CN112409768A - 一种高弹性可降解仿生鱼饵及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高弹性可降解仿生鱼饵及其制备方法，包括如下重量份原料：聚乳酸45‑55份、天然降解料8‑14份、弹性体6‑10份、增塑剂0.5‑1.5份、诱鱼剂1‑3份，胡萝卜素1.2‑1.4份；该高弹性可降解仿生鱼饵的制备过程包括如下步骤：第一步、按配方称取原料；第二步、将上述原料加入密炼机进行混炼，混炼10‑15min，密炼温度120‑130℃；第二步、混炼后，使用双螺杆挤出机进行造粒，温度控制在100‑160℃；第三步、使用注塑机进行注塑成型，注塑温度在120‑180℃，注塑压力为80‑90MPa，模具温度为30‑40℃，注塑成型后，即得一种高弹性可降解仿生鱼饵。
Description
技术领域
本发明属于技术领域，具体涉及一种高弹性可降解仿生鱼饵及其制备方法。
背景技术
用仿生鱼饵钓鱼是一般沿海地区十分流行的垂钓方式，人们常用食物类或人工合成饵料或采用仿生假饵料诱鱼上钩。食物类饵料或人工合成饵料在水中会遇水化解脱落，故需要经常对鱼钩换上新饵料，使用起来非常麻烦。而目前常见的假饵料虽然具有长期使用不需换饵的优点，但由于其主要是由难降解塑料或金属或木材或其他复合材料制成，其中如果是用木材制成，会消耗宝贵的木材，不利于自然环境的保护。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种高弹性可降解仿生鱼饵及其制备方法。
本发明要解决的技术问题：
常见的假饵料虽然具有长期使用不需换饵的优点，但由于其主要是由难降解塑料或金属或木材或其他复合材料制成，其中如果是用木材制成，会消耗宝贵的木材，不利于自然环境的保护。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高弹性可降解仿生鱼饵，包括如下重量份原料：聚乳酸45-55份、天然降解料8-14份、弹性体6-10份、增塑剂0.5-1.5份、诱鱼剂1-3份，胡萝卜素1.2-1.4份；
该高弹性可降解仿生鱼饵通过如下步骤制备：
第一步、按配方称取原料；
第二步、将上述原料加入密炼机进行混炼，混炼10-15mi n，密炼温度120-130℃；混炼后，使用双螺杆挤出机进行造粒，温度控制在100-160℃；
第三步、使用注塑机进行注塑成型，注塑温度在120-180℃，注塑压力为80-90MPa，模具温度为30-40℃，注塑成型后，即得一种高弹性可降解仿生鱼饵。
进一步地，天然降解料为玉米淀粉、红薯粉或小麦粉中的一种或多种任意比例混合；增塑剂为大豆油和柠檬酸酯按质量比1-3：1混合；诱鱼剂为甘氨酸、亮氨酸、精氨酸和天冬氨酸中的一种或多种按任意比例混合。
进一步地，弹性体通过如下步骤制备：
步骤S11、将聚己内酯二元醇和聚乙二醇加入三口烧瓶中，设置温度为60℃、转速为200r/min，在氮气保护下加入L-赖氨酸二异氰酸酯及催化剂，反应2-3h得到预聚物溶液；
步骤S12、在氮气保护下、设置温度为40℃，向步骤S11的预聚物溶液中加入二甲基亚砜和助剂，然后利用恒压滴液漏斗加入磷酸混合液，控制滴加速度为1滴/秒；滴加完后，保持温度不变，继续反应30-40min，然后加入1，4-丁二胺混合液，控制1，4-丁二胺混合液在40-50min内滴加完，滴加完后，保持温度不变，反应18-20h，得到混合液A；
步骤S13、反应结束后，向得到的混合液A中加入等体积的去离子水，静置沉淀减压抽滤，将得到的沉淀用异丙醇浸泡纯化20h，然后将纯化后的沉淀在40℃、真空干燥至恒重，即得到弹性体。
进一步地，步骤S11中的催化剂为2-乙基己酸和甲苯按用量比1mg：1mL混合而成；聚己内酯二元醇、聚乙二醇、L-赖氨酸二异氰酸酯及催化剂的用量比为5g：1-2g：0.8-1mL：1mL；步骤S12中，磷酸混合液为质量分数为85％的磷酸和二甲基亚砜按体积比1：4混合而成，助剂和预聚物溶液的用量比为1g：10mL，1，4-丁二胺混合液为1，4-丁二胺和二甲基亚砜按体积比0.2-0.3：50混合而成，预聚物溶液、二甲基亚砜、磷酸混合液和1，4-丁二胺混合液的体积比为1：1-3：1：50。
进一步地，助剂通过如下步骤制备：
步骤S21、将甲壳素和3mol/L的盐酸溶液按用量比为1g：30mL混合后加入三口烧瓶中，设置温度为100℃、转速为300r/min，搅拌6h，将得到的反应液离心后去除上清液，得到下层沉淀B；
步骤S22、将得到的下层沉淀B和3mol/L的盐酸溶液按用量比为1g：30mL混合后加入三口烧瓶中，设置温度为100℃、转速为300r/min，搅拌6h，将得到的反应液离心后去除上清液，得到下层沉淀C；
步骤S23、将得到的下层沉淀C和去离子水按用量比1：20mL混合后得到混合液E，在频率为50kHz的条件下超声10-20min，超声结束后，转移至截留分子量为8-14kDa的透析袋中透析至透析袋外溶液的pH值为7，将透析好的混合液E减压抽滤，将得到的沉淀在-40℃低温冷冻20-24h，即得到助剂。
一种高弹性可降解仿生鱼饵的制备方法，包括如下步骤：
第一步、按配方称取原料；
第二步、将上述原料加入密炼机进行混炼，混炼10-15min，密炼温度120-130℃；混炼后，使用双螺杆挤出机进行造粒，温度控制在100-160℃；
第三步、使用注塑机进行注塑成型，注塑温度在120-180℃，注塑压力为80-90MPa，模具温度为30-40℃，注塑成型后，即得一种高弹性可降解仿生鱼饵。
本发明的有益效果：
以聚己内酯二元醇、L-赖氨酸二异氰酸酯和1，4-丁二胺合成具有软硬段的可降解弹性体，在分子链段间引入的聚乙二醇，这是因为聚乙二醇分子链规整极易结晶，分子链之间呈分散状态，从而加快降解的速度；此外聚乙二醇本身具有亲水性，加入的聚乙二醇增加了弹性体的亲水性，大量的分子进入分子链间，提升了弹性体本身的降解速度。
壳聚糖在盐酸中时会溶解，溶解状态下，壳聚糖会慢慢地降解，分子量变低。壳聚糖是直连的多糖，没有侧链。氨基会吸附氢离子，从而让壳聚糖带正电荷，有利于壳聚糖作为助剂引入，作为制备弹性体反应体系中的交联点，提高了弹性体的网络结构的交联密度，使得储存模量提高。助剂的亲水性强，助剂的引入提高了弹性体的弹性，同时进一步提高亲水性及降解性能。助剂的加入在弹性体中起到了增强的作用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高弹性可降解仿生鱼饵，包括如下重量份原料：聚乳酸45份、天然降解料8份、弹性体6份、增塑剂0.5份、诱鱼剂1份，胡萝卜素1.2份；
该高弹性可降解仿生鱼饵通过如下步骤制备：
第一步、按配方称取原料；
第二步、将上述原料加入密炼机进行混炼，混炼10min，密炼温度120℃；混炼后，使用双螺杆挤出机进行造粒，温度控制在100℃；
第三步、使用注塑机进行注塑成型，注塑温度在120℃，注塑压力为80MPa，模具温度为30℃，注塑成型后，即得一种高弹性可降解仿生鱼饵。
其中，天然降解料为玉米淀粉；增塑剂为大豆油和柠檬酸酯按质量比1：1混合；诱鱼剂为甘氨酸。
其中，弹性体通过如下步骤制备：
步骤S11、将聚己内酯二元醇和聚乙二醇加入三口烧瓶中，设置温度为60℃、转速为200r/min，在氮气保护下加入L-赖氨酸二异氰酸酯及催化剂，反应2h得到预聚物溶液；
步骤S12、在氮气保护下、设置温度为40℃，向步骤S11的预聚物溶液中加入二甲基亚砜和助剂，然后利用恒压滴液漏斗加入磷酸混合液，控制滴加速度为1滴/秒；滴加完后，保持温度不变，继续反应30min，然后加入1，4-丁二胺混合液，控制1，4-丁二胺混合液在40min内滴加完，滴加完后，保持温度不变，反应18h，得到混合液A；
步骤S13、反应结束后，向得到的混合液A中加入等体积的去离子水，静置沉淀减压抽滤，将得到的沉淀用异丙醇浸泡纯化20h，然后将纯化后的沉淀在40℃、真空干燥至恒重，即得到弹性体。
其中，步骤S11中的催化剂为2-乙基己酸和甲苯按用量比1mg：1mL混合而成；聚己内酯二元醇、聚乙二醇、L-赖氨酸二异氰酸酯及催化剂的用量比为5g：1g：0.8mL：1mL；步骤S12中，磷酸混合液为质量分数为85％的磷酸和二甲基亚砜按体积比1：4混合而成，助剂和预聚物溶液的用量比为1g：10mL，1，4-丁二胺混合液为1，4-丁二胺和二甲基亚砜按体积比0.2：50混合而成，预聚物溶液、二甲基亚砜、磷酸混合液和1，4-丁二胺混合液的体积比为1：1：1：50。
其中，助剂通过如下步骤制备：
步骤S21、将甲壳素和3mol/L的盐酸溶液按用量比为1g：30mL混合后加入三口烧瓶中，设置温度为100℃、转速为300r/min，搅拌6h，将得到的反应液离心后去除上清液，得到下层沉淀B；
步骤S22、将得到的下层沉淀B和3mol/L的盐酸溶液按用量比为1g：30mL混合后加入三口烧瓶中，设置温度为100℃、转速为300r/min，搅拌6h，将得到的反应液离心后去除上清液，得到下层沉淀C；
步骤S23、将得到的下层沉淀C和去离子水按用量比1：20mL混合后得到混合液E，在频率为50kHz的条件下超声10min，超声结束后，转移至截留分子量为8kDa的透析袋中透析至透析袋外溶液的pH值为7，将透析好的混合液E减压抽滤，将得到的沉淀在-40℃低温冷冻20h，即得到助剂。
实施例2
一种高弹性可降解仿生鱼饵，包括如下重量份原料：聚乳酸50份、天然降解料11份、弹性体8份、增塑剂1份、诱鱼剂2份，胡萝卜素1.3份；
该高弹性可降解仿生鱼饵通过如下步骤制备：
第一步、按配方称取原料；
第二步、将上述原料加入密炼机进行混炼，混炼12min，密炼温度125℃；混炼后，使用双螺杆挤出机进行造粒，温度控制在130℃；
第三步、使用注塑机进行注塑成型，注塑温度在150℃，注塑压力为85MPa，模具温度为35℃，注塑成型后，即得一种高弹性可降解仿生鱼饵。
其中，天然降解料为红薯粉；增塑剂为大豆油和柠檬酸酯按质量比2：1混合；诱鱼剂为亮氨酸。
其中，弹性体通过如下步骤制备：
步骤S11、将聚己内酯二元醇和聚乙二醇加入三口烧瓶中，设置温度为60℃、转速为200r/min，在氮气保护下加入L-赖氨酸二异氰酸酯及催化剂，反应2.5h得到预聚物溶液；
步骤S12、在氮气保护下、设置温度为40℃，向步骤S11的预聚物溶液中加入二甲基亚砜和助剂，然后利用恒压滴液漏斗加入磷酸混合液，控制滴加速度为1滴/秒；滴加完后，保持温度不变，继续反应35min，然后加入1，4-丁二胺混合液，控制1，4-丁二胺混合液在45min内滴加完，滴加完后，保持温度不变，反应19h，得到混合液A；
步骤S13、反应结束后，向得到的混合液A中加入等体积的去离子水，静置沉淀减压抽滤，将得到的沉淀用异丙醇浸泡纯化20h，然后将纯化后的沉淀在40℃、真空干燥至恒重，即得到弹性体。
其中，步骤S11中的催化剂为2-乙基己酸和甲苯按用量比1mg：1mL混合而成；聚己内酯二元醇、聚乙二醇、L-赖氨酸二异氰酸酯及催化剂的用量比为5g：1.5g：0.9mL：1mL；步骤S12中，磷酸混合液为质量分数为85％的磷酸和二甲基亚砜按体积比1：4混合而成，助剂和预聚物溶液的用量比为1g：10mL，1，4-丁二胺混合液为1，4-丁二胺和二甲基亚砜按体积比0.2：50混合而成，预聚物溶液、二甲基亚砜、磷酸混合液和1，4-丁二胺混合液的体积比为1：2：1：50。
其中，助剂通过如下步骤制备：
步骤S21、将甲壳素和3mol/L的盐酸溶液按用量比为1g：30mL混合后加入三口烧瓶中，设置温度为100℃、转速为300r/min，搅拌6h，将得到的反应液离心后去除上清液，得到下层沉淀B；
步骤S22、将得到的下层沉淀B和3mol/L的盐酸溶液按用量比为1g：30mL混合后加入三口烧瓶中，设置温度为100℃、转速为300r/min，搅拌6h，将得到的反应液离心后去除上清液，得到下层沉淀C；
步骤S23、将得到的下层沉淀C和去离子水按用量比1：20mL混合后得到混合液E，在频率为50kHz的条件下超声15min，超声结束后，转移至截留分子量为12kDa的透析袋中透析至透析袋外溶液的pH值为7，将透析好的混合液E减压抽滤，将得到的沉淀在-40℃低温冷冻22h，即得到助剂。
实施例3
一种高弹性可降解仿生鱼饵，包括如下重量份原料：聚乳酸55份、天然降解料14份、弹性体10份、增塑剂1.5份、诱鱼剂3份，胡萝卜素1.4份；
该高弹性可降解仿生鱼饵通过如下步骤制备：
第一步、按配方称取原料；
第二步、将上述原料加入密炼机进行混炼，混炼15min，密炼温度130℃；混炼后，使用双螺杆挤出机进行造粒，温度控制在160℃；
第三步、使用注塑机进行注塑成型，注塑温度在180℃，注塑压力为90MPa，模具温度为40℃，注塑成型后，即得一种高弹性可降解仿生鱼饵。
其中，天然降解料为小麦粉；增塑剂为大豆油和柠檬酸酯按质量比3：1混合；诱鱼剂为天冬氨酸。
其中，弹性体通过如下步骤制备：
步骤S11、将聚己内酯二元醇和聚乙二醇加入三口烧瓶中，设置温度为60℃、转速为200r/min，在氮气保护下加入L-赖氨酸二异氰酸酯及催化剂，反应3h得到预聚物溶液；
步骤S12、在氮气保护下、设置温度为40℃，向步骤S11的预聚物溶液中加入二甲基亚砜和助剂，然后利用恒压滴液漏斗加入磷酸混合液，控制滴加速度为1滴/秒；滴加完后，保持温度不变，继续反应40min，然后加入1，4-丁二胺混合液，控制1，4-丁二胺混合液在50min内滴加完，滴加完后，保持温度不变，反应20h，得到混合液A；
步骤S13、反应结束后，向得到的混合液A中加入等体积的去离子水，静置沉淀减压抽滤，将得到的沉淀用异丙醇浸泡纯化20h，然后将纯化后的沉淀在40℃、真空干燥至恒重，即得到弹性体。
其中，步骤S11中的催化剂为2-乙基己酸和甲苯按用量比1mg：1mL混合而成；聚己内酯二元醇、聚乙二醇、L-赖氨酸二异氰酸酯及催化剂的用量比为5g：2g：1mL：1mL；步骤S12中，磷酸混合液为质量分数为85％的磷酸和二甲基亚砜按体积比1：4混合而成，助剂和预聚物溶液的用量比为1g：10mL，1，4-丁二胺混合液为1，4-丁二胺和二甲基亚砜按体积比0.3：50混合而成，预聚物溶液、二甲基亚砜、磷酸混合液和1，4-丁二胺混合液的体积比为1：3：1：50。
其中，助剂通过如下步骤制备：
步骤S21、将甲壳素和3mol/L的盐酸溶液按用量比为1g：30mL混合后加入三口烧瓶中，设置温度为100℃、转速为300r/min，搅拌6h，将得到的反应液离心后去除上清液，得到下层沉淀B；
步骤S22、将得到的下层沉淀B和3mol/L的盐酸溶液按用量比为1g：30mL混合后加入三口烧瓶中，设置温度为100℃、转速为300r/min，搅拌6h，将得到的反应液离心后去除上清液，得到下层沉淀C；
步骤S23、将得到的下层沉淀C和去离子水按用量比1：20mL混合后得到混合液E，在频率为50kHz的条件下超声20min，超声结束后，转移至截留分子量为14kDa的透析袋中透析至透析袋外溶液的pH值为7，将透析好的混合液E减压抽滤，将得到的沉淀在-40℃低温冷冻24h，即得到助剂。
对比例1
本对比例为市面上常见的一种可降解仿生鱼饵。
对实施例1-3和对比例1的仿生鱼饵进行降解实验，将仿生鱼饵置于堆肥中，测量实施例1-3和对比例1制备的仿生鱼饵的降解速率。将测试温度设为约38℃之后，每隔30天将仿生鱼饵取出洗净。并让其在室内环境条件下冷却，再称重。然后计算重量损失百分比，结果如下表1所示：
表1
由上表1可知，实施例1-3制得的仿生鱼饵三个月生物降解率≥98％，实现了充分降解。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高弹性可降解仿生鱼饵，其特征在于，包括如下重量份原料：聚乳酸45-55份、天然降解料8-14份、弹性体6-10份、增塑剂0.5-1.5份、诱鱼剂1-3份，胡萝卜素1.2-1.4份；
该高弹性可降解仿生鱼饵通过如下步骤制备：
第一步、按配方称取原料；
第二步、将上述原料加入密炼机进行混炼，混炼10-15min，密炼温度120-130℃；混炼后，使用双螺杆挤出机进行造粒，温度控制在100-160℃；
第三步、使用注塑机进行注塑成型，注塑温度在120-180℃，注塑压力为80-90MPa，模具温度为30-40℃，注塑成型后，即得一种高弹性可降解仿生鱼饵。
2.根据权利要求1所述的一种高弹性可降解仿生鱼饵，其特征在于，天然降解料为玉米淀粉、红薯粉或小麦粉中的一种或多种任意比例混合；增塑剂为大豆油和柠檬酸酯按质量比1-3：1混合；诱鱼剂为甘氨酸、亮氨酸、精氨酸和天冬氨酸中的一种或多种按任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种高弹性可降解仿生鱼饵，其特征在于，弹性体通过如下步骤制备：
步骤S11、将聚己内酯二元醇和聚乙二醇加入三口烧瓶中，设置温度为60℃、转速为200r/min，在氮气保护下加入L-赖氨酸二异氰酸酯及催化剂，反应2-3h得到预聚物溶液；
步骤S12、在氮气保护下、设置温度为40℃，向步骤S11的预聚物溶液中加入二甲基亚砜和助剂，然后利用恒压滴液漏斗加入磷酸混合液，控制滴加速度为1滴/秒；滴加完后，保持温度不变，继续反应30-40min，然后加入1，4-丁二胺混合液，控制1，4-丁二胺混合液在40-50min内滴加完，滴加完后，保持温度不变，反应18-20h，得到混合液A；
步骤S13、反应结束后，向得到的混合液A中加入等体积的去离子水，静置沉淀减压抽滤，将得到的沉淀用异丙醇浸泡纯化20h，然后将纯化后的沉淀在40℃、真空干燥至恒重，即得到弹性体。
4.根据权利要求3所述的一种高弹性可降解仿生鱼饵，其特征在于，步骤S11中的催化剂为2-乙基己酸和甲苯按用量比1mg：1mL混合而成；聚己内酯二元醇、聚乙二醇、L-赖氨酸二异氰酸酯及催化剂的用量比为5g：1-2g：0.8-1mL：1mL；步骤S12中，磷酸混合液为质量分数为85％的磷酸和二甲基亚砜按体积比1：4混合而成，助剂和预聚物溶液的用量比为1g：10mL，1，4-丁二胺混合液为1，4-丁二胺和二甲基亚砜按体积比0.2-0.3：50混合而成，预聚物溶液、二甲基亚砜、磷酸混合液和1，4-丁二胺混合液的体积比为1：1-3：1：50。
5.根据权利要求3所述的一种高弹性可降解仿生鱼饵，其特征在于，助剂通过如下步骤制备：
步骤S21、将甲壳素和3mol/L的盐酸溶液按用量比为1g：30mL混合后加入三口烧瓶中，设置温度为100℃、转速为300r/min，搅拌6h，将得到的反应液离心后去除上清液，得到下层沉淀B；
步骤S22、将得到的下层沉淀B和3mol/L的盐酸溶液按用量比为1g：30mL混合后加入三口烧瓶中，设置温度为100℃、转速为300r/min，搅拌6h，将得到的反应液离心后去除上清液，得到下层沉淀C；
步骤S23、将得到的下层沉淀C和去离子水按用量比1：20mL混合后得到混合液E，在频率为50kHz的条件下超声10-20min，超声结束后，转移至截留分子量为8-14kDa的透析袋中透析至透析袋外溶液的pH值为7，将透析好的混合液E减压抽滤，将得到的沉淀在-40℃低温冷冻20-24h，即得到助剂。
6.根据权利要求1所述的一种高弹性可降解仿生鱼饵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、按配方称取原料；
第二步、将上述原料加入密炼机进行混炼，混炼10-15min，密炼温度120-130℃；混炼后，使用双螺杆挤出机进行造粒，温度控制在100-160℃；
第三步、使用注塑机进行注塑成型，注塑温度在120-180℃，注塑压力为80-90MPa，模具温度为30-40℃，注塑成型后，即得一种高弹性可降解仿生鱼饵。
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