CN112409778A - 高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒组合物及其制备方法 - Google Patents

高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒组合物及其制备方法，属于聚氨酯技术领域。本发明所述的塑胶颗粒组合物，包括甲组分和乙组分，质量比3：1，甲组分中聚醚多元醇A40‑50％、扩链剂15‑18％、填料10‑15％、颜料15‑25％、除水剂0.5‑1％、增稠剂0.5‑1％、催化剂0.5‑1％；乙组分中聚醚多元醇B40‑50％、异氰酸酯45‑55％、硅烷偶联剂1‑5％、抗氧剂1‑1.5％、紫外线吸收剂1‑1.5％。本发明所述的塑胶颗粒组合物，由其制备的聚氨酯塑胶颗粒含胶量高，耐候性优异，塑胶颗粒同面胶的粘结性稳定，力学性能优异；同时本发明提供一种简单易行的制备方法。

Description

高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒组合物及其制备方法，属于聚氨酯技 术领域。
背景技术
塑胶跑道面层一般分为色浆/EPDM颗粒喷面和自结纹两种方式。自结纹喷面因具有更耐 磨、更美观、不掉粒的优势越来越受人们欢迎，但是相比普通的色浆/颗粒喷面存在施工复杂、 面层偏硬、抗滑值低、造价高等问题。因此塑胶跑道面层依然是以色浆/EPDM颗粒喷面为主。
色浆/EPDM颗粒喷面存在三个常见问题：
一是脱粒：EPDM颗粒同面胶粘结性不好，颗粒在没有断裂的情况下完整的从胶上剥离 下来的现象；
二是断粒：因为颗粒的含胶量不够造成的颗粒强度低，进而造成的断粒现象；
三是掉色，含胶量不足导致耐候性差，出现断粒、掉色现象。
随着GB36246-2018的发布，要求面层EDPM颗粒含胶量在20％以上，EPDM颗粒的伸长率明显得到改善，断粒情况减少。但是随着含胶量的增加，EPDM颗粒同面胶的粘结性减弱，导致了脱粒现象更加严重。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种高含胶量高耐候性聚氨 酯塑胶颗粒组合物，由其制备的聚氨酯塑胶颗粒含胶量高，耐候性优异，塑胶颗粒同面胶的 粘结性稳定，力学性能优异；同时本发明提供一种简单易行的制备方法。
本发明所述的高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒组合物，包括甲组分和乙组分，甲组分 和乙组分按3：1质量比例配制而成，其中：
甲组分包括以下重量百分含量的原料：
Figure BDA0002752748770000011
Figure BDA0002752748770000021
乙组分包括以下重量百分含量的原料：
Figure BDA0002752748770000022
所述的聚醚多元醇A为官能度2、数均分子量3000-4000的聚氧化丙烯多元醇；
所述的聚醚多元醇B为官能度3、数均分子量为3000-6000的聚氧化丙烯多元醇中的一 种或两种。
优选为DL-4000和EP-3600(山东东大化工集团公司)以及N330(江苏中山化工有限公 司)。
所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物，质量比例为1：1。
填料优选为800目滑石粉或600目滑石粉中的一种或两种。
颜料优选为氧化铁红。
优选的，扩链剂为MOCA和DETDA的混合物，质量比为2-3：3-5。
优选的，除水剂为Zoldine MS-Plus。
优选的，增稠剂为BYK-410和德谦229的混合物，质量比为1：1。
优选的，催化剂为2，4，6-三-(二甲氨基甲基)苯酚(美国Air Products公司的Dabco TMR 30)、二月桂酸二丁基锡或异辛酸铋中的一种或两种。
优选的，硅烷偶联剂为Z-6020(Dow Corning)。
优选的，抗氧剂为抗氧剂Lowinox GP45(美国Great Lakes化学公司)和抗氧168(中 国台湾，恒桥产业股份有限公司)的混合物，质量比为1-2：2-3。
优选的，紫外线吸收剂为4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶。
优选的，润湿分散剂为BYK-306(德国毕克化学公司)。
优选的，消泡剂为BYK-066N(德国毕克化学公司)。
所述的高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒组合物的制备方法，包括以下步骤
(1)制备甲组分：将聚醚多元醇A投入反应釜，开动搅拌，搅拌状态下加入扩链剂、填料、颜料，升温至90-100℃，真空脱水至0.05％以下，再依次加入除水剂、增稠剂、催化剂，搅拌30-40min，装桶制得甲组分；
(2)制备乙组分：将聚醚多元醇B投入反应釜中，升温于90-100℃，真空度-0.01MPa条件下，脱水1-2h，至水分含量小于0.1％，降温至30-40℃后，先加入全部TDI、抗氧剂， 紫外线吸收剂，升温至70-90℃条件下反应1-2.5h，再加入二苯基甲烷二异氰酸酯275g， 70-90℃条件下反应1-2.5h，降温至50～70℃，再加入硅烷偶联剂，搅拌30～40min，装桶制 得乙组分；
(3)将甲、乙组分按照3：1配比，倒入预热至100℃的聚四氟乙烯磨具中，放置在100℃ 恒温箱内，15min后即可脱模，100℃熟化20h后用专用的机器将样块切割成1-2mm大小的颗粒，备用。
本发明针对现有塑胶跑道面层—色浆/EPDM颗粒喷面断粒、脱粒和耐候性差的缺点，提 供了一种高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒，通过TDI和MDI的合理搭配以及抗氧剂和紫外 线吸收剂的选择，使得产品耐候性更好，解决了产品的褪色、掉色以及变色问题，且满足 GB36246-2018中固体原料有害物质的限量；通过2官能度和3官能度大分子聚醚搭配以及扩 链剂和催化剂筛选，使得产品的生产工艺更简单，操作性和流平性更好的同时，产品的拉伸 强度和伸长率得到大幅提升；因同属于聚氨酯体系，因此通过提高聚氨酯颗粒中聚醚和异氰 酸酯的含量，使得聚氨酯塑胶颗粒与面胶的极性匹配度很高，从而使得产品的含胶量提高的 同时，塑胶颗粒同面胶的粘结性也增加。最终制得的聚氨酯颗粒具有弹性适中、色泽鲜艳、 防滑耐磨、力学性能优异等特点。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明制得的高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒，含胶量达50％以上，同聚氨酯面 胶的粘结性优异，相比EPDM颗粒的粘结性提升40-60％；降低了面层掉粒的风险；且通过 TDI和MDI搭配以及筛选的抗氧剂和紫外线吸收剂，产品的耐候性明显改善；
(2)本发明通过引入2000分子量的聚醚，以及2官能度和3官能度聚醚搭配和扩链剂 的选择，聚氨酯塑胶颗粒的伸长率和拉伸强度相比EPDM颗粒提升100-110％，降低了面层 断粒的风险；
(3)本发明通过大分子聚醚和催化剂筛选以及MOCA和DETDA的搭配，制备颗粒时在保证合适的脱模时间下，操作性更好；
(4)本发明所述的制备方法，科学合理，简单易行，适合工业化生产。
实施例
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
(1)将聚醚多元醇DL-4000 120g、EP-3600 280g投入反应釜，开动搅拌，搅拌状态下 加入MOCA 72g、DETDA 108g、800目滑石粉140g、氧化铁红250g，升温至95±5℃，真空 脱水至0.05％以下，再依次加入除水剂10g、增稠剂10g、催化剂10g，搅拌30-40min，装 桶制得产品。
(2)将聚醚多元醇EP-3600 300g和N330 100g投入反应釜中，升温于95±5℃，真空度 -0.01MPa条件下，脱水1h，至水分含量小于0.1％，降温至35±5℃后，先加入全部TDI275g、 抗氧剂Lowinox GP45 7.5g，抗氧168 7.5g，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶15g，升温至 80±10℃条件下反应1h，再加入二苯基甲烷二异氰酸酯275g，70-90℃条件下反应1h，降温 至60±10℃，再加入硅烷偶联剂20g，搅拌30min，装桶制得产品；
(3)将甲、乙组分按照3：1配比，倒入预热至100℃的聚四氟乙烯磨具中，放置在100℃ 恒温箱内，15min后即可脱模，100℃熟化20h后用专用的机器将样块切割成1mm大小的颗粒，备用。
(4)施工时，将此产品同面胶混合喷涂于已打磨平整的塑胶底层上即可。
实施例2
(1)将聚醚多元醇DL-4000 150g、EP-3600 350g投入反应釜，开动搅拌，搅拌状态下 加入MOCA 60g、DETDA 90g、800目滑石粉135g、氧化铁红200g，升温至95±5℃，真空 脱水至0.05％以下，再依次加入除水剂5g、增稠剂5g、催化剂5g，搅拌40min，装桶制得 产品。
(2)将聚醚多元醇EP-3600 375g和N330 125g投入反应釜中，升温于95±5℃，真空度 -0.01MPa条件下，脱水2h，至水分含量小于0.1％，降温至35±5℃后，先加入全部TDI225g、 抗氧剂Lowinox GP45 5g，抗氧168 5g，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶10g，升温至80±10℃ 条件下反应2.5h，再加入二苯基甲烷二异氰酸酯225g，80±10℃条件下反应2.5h，降温至 60±10℃，再加入硅烷偶联剂30g，搅拌40min，装桶制得产品；
(3)将甲、乙组分按照3：1配比，倒入预热至100℃的聚四氟乙烯磨具中，放置在100℃ 恒温箱内，15min后即可脱模，100℃熟化24h后用专用的机器将样块切割成2mm大小的颗粒，备用。
(4)施工时，将此产品同面胶混合喷涂于已打磨平整的塑胶底层上即可。
实施例3
(1)将聚醚多元醇DL-4000 135g、EP-3600 315g投入反应釜，开动搅拌，搅拌状态下 加入MOCA 72g、DETDA 108g、800目滑石粉150g、氧化铁红199g，升温至95±5℃，真空 脱水至0.05％以下，再依次加入除水剂7g、增稠剂7g、催化剂7g，搅拌35min，装桶制得 产品。
(2)将聚醚多元醇EP-3600 315g和N330 105g投入反应釜中，升温于95±5℃，真空度 -0.01MPa条件下，脱水1.5h，至水分含量小于0.1％，降温至35±5℃后，先加入全部TDI250g、 抗氧剂Lowinox GP45 7.5g，抗氧168 7.5g，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶15g，升温至 80±10℃条件下反应1.5h，再加入二苯基甲烷二异氰酸酯250g，80±10℃条件下反应1.5h，降 温至60±10℃，再加入硅烷偶联剂50g，搅拌35min，装桶制得产品；
(3)将甲、乙组分按照3：1配比，倒入预热至100℃的聚四氟乙烯磨具中，放置在100℃ 恒温箱内，15min后即可脱模，100℃熟化24h后用专用的机器将样块切割成1mm大小的颗粒，备用。
(4)施工时，将此产品同面胶混合喷涂于已打磨平整的塑胶底层上即可。
对比例1
(1)将聚醚多元醇DL-4000 150g、EP-3600 350g投入反应釜，开动搅拌，搅拌状态下 加入MOCA 60g、DETDA 90g、800目滑石粉135g、氧化铁红200g，升温至95±5℃，真空 脱水至0.05％以下，再依次加入除水剂5g、增稠剂5g、催化剂5g，搅拌40min，装桶制得 产品。
(2)将聚醚多元醇EP-3600 375g和N330 125g投入反应釜中，升温于95±5℃，真空度 -0.01MPa条件下，脱水2h，至水分含量小于0.1％，降温至35±5℃后，加入二苯基甲烷二异 氰酸酯450g、抗氧剂Lowinox GP45 5g，抗氧168 5g，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶10g， 升温至80±10℃条件下反应2.5h，降温至60±10℃，再加入硅烷偶联剂30g，搅拌40min，装 桶制得产品；
(3)将甲、乙组分按照3：1配比，倒入预热至100℃的聚四氟乙烯磨具中，放置在100℃ 恒温箱内，15min后即可脱模，100℃熟化24h后用专用的机器将样块切割成2mm大小的颗粒，备用。
(4)施工时，将此产品同面胶混合喷涂于已打磨平整的塑胶底层上即可。
将实施例1-3和对比例1制得的产品与市场上购买的20％含胶量的EPDM颗粒和30％含 胶量的EPDM颗粒进行物理性能测试，测试结果见表1。
表1物理性能测试结果
Figure BDA0002752748770000051
Figure BDA0002752748770000061
紫外老化：
将样片放置于340nm波长，光照强度0.48W/m2的耐老化箱中500h，后放置于-30℃条件 下7天。
由表1可以看出，相比于市面上的EPDM颗粒，本发明制得的产品物理性能优势明显， 异氰酸酯由甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯合理搭配，既能得到高物理性能的产品， 也能有效改善产品的耐老化性能，拉伸强度和伸长率以及老化性能都远远大于EPDM颗粒。 在高物理性能下高含胶量的颗粒同面胶的粘结性更好，恰恰同EPDM颗粒相反，并且耐老化 和耐黄变性能更好。固体料满足新国标GB36246-2018要求。相较于EPDM颗粒，聚氨酯塑 胶颗粒同面胶极性更相近，施工宽容度更好。

Claims (10)

1.一种高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒组合物，包括甲组分和乙组分，其特征在于：甲组分和乙组分按3：1质量比例配制而成，其中：
甲组分包括以下重量百分含量的原料：
Figure FDA0002752748760000011
乙组分包括以下重量百分含量的原料：
Figure FDA0002752748760000012
所述的聚醚多元醇A为官能度2、数均分子量3000-4000的聚氧化丙烯多元醇；
所述的聚醚多元醇B为官能度3、数均分子量为3000-6000的聚氧化丙烯多元醇中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒组合物，其特征在于：异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物，质量比例为1：1。
3.根据权利要求1所述的高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒组合物，其特征在于：填料为800目滑石粉或600目滑石粉中的一种或两种；颜料为氧化铁红。
4.根据权利要求1所述的高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒组合物，其特征在于：扩链剂为MOCA和DETDA的混合物，质量比为2-3：3-5。
5.根据权利要求1所述的高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒组合物，其特征在于：除水剂为Zoldine MS-Plus；增稠剂为BYK-410和德谦229的混合物，质量比为1：1。
6.根据权利要求1所述的高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒组合物，其特征在于：催化剂为2，4，6-三-(二甲氨基甲基)苯酚、二月桂酸二丁基锡或异辛酸铋中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒组合物，其特征在于：硅烷偶联剂为Z-6020。
8.根据权利要求1所述的高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒组合物，其特征在于：抗氧剂为抗氧剂Lowinox GP45和抗氧168的混合物，质量比为1-2：2-3。
9.根据权利要求1所述的高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒组合物，其特征在于：紫外线吸收剂为4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶；润湿分散剂为BYK-306；消泡剂为BYK-066N。
10.一种权利要求1-9所述的高含胶量高耐候性聚氨酯塑胶颗粒组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备甲组分：将聚醚多元醇A投入反应釜，开动搅拌，搅拌状态下加入扩链剂、填料、颜料，升温至90-100℃，真空脱水至0.05％以下，再依次加入除水剂、增稠剂、催化剂，搅拌30-40min，装桶制得甲组分；
(2)制备乙组分：将聚醚多元醇B投入反应釜中，升温于90-100℃，真空度-0.01MPa条件下，脱水1-2h，至水分含量小于0.1％，降温至30-40℃后，先加入一部分异氰酸酯、抗氧剂，紫外线吸收剂，升温至70-90℃条件下反应1-2.5h，再加入一部分异氰酸酯，70-90℃条件下反应1-2.5h，降温至50～70℃，再加入硅烷偶联剂，搅拌30～40min，装桶制得乙组分；
(3)将甲、乙组分按照配比，倒入预热的聚四氟乙烯磨具中，放置在恒温箱内，然后脱模，熟化后用专用的机器将样块切割成颗粒，备用。
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