高，而其耐硫化物应力腐蚀性能远优于17-4PH材料的新型马氏体不锈钢材料。其中，Cr当量的计算公式为：Cr当量＝Cr％+Mo％+1.5Si％+0.5Nb％+5V％+3Al％；Ni当量的计算公式为：Ni当量＝Ni％+30C％+0.87+0.33Cu％+30(N％-0.045)。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种耐硫化物应力腐蚀的马氏体不锈钢材料，其特征在于，以重量百分比计，其化学成分为：C：0.03～0.045 %，Si：0～0.6 %，Mn：0～0.8 %，P：0～0.02 %，S：0～0.005 %，Cr：15.0～17.0 %，Ni：4.0～5.0 %，Mo：0～0.15 %，Cu：0～0.15 %，V：0～0.08 %，Al：0～0.04%，N：0.02～0.05 %，Ti:0～0.015 %,其余为Fe和不可避免的杂质；其中，所述马氏体不锈钢材料中的逆转变奥氏体含量为8.5%～13%；
所述马氏体不锈钢材料的化学成分还满足：Cr当量小于17.3，其按下式计算：
Cr当量=Cr%+Mo%+1.5Si%+0.5Nb%+5V%+3Al%；
所述马氏体不锈钢材料的化学成分还满足：2.35＜（Cr当量/Ni当量）平衡＜2.85，Ni当量按下式计算：
Ni当量=Ni%+30C%+0.87+0.33Cu%+30(N%-0.045)。
2.根据权利要求1所述的耐硫化物应力腐蚀的马氏体不锈钢材料，所述马氏体不锈钢材料中的游离铁素体含量不大于2％。
3.一种权利要求1至2任一所述的耐硫化物应力腐蚀的马氏体不锈钢材料的制备方法，其特征在于，包括：
按化学成分要求混合原料，经过非真空电炉对所述混合原料进行冶炼和铸造，获得电极棒；
将所述电极棒进行电渣重熔冶炼后，再开坯为方形的坯料；
将所述坯料在奥氏体单相区锻造，并在锻造后空冷到室温，即可获得锻件，其中，奥氏体单相区的初段温度1100℃～1170℃，终锻温度970℃～1020℃，总锻造比6～8；
对所述锻件依次进行淬火和回火处理，完成对马氏体不锈钢材料的制备；
其中，获得的所述马氏体不锈钢材料，以重量百分比计，其化学成分为：C：0.03～0.045%，Si：0～0.6 %，Mn：0～0.8 %，P：0～0.02 %，S：0～0.005 %，Cr：15.0～17.0 %，Ni：4.0～5.0 %，Mo：0～0.15 %，Cu：0～0.15 %，V：0～0.08 %，Al：0～0.04 %，N：0.02～0.05 %，Ti:0～0.015 %,其余为Fe，进行原料混合。
4.根据权利要求3所述的耐硫化物应力腐蚀的马氏体不锈钢材料的制备方法，其特征在于，电渣重熔冶炼后的所述电极棒的化学成分还满足：Cr当量小于17.3，2.35＜（Cr当量/Ni当量）平衡＜2.85，其中，Cr当量按下式计算：
Cr当量=Cr%+Mo%+1.5Si%+0.5Nb%+5V%+3Al%；
Ni当量按下式计算：
Ni当量=Ni%+30C%+0.87+0.33Cu%+30(N%-0.045)。
5.根据权利要求3所述的耐硫化物应力腐蚀的马氏体不锈钢材料的制备方法，其特征在于，所述淬火处理包括：在500℃以下入炉，加热至970～990℃，保温时间为2h～10h，出炉油冷至室温；
所述回火处理包括第一回火处理和第二回火处理，所述第一回火处理包括：在350℃以下入炉，加热至630～640℃，保温时间为2h～4h，出炉空冷至50℃以下；所述第二回火处理包括：在350℃以下入炉，加热至605～615℃，保温时间为2h～4h，出炉空冷至50℃以下。
6.根据权利要求3至5任一项所述的耐硫化物应力腐蚀的马氏体不锈钢材料的制备方法，其特征在于，通过所述制备方法获得的马氏体不锈钢材料用于制备服役于湿硫化物环境下的压缩机叶轮、主轴等零部件。
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